CN115974590A - 一种含碳化硅涂层的石墨复合坩埚及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种含碳化硅涂层的石墨复合坩埚及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：（1）含氧气氛下热处理石墨坩埚的内腔；（2）热处理完成后，通过物理气相传输于石墨坩埚的内腔表面形成SiC涂层，得到所述含碳化硅涂层的石墨复合坩埚。本发明制备得到的含碳化硅涂层的石墨复合坩埚可以作为TSSG法生长SiC单晶的容器和Si源，能够稳定生长过程中Si元素的含量，适合长时间稳定生长SiC单晶。

Description

一种含碳化硅涂层的石墨复合坩埚及其制备方法与应用

技术领域

本发明属于半导体技术领域，涉及一种石墨坩埚，尤其涉及一种含碳化硅涂层的石墨复合坩埚及其制备方法与应用。

背景技术

碳化硅是代表性的第三代宽禁带半导体材料，在新能源汽车、储能等领域有着广泛的应用前景。顶部籽晶溶液法(TSSG)是生长SiC晶体的常见方法，TSSG一般使用石墨坩埚盛放Si原料和助溶剂，采用感应加热或电阻加热方法，使Si原料和助溶剂熔化形成溶液，石墨坩埚的碳元素逐渐溶解于溶液中，并接近饱和浓度。由于籽晶处的溶液温度低，处于溶质过饱和状态，使得SiC在籽晶上逐渐析出并生长。

例如，CN104451885A公开了一种碳化硅晶体生长方法和装置，包括生长腔体，腔体内设置有保温桶，保温桶外侧设置有感应线圈，保温桶内设置有坩埚，生长腔体上侧设置有籽晶轴升降旋转装置，该装置下端设置有伸入坩埚内的籽晶轴，籽晶轴下端连接有籽晶托架。

上述技术方案采用TSSG法进行SiC单晶的生长，但在TSSG法中，籽晶附近处SiC的析出消耗了溶液中的Si和C。不同于C元素，Si元素并不能从石墨坩埚处得到补充。因此，石墨坩埚中的Si元素含量呈现逐渐下降的状态，这一方面会导致溶液从SiC饱和逐渐向其它碳化物饱和转变，导致SiC析出过程停止；另一方面，SiC籽晶附近的Si元素含量的减少也会导致生长不稳定，晶体内出现溶剂包裹等缺陷。因此，为了保持TSSG法中SiC单晶的稳定生长，需要在生长SiC过程中提供Si源。

为了稳定生长SiC，可在石墨坩埚表面制备富含Si的涂层。CN103787694A公开了一种原位反应法制备石墨坩埚表面的SiC涂层的方法，包括如下步骤：将打磨好的涂层用石墨坩埚埋覆于发热用石墨坩埚内的硅粉中，得预反应物料；预反应物料放置在超音频感应加热炉中，在1300℃、惰性气体保护下反应60-90min。即CN103787694A利用原位反应在石墨坩埚的表面通过固相反应生成了厚度均匀的SiC涂层。

CN105503265A公开了一种石墨加热炉内石墨热场表面制备SiC涂层的方法，包括将炉内气压抽至1~10^-2Pa，然后将石墨加热炉内温度提升至100~150℃；维持炉内气压不变，将溶度为30-50%的硅溶胶溶液从炉内顶部吸入真空炉内，溶液吸入的流量为100-1000mL/min，时间为1-5min；在100-150℃保温1h后，将石墨加热炉内温度提升至200-400℃，升温速率为3-6℃每分钟，保温1-2h；将石墨加热炉内温度升高至1450-1600℃，升温速率为4-8℃每分钟，保温2-6h，停止保温，冷却后，加热炉内碳素材料表面具有碳化硅涂层。

上述现有技术在石墨坩埚内表面处的SiC的厚度较薄，难以为TSSG法生长SiC单晶体提供稳定的Si源。

为此，需要提供一种能够制备厚度较厚且无溶剂夹杂的SiC单晶的碳化硅石墨复合坩埚及其制备方法与应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含碳化硅涂层的石墨复合坩埚及其制备方法与应用，所述制备方法得到的含碳化硅涂层的石墨复合坩埚可以作为TSSG法生长SiC单晶的容器和Si源，能够稳定生长过程中Si元素的含量，适合长时间稳定生长SiC单晶。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）含氧气氛下热处理石墨坩埚的内腔；

