CN103489967A - 一种氧化镓外延膜的制备方法及氧化镓外延膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及半导体材料制备领域，公开了一种氧化镓外延膜的制备方法及氧化镓外延膜，采用三甲基镓或三乙基镓作为镓源，以气态含氧物质作为氧源，以含氢的化合物作为辅助反应气体，进而制备氧化镓外延膜。本发明使用MOCVD系统且通过调节生长参数、加入辅助反应物和优化后续处理方法来制备氧化镓外延膜，该方法能够让有机源充分反应，且反应产物可以完全脱离，避免了碳及其相关化合物的再次沉积对氧化镓膜表面造成的污染；经本方法制备的氧化镓外延膜性能优异，符合未来工业化量产的需求。

Description

一种氧化镓外延膜的制备方法及氧化镓外延膜
技术领域
本发明涉及半导体材料制备领域，特别涉及一种氧化镓外延膜的制备方法及氧化镓外延膜。
背景技术
Ga2O3凭借着其优异的光电特性及其在半导体光电器件领域的潜在应用越来越受到人们的关注。Ga2O3材料有五种同分异构体：α，β，γ，δ，ε，其中最稳定的是β异构体，当加热至1000℃以上或水热条件（即湿法）加热至300℃以上时，所有其他的异构体都会被转换为β异构体。Beta-氧化镓（Ga2O3）是一种宽禁带透明的氧化物半导体材料（Eg=4.9eV）。β-Ga2O3单晶具有一定的电导率，不易被化学腐蚀，并且机械强度高，高温下性能稳定，有高的可见光和紫外光的透明度，尤其在紫外和蓝光区域透明，这是传统的透明导电材料所不具备的，可以取代传统的蓝宝石成为GaN的最佳衬底，也由于其禁带宽度对应的波长为253nm，处于日盲波段，因此其在日盲波段的探测器领域有很大的发展潜力。但以上各种优异性能的实现都依赖于高质量单晶beta氧化镓材料的制备。目前制备单晶氧化镓膜材料的方法很多，主要有：射频磁控溅射（RF-MS）、脉冲激光沉积（PLD）、电子束蒸发（EBV）、分子束外延（MBE）、金属有机化学气相沉积（MOCVD）等。
根据以上各种制备方法的特点，MOCVD法是目前实现β-氧化镓单晶生长的实用方法之一，适合于未来的工业化量产。针对现有MOCVD技术的特点，在使用MOCVD制备氧化镓膜材料时，要使用金属有机物作为金属源（例如：TMGa、TEGa等）。由于金属有机源的使用，不可避免的在生长过程中引入碳元素及其相关化合物的污染，碳污染这一问题也是导致氧化镓膜材料质量下降的主要原因之一。因此，亟待一种氧化镓外延膜的制备方法。
发明内容
本发明的目的是：为了解决MOCVD法在生长β-氧化镓膜过程中碳及有机化合物污染的问题，提供一种氧化镓外延膜的制备方法氧化镓外延膜。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：提供了一种氧化镓外延膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选取衬底，将其清洗后待用。
步骤2：操控MOCVD设备，将衬底送入样品预处理室，对反应室抽真空。
步骤3：当反应室真空度至6×10-4Pa以下，将衬底由预处理室送入反应室中，加热放置衬底的托盘，托盘升温到高于氧化镓膜生长温度50~200℃后，将衬底进行热处理10~60min。
步骤4：完成上述步骤后，将托盘温度降到氧化镓膜生长温度300-1200℃中预设温度点，让托盘旋转，准备进行氧化镓膜的外延生长。
步骤5：选择镓源类型，并调节镓源温度、镓源瓶压力、主载气和辅助载气（载气为惰性气体，如：Ar、N2）流量。
步骤6：选择氧源类型，所述氧源分为气体源和液体源，当氧源为气体源时，直接调节氧源流量；当氧为液体源时，需要通过调节氧源载气流量来调节氧的摩尔流量。
步骤7：调节镓源和氧源的供给量为预设的六三比。
