CN111916341A - 氧化镓薄膜晶体生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例涉及半导体晶体生长技术，公开了一种氧化镓薄膜晶体生长方法，用载气将含镓源的金属有机化合物和含氧物质的气态源分别通入MOCVD设备中，在低温下对衬底进行一层低温氧化镓材料的生长；关闭金属有机化合物源，打开高温加热源，进行高温快速退火；重复上述过程，关闭高温加热源，对高温快速退火之后生长有氧化镓材料的衬底在低温下继续生长。由于氧化镓材料的低温生长和高温退火是在同一反应室内连续进行，中间的热处理过程不需要将样品取出。可以方便地进行多次高低温调制生长，大大提高了氧化镓的生长效率。也有效避免了传统方法取出样品，到反应室外的专用退火炉中进行退火所造成的样品污染，提高了样品的清洁度和结晶质量。

Description

氧化镓薄膜晶体生长方法
技术领域
本发明实施例涉及新型化合物半导体薄膜材料生长技术领域，特别涉及一种氧化镓薄膜晶体生长方法。
背景技术
与第三代半导体材料GaN和SiC相比，Ga2O3材料具有更宽的禁带宽度(4.2～4.9eV)，更高的击穿场强(8MV/cm)和抗辐射性，良好的热稳定性和化学稳定性，而且在可见和日盲紫外光区的透过率非常高(＞80％)。基于这些优异的性能，Ga2O3材料被广泛应用于高性能电源开关、射频放大器、日盲探测器、恶劣环境信号处理方面。为了充分发挥Ga2O3材料的优势，制作上述器件、实现相应的用途，必须克服一个主要障碍：高质量Ga2O3外延薄膜的获得。
Ga2O3外延薄膜的制备一般采用MOCVD(Metal-organic Chemical VaporDeposition，金属有机化合化学气相沉淀)和MBE(molecular beam epitaxy，分子束外延)方法。在实验室中广泛采用MBE方法，MBE可以通过精确控制生长气氛中的III/VI比，以及掺杂剂和镓源、氧源的比例进行Ga2O3薄膜的生长与掺杂。但是MBE设备生长成本高昂，生长速度慢(典型生长速度为4nm/min)，不利于在大规模工业化生产中应用。以往的MOCVD生长Ga2O3薄膜材料，为了提高结晶质量，需要对生长后的样品进行退火处理。然而，发明人发现现有技术存在以下问题：这种退火方式需要将生长好的样品取出，在反应室之外的高温退火炉内进行。如果需要多次生长、多次退火，将耗费大量的时间和人力资源。同时，在取出样品进行退火的过程中，会难以避免地造成样品的污染，进而影响样品质量。
发明内容
本发明实施方式的目的在于提供一种氧化镓薄膜晶体生长方法，使用高低温周期调制的生长方法使氧化镓薄膜的晶体质量大大提高。
为解决上述技术问题，本发明的实施方式提供了
一种氧化镓薄膜晶体生长方法，包括以下步骤：
步骤1：选用一衬底，清洗后将衬底送入MOCVD反应室；
步骤2：用载气将含镓源的金属有机化合物和含氧物质的气态源分别通入MOCVD设备中，在400℃-900℃范围内，优选的在500-800℃范围内低温下对衬底进行低温氧化镓材料生长；
步骤3：低温生长结束后，关闭金属有机化合物源，然后打开高温加热源，采用退火气氛进行高温快速退火；
步骤4：重复执行步骤2和步骤3，直至薄膜厚度达到预先设定值，关闭高温加热源，使高温快速退火后生长有氧化镓材料层的衬底继续生长至反应室温度降至室温；
步骤5：利用传动装置将生长有氧化镓材料的衬底移动至取样区，取出样品，完成氧化镓薄膜晶体生长。
进一步可选的，所述氧化镓为Ga2O3。
进一步可选的，步骤1中所述衬底为蓝宝石衬底、碳化硅衬底或氧化镓单晶衬底。
进一步可选的，步骤2中所述金属有机化合物为三甲基镓或三乙基镓。
进一步可选的，步骤2中所述气态源至少包括臭氧、氧气、笑气、氧等离子中的一种。
进一步可选的，步骤2中所述金属有机化合物从MOCVD设备侧面进入中，所述气态源从MOCVD设备顶部进入。
进一步可选的，步骤2中所述的低温生长压强范围为30Torr-100Torr，优选的压强范围为50Torr-80Torr。
