CN114574969B - 一种生长高质量碳化硅晶体的装置与方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种生长高质量碳化硅晶体的装置与方法，包括第一加热装置、第二加热装置、生长坩埚内部的第一装料区和第二装料区，中心轴向导热装置，采用分区域装料方式、双区域加热共同耦的方式来进行高质量碳化硅晶体的制备。采用本发明所述的生长方法可以在生长初期有利于进行台阶流生长的模式，在生长后期可以弥补平衡碳硅比，诱导生长区的气流向籽晶方向运动进而稳定生长区域的气氛环境。另外，利用本发明的方法还可大幅度提高原料的利用率，降低生产成本。

Description

一种生长高质量碳化硅晶体的装置与方法

技术领域

本发明属于半导体制备技术领域，涉及碳化硅晶体的生长，尤其涉及一种生长高质量碳化硅晶体的装置与方法。

背景技术

SiC 单晶作为第三代宽带隙半导体材料，应用前景广泛。目前碳化硅的制备普遍采用 PVT（物理气相传输）法，但是常规的PVT法生长装置都是单一的侧壁感应加热（或者电阻加热），粉料的装载区也是单一区域，从而导致PVT生长法面临的以下几个方面的问题：一是粉料利用率不高，由于常用的加热方法都是侧部加热装置（电阻加热或者感应加热），导致远离坩埚内壁的区域粉料利用率不高，基本上都是生成了碳化硅重结晶；二是生长后期的碳硅比严重失衡，由于PVT法的局限性，在生长的后期无法持续对粉料进行弥补，在这种情况下由于外围粉料的石墨化及硅气氛的溢出导致气氛中的碳硅比严重失衡，而碳硅比的失衡是各种宏观缺陷和微观缺陷的产生源；三是生长初期的粉料挥发速率快，同等条件下会有较大的沉积速率这会导致初期生长更容易以岛状的生长方式进行生长而非台阶流方式生长，相关研究表明台阶流生长方式更利于生长高质量的碳化硅晶体。

发明内容

本发明为了解决上述问题，提供了一种生长高质量碳化硅晶体的装置，通过第二加热装置及中心轴向导热装置的共同作用，在不影响生长区轴向温场和径向温场梯度的情况下，提高粉料中心区域的温度，也即第二装料区的温度，而由于第二装料区的颗粒度小，比表面积大，相对第一装料区，较低的温度便可得到等量的挥发，这样便可提高中心温度，增加中心区域的粉料挥发速率，弥补碳硅比，提高粉料中心区域的利用率，避免粉料顶部和底部的重结晶现象。

本发明还提供了采用上述装置的生长高质量碳化硅晶体的方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明第一方面提供了一种生长高质量碳化硅晶体的装置，包括第一加热装置，第二加热装置与生长坩埚，所述生长坩埚内部设有第一装料区与第二装料区，所述第二加热装置位于所述生长坩埚的底部，所述第二装料区内设有中心轴向导热装置。

作为本发明的一种优选方案，所述第一装料区与所述第二装料区的中心线位于同一直线上，所述第一装料区与所述第二装料区之间设有隔层。

作为本发明的一种优选方案，所述中心轴向导热装置与所述第二加热装置连接，所述中心轴向导热装置穿过所述生长坩埚的底部通入所述第二装料区内部。

作为本发明的一种优选方案，所述中心轴向导热装置的高度＜所述第二装料区的高度。

作为本发明的一种优选方案，所述第一加热装置为感应加热装置或电阻加热装置，所述第二加热装置为电阻加热装置。

作为本发明的一种优选方案，所述第一装料区的面积与所述第二装料区的面积的比值为1:1。

本发明第二方面提供了一种采用上述装置的生长高质量碳化硅晶体的方法。

作为本发明的一种优选方案，所述方法包括以下步骤：

1）将颗粒尺寸为A的碳化硅粉料装入第一装料区，将颗粒尺寸为B的碳化硅粉料装入第二装料区，再盖上均匀气氛的装置；装好籽晶，封装好炉体，进行抽空捡漏，达到本底真空度允许的情况下，1小时内的漏率不能超过 1Pa即可进行后续程序；

2）开始对炉内回压并升温；通入载气氩气使炉内压力回到300-800mbar，同时开启第一加热装置，使炉内温度升到长晶的合适温度2200℃-2300℃；

3）待炉内温度达到长晶温度后，调整氩气的流量，使炉内的压力保持在1-10mbar，保持此状态进行10-20小时的初期生长；

4）紧接步骤3）结束时立即启动第二加热装置，以一定比例增加功率至25%，共计50小时；

5）紧接步骤4）结束时立即调整氩气的流量，使炉内的压力回到300-800mbar，并开始对第二加热装置和第一加热装置进行降功率，3-6小时内第二加热装置和第一加热装置的功率降为0，至此长晶结束。

