CN115029778A - 一种氧化镓外延薄膜的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化镓外延薄膜的生长方法，主要解决现有技术在小偏角氧化镓(100)衬底上同质外延薄膜结晶尺寸小和质量差的问题。其实现方案为：选取氧化镓(100)衬底并进行清洗；将清洗好的衬底放入MOCVD的反应腔内进行高温预处理，以三乙基铟TEln为催化剂，通过脉冲MOCVD法在氧化镓(100)衬底上同质外延β‑Ga2O3薄膜；将氧化镓(100)衬底上的同质外延薄膜进行退火处理，完成氧化镓外延薄膜的制备。本发明增加了Ga原子在衬底表面的扩散长度，降低了小偏角氧化镓(100)衬底上外延薄膜孪晶的形成，提高了氧化镓外延薄膜的结晶质量和结晶尺寸，可用于功率器件和大面积高质量外延薄膜的制备。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备领域，特别涉及一种氧化镓薄膜的生长方法，可用于功率器件和大面积高质量外延薄膜的制备。
背景技术
自20世纪50年代以来，集成电路的迅速发展主要是基于硅材料的半导体器件。但是随着电子信息的高速发展，对高频、高功率以及高温领域的要求越来越多，传统的窄禁带半导体材料难以满足这些领域的使用。因此，宽禁带半导体材料受到人们的广泛重视，例如碳化硅、氮化镓等，它们都具备较大的带隙宽度、较高的击穿场强以及良好的物化稳定性，特别是在日常照明、紫外/深紫外光源等领域有显著的应用。但是制备碳化硅和氮化镓晶圆的衬底成本高昂，并且高功率的碳化硅和氮化镓器件的量产也面临很多挑战，因此，一些新型的宽禁带半导体材料受到了人们的重视。
氧化镓是一种透明的直接带隙半导体材料，具有约为4.9ev的禁带宽度，并且具有较小的导通电阻、较高的击穿场强和良好的物化稳定性。因此，氧化镓材料非常适合在高频、高温领域的使用。并且氧化镓材料能通过浮区生长法FZ获得，同时也能够通过同质外延的方法制备氧化镓材料的薄膜，相比碳化硅和氮化镓材料具有很大的成本优势。常见的氧化镓有五种同分异构体，其中单斜晶系的β-Ga2O3具有稳定的物化性质和优良的光学性能，在可见光范围的透过率能达到80％以上。本征的β-Ga2O3会表现出n型半导体的性质，这主要是由于氧空位的存在，通过掺杂Sn或者Si等杂质可以显著提高氧化镓材料的导电性能，并且通过合理的控制衬底的温度和掺杂的浓度，可以得到载流子浓度在1017-1020cm-3之间可控的高质量的外延薄膜，用来制备高性能的功率器件。
但是氧化镓材器件的制备也面临一些问题，目前用于β-Ga2O3器件制备的材料采用分子束外延MBE的方法在(010)衬底上同质外延氧化镓薄膜，这主要是因为有研究表明在β-Ga2O3的(010)和(310)晶面通过MBE的方法同质外延的生长速率约为2.1nm/min，远远大于在β-Ga2O3(100)面通过MBE方法同质外延的生长速率。但是采用MOCVD的方法进行外延生长，生长速度对于材料的晶向并没有明显的差异。并且对于β-Ga2O3而言，(100)面和(001)面是解理面，具有最低的表面能，在同样的制备条件下(100)的衬底尺寸远大于(010)的衬底尺寸，这主要是因为在制备(010)衬底时，(100)和(001)两个解理面的方向上易于解离成薄片，限制了(010)衬底的尺寸，因此在(100)β-Ga2O3衬底上制备载流子精确可控、迁移率高以及表面平整的薄膜是更为合适的选择。
但是有研究表明，在(100)晶面以及带有偏[00-1]晶向的小偏角的(100)晶面在进行外延生长时会呈现出二维岛状以及沿着二维岛的横向生长模式，在外延生长的过程中，Ga原子成键方式有两种，一种是和衬底的外延取向成键，另一种是和形成的孪晶外延生长取向成键，这就为外延生长的薄膜材料引入了孪晶和堆垛层的缺陷，而且在两个区域的连接处，形成了不连续的孪晶边界，不仅降低载流子的浓度，也影响了载流子的迁移率。并且在偏角达到6°时，二维的台阶宽度和Ga原子的在材料表面的平均扩散长度可以相比拟，此时薄膜生长达到稳定的台阶流生长模式，可以形成高质量的β-Ga2O3外延薄膜。但是在制作带有偏角的晶面时，随着偏角的增大，衬底材料的可利用的比值会降低，造成一定的浪费。
因此，亟需一种在氧化镓(100)衬底上生长，并且在减小衬底偏角的基础上同时保持材料优异的结构和电化学性能的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种氧化镓外延薄膜的生长方法，通过脉冲MOCVD法在氧化镓(100)衬底上,以三乙基铟TEln为催化剂实现外延薄膜的二维层状生长，减小衬底(100)晶面与[00-1]晶向之间的偏角和对衬底利用的浪费，提高氧化镓外延薄膜的结晶质量和结晶尺寸。