步骤8：选择辅助反应气体的类型，并调节辅助反应气体的流量。
步骤9：选择预定的反应源供给模式，生长室压力控制在0.01~500torr范围内，稳定生长参数，实现氧化镓膜的外延生长。
步骤10：根据所要制备的氧化镓膜的厚度，控制生长速度为0.02~4μm/h，精确控制生长过程中各生长参数在设定值，并选择合适的生长时间，达到所要沉积的膜厚度。
步骤11：当氧化镓膜生长过程结束后，对其进行原位退火处理或者直接降温至室温后取样，完成高质量氧化镓外延膜的制备。
其中，所述步骤4中托盘的转速为30~1200转/分。
其中，所述镓源为三甲基镓或三乙基镓，镓源温度范围为-50℃~50℃，镓源瓶压力范围为1~103torr，主载气流量范围为1~103sccm，辅助载气流量范围10~103sccm。
其中，所述氧源为气体氧源，所述气体氧源为臭氧、氧气、笑气、氧等离子体的一种或多种，气体流量范围为1~103sccm。
其中，所述辅助反应气体为含氢的化合物，包括：氢气、水蒸气，双氧水，气体流量范围为0~103sccm；此处的“0”流量表明无辅助反应物。
其中，所述镓源与氧源供给量的六三比为101~106。
其中，所述反应源供给模式包括：连续供给和脉冲断续供给；所述脉冲供给进一步包括：镓源脉冲供给、氧源脉冲供给、辅助反应物脉冲供给以及以上三种方式的两两结合；所述脉冲流量为各源的设定流量，脉冲的周期范围为5~1800s，脉冲占空比范围为0.01~1。
其中，所述原位退火处理的压强在10~105Pa范围内，温度在300~1200℃范围内，退火处理10~120min。
其中，为了进一步氧化镓膜的晶体质量，在完成步骤8后，可以在一定气氛、气压和温度下进行适当时长的热退火处理，对氧化镓外延膜进行热退火处理，所述热退火处理的条件为：在纯氧气氛、氧气氮气混合气氛以及纯氮气气氛下，气压在0~105Pa范围内，温度在450~1200℃范围内，退火处理20~120min。
一种氧化镓外延膜，采用所述的氧化镓外延膜的制备方法制备而成。
统CVD本发明的有益效果是：本发明使用MOCVD系统且通过调节生长参数、加入辅助反应物和优化后续处理方法来制备氧化镓外延膜，该方法能够让有机源充分反应，且反应产物可以完全脱离，避免了碳及其相关化合物的再次沉积对氧化镓膜表面造成的污染；经本方法制备的氧化镓外延膜性能优异，非常符合未来工业化量产的需求。
附图说明
图1为本发明所使用的MOCVD系统气体输运部分的示意图。
图2实施例1中镓源脉冲供给时变图。
图3实施例2所制备出的氧化镓外延膜的吸收图谱。
图4实施例2所制备出的氧化镓外延膜的透射图谱。
附图标识：1-反应室，2-托盘，3-机械泵，4-分子泵，5-气动阀，6-手动截止阀，7-质量流量控制器，8-混气罐，9-过滤器。
具体实施方式
本发明公开了一种利用MOCVD设备制备氧化镓外延膜的方法，采用三甲基镓或三乙基镓作为镓源，以气态含氧物质作为氧源，以含氢的化合物作为辅助反应气体，进而制备氧化镓外延膜；具体包括以下步骤：
步骤1：选取衬底，按照标准清洗处理步骤对衬底进行处理后待用。
不同衬底的标准清洗步骤有所不同，不同操作人员的具体操作过程也可能不同，主要包括四个核心步骤: 首先将衬底在丙酮溶液中超声波清洗3-10min；其次将其在乙醇溶液中超声清洗3-10min；然后将上述清洗过的衬底在去离子水溶液中超声波清洗3-10min，最后将衬底取出后利用氮气吹干，完成清洗。
步骤2：操控MOCVD设备，将衬底送入样品预处理室，使用机械泵对反应室抽真空。
步骤3：当反应室真空度至5Pa以下时启动涡轮分子泵，将反应室的背底真空度抽至6×10-4Pa以下，然后将衬底由预处理室送入反应室中，开始加热放置衬底的托盘，托盘升温到高于氧化镓膜生长温度50~200℃后，将衬底进行热处理10~60min。
