CN115584478A - 一种低缺陷密度外延薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低缺陷密度外延薄膜的制备方法。该方法在SiC外延片上淀积一层硅(Si)薄膜。生长过程中采用氢气、氩气混合气体作为载气，在抑制Si团簇形成的同时降低Si薄膜的沉积速率，使生长更加可控。在生长Si薄膜前，先生长一层富Si的SiC作为牺牲层，然后在较低温度下将其去除，以形成适于Si薄膜生长的富Si表面，提高Si薄膜的平整度。在降温过程中采用纯氩气降温，以减小降温过程中氢气对Si薄膜的破坏。本方案简单易行，且和主流SiC外延工艺相兼容，适于工业化生产，具有极大的推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及SiC外延技术领域，尤其涉及一种低缺陷密度外延薄膜的制备方法。
背景技术
SiC材料具有宽禁带，高击穿电场，高热导率，高饱和漂移速率等一系列优异的性能，特别适合用于高温，高频，大功率和抗辐射器件的制备。SiC MOSFET虽然是一种单极型器件，但借助SiC材料优异的电学性能，能够突破Si材料双极型器件的极限，达到10KV以上的超高压电压等级，并且具有更高的开关频率，更高的工作温度和更低的开关损耗，使其在太阳能风能发电、铁路运输、智能电网、电动汽车等领域得到广泛的应用。SiC MOSFET栅氧化层的质量是器件实现高可靠性的关键因素，栅氧化层的制作一般采用在高温下对SiC外延层进行氧化的方法，该方法得到的SiC/SiO2界面存在大量的缺陷，界面的态密度高达1012-1013eV-1cm-2，比Si/SiO2界面的态密度高出两个数量级，高界面态密度导致SiC MOSFET反型层中的电子很容易在SiC/SiO2界面处被俘获，大大降低了沟道中电子的有效迁移率，造成SiC MOSFET器件性能大幅下降。为降低SiC/SiO2界面处的态密度，需要减少氧化过程中引入的缺陷数量。
目前常用的降低SiC/SiO2界面处的态密度方法有两种，一种为对SiC进行一次或多次氧化后将其置于惰性气体氛围中退火，该方法需要增加退火设备，增加成本和工艺复杂度，并且退火时间很长，降低生产效率。另一种为先生长一层Si薄膜，然后对Si进行氧化，该方法比较简单，但所做外延薄膜质量较差，氧化后SiC/SiO2界面处的态密度降低不明显，粗糙度较大。
发明内容
针对以上问题，本发明提出一种低缺陷密度外延薄膜的制备方法。
为实现本发明的目的，提供一种低缺陷密度外延薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将待使用的SiC外延片放置到化学气相沉积设备的反应室中，随后对反应室进行抽真空处理，再将高纯氢气通入反应室；
S2：将反应室压强调节至60-110mbar，温度缓慢升高至1600-1680℃，保持反应室温度恒定，并采用高纯氢气对SiC外延片进行表面处理；
S3：保持反应室温度和压强不变，将预设的碳源和硅源流量调节至生长SiC牺牲层所需流量，随后将两者通入反应室中进行SiC牺牲层生长；
S4：关闭碳源，同时停止通入硅源，随后将反应室温度降低至1450-1500℃，利用持续通入的高纯氢气刻蚀去除SiC牺牲层；
S5：将高纯氩气通入反应室，使氢气和氩气的比例达到预设的r；将反应室压强调节至预设的p，温度调节至预设的t；
S6：待反应室温度和压强在预设时长内保持不变，将硅源流量调节至生长Si薄膜所需的流量，随后将硅源再次通入反应室进行Si薄膜生长；
S7：停止通入氢气并在氩气环境下降温，得到最终的SiC外延材料。
进一步地，所述步骤S1中，反应室的真空度需在2×10-3mbar以下。
进一步地，所述步骤S2中，所述表面处理时间为0.5-20min。
进一步地，所述步骤S2中，辅以硅源气体进行表面处理。
进一步地，所述步骤S3中，控制碳源和硅源的流量比的范围为[0.1,0.8]。
进一步地，所述步骤S3中，采用碳源和硅源的流量比梯度下降或线性下降的方式生长SiC牺牲层。
进一步地，所述步骤S3中，生长的SiC牺牲层的厚度范围为10-50nm。
进一步地，所述步骤S3中，所用碳源为丙烷或乙烯，硅源为硅烷或三氯氢硅。
进一步地，所述步骤S5中，氢气和氩气的比例r的范围满足：0.5≤r≤2；反应室压强p的范围满足：0.1mbar≤p≤10mbar，反应室温度t的范围满足：600℃≤t≤900℃。