作为本发明的一种优选方案，步骤1）中，A＞B，均匀气氛的装置为3-5mm的多孔石墨。

作为本发明的一种优选方案，步骤4）中，以每10小时5%的速率增加第二加热装置的加热功率。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1）本发明的装置，改动简单，通过第二加热装置及中心轴向导热装置的共同作用，在不影响生长区轴向温场和径向温场梯度的情况下，提高粉料中心区域的温度，也即第二装料区的温度，而由于第二装料区的颗粒度小，比表面积大，相对第一装料区，较低的温度便可得到等量的挥发，这样便可提高中心温度，增加中心区域的粉料挥发速率，弥补碳硅比，提高粉料中心区域的利用率，避免粉料顶部和底部的重结晶现象；

2）本发明的方法减缓了同等条件下初期挥发速率，提升初期的台阶流生长模式，抑制初期的岛状成核生长；

3）本发明的方法可以弥补中后期特别是后期的碳硅比失衡，而且粉料顶部和粉料底部温度升高后会抑制这两个区域的粉料重结晶现象，避免出现堵塞气氛向籽晶方向的运输的问题，提升气氛的均匀性和稳定性，提高结晶质量，提高粉料的利用率，降低长晶成本。

附图说明

图1是传统PVT法坩埚内部径向温度与轴向温度分布图。

图2是传统PVT法制得的粉料纵切图。

图3是本发明装置的示意图。

图中，1.第一加热装置；2.第二加热装置；3.中心轴向导热装置；4.第一装料区；5.第二装料区；6.隔层。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参见图1，传统的坩埚内部的径向温度分布的情况是边缘高，中心低，轴向温度分布是中间高，两头低，这样边缘处的粉料最先开始升华挥发，越靠近坩埚内壁，温度越高，挥发速率就越快，而且很快就会石墨化。越往内部，温度越低，挥发速率越慢，粉料难以利用。而且在粉料顶部或者粉料底部由于温度过低会导致一部分气流在温度梯度的驱动下，在这两个区域会发生重结晶。参见图2，图2所示就是生长结束后的粉料纵切图，其中图2中标记为“b”的区域就是靠近坩埚内壁的区域，这个区域由于温度高发生了严重的石墨化，图2中标记为“a”的区域就是粉料的顶部和底部，这两个区域就发生了重结晶。这种重结晶现象会严重堵塞气氛向籽晶方向的运输，破坏了气氛的均匀性和稳定性，严重影响结晶质量。

故本发明提供了一种生长高质量碳化硅晶体的装置，参见图3，包括第一加热装置1，第二加热装置2与生长坩埚，生长坩埚内部设有第一装料区4与第二装料区5，第二加热装置2位于所述生长坩埚的底部，第二装料区5内设有中心轴向导热装置3。

优选地，第一装料区4与第二装料区5的中心线位于同一直线上，第一装料区与第二装料区之间设有隔层6，该隔层6可以采用薄层的硬质石墨或多孔石墨。

优选地，中心轴向导热装置3与第二加热装置2连接，中心轴向导热装置3穿过生长坩埚的底部通入第二装料区5内部，该中心轴向导热装置3可以采用热导率较高的硬质石墨。

优选地，中心轴向导热装置3的高度＜第二装料区5的高度。

优选地，第一加热装置1为感应加热装置或电阻加热装置，第二加热装置2为电阻加热装置。

优选地，第一装料区4与第二装料区5的面积比为1:1。

本发明还提供了采用上述装置的一种生长高质量碳化硅晶体的方法，所述方法包括以下步骤：

1）将颗粒尺寸为A的碳化硅粉料装入第一装料区，将颗粒尺寸为B的碳化硅粉料装入第二装料区，再盖上均匀气氛的装置；装好籽晶，封装好炉体，进行抽空捡漏，达到本底真空度允许的情况下，1小时内的漏率不能超过 1Pa即可进行后续程序；

2）开始对炉内回压并升温；通入载气氩气使炉内压力回到300-800mbar，同时开启第一加热装置，使炉内温度升到长晶的合适温度2200℃-2300℃；

3）待炉内温度达到长晶温度后，调整氩气的流量，使炉内的压力保持在1-10mbar，保持此状态进行10-20小时的初期生长；

4）紧接步骤3）结束时立即启动第二加热装置，以一定比例增加功率至25%，共计50小时；

5）紧接步骤4）结束时立即调整氩气的流量，使炉内的压力回到300-800mbar，并开始对第二加热装置和第一加热装置进行降功率，3-6小时内第二加热装置和第一加热装置的功率降为0，至此长晶结束。