进一步可选的，步骤3中所述高温加热源为卤钨灯管模块。
进一步可选的，步骤3中所述的高温快速退火温度为800℃-1200℃，优选的退火温度在1000℃-1200℃，高温快速退火时间范围为0.5分钟-3分钟，优选的退火时间范围为1分钟-3分钟。
进一步可选的，步骤3中所述退火气氛为减少氧空位的含氧气源或利于p型掺杂杂质并入的含N气源，所述退火气氛的流量范围为0.5slm-5slm，优选的退火气氛的流量范围为1slm-5slm。
进一步可选的，步骤4中对低温生长和高温快速退火的重复次数为2次-10次。
有益效果：
本发明实施方式相对于现有技术而言，选用一衬底；用载气将含镓源的金属有机化合物和含氧物质的气态源，分别通入MOCVD设备中，在衬底上生长一层低温氧化镓材料；关闭金属有机化合物，在氧气气氛下对其进行高温快速退火；继续对高温快速退火之后的氧化镓材料进行低温生长，重复若干次；待低温生长区温度降至室温后，取出样品，完成氧化镓材料的生长。本发明使用MOCVD反应室内置的高温退火装置，在不同种类及流量的气氛中对氧化镓样品进行原位快速热处理。在本发明中，由于氧化镓材料的低温生长和高温退火是在同一反应室内连续进行，中间的热处理过程不需要将样品取出。因此，可以方便地进行多次高低温度调制生长，大大提高了氧化镓的生长效率。同时，也有效避免了传统方法取出样品，到反应室外的专用退火炉中进行退火所造成的样品污染，提高了样品的清洁度和结晶质量。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例中氧化镓薄膜晶体生长方法的流程图；
图2为图1所示方法中MOCVD反应室内结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请所要求保护的技术方案。以下各个实施例的划分是为了描述方便，不应对本发明的具体实现方式构成任何限定，各个实施例在不矛盾的前提下可以相互结合相互引用。
以下结合附图，详细说明本申请具体实施例提供的技术方案。
本发明旨在提出一种氧化镓薄膜晶体的生长方法。其关键是利用高低温度周期调制生长氧化镓薄膜晶体，如氧化镓材料。相比于传统的MOCVD设备，本发明中Ga203的低温生长和高温退火可以在同一MOCVD反应室内连续反复进行，大大提高了效率，并减少取出样品退火造成的污染。使用高低温周期调制的生长方法可改善氧化镓薄膜的晶体质量，同时通过调节高温退火气氛种类和流量，降低氧化镓中背景电子浓度，为实现高结晶质量且电学性能可调控的氧化镓材料打下良好的基础。
实施例1：
图1为本发明的工艺流程图。图2为本发明方法中一种利用高低温调制生长氧化镓材料的MOCVD设备结构示意图。结合图1和图2，其包括以下步骤：
步骤1：选用一衬底，清洗后将衬底送入MOCVD反应室；
步骤2：用载气将含镓源的金属有机化合物和含氧物质的气态源分别通入MOCVD设备中，在400℃-900℃低温范围内，优选的在500-800℃范围内下对衬底进行低温氧化镓材料生长；
步骤3：低温生长结束后，关闭金属有机化合物源，然后打开高温加热源，采用退火气氛进行高温快速退火；
步骤4：重复执行步骤2和步骤3，直至薄膜厚度达到预先设定值，关闭高温加热源，使高温快速退火后生长有氧化镓材料层的衬底继续生长至反应室温度降至室温；
步骤5：利用传动装置将生长有氧化镓材料的衬底移动至取样区，取出样品，完成氧化镓薄膜晶体生长。
一些实施例中，所述氧化镓为Ga2O3。
一些实施例中，步骤1中所述衬底为蓝宝石衬底、碳化硅衬底或氧化镓单晶衬底。
一些实施例中，步骤2中所述金属有机化合物为三甲基镓或三乙基镓。
一些实施例中，步骤2中所述气态源至少包括臭氧、氧气、笑气、氧等离子中的一种。
一些实施例中，步骤2中所述金属有机化合物从MOCVD设备侧面进入中，所述气态源从MOCVD设备顶部进入。
一些实施例中，步骤2中所述的低温生长压强为30Torr-100Torr。
一些实施例中，步骤3中所述高温加热源为卤钨灯管模块。