    所述背底真空度为实验开始生长材料之前实验腔体内所达到的真空环境的真空度。
步骤4：完成上述步骤后，将托盘温度降到氧化镓膜生长温度300-1200℃中预设温度点后，最优为650℃-850℃，为了保证连续输入到反应室内的气体能及时排出，并维持生长室中一定的压强，关闭涡轮分子泵，继续用机械泵对反应室进行抽真空；为了保持气流和温度的均匀性，打开托盘旋转电机电源，让托盘旋转；调节托盘转速在30~1200转/分，最优为160-240转/分；准备进行高质量氧化镓膜的外延生长。
光区域透明过程中各生长参数在设定值，并选择合适的生长时间，
步骤5：选择镓源类型，并调节镓源温度、镓源瓶压力、主载气和辅助载气（载气为惰性气体，如：Ar、N2）流量。
步骤6：选择氧源类型，所述氧源分为气体源和液体源，当氧源为气体源时，直接调节氧源流量；当氧为液体源时，需要通过调节氧源载气流量来调节氧的摩尔流量。
步骤7：调节镓源和氧源的供给量为预设的六三比，也称为氧源与镓源的摩尔流量之比。
步骤8：选择辅助反应气体的类型，并调节辅助反应气体的流量。
步骤9：选择预定的反应源供给模式，利用压力调节器控制生长室生长压力为预定值，生长室压力控制在0.01~500torr范围内，稳定各项生长参数，所述生长参数为各个源供给的摩尔流量及供给时间和间隔、各源的载气流量（质量流量计控制）、压力控制器控制的源瓶压力、反应室加热温度、反应室压强，从而实现氧化镓膜的外延生长。
步骤10：根据所要制备的氧化镓膜的厚度，控制生长速度为0.02~4μm/h，精确控制生长过程中各生长参数在设定值，并选择合适的生长时间；
步骤11：当氧化镓膜生长过程结束后，对其进行原位退火处理或者直接降温至室温后取样，完成高质量氧化镓外延膜的制备。
所述镓源为三甲基镓或三乙基镓，镓源温度范围为-50℃~50℃，镓源瓶压力范围为1~103torr，主载气流量范围为1~103sccm，辅助载气流量范围10~103sccm。
三甲基镓和三乙基镓均为液体源。在使用液体源的时候，将液体源送入到反应室需要利用相关载气（一般为惰性气体，如：Ar、N2等），根据管路控制的精确程度，载气管路又分为主载气管路和辅（助）载气管路。此处通过调节主载气和辅载气流量达到调节镓源的携带流量。
所述氧源按照其氧化能力的强弱和能量的大小有不同的选择，所述气体氧源为臭氧、氧气、笑气、氧等离子体的一种或多种，气体流量范围为1~103sccm。
所述辅助反应气体为含氢的化合物，包括：氢气、水蒸气，双氧水，气体流量范围为0~103sccm。
所述镓源与氧源供给量的六三比为101~106。
所述反应源供给模式包括：连续供给和脉冲断续供给；所述脉冲供给进一步包括：镓源脉冲供给、氧源脉冲供给、辅助反应物脉冲供给以及以上三种方式的两两结合；所述脉冲流量为各源的设定流量，脉冲的周期范围为5~1800s，脉冲占空比范围为0.01~1；所述占空比的定义为：一个脉冲周期中，有源供给的时间与总周期的比值。
所述原位退火处理的压强在10~105Pa范围内，温度在300~1200℃范围内，退火处理10~120min。
为了进一步氧化镓膜的晶体质量，在完成步骤8后，可以在一定气氛、气压和温度下进行适当时长的热退火处理，对氧化镓外延膜进行热退火处理，所述热退火处理的条件为：在纯氧气氛、氧气氮气混合气氛以及纯氮气气氛下，氧气分压在0~105Pa范围内（氧氮混合气体），最优为2×102-2×103Pa；温度在450~1200℃范围内，最优为850-1000℃；退火处理20~120min，最优为30-60min。
本发明一种氧化镓外延膜，采用所述的氧化镓外延膜的制备方法制备而成，其机械强度高，在高温下性能稳定，可见光和紫外光的透明度较高，且在紫外和蓝光区域透明。