进一步地，所述步骤S6中，所用硅源为硅烷或三氯氢硅。跟现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本方案利用CVD设备在SiC外延片上沉积一层Si薄膜，生长过程中利用牺牲层和载气的切换，实现外延薄膜质量的提升，不涉及多个设备和工艺，工艺过程简单，适于工业化生产；并且在本方案中，先生长一层极薄牺牲层，然后在较低的温度下将其刻蚀掉，形成富Si的表面，更利于后续Si薄膜的沉积，从而提高Si薄膜的质量，降低Si薄膜的表面粗糙度；其次本方案中，生长阶段采用氢气和氩气混合气体作载气，在避免Si团簇形成的同时抑制Si薄膜的沉积速度，使沉积过程更加可控。此外，降温阶段采用纯氩气，能够有效避免降温过程中氢气对Si薄膜的破坏。
附图说明
图1是一个实施例的一种低缺陷密度外延薄膜的制备方法的流程示意图；
图2是一个实施例的Si薄膜的表面粗糙度测试结果示意图。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
参考图1所示，图1为一个实施例的一种低缺陷密度外延薄膜的制备方法的流程示意图。如图1所示，一种低缺陷密度外延薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将待使用的SiC外延片放置到化学气相沉积设备的反应室中，随后对反应室进行抽真空处理，再将高纯氢气通入反应室；一般采用纯度为6N的氢气。
S2：将反应室压强调节至60-110mbar，温度缓慢升高至1600-1680℃，保持反应室温度恒定，并采用高纯氢气对SiC外延片进行表面处理；
S3：保持反应室温度和压强不变，将预设的碳源和硅源流量调节至生长SiC牺牲层所需流量，随后将两者通入反应室中进行SiC牺牲层生长；
S4：关闭碳源，同时停止通入硅源，随后将反应室温度降低至1450-1500℃，利用持续通入的高纯氢气刻蚀去除SiC牺牲层；
S5：将高纯氩气通入反应室，使氢气和氩气的比例达到预设的r；将反应室压强调节至预设的p，温度调节至预设的t；
S6：待反应室温度和压强在预设时长内保持不变，将硅源流量调节至生长Si薄膜所需的流量，随后将硅源再次通入反应室进行Si薄膜生长；
S7：停止通入氢气并在氩气环境下降温，得到最终的SiC外延材料；一般降低至设备允许开腔取片的温度，不同厂家的设备温度不同，差别很大。安全起见100℃以下。
在一个实施例中，所述步骤S1中，反应室的真空度需在2×10-3mbar以下。
在一个实施例中，所述步骤S2中，所述表面处理时间为0.5-20min。
在一个实施例中，所述步骤S2中，辅以硅源气体进行表面处理。
在一个实施例中，所述步骤S3中，控制碳源和硅源的流量比的范围为[0.1,0.8]。
在一个实施例中，所述步骤S3中，采用碳源和硅源的流量比梯度下降或线性下降的方式生长SiC牺牲层。
在一个实施例中，所述步骤S3中，SiC牺牲层的厚度范围为10-50nm。
在一个实施例中，所述步骤S3中，所用碳源为丙烷或乙烯，硅源为硅烷或三氯氢硅。
在一个实施例中，所述步骤S5中，氢气和氩气的比例r的范围满足：0.5≤r≤2；反应室压强p的范围满足：0.1mbar≤p≤10mbar，反应室温度t的范围满足：600℃≤t≤900℃。
在一个实施例中，所述步骤S6中，所用硅源为硅烷或三氯氢硅。
在一个实施例中，具体按如下步骤制备：(1)将清洗过的SiC外延片放置到SiC化学气相沉积设备的反应室中，并对反应室进行抽真空处理，将真空度抽到2×10-3mbar，将高纯氢气通入反应室；
(2)将反应室压强调节至80mbar，温度缓慢升高至1600℃，乙烯和硅烷流量分别调节至6sccm和20sccm，将乙烯和硅烷设置为排外，待温度稳定后保持5min，即保持1600℃5分钟，对SiC外延片进行表面处理；
(3)保持反应室温度和压力不变，将乙烯和硅烷按1：6的比例通入反应室中进行牺牲层生长，生长时间为5s；
(4)关闭乙烯，将硅烷设置为排外，将温度降低至1450℃，刻蚀2min，去除牺牲层；
(5)将硅烷流量设置为10sccm，将高纯氩气通入反应室，使氢气和氩气比例达到1，将反应室压力调节至5mbar，温度调节至750℃；
(6)待反应室温度和压力稳定后将硅烷通入反应室进行Si薄膜的生长，生长时间为2min；
(7)停止通入氢气并降温；停止通入氢气的同时维持氩气的流通，一方面是为了带走残余的氢气，减少氢气对Si薄膜的破坏，一方面是为了使设备能够快速降温，没有气体流通的情况下设备降温很慢，不安全。
(8)打开反应室取出外延材料。