一些实施例中，步骤3中所述的高温快速退火温度为800℃-1200℃，高温快速退火时间为0.5分钟-3分钟。
一些实施例中，步骤3中所述退火气氛为减少氧空位的含氧气源或利于p型掺杂杂质并入的含N气源，所述退火气氛的流量为0.5slm-5slm。
一些实施例中，步骤4中对低温生长和高温快速退火的重复次数为2次-10次。
本实施例提供的一种氧化镓薄膜晶体生长方法，使用MOCVD反应室内置的高温退火装置，在不同种类及流量的气氛中对氧化镓样品进行原位快速热处理。在本发明中，由于氧化镓材料的低温生长和高温退火是在同一反应室内连续进行，中间的热处理过程不需要将样品取出。因此，可以方便地进行多次高低温度调制生长，大大提高了氧化镓的生长效率。同时，也有效避免了传统方法取出样品，到反应室外的专用退火炉中进行退火所造成的样品污染，提高了样品的清洁度和结晶质量。
实施例2：
下面提供一具体实例，一种氧化镓薄膜晶体生长方法，内容如下，包括：
步骤1：参见图2，选用一衬底1，，清洗后利用传动装置将衬底送入MOCVD反应室(图2)，所述的衬底可以是蓝宝石，碳化硅或氧化镓单晶衬底。
步骤2：旋转衬底，衬底的转速为50-1000转/分，先在300-700℃且通氮气的条件下将衬底烘烤10分钟，用载气将含镓源的金属有机化合物从侧面5(图2)和含氧物质的气态源从顶部4(图2)分别通入MOCVD设备中，在低温下对衬底进行一层低温氧化镓材料的生长，废气从排气口6抽走；所述的镓源包括三甲基镓或者三乙基镓。所述的含氧物质的气态源包括臭氧、氧气、笑气、氧等离子中的一种或者多种。所述的低温生长的温度范围在400-1000℃，生长压强在30-100Torr。
步骤3：关闭金属有机化合物源，打开带有反射罩3(图2)的高温加热源2(图2)，在适当的气氛中进行高温快速退火；所述的高温加热源是指用于高温加热的卤钨灯管模块。所述的卤钨灯管模块排列方式尽可能的将热量聚焦在整个衬底上。所述的快速高温退火的温度在800-1200℃，高温快速退火时间为0.5-3分钟。所述的适当的气氛包括减少氧空位的含氧气源，或者利于p型掺杂杂质并入的含N的气源，退火气氛的流量为0.5-5slm。
步骤4：关闭高温加热源，对高温快速退火之后生长有氧化镓材料的衬底在低温下继续生长。重复步骤2、步骤3若干次；一些实施例中，所述的若干次是指对低温生长和高温快速退火的重复次数为2-10次。
步骤5：待反应室温度降至室温后，利用传动装置将生长有氧化镓材料的衬底移动至取样区，取出样品，完成氧化镓材料的生长。
实施例3：
下面提供另一具体实例，一种氧化镓薄膜晶体生长方法，内容如下，包括：
步骤1：选用一衬底1(图2)，清洗后利用传动装置将衬底送入MOCVD反应室(图2)，所述的衬底可以是蓝宝石衬底。
步骤2：旋转衬底，衬底的转速为50转/分，先在300℃且通氮气的条件下将衬底烘烤10分钟，用载气将含镓源的金属有机化合物从侧面5(图2)和含氧物质的气态源从顶部4(图2)分别通入MOCVD设备中，在低温下对衬底进行一层低温氧化镓材料的生长，废气从排气口6抽走；其中，镓源选择三甲基镓，含氧物质的气态源选用臭氧、氧气、笑气、氧等离子中的一种或者多种。所述的低温生长的温度范围为400℃，生长压强为30Torr。
步骤3：关闭金属有机化合物源，打开带有反射罩3(图2)的高温加热源2(图2)，在适当的气氛中进行高温快速退火；其中，高温加热源是指用于高温加热的卤钨灯管模块。卤钨灯管模块排列方式尽可能的将热量聚焦在整个衬底上。快速高温退火的温度为800℃，高温快速退火时间为0.5分钟。所述的适当的气氛为减少氧空位的含氧气源，退火气氛的流量为0.5slm。
步骤4：关闭高温加热源，对高温快速退火之后生长有氧化镓材料的衬底在低温下继续生长。重复步骤2、步骤3 10次。
步骤5：待反应室温度降至室温后，利用传动装置将生长有氧化镓材料的衬底移动至取样区，取出样品，完成氧化镓材料的生长。
实施例4：
下面提供一具体实例，一种氧化镓薄膜晶体生长方法，内容如下，包括：