（2）热处理完成后，通过物理气相传输于石墨坩埚的内腔表面形成SiC涂层，得到所述含碳化硅涂层的石墨复合坩埚。

本发明提供的制备方法，首先在含氧气氛下热处理石墨坩埚，使坩埚内腔表面的石墨与氧气发生反应，生成的CO₂气体随着气体离开坩埚内腔；随着热处理的持续，石墨坩埚的内腔表面形成多孔结构；而后，通过物理气相传输在石墨坩埚的内腔表面形成SiC涂层，所得含碳化硅涂层的石墨复合坩埚可以作为TSSG法生长SiC单晶的容器和Si源，稳定了生长过程中Si元素的含量，适合长时间稳定生长SiC单晶。

示例性的，本发明所述石墨坩埚的外径为150-300mm，内径为130-280mm，高度为100-300mm。

本发明所述石墨坩埚的外径为150-300mm，例如可以是150mm、180mm、200mm、250mm、280mm或300mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

本发明所述石墨坩埚的内径为130-280mm，例如可以是130mm、150mm、180mm、185mm或190mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

本发明所述石墨坩埚的高度为100-300mm，例如可以是100mm、150mm、200mm、250mm或300mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，步骤（1）所述热处理的温度为700-1000℃，时间为2-20h。

本发明所述热处理的温度为700-1000℃，例如可以是700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为780-820℃。

本发明所述热处理的时间为2-20h，例如可以是2h、5h、10h、15h、18h或20h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为10-15h。

石墨坩埚内腔形成多孔结构的质量与热处理的温度与时间相关，本发明通过控制热处理的温度与时间，使石墨坩埚内腔形成的多孔结构符合工艺要求，有利于含硅涂层中硅的后续渗入。

优选地，步骤（1）所述含氧气氛所用气体包括空气和/或氧气。

优选地，步骤（1）所述含氧气氛所用气体的流量为100-1000mL/min，例如可以是100mL/min、300mL/min、500mL/min、800mL/min或1000mL/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为450-550mL/min。

优选地，步骤（2）所述物理气相传输包括：

扣合石墨坩埚，处于底部的石墨坩埚中设置SiC粉料，然后升温使SiC粉料升华，使SiC在顶部石墨坩埚的内壁凝华生长，从而形成SiC涂层。

本发明物理气相传输中的升温方法包括但不限于电阻加热升温和/或电磁感应加热升温，只要能够实现对SiC粉料的升温即可，本发明不做具体限定。

本发明所述升温，是指对底部石墨坩埚中设置的SiC粉料进行升温。

优选地，所述升温的温度为1800-2400℃，例如可以是1800℃、1900℃、2000℃、2100℃、2200℃、2300℃或2400℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，所述凝华生长的时间为5-50h，例如可以是5h、10h、20h、30h、40h或50h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第二方面，本发明提供了一种含碳化硅涂层的石墨复合坩埚，所述含碳化硅涂层的石墨复合坩埚由第一方面所述制备方法得到。

第三方面，本发明提供了一种如第二方面所述含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的应用，所述含碳化硅涂层的石墨复合坩埚用于SiC单晶的生长，所述应用包括如下步骤：

（a）含碳化硅涂层的石墨复合坩埚中形成含硅的合金溶液，然后籽晶杆以及含碳化硅涂层的石墨复合坩埚反方向旋转；

（b）石墨托浸入含硅的合金溶液后，提拉籽晶杆，完成SiC单晶的生长。

优选地，步骤（a）所述籽晶杆的旋转速度为1-200rpm，例如可以是1rpm、20rpm、50rpm、100rpm、150rpm或200rpm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为18-22rpm。

优选地，步骤（a）所述含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的旋转速度为1-50rpm，例如可以是1rpm、5rpm、10rpm、20rpm、30rpm、40rpm或50rpm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为4-6rpm。

优选地，步骤（b）所述提拉的速度为50-1000μm/h，例如可以是50μm/h、100μm/h、200μm/h、280μm/h、300μm/h、500μm/h、600μm/h、800μm/h或1000μm/h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为280-320μm/h。

优选地，步骤（b）所述提拉的时间为20-100h，例如可以是20h、40h、45h、50h、60h、80h或100h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为45-50h。

本发明所述含硅的合金溶液除含Si外，还能够包含Ti、Cr、Sc、Ni、Al、Co、Mn、Mg、Ge、As、P、N、O、B、Dy、Y、Nb、Nd、Fe中的任意一种或至少两种的组合。

作为第三方面所述应用的优选技术方案，所述应用包括如下步骤：

（a）含碳化硅涂层的石墨复合坩埚中形成温度1650-2150℃的含硅的合金溶液，然后籽晶以及含碳化硅涂层的石墨复合坩埚反方向旋转；籽晶的旋转速度为1-200rpm；含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的旋转速度为1-50rpm；