对上述实施例制备的Si薄膜进行原子力显微镜扫描，采用原子力显微镜进行测试，扫描范围为10μm×10μm，粗糙度为1nm，如图2所示为扫描结果，通过扫描结果可以观察到其表面粗糙度可达到1nm，对于在SiC上生长的Si薄膜，该结果是优良的，采用其它方法生长的Si薄膜粗糙度通常在10nm以上。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
需要说明的是，本申请实施例所涉及的术语“第一\第二\第三”仅仅是区别类似的对象，不代表针对对象的特定排序，可以理解地，“第一\第二\第三”在允许的情况下可以互换特定的顺序或先后次序。应该理解“第一\第二\第三”区分的对象在适当情况下可以互换，以使这里描述的本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。
本申请实施例的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或模块的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤或模块，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或模块。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种低缺陷密度外延薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将待使用的SiC外延片放置到化学气相沉积设备的反应室中，随后对反应室进行抽真空处理，再将高纯氢气通入反应室；
S2：将反应室压强调节至60-110mbar，温度缓慢升高至1600-1680℃，保持反应室温度恒定，并采用高纯氢气对SiC外延片进行表面处理；
S3：保持反应室温度和压强不变，将预设的碳源和硅源流量调节至生长SiC牺牲层所需流量，随后将两者通入反应室中进行SiC牺牲层生长；
S4：关闭碳源，同时停止通入硅源，随后将反应室温度降低至1450-1500℃，利用持续通入的高纯氢气刻蚀去除SiC牺牲层；
S5：将高纯氩气通入反应室，使氢气和氩气的比例达到预设的r；将反应室压强调节至预设的p，温度调节至预设的t；
S6：待反应室温度和压强在预设时长内保持不变，将硅源流量调节至生长Si薄膜所需的流量，随后将硅源再次通入反应室进行Si薄膜生长；
S7：停止通入氢气并在氩气环境下降温，得到最终的SiC外延材料。
2.根据权利要求1所述的一种低缺陷密度外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，反应室的真空度需在2×10-3mbar以下。
3.根据权利要求1所述的一种低缺陷密度外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述表面处理时间为0.5-20min。
4.根据权利要求1所述的一种低缺陷密度外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，辅以硅源气体进行表面处理。
5.根据权利要求1所述的一种低缺陷密度外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，控制碳源和硅源的流量比的范围为[0.1,0.8]。
6.根据权利要求1所述的一种低缺陷密度外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，采用碳源和硅源的流量比梯度下降或线性下降的方式生长SiC牺牲层。
7.根据权利要求1所述的一种低缺陷密度外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，生长的SiC牺牲层的厚度范围为10-50nm。
8.根据权利要求1所述的一种低缺陷密度外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所用碳源为丙烷或乙烯，硅源为硅烷或三氯氢硅。
9.根据权利要求1所述的一种低缺陷密度外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，氢气和氩气的比例r的范围满足：0.5≤r≤2；反应室压强p的范围满足：0.1mbar≤p≤10mbar，反应室温度t的范围满足：600℃≤t≤900℃。
10.根据权利要求1所述的一种低缺陷密度外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，所用硅源为硅烷或三氯氢硅。
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