实施例

本实施例提供了生长高质量碳化硅晶体的方法，包括以下步骤：

1）：将颗粒尺寸为10-20目的碳化硅粉料装入第一装料区，将颗粒尺寸为60-100目的碳化硅粉料装入第二装料区，再盖上均匀气氛的装置（3-5mm厚的多孔石墨）；然后装好籽晶，封装好炉体，进行抽空捡漏，达到本底真空度允许的情况下（10-6mbar），1小时内的漏率不能超过 1Pa即可进行后续程序；

2）：开始对炉内回压并升温；通入载气氩气使炉内压力回到300-800mbar，与此同时开启第一加热装置，使炉内温度升到长晶的合适温度2200℃-2300℃；

3）：待炉内温度达到长晶温度后，调整氩气的流量，使炉内的压力保持在1-10mbar，保持此状态进行10-20小时的初期生长；

4）：紧接步骤3）结束时立即启动第二加热装置，加热功率以5%/（10小时）的增速，逐渐增加到25%，此阶段共计50小时；

5）：紧接步骤4）结束时立即调整氩气的流量，使炉内的压力回到300-800mbar，并开始对第一加热装置与第二加热装置进行降功率，3-6小时内第一加热装置与第二加热装置的功率降为0，至此长晶结束。

步骤1中的装料方式就是把颗粒的大料装入靠近坩埚内壁的第一装料区，将细料装入中心区域第二装料区。这是本发明的关键点1，这个发明点就是减缓同等条件下初期挥发速率，提升初期的台阶流生长模式，抑制初期的岛状成核生长。

步骤3是初期生长阶段，此时主要是大颗粒的粉料进行挥发，中心区域的粉料挥发较小。

步骤4是在生长中期开始按照一定的比例逐渐增加底部加热功率，使中心区域的温度增加，提升此区域粉料的挥发速率，可以弥补中后期特别是后期的碳硅比失衡，而且此区域的粉料顶部和粉料底部温度升高后会抑制这两个区域的粉料重结晶现象，避免出现堵塞气氛向籽晶方向的运输的问题，提升气氛的均匀性和稳定性，提高结晶质量，提高粉料的利用率，降低长晶成本。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种生长高质量碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1）将颗粒尺寸为A的碳化硅粉料装入第一装料区，将颗粒尺寸为B的碳化硅粉料装入第二装料区，再盖上均匀气氛的装置；装好籽晶，封装好炉体，进行抽空捡漏，达到本底真空度允许的情况下，1小时内的漏率不能超过 1Pa即可进行后续程序；A＞B，均匀气氛的装置为3-5mm的多孔石墨；

2）开始对炉内回压并升温；通入载气氩气使炉内压力回到300-800mbar，同时开启第一加热装置，使炉内温度升到长晶的合适温度2200℃-2300℃；

3）待炉内温度达到长晶温度后，调整氩气的流量，使炉内的压力保持在1-10mbar，保持此状态进行10-20小时的初期生长；

4）紧接步骤3）结束时立即启动第二加热装置，以每10小时5%的速率增加功率至25%，共计50小时；

5）紧接步骤4）结束时立即调整氩气的流量，使炉内的压力回到300-800mbar，并开始对第二加热装置和第一加热装置进行降功率，3-6小时内第二加热装置和第一加热装置的功率降为0，至此长晶结束；

所述方法使用的装置包括第一加热装置，第二加热装置与生长坩埚，所述生长坩埚内部设有第一装料区与第二装料区，所述第二加热装置位于所述生长坩埚的底部，所述第二装料区内设有中心轴向导热装置。

2.根据权利要求1所述的一种生长高质量碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述第一装料区与所述第二装料区的中心线位于同一直线上，所述第一装料区与所述第二装料区之间设有隔层。

3.根据权利要求1所述的一种生长高质量碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述中心轴向导热装置与所述第二加热装置连接，所述中心轴向导热装置穿过所述生长坩埚的底部通入所述第二装料区内部。

4.根据权利要求1所述的一种生长高质量碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述中心轴向导热装置的高度＜所述第二装料区的高度。

5.根据权利要求1所述的一种生长高质量碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述第一加热装置为感应加热装置或电阻加热装置，所述第二加热装置为电阻加热装置。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种生长高质量碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述第一装料区的面积与所述第二装料区的面积的比值为1:1。

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