（b）石墨托浸入含硅的合金溶液后，以50-1000μm/h的速度提拉籽晶杆20-100h，完成SiC单晶的生长。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

本发明提供的制备方法，首先在含氧气氛下热处理石墨坩埚，使坩埚内腔表面的石墨与氧气发生反应，生成的CO₂气体随着气体离开坩埚内腔；随着热处理的持续，石墨坩埚的内腔表面形成多孔结构；而后，通过物理气相传输在石墨坩埚的内腔表面形成SiC涂层，所得含碳化硅涂层的石墨复合坩埚可以作为TSSG法生长SiC单晶的容器和Si源，稳定了生长过程中Si元素的含量，适合长时间稳定生长SiC单晶。

附图说明

图1为石墨坩埚内腔表面形成的多孔结构的示意图；

图2为含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的应用示意图。

其中：1，石墨复合坩埚；2，籽晶杆；3，石墨托。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

实施例1

本实施例提供了一种含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）空气气氛下热处理石墨坩埚的内腔，在石墨坩埚的内腔表面形成如图1所示的多孔结构；所述热处理的温度为800℃，时间为12h；所述空气气氛所用空气的流量为500mL/min；

（2）扣合石墨坩埚，顶部石墨坩埚的外径为200mm，内径为180mm，高为150mm；底部石墨坩埚的外径为200mm，内径为180mm，高150mm；顶部石墨坩埚为经过热处理的石墨坩埚；处于底部的石墨坩埚中设置140mm高的SiC粉料，然后升温至2200℃使SiC粉料升华，使SiC在顶部石墨坩埚的内壁凝华生长30h，从而形成SiC涂层。

本实施例制备得到的含碳化硅涂层的石墨复合坩埚可以作为TSSG法生长SiC单晶的容器和Si源，能够稳定生长过程中Si元素的含量，适合长时间稳定生长SiC单晶。

实施例2

本实施例提供了一种含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）空气气氛下热处理石墨坩埚的内腔，在石墨坩埚的内腔表面形成如图1所示的多孔结构；所述热处理的温度为780℃，时间为15h；所述空气气氛所用空气的流量为550mL/min；

（2）扣合石墨坩埚，顶部石墨坩埚的外径为200mm，内径为180mm，高为150mm；底部石墨坩埚的外径为200mm，内径为180mm，高150mm；顶部石墨坩埚为经过热处理的石墨坩埚；处于底部的石墨坩埚中设置140mm高的SiC粉料，然后升温至2300℃使SiC粉料升华，使SiC在顶部石墨坩埚的内壁凝华生长10h，从而形成SiC涂层。

本实施例制备得到的含碳化硅涂层的石墨复合坩埚可以作为TSSG法生长SiC单晶的容器和Si源，能够稳定生长过程中Si元素的含量，适合长时间稳定生长SiC单晶。

实施例3

本实施例提供了一种含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）空气气氛下热处理石墨坩埚的内腔，在石墨坩埚的内腔表面形成如图1所示的多孔结构；所述热处理的温度为820℃，时间为10h；所述空气气氛所用空气的流量为450mL/min；

（2）扣合石墨坩埚，顶部石墨坩埚的外径为200mm，内径为180mm，高为150mm；底部石墨坩埚的外径为200mm，内径为180mm，高150mm；顶部石墨坩埚为经过热处理的石墨坩埚；处于底部的石墨坩埚中设置140mm高的SiC粉料，然后升温至2000℃使SiC粉料升华，使SiC在顶部石墨坩埚的内壁凝华生长40h，从而形成SiC涂层。

本实施例制备得到的含碳化硅涂层的石墨复合坩埚可以作为TSSG法生长SiC单晶的容器和Si源，能够稳定生长过程中Si元素的含量，适合长时间稳定生长SiC单晶。

实施例4

本实施例提供了一种含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）空气气氛下热处理石墨坩埚的内腔，在石墨坩埚的内腔表面形成如图1所示的多孔结构；所述热处理的温度为700℃，时间为20h；所述空气气氛所用空气的流量为1000mL/min；

（2）扣合石墨坩埚，顶部石墨坩埚的外径为200mm，内径为180mm，高为150mm；底部石墨坩埚的外径为200mm，内径为180mm，高150mm；顶部石墨坩埚为经过热处理的石墨坩埚；处于底部的石墨坩埚中设置140mm高的SiC粉料，然后升温至1800℃使SiC粉料升华，使SiC在顶部石墨坩埚的内壁凝华生长50h，从而形成SiC涂层。