本发明主要使用机械泵（低真空）配合涡轮分子泵（高真空）来获得实验要求的高的背底真空度。根据涡轮分子泵的使用特点，其工作范围是100-10-6Pa，而且在使用过程中要维持较低的前级压力，这就要求在使用分子泵的时候必须使用机械泵作为它的前级泵（串联）来配合其工作获得高的真空度。
本发明要求高的背底真空度，必须利用涡轮分子泵，故先利用机械泵粗抽真空到1-5Pa，然后利用改变抽气管路并采用机械泵和分子泵的串联配合以获得更高的真空度。此外，本发明中涉及到源的脉冲供给，脉冲供给会导致生长过程中生长室中气体状态的控制难度加大，因此，在生长过程中对抽气速率，源供给的连续性以及生长室中压强的改变有着较高的要求。我们利用机械泵和涡轮分子泵两者之间的转换，以及管路中两者连接真空室之间的压力控制闸阀分别用于实现低真空度下和高真空度下的源供给连续性以及生长室压强的改变和维持。
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明中一种氧化镓外延膜的制备方法所使用的MOCVD系统参照图1，所述MOCVD系统包括：源供给单元、气体输运单元、质量流量控制单元、反应室1、尾气处理单元；所述源供给单元在质量流量控制单元控制下经过气体输运单元到达反应室1，反应后的气体进入尾气处理单元；所述反应室1内设有可旋转的托盘2，且反应室分别与机械泵3、分子泵4通过管道连接。
本实施例具体包括以下步骤：
步骤1：选取（400）晶面的单晶氧化镓作为衬底，清洗后待用。
步骤2：操控MOCVD设备，将衬底送入样品预处理室，使用机械泵3对反应室1粗抽真空。
步骤3：当反应室1真空度达到2Pa时启动涡轮分子泵4，将反应室1的背底真空度抽到4×10-4Pa以下，之后将衬底由预处理室送入到反应室1中，开始加热放置衬底的托盘2，升温到600℃后，将衬底进行热处理40min。
步骤4：预处理完成后，将托盘2温度降低到生长温度550℃，停用涡轮分子泵4，继续用机械泵3对反应室1抽真空；打开托盘旋转电机，调节托盘转速在440转/分旋转，准备进行高质量氧化镓膜的外延生长。
步骤5：使用三乙基镓（TEGa）作为镓源，调节镓源温度为-5℃、源瓶压力为800torr、主载气（Ar）流量为40sccm和辅助载气（Ar）流量为100sccm，参照图1。
步骤6：使用臭氧（O3）作为氧源，调节臭氧源流量为500sccm。
步骤7：此时镓源的摩尔流量为2.34×10-3mmol/min，氧源的摩尔流量为22.307 mmol/min，调节的六三比为9530。
步骤8：选择氢气（H2）作为辅助反应气体，调节氢气（H2）的流量为5sccm。
步骤9：选择镓源脉冲供给模式；镓源供给如图2所示，镓源供给周期为300s，占空比为0.58，利用压力调节器控制生长室压力在有镓源供给时为20torr，无镓源供给时为18torr；稳定各生长参数后，开始高质量氧化镓膜的生长。
步骤10：所要制备的氧化镓膜厚度为3μm，控制生长速度为3μm/h，精确控制生长过程中各生长参数，生长时间为60min。
步骤11：生长1h结束后，采用原位退火方式即原位高压氧气氛围退火处理样品。氧气流量为600sccm，退火压力控制为300torr，退火时间为30min，退火完成后降温至室温后取样，完成整个生长过程。
实施例2
本发明提供一种氧化镓外延膜的制备方法，具体包括以下步骤： 
步骤1：衬底为（0006）晶面的单晶蓝宝石，清洗后待用。
步骤2：操控MOCVD设备，将衬底送入样品预处理室，使用机械泵3对反应室1粗抽真空。
步骤3：当反应室1真空度达到2Pa时启动涡轮分子泵4，将反应室1的背底真空度抽到4×10-4Pa以下，之后将衬底由预处理室送入到反应室1中，开始加热放置衬底片的托盘2，升温到750℃后，将衬底进行热处理30分钟。