步骤1：选用一衬底1(图2)，清洗后利用传动装置将衬底送入MOCVD反应室(图2)，所述的衬底选择碳化硅衬底。
步骤2：旋转衬底，衬底的转速为1000转/分，先在700℃且通氮气的条件下将衬底烘烤10分钟，用载气将含镓源的金属有机化合物从侧面5(图2)和含氧物质的气态源从顶部4(图2)分别通入MOCVD设备中，在低温下对衬底进行一层低温氧化镓材料的生长，废气从排气口6抽走；所述的镓源选择三乙基镓。所述的含氧物质的气态源包括臭氧、氧气、笑气、氧等离子中的一种或者多种。所述的低温生长的温度范围为1000℃，生长压强为100Torr。
步骤3：关闭金属有机化合物源，打开带有反射罩3(图2)的高温加热源2(图2)，在适当的气氛中进行高温快速退火；所述的高温加热源是指用于高温加热的卤钨灯管模块。所述的卤钨灯管模块排列方式尽可能的将热量聚焦在整个衬底上。所述的快速高温退火的温度为1200℃，高温快速退火时间为3分钟。所述的适当的气氛为利于p型掺杂杂质并入的含N的气源，退火气氛的流量为5slm。
步骤4：关闭高温加热源，对高温快速退火之后生长有氧化镓材料的衬底在低温下继续生长。重复步骤2、步骤3共5次。
步骤5：待反应室温度降至室温后，利用传动装置将生长有氧化镓材料的衬底移动至取样区，取出样品，完成氧化镓材料的生长。
实施例5：
下面提供一具体实例，一种氧化镓薄膜晶体生长方法，内容如下，包括：
步骤1：选用一衬底1(图2)，清洗后利用传动装置将衬底送入MOCVD反应室(图2)，所述的衬底选择氧化镓单晶衬底。
步骤2：旋转衬底，衬底的转速为500转/分，先在500℃且通氮气的条件下将衬底烘烤10分钟，用载气将含镓源的金属有机化合物从侧面5(图2)和含氧物质的气态源从顶部4(图2)分别通入MOCVD设备中，在低温下对衬底进行一层低温氧化镓材料的生长，废气从排气口6抽走；所述的镓源为三甲基镓。所述的含氧物质的气态源包括臭氧、氧气、笑气、氧等离子中的一种或者多种。所述的低温生长的温度范围为500℃，生长压强为60Torr。
步骤3：关闭金属有机化合物源，打开带有反射罩3(图2)的高温加热源2(图2)，在适当的气氛中进行高温快速退火；所述的高温加热源是指用于高温加热的卤钨灯管模块。所述的卤钨灯管模块排列方式尽可能的将热量聚焦在整个衬底上。所述的快速高温退火的温度在1000℃，高温快速退火时间为2分钟。所述的适当的气氛为减少氧空位的含氧气源，退火气氛的流量为3slm。
步骤4：关闭高温加热源，对高温快速退火之后生长有氧化镓材料的衬底在低温下继续生长。重复步骤2、步骤3共8次。
步骤5：待反应室温度降至室温后，利用传动装置将生长有氧化镓材料的衬底移动至取样区，取出样品，完成氧化镓材料的生长。
实施例6：
步骤1：选用一衬底1(图2)，清洗后利用传动装置将衬底送入MOCVD反应室(图2)，所述的衬底选择碳化硅衬底。
步骤2：旋转衬底，衬底的转速为800转/分，先在600℃且通氮气的条件下将衬底烘烤10分钟，用载气将含镓源的金属有机化合物从侧面5(图2)和含氧物质的气态源从顶部4(图2)分别通入MOCVD设备中，在低温下对衬底进行一层低温氧化镓材料的生长，废气从排气口6抽走；所述的镓源选择三乙基镓。所述的含氧物质的气态源包括臭氧、氧气、笑气、氧等离子中的一种或者多种。所述的低温生长的温度范围选择700℃，生长压强选择50Torr。
步骤3：关闭金属有机化合物源，打开带有反射罩3(图2)的高温加热源2(图2)，在适当的气氛中进行高温快速退火；所述的高温加热源是指用于高温加热的卤钨灯管模块。所述的卤钨灯管模块排列方式尽可能的将热量聚焦在整个衬底上。所述的快速高温退火的温度为1000℃，高温快速退火时间为1分钟。所述的适当的气氛为利于p型掺杂杂质并入的含N的气源，退火气氛的流量为4slm。
步骤4：关闭高温加热源，对高温快速退火之后生长有氧化镓材料的衬底在低温下继续生长。重复步骤2、步骤3共计7次。
步骤5：待反应室温度降至室温后，利用传动装置将生长有氧化镓材料的衬底移动至取样区，取出样品，完成氧化镓材料的生长。