本实施例制备得到的含碳化硅涂层的石墨复合坩埚可以作为TSSG法生长SiC单晶的容器和Si源，能够稳定生长过程中Si元素的含量，适合长时间稳定生长SiC单晶。

实施例5

本实施例提供了一种含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）空气气氛下热处理石墨坩埚的内腔，在石墨坩埚的内腔表面形成如图1所示的多孔结构；所述热处理的温度为1000℃，时间为2h；所述空气气氛所用空气的流量为100mL/min；

（2）扣合石墨坩埚，顶部石墨坩埚的外径为200mm，内径为180mm，高为150mm；底部石墨坩埚的外径为200mm，内径为180mm，高150mm；顶部石墨坩埚为经过热处理的石墨坩埚；处于底部的石墨坩埚中设置140mm高的SiC粉料，然后升温至2400℃使SiC粉料升华，使SiC在顶部石墨坩埚的内壁凝华生长5h，从而形成SiC涂层。

本实施例制备得到的含碳化硅涂层的石墨复合坩埚可以作为TSSG法生长SiC单晶的容器和Si源，能够稳定生长过程中Si元素的含量，适合长时间稳定生长SiC单晶。

对比例1

本对比例提供了一种含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

扣合石墨坩埚，顶部石墨坩埚的外径为200mm，内径为180mm，高为150mm；底部石墨坩埚的外径为200mm，内径为180mm，高150mm；处于底部的石墨坩埚中设置140mm高的SiC粉料，然后升温至2200℃使SiC粉料升华，使SiC在顶部石墨坩埚的内壁凝华生长30h，从而形成SiC涂层。

本对比例制备得到的含碳化硅涂层的石墨复合坩埚与实施例1相比，未进行热处理以形成多孔结构，其稳定生长SiC单晶的能力相对较差。

应用例1

本应用例提供了一种如实施例1所述含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的应用，其应用示意图如图2所示，包括如下步骤：

（a）含碳化硅涂层的石墨复合坩埚1添加120mm高的Si原料与Cr原料，感应加热至2000℃使原料熔化，形成Si-40at%Cr溶液；然后籽晶杆2以及含碳化硅涂层的石墨复合坩埚1反方向旋转；籽晶杆2的旋转速度为20rpm；含碳化硅涂层的石墨复合坩埚1的旋转速度为5rpm；

（b）石墨托3浸入含硅的合金溶液后提升籽晶杆2，使籽晶面高于溶液1.5mm，然后以150μm/h的速度提拉籽晶杆2，提拉时间为100h，稳定生长了15mm厚的SiC单晶体。

应用例2

本应用例提供了一种如实施例1所述含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的应用，其应用示意图如图2所示，包括如下步骤：

（a）含碳化硅涂层的石墨复合坩埚1添加120mm高的Si原料与Cr原料，感应加热至1650℃使原料熔化，形成Si-40at%Cr溶液；然后籽晶杆2以及含碳化硅涂层的石墨复合坩埚1反方向旋转；籽晶杆2的旋转速度为150rpm；含碳化硅涂层的石墨复合坩埚1的旋转速度为20rpm；

（b）石墨托3浸入含硅的合金溶液后提升籽晶杆2，使籽晶面高于溶液1.5mm，然后以50μm/h的速度提拉籽晶杆2，提拉时间为50h，稳定生长了2.5mm厚的SiC单晶体。

应用例3

本应用例提供了一种如实施例1所述含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的应用，其应用示意图如图2所示，包括如下步骤：

（a）含碳化硅涂层的石墨复合坩埚1添加120mm高的Si原料与Cr原料，感应加热至2150℃使原料熔化，形成Si-40at%Cr溶液；然后籽晶杆2以及含碳化硅涂层的石墨复合坩埚1反方向旋转；籽晶杆2的旋转速度为100rpm；含碳化硅涂层的石墨复合坩埚1的旋转速度为40rpm；

（b）石墨托3浸入含硅的合金溶液后提升籽晶杆2，使籽晶面高于溶液1.5mm，然后以200μm/h的速度提拉籽晶杆2，提拉时间为100h，稳定生长了20mm厚的SiC单晶体。

应用例4

本应用例提供了一种如实施例1所述含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的应用，其应用示意图如图2所示，包括如下步骤：

（a）含碳化硅涂层的石墨复合坩埚1添加120mm高的Si原料与Ti原料，感应加热至1800℃使原料熔化，形成Si-20at%Ti溶液；然后籽晶杆2以及含碳化硅涂层的石墨复合坩埚1反方向旋转；籽晶杆2的旋转速度为22rpm；含碳化硅涂层的石墨复合坩埚1的旋转速度为6rpm；

