CN112877674A - 一种含量可精确调控的Sn掺杂氧化镓膜材料的生长方法 - Google Patents

一种含量可精确调控的Sn掺杂氧化镓膜材料的生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氧化镓材料的技术领域，具体的更涉及一种含量可精确调控的Sn掺杂Ga2O3膜材料的生长方法，步骤包括：生长n1个周期的Ga2O3薄膜；生长1个周期的SnO2薄膜；生长n2个周期的Ga2O3薄膜。循环这个步骤多次，可得到预定厚度的Sn掺杂Ga2O3薄膜。具体的，Ga2O3和SnO2薄膜生长步骤包括：在反应腔室内通入镓(或锡)前驱体，在衬底的表面进行吸附和反应；惰性气体吹扫；开启射频电源使O2电离产生等离子体，与吸附在衬底表面的镓(或锡)前驱体发生反应，生成Ga2O3(或SnO2)原子层；惰性气体吹扫。惰性气体吹扫。本发明利用ALD沉积Sn掺杂的Ga2O3薄膜，实现Sn元素在Ga2O3薄膜中的原子层级掺杂。

Description

一种含量可精确调控的Sn掺杂氧化镓膜材料的生长方法
技术领域
本发明涉及氧化镓材料的技术领域，具体的更涉及一种含量可精确调控的Sn掺杂氧化镓膜材料的生长方法。
背景技术
近年来，氧化镓(Ga2O3)因其出色的材料性能而备受关注。氧化镓的高物理和化学稳定性，并且具有约4.8eV禁带宽度，临界击穿场强约为8MV/cm，是SiC和GaN理论极限的两倍以上，导致氧化镓的Baliga品质因数(FOM)几乎是这两者的四倍。因此，Ga2O3在未来的高功率、高压、高温和高频器件领域具有很大的应用前景。同时氧化镓还可以用于日盲紫外光电探测器和各种传感器。与此同时，氧化镓在可见光和紫外光区域的高光学透明性，该材料也可以用于制备高质量的透明半导体氧化物薄膜，从而应用于透明显示灯领域。目前氧化镓材料的制备方法包括热蒸发，溶胶-凝胶法，化学气相沉积(CVD)，分子束外延(MBE)和脉冲激光沉积(PLD)等。
其中，现有技术中CN104746039A中公开了一种采用原子沉积技术领域的一种铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法，但是该方法中采用的是使用含铝前驱体取代所述氧化锌薄膜表面吸附的部分含锌前驱体，形成弥散分布的铝掺杂结构，该种方法其铝掺杂含量随机不可控的缺陷。尽管Ga2O3有很多优点，同时其也有致命的缺点，特别是低的导热性和导电性，这两个缺点阻碍了该材料在器件和光电应用中的发展。因此，掺杂技术成为解决这些问题和改善Ga2O3薄膜性能的有效途径之一。选择合适的掺杂剂原子并研究Ga2O3材料的高质量掺杂对控制该材料性能至关重要。目前已经有相关报道研究发现通过Sn或Si掺杂可以大大提高Ga2O3薄膜的电导率。比如，通过优化PLD沉积条件，通过Sn掺杂，电导率可以提高到8.2S·cm-1。此外，通过离子注入并随后进行高温，可在Ga2O3衬底上进行Si掺杂，将Ga2O3的载流子密度从1015cm-3提高到1019cm-3。但是这些掺杂方法存在一些缺点，比如薄膜沉积过程温度高、掺杂的均匀性低、可重复性低、同时无法精确控制掺杂薄膜中的元素掺杂量等。所以发展高质量、高掺杂均匀性和高可控性的氧化镓掺杂技术是目前氧化镓掺杂需要解决的关键问题。
发明内容
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，而不超出本发明的构思与保护范围。
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种含量可精确调控的Sn掺杂氧化镓膜材料的生长方法，步骤包括，
步骤(1)：在原子层沉积设备的反应腔室内放入衬底；
步骤(2)：向设备的反应腔室内通入O2；
步骤(3)：在反应腔室内通入镓前驱体，在衬底的表面进行吸附和反应；
步骤(4)：用第一惰性气体对衬底进行吹扫；
步骤(5)：开启射频电源使O2电离产生等离子体，与吸附在衬底表面的镓前驱体发生反应，生成Ga2O3原子层；
步骤(6)：用第二惰性气体对衬底进行吹扫；
步骤(7)：重复步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)、步骤(6)步骤n1次，即可在衬底上沉积成Ga2O3薄膜；
步骤(8)：在反应腔室内通入锡前驱体，在Ga2O3薄膜的表面进行吸附反应；
步骤(9)：用第三惰性气体对衬底表面进行吹扫；
步骤(10)：开启射频电源使O2电离产生等离子体，与吸附在衬底表面的锡前驱体发生反应，生成一层SnO2原子层；
步骤(11)：用第四惰性气体对衬底进行吹扫。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述的生长方法，步骤还包括，步骤(12)：重复步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)、步骤(6)步骤n2次，即可在SnO2原子层上继续沉积预定厚度的Ga2O3薄膜。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述的生长方法，步骤还包括，步骤(13)：重复步骤(3)～步骤(12)n3次，形成预定厚度的Sn掺杂Ga2O3膜材料。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述镓前驱体为TMG前驱体；所述锡前驱体为TDMASn前驱体。
作为一种优选的技术方案，本发明中步骤(3)中，所述镓前驱体的脉冲时间为0.01～4秒；步骤(8)中，所述锡前驱体的脉冲时间为0.01～4秒。