步骤4：预处理完成后，将托盘2温度降到生长温度700℃，停用涡轮分子泵4，继续用机械泵3对反应室2进行抽真空；打开托盘旋转电机，调节托盘2转速在240转/分，准备进行高质量氧化镓膜的外延生长。
步骤5：使用三乙基镓（TEGa）作为镓源，调节镓源温度为5℃、源瓶压力为700torr、主载气（Ar）流量为10sccm，辅助载气（Ar）流量为40sccm。 
步骤6：使用氧气（O2）作为氧源，调节氧气流量为900sccm。
步骤7：此时镓源的摩尔流量为1.2×10-3mmol/min，氧源的摩尔流量为40 mmol/min，调节的六三比为3×103。
步骤8：选择连续源供给模式；利用压力调节器控制生长室压力为2torr，稳定各生长参数后，开始高质量氧化镓膜的生长。
步骤9：控制生长速度为0.4μm/h，精确控制生长过程中各生长参数，生长时间为60min。
步骤10：完成上述步骤后将样品取出，置于退火炉的常压氧气氛围中，在650℃下退火处理30min，退火完成后降温至室温后取样，完成整个生长过程。
    经上述方法制备出的氧化镓外延膜的吸收图谱如图3所示，从测试结果中可知，该样品的的光学禁带宽度在4.8eV左右；透射图谱见图4所示，从测试结果可知，该样品在285nm附近的透射率在80%以上，表明此种方法制备的膜材料中由缺陷和杂质引起的光吸收少，也说明了此种方法制备了缺陷和杂质少的质量高的氧化镓膜材料。
实施例3
本发明提供一种氧化镓外延膜的制备方法，具体包括以下步骤： 
步骤1：衬底为（0006）晶面的单晶蓝宝石，清洗后待用。
步骤2：操控MOCVD设备，将衬底送入样品预处理室，使用机械泵3对反应室1粗抽真空。
步骤3：当反应室1真空度达到3Pa时启动涡轮分子泵4，将反应室1的背底真空度抽到5×10-4Pa以下，之后将衬底由预处理室送入到反应室1中，开始加热放置衬底片的托盘2，升温到1100℃后，将衬底进行热处理20分钟。
步骤4：预处理完成后，将托盘2温度降到生长温度1000℃，停用涡轮分子泵4，继续用机械泵3对反应室2进行抽真空；打开托盘旋转电机，调节托盘2转速在100转/分，准备进行高质量氧化镓膜的外延生长。
步骤5：使用三乙基镓（TEGa）作为镓源，调节镓源温度为15℃、源瓶压力为600torr、主载气（Ar）流量为100sccm，辅助载气（Ar）流量为200sccm。 
步骤6：使用氧气（O2）作为氧源，调节氧气流量为500sccm。
步骤7：此时镓源的摩尔流量为3×10-2mmol/min，氧源的摩尔流量为22mmol/min，调节的六三比为8×102。
步骤8：选择连续源供给模式；利用压力调节器控制生长室压力为120torr，稳定各生长参数后，开始高质量氧化镓膜的生长。
步骤9：控制生长速度为1.5μm/h，精确控制生长过程中各生长参数，生长时间为60min。
步骤10：完成上述步骤后将样品取出，在生长室中固定压强氧气流中（氧气流量1000sccm，压强20torr），在1200℃下退火处理20min，退火完成后降温至室温后取样，完成整个生长过程。
本发明涉及到两种退火工艺，一种是原位退火，另一种是在专用的退火炉中进行退火。第一种方式是在生长室中，生长完成后不经过降温，直接在一定的条件下进行退火处理，退火完成后降温到50℃后取样，完成整个制备过程。第二种方式是在生长室中生长完成后，直接降温到100℃后取出样品，之后将样品放置到专用的退火炉中，在一定的条件下完成退火过程，之后降温到50℃后，取样完成整个制备过程。
上述两种方式在退火完成后应降温至室温，但受到设备条件和实验时间的限制，降温至50℃后就可以取样完成制备过程了。