为实现上述目的，本发明实现步骤包括如下：
(1)选取氧化镓(100)衬底，使用有机溶剂、酸溶液和超纯水依次对衬底进行8min超声清洗；
(2)在清洗后的衬底上生长β-Ga2O3薄膜：
(2a)将清洗好的衬底放入MOCVD的反应腔内，打开真空泵对反应室进行抽真空，当反应室的压强降到10-1数量级时，打开变频调速器的电源，使托盘旋转，旋转速度为10-15r/s；
(2b)对衬底进行800℃-850℃高温预处理，打开N2控制端，N2气路分为两个通道，载气N2以50sccm的流速分别通入三乙基镓TEGa有机源瓶和三乙基铟TEln有机源瓶；
(2c)三乙基铟TEln和三乙基镓TEGa分别在载气的作用下混合通入反应室，并在0.1min后停止通入，接着O2通过单独的气路以1500sccm的流速通入0.1-0.2min；
(2d)重复(2c)直到N2和O2气路交替通入时间达到2h，在氧化镓(100)衬底上同质外延β-Ga2O3薄膜，关闭有机源气路；
(3)对氧化镓(100)衬底上的同质外延β-Ga2O3薄膜在N2气氛中进行退火处理，冷却至室温后，关闭真空阀，再通入高纯N2直至反应室压强与外界持平时取出，完成氧化镓外延薄膜的制备。
本发明由于采用脉冲MOCVD的方式，在氧化镓(100)衬底上以三乙基铟TEln为催化剂实现外延薄膜的二维层状生长，与现有的技术相比，具有如下优点：
1.TEln催化剂的加入能对薄膜表面起到活性剂作用，提高Ga原子在衬底表面的扩散长度，降低在小偏角氧化镓(100)衬底上外延薄膜孪晶的形成；
2.可在小偏角氧化镓(100)衬底上实现外延薄膜高质量的二维层状生长，不仅减小了衬底(100)晶面与[00-1]晶向之间的偏角和对衬底利用的浪费，而且提高氧化镓外延薄膜的结晶质量和结晶尺寸。
附图说明
图1为本发明的实现流程图；
图2为本发明在MOCVD中金属有机源和氧源脉冲通入时间示意图；
图3为本发明在衬底上外延的薄膜示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的更加清楚明白，以下是结合附图实例对本发明的进一步详细描述，在下面的描述中，阐述了很多具体的细节以便对于充分的理解本发明，但本发明能够以不同描述的其他方式来实施。因此，本发明不受以下公开的具体实施的限制。
实施例1：在800℃氧源脉冲开启时间持续0.2min的条件下同质外延β-Ga2O3薄膜。
步骤1：清洗衬底。
选取带有偏[00-1]晶向2°的氧化镓(100)衬底；
采用等体积的丙醇和异丙醇配制50ml有机溶剂，采用H2SO4、H2O2和46％HF配制50ml的酸溶液；
将衬底先放入有机溶剂中进行8分钟的超声清洗，再放入酸溶液中进行8分钟的超声清洗；再放入超纯水中进行8分钟的超声清洗，最后用氮气吹干。
步骤2：在清洗后的衬底上生长β-Ga2O3薄膜。
2a)将清洗好的衬底放入MOCVD的反应腔内，打开真空泵对反应室进行抽真空，当反应室的压强降到10-1数量级时，打开变频调速器的电源，使托盘旋转，旋转速度为15r/s；
2b)对衬底进行800℃高温预处理，打开N2控制端，N2气路分为两个通道，载气N2以50sccm的流速分别通入三乙基镓TEGa有机源瓶和三乙基铟TEln有机源瓶；
2c)三乙基铟TEln和三乙基镓TEGa分别在载气的作用下通入反应室，并在0.1min后停止通入，接着O2通过单独的气路以1500sccm的流速通入0.2min，如图2(a)；
2d)重复(2c)直到N2和O2气路交替通入时间达到2h，在氧化镓(100)衬底上同质外延β-Ga2O3薄膜，关闭有机源气路；
步骤3：对β-Ga2O3薄膜进行退火处理。
在N2气氛下，设退火温度为800℃，以速率为10℃/min降温，直到降至500℃后开始自然降温。冷却至室温后，关闭真空阀，再通入高纯N2直至反应室压强与外界持平时取出，得到在氧化镓(100)衬底上制备好的外延薄膜，如图3。
实施例2：在825℃氧源脉冲开启时间持续0.1min的条件下同质外延β-Ga2O3薄膜。
步骤一：清洗衬底。
本步骤的具体实现与实例1中的步骤1相同。
步骤二：在清洗后的衬底上生长β-Ga2O3薄膜。
2.1)将清洗好的衬底放入MOCVD的反应腔内，打开真空泵对反应室进行抽真空，当反应室的压强降到10-1数量级时，打开变频调速器的电源，使托盘旋转，旋转速度为15r/s；