作为一种优选的技术方案，本发明中步骤(5)、步骤(10)中O2等离子体的通入的时间分别为1-15秒，O2等离子体的气体流量分别为10-200sccm，O2等离子体的功率分别为50-300W。
作为一种优选的技术方案，本发明中步骤(3)中，所述镓前驱体源被冷却维持在6-20℃；步骤(8)中，所述锡前驱体源被加热维持在30-60℃。
作为一种优选的技术方案，本发明中步骤(3)中，所述第一惰性气体、第二惰性气体、第三惰性气体、第四惰性气体分别独立的选自氩气和氮气中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，本发明中步骤(2)中，所述O2的通入量为10-200sccm。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述设备的反应腔室的生长温度始终为100℃-400℃；真空度始终为1-5mbar。
本发明相对于现有技术具有如下的显著优点及效果：
本发明提供了一种含量可精确调控的Sn掺杂氧化镓膜材料的生长方法，本发明发挥原子层沉积(ALD)单原子形式一层一层沉积薄膜每次反应只沉积一层原子的特点和沉积薄膜具有大面积的均匀性的优势，利用ALD沉积Sn掺杂的Ga2O3薄膜，实现Sn元素在Ga2O3薄膜中的原子层级掺杂。其中，在本发明中，首先沉积的是Ga2O3，使用O2对腔体和衬底进行一定程度的净化和清洗，在衬底表面吸附一层氧原子，通入镓前驱体后，在衬底表面进行吸附和反应，然后开启射频电源使氧气电离形成等离子体，与吸附在衬底表面的镓原子反应形成一层Ga2O3原子层，然后循环这个过程多次，可形成一定厚度的Ga2O3薄膜；然后在该Ga2O3薄膜表面进一步通入锡前驱体后，在Ga2O3薄膜表面进行吸附和反应，继续开启射频电源使氧气电离形成等离子体，与吸附在Ga2O3薄膜表面的锡原子反应形成一层SnO2原子层。之后再以相同制备Ga2O3薄膜的方式，经过多次循环，在SnO2原子层上面沉积预定厚度的Ga2O3薄膜，得到所需要的含量精确的Sn掺杂Ga2O3薄膜，以上步骤形成一个大循环；之后根据需要可以计算对大循环进行重复的次数，即可得到预定厚度的Sn掺杂Ga2O3膜材料。可以通过控制沉积过程中SnO2和Ga2O3薄膜的沉积原子层数比例，进而实现Sn元素的超微量掺杂，以及可实现对掺杂元素含量的超精确调控，实现高质量Sn掺杂Ga2O3薄膜的制备。
附图说明
图1为Sn掺杂氧化镓膜材料的生长方法的过程图解。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行详细描述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
原子层沉积(ALD)是一种很有潜力的薄膜沉积技术，沉积薄膜过程中一层一层原子的沉积特点，可在原子尺度上对薄膜的厚度和均匀性实现精确的调控。所以发挥ALD独特的薄膜沉积优势，实现高质量Sn掺杂Ga2O3膜的生长，对于Ga2O3材料的改性和优化，以及后续Ga2O3的器件和光电应用都具有非常重要的作用。
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种含量可精确调控的Sn掺杂Ga2O3膜材料的生长方法，步骤包括，
步骤(1)：在原子层沉积设备的反应腔室内放入衬底；
步骤(2)：向设备的反应腔室内通入O2；
步骤(3)：在反应腔室内通入镓前驱体，在衬底的表面进行吸附和反应；
步骤(4)：用第一惰性气体对衬底进行吹扫；
步骤(5)：开启射频电源使O2电离产生等离子体，与吸附在衬底表面的镓前驱体发生反应，生成Ga2O3原子层；
步骤(6)：用第二惰性气体对衬底进行吹扫；
步骤(7)：重复步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)、步骤(6)步骤n1次，即可在衬底上沉积预定厚度的Ga2O3薄膜；
步骤(8)：在反应腔室内通入锡前驱体，在Ga2O3薄膜的表面进行吸附反应；
步骤(9)：用第三惰性气体对衬底表面进行吹扫；
步骤(10)：开启射频电源使O2电离产生等离子体，与吸附在衬底表面的锡前驱体发生反应，生成一层SnO2原子层；
步骤(11)：用第四惰性气体对衬底进行吹扫。
在一些实施方式中，所述的衬底不做特殊的限定，优选的，所述衬底选自硅衬底、玻璃衬底中的至少一种；更优选的，所述衬底为硅衬底。
在一些实施方式中，所述的生长方法，步骤还包括，步骤(12)：重复步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)、步骤(6)步骤n2次，即可在SnO2原子层上沉积预定厚度的Ga2O3薄膜。
在一些实施方式中，所述的生长方法，步骤还包括，步骤(13)：重复步骤(3)～步骤(12)n3次，形成预定厚度的Sn掺杂Ga2O3膜材料。
本发明中，步骤(4)中所述的用第一惰性气体对衬底进行吹扫，目的是吹扫去多余的镓前驱体。
本发明中，步骤(6)中所述的用第二惰性气体对衬底进行吹扫，目的是吹扫多余的等离子体O2和反应副产物。
本发明中，步骤(9)中用第三惰性气体对衬底表面进行吹扫，目的是吹扫去多余的锡前驱体。
本发明中，步骤(11)中用第三惰性气体对衬底表面进行吹扫，目的是吹扫多余的等离子体O2和反应副产物。
在一些实施方式中，所述镓前驱体为TMG前驱体；所述锡前驱体为TDMASn前驱体。
本发明中所述TMG为三甲基镓的简称，所述TDMASn为四(二甲胺基)锡的简称。
在一些实施方式中，步骤(3)中，所述镓前驱体的脉冲时间为0.01～4秒；步骤(8)中，所述锡前驱体的脉