（b）石墨托3浸入含硅的合金溶液后提升籽晶杆2，使籽晶面高于溶液1.5mm，然后以200μm/h的速度提拉籽晶杆2，提拉时间为50h，稳定生长了10.0mm厚的SiC单晶体。

应用例5

本应用例提供了一种应用实施例2提供的含碳化硅涂层的石墨复合坩埚进行SiC单晶生长的应用，所述应用步骤与应用例1相同。

本应用例与应用例1相同，能够稳定生长5mm厚的SiC单晶体。

应用例6

本应用例提供了一种应用实施例3提供的含碳化硅涂层的石墨复合坩埚进行SiC单晶生长的应用，所述应用步骤与应用例1相同。

本应用例与应用例1相同，能够稳定生长20mm厚的SiC单晶体。

应用例7

本应用例提供了一种应用实施例4提供的含碳化硅涂层的石墨复合坩埚进行SiC单晶生长的应用，所述应用步骤与应用例1相同。

本应用例与应用例1相同，能够稳定生长25mm厚的SiC单晶体。

应用例8

本应用例提供了一种应用实施例5提供的含碳化硅涂层的石墨复合坩埚进行SiC单晶生长的应用，所述应用步骤与应用例1相同。

本应用例与应用例1相同，能够稳定生长3mm厚的SiC单晶体。

对比应用例1

本对比应用例提供了一种应用对比例1提供的含碳化硅涂层的石墨复合坩埚进行SiC单晶生长的应用，所述应用步骤与应用例1相同。

由于对比例1提供的含碳化硅涂层的石墨复合坩埚未进行热处理以形成多孔结构，其稳定生长SiC单晶的能力相对较差，只能够稳定生长2mm厚度左右的SiC单晶体。

综上所述，本发明提供的制备方法，首先在含氧气氛下热处理石墨坩埚，使坩埚内腔表面的石墨与氧气发生反应，生成的CO₂气体随着气体离开坩埚内腔；随着热处理的持续，石墨坩埚的内腔表面形成多孔结构；而后，通过物理气相传输在石墨坩埚的内腔表面形成SiC涂层，所得含碳化硅涂层的石墨复合坩埚可以作为TSSG法生长SiC单晶的容器和Si源，稳定了生长过程中Si元素的含量，适合长时间稳定生长SiC单晶。

以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

（1）含氧气氛下热处理石墨坩埚的内腔；

（2）热处理完成后，通过物理气相传输于石墨坩埚的内腔表面形成SiC涂层，得到所述含碳化硅涂层的石墨复合坩埚。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述热处理的温度为700-1000℃，时间为2-20h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述含氧气氛所用气体包括空气和/或氧气。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述含氧气氛所用气体的流量为100-1000mL/min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述物理气相传输包括：

扣合石墨坩埚，处于底部的石墨坩埚中设置SiC粉料，然后升温使SiC粉料升华，使SiC在顶部石墨坩埚的内壁凝华生长，从而形成SiC涂层。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述升温的温度为1800-2400℃；

所述凝华生长的时间为5-50h。

7.一种含碳化硅涂层的石墨复合坩埚，其特征在于，所述含碳化硅涂层的石墨复合坩埚由权利要求1-6任一项所述制备方法得到。

8.一种如权利要求7所述含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的应用，其特征在于，所述含碳化硅涂层的石墨复合坩埚用于SiC单晶的生长，所述应用包括如下步骤：

（a）含碳化硅涂层的石墨复合坩埚中形成含硅的合金溶液，然后籽晶杆以及含碳化硅涂层的石墨复合坩埚反方向旋转；

（b）石墨托浸入含硅的合金溶液后，提拉籽晶杆，完成SiC单晶的生长。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，步骤（a）所述籽晶杆的旋转速度为1-200rpm；

步骤（a）所述含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的旋转速度为1-50rpm；

步骤（b）所述提拉的速度为50-1000μm/h；

步骤（b）所述提拉的时间为20-100h。

10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述应用包括如下步骤：

（a）含碳化硅涂层的石墨复合坩埚中形成温度1650-2150℃的含硅的合金溶液，然后籽晶以及含碳化硅涂层的石墨复合坩埚反方向旋转；籽晶的旋转速度为1-200rpm；含碳化硅涂层的石墨复合坩埚的旋转速度为1-50rpm；

（b）石墨托浸入含硅的合金溶液后，以50-1000μm/h的速度提拉籽晶杆20-100h，完成SiC单晶的生长。

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