相对于现有技术而言，本发明实施方式具有以下有益效果：
(1)方法简单，成本低，生长速度快。MBE和MOCVD作为两种主要的高质量材料生长技术，所得到的晶体质量被公认为是其他技术所无法比拟的，尤其是MOCVD技术，由于其相对低廉的成本，已经在工业化生产中得到广泛的应用。相比与之前提到的MBE生长技术，我们发明的方法具有高生长速度，同时生长质量较好。
(2)由于氧化镓材料的低温生长和高温退火是在同一反应室内连续进行，中间的热处理过程不需要将样品取出。因此，可以方便地进行多次高低温度调制生长，大大提高了氧化镓的生长效率。同时，也有效避免了传统方法取出样品，到反应室外的专用退火炉中进行退火所造成的样品污染，提高了样品的清洁度和结晶质量。
(3)通过控制高温退火气氛种类与流量，可以使Ga2O3材料的电阻发生从n型低阻到高阻的转变，获得的Ga2O3材料可分别用于不同的用途。
(4)通过调整镓源和氧源的流量比，通入反应室的有机源总流量，低温生长温度和时间、高温退火温度和时间，以及高低温调制生长的重复次数，可以控制Ga2O3薄膜的生长速度、电阻率、反射率等物理参数。
本文所用术语“约”和“基本上”是指相当大的程度或程度。当与事件或环境结合使用时，术语可以指事件或情况精确发生的情况，以及事件或情况发生到接近近似值的情况，例如说明这里所述的制造操作的典型公差水平。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化镓薄膜晶体生长方法，包括以下步骤：
步骤1：选用一衬底，清洗后将衬底送入MOCVD反应室；
步骤2：用载气将含镓源的金属有机化合物和含氧物质的气态源分别通入MOCVD设备中，在400℃-900℃范围内，优选的在500-800℃范围内低温下对衬底进行低温氧化镓材料生长；
步骤3：低温生长结束后，关闭金属有机化合物源，然后打开高温加热源，采用退火气氛进行高温快速退火；
步骤4：重复执行步骤2和步骤3，直至薄膜厚度达到预先设定值，关闭高温加热源，使高温快速退火后生长有氧化镓材料层的衬底继续生长至反应室温度降至室温；
步骤5：利用传动装置将生长有氧化镓材料的衬底移动至取样区，取出样品，完成氧化镓薄膜晶体生长。
2.根据权利要求1所述的氧化镓薄膜晶体生长方法，其特征在于，所述氧化镓为Ga2O3。
3.根据权利要求1所述的氧化镓薄膜晶体生长方法，其特征在于，步骤1中所述衬底为蓝宝石衬底、碳化硅衬底或氧化镓单晶衬底。
4.根据权利要求1所述的氧化镓薄膜晶体生长方法，其特征在于，步骤2中所述金属有机化合物为三甲基镓或三乙基镓。
5.根据权利要求1所述的氧化镓薄膜晶体生长方法，其特征在于，步骤2中所述气态源至少包括臭氧、氧气、笑气、氧等离子中的一种。
6.根据权利要求1所述的氧化镓薄膜晶体生长方法，其特征在于，步骤2中所述金属有机化合物从MOCVD设备侧面进入中，所述气态源从MOCVD设备顶部进入。
7.根据权利要求1-6任一项所述的氧化镓薄膜晶体生长方法，其特征在于，步骤2中所述的低温生长压强范围为30Torr-100Torr，优选的压强范围为50Torr-80Torr。
8.根据权利要求1-6任一项所述的氧化镓薄膜晶体生长方法，其特征在于，步骤3中所述高温加热源为卤钨灯管模块。
9.根据权利要求1-6任一项所述的氧化镓薄膜晶体生长方法，其特征在于，步骤3中所述的高温快速退火温度为800℃-1200℃，优选的退火温度在1000℃-1200℃，高温快速退火时间范围为0.5分钟-3分钟，优选的退火时间范围为1分钟-3分钟。
10.根据权利要求1-6任一项所述的氧化镓薄膜晶体生长方法，其特征在于，步骤3中所述退火气氛为减少氧空位的含氧气源或利于p型掺杂杂质并入的含N气源，所述退火气氛的流量范围为0.5slm-5slm，优选的退火气氛的流量范围为1slm-5slm。
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