以上内容是结合优选技术方案对本发明所做的进一步详细说明，不能认定发明的具体实施仅限于这些说明。对本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出简单的推演及替换，都应当视为本发明的保护范围。 

Claims (10)

1.一种氧化镓外延膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：选取衬底，将其清洗后待用；
步骤2：操控MOCVD设备，将衬底送入样品预处理室，对反应室抽真空；
步骤3：当反应室真空度至6×10-4Pa以下，将衬底由预处理室送入反应室中，加热放置衬底的托盘，托盘升温到高于氧化镓膜生长温度50~200℃后，将衬底进行热处理10~60min；
步骤4：完成上述步骤后，将托盘温度降到氧化镓膜生长温度300-1200℃中预设温度点，让托盘旋转，准备进行氧化镓膜的外延生长；
步骤5：选择镓源类型，并调节镓源温度、镓源瓶压力、主载气和辅助载气流量；
步骤6：选择氧源类型，调节氧源流量或者氧源载气流量；
步骤7：调节镓源和氧源的供给量为预设的六三比；
步骤8：选择辅助反应气体的类型，并调节辅助反应气体的流量；
步骤9：选择预定的反应源供给模式，生长室压力控制在0.01~500torr范围内，稳定生长参数，实现氧化镓膜的外延生长；
步骤10：根据所要制备的氧化镓膜的厚度，控制生长速度为0.02~4μm/h；
步骤11：当氧化镓膜生长过程结束后，对其进行原位退火处理或者直接降温至室温后取样，完成高质量氧化镓外延膜的制备。
2.根据权利要求1所述的一种氧化镓外延膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中托盘的转速为30~1200转/分。
3.根据权利要求1所述的一种氧化镓外延膜的制备方法，其特征在于，所述镓源为三甲基镓或三乙基镓，镓源温度范围为-50℃~50℃，镓源瓶压力范围为1~103torr，主载气流量范围为1~103sccm，辅助载气流量范围10~103sccm。
4.根据权利要求1所述的一种氧化镓外延膜的制备方法，其特征在于，所述氧源为气体氧源，所述气体氧源为臭氧、氧气、笑气、氧等离子体的一种或多种，气体流量范围为1~103sccm。
5.根据权利要求1所述的一种氧化镓外延膜的制备方法，其特征在于，所述辅助反应气体为含氢的化合物，包括：氢气、水蒸气，双氧水，气体流量范围为0~103sccm。
6.根据权利要求1所述的一种氧化镓外延膜的制备方法，其特征在于，所述镓源与氧源供给量的六三比为101~106。
7.根据权利要求1所述的一种氧化镓外延膜的制备方法，其特征在于，所述反应源供给模式包括：连续供给和脉冲断续供给；所述脉冲供给进一步包括：镓源脉冲供给、氧源脉冲供给、辅助反应物脉冲供给以及以上三种方式的两两结合；所述脉冲流量为各源的设定流量，脉冲的周期范围为5~1800s，脉冲占空比范围为0.01~1。
8.根据权利要求1所述的一种氧化镓外延膜的制备方法，其特征在于，所述原位退火处理的压强在10~105Pa范围内，温度在300~1200℃范围内，退火处理10~120min。
9.根据权利要求1所述的一种氧化镓外延膜的制备方法，其特征在于，在完成步骤8后，对氧化镓外延膜进行热退火处理，所述热退火处理的条件为：在纯氧气氛、氧气氮气混合气氛以及纯氮气气氛下，气压在0~105Pa范围内，温度在450~1200℃范围内，退火处理20~120min。
10.一种氧化镓外延膜，其特征在于，采用权利要求1-9任意一项所述的氧化镓外延膜的制备方法制备而成。
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