2.2)对衬底进行825℃高温预处理，打开N2控制端，N2气路分为两个通道，载气N2以50sccm的流速分别通入三乙基镓TEGa有机源瓶和三乙基铟TEln有机源瓶；
2.3)三乙基铟TEln和三乙基镓TEGa分别在载气的作用下通入反应室，并在0.1min后停止通入，接着O2通过单独的气路以1500sccm的流速通入0.1min，如图2(b)；
2.4)重复(2.3)直到N2和O2气路交替通入时间达到2h，在氧化镓(100)衬底上同质外延β-Ga2O3薄膜，关闭有机源气路；
步骤三：对β-Ga2O3薄膜进行退火处理。
在N2气氛下，设退火温度为900℃，以速率为10℃/min降温，直到降至500℃后开始自然降温。冷却至室温后，关闭真空阀，再通入高纯N2直至反应室压强与外界持平时取出，得到在氧化镓(100)衬底上制备好的外延薄膜。
实施例3：在850℃氧源脉冲开启时间持续0.1min的条件下同质外延β-Ga2O3薄膜。
步骤A：清洗衬底。
本步骤的具体实现与实例1中的步骤1相同。
步骤B：在清洗后的衬底上生长β-Ga2O3薄膜。
B1)将清洗好的衬底放入MOCVD的反应腔内，打开真空泵对反应室进行抽真空，当反应室的压强降到10-1数量级时，打开变频调速器的电源，使托盘旋转，旋转速度为15r/s；
B2)对衬底进行850℃高温预处理，打开N2控制端，N2气路分为两个通道，载气N2以50sccm的流速分别通入三乙基镓TEGa有机源瓶和三乙基铟TEln有机源瓶；
B3)三乙基铟TEln和三乙基镓TEGa分别在载气的作用下通入反应室，并在0.1min后停止通入，接着O2通过单独的气路以1500sccm的流速通入0.1min，如图2(b)；
B4)重复(B3)直到N2和O2气路交替通入时间达到2h，在氧化镓(100)衬底上同质外延β-Ga2O3薄膜，关闭有机源气路；
步骤C：对β-Ga2O3薄膜进行退火处理。
将退火温度设为1000℃，在氮气氛围下，以10℃/min的速率降至500℃，随后自然降温到室温，关闭真空阀；再通入高纯N2直至反应室压强与外界持平时取出，完成氧化镓外延薄膜的制备。
以上描述仅为本发明的三个优选实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，但都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种氧化镓外延薄膜的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取氧化镓(100)衬底，使用有机溶剂、酸溶液和超纯水依次对衬底进行8min超声清洗；
(2)在清洗后的衬底上生长β-Ga2O3薄膜：
(2a)将清洗好的衬底放入MOCVD的反应腔内，打开真空泵对反应室进行抽真空，当反应室的压强降到10-1数量级时，打开变频调速器的电源，使托盘旋转，旋转速度为10-15r/s；
(2b)对衬底进行800℃-850℃高温预处理，打开N2控制端，N2气路分为两个通道，载气N2以50sccm的流速分别通入三乙基镓TEGa有机源瓶和三乙基铟TEln有机源瓶；
(2c)三乙基铟TEln和三乙基镓TEGa分别在载气的作用下混合通入反应室，并在0.1min后停止通入，接着O2通过单独的气路以1500sccm的流速通入0.1-0.2min；
(2d)重复(2c)直到N2和O2气路交替通入时间达到2h，在氧化镓(100)衬底上同质外延β-Ga2O3薄膜，关闭有机源气路；
(3)对氧化镓(100)衬底上的同质外延β-Ga2O3薄膜在N2气氛中进行退火处理，冷却至室温后，关闭真空阀，再通入高纯N2直至反应室压强与外界持平时取出，完成氧化镓外延薄膜的制备。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中使用的有机溶剂，采用丙醇和异丙醇的等体积混合溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中使用的酸溶液，采用H2SO4、H2O2和46％HF的混合溶液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中对同质外延薄膜在N2气氛中进行退火处理，工艺条件如下：
退火温度为800-1000℃，退火过程中的降温速率为10℃/min，温度降至500℃后开始自然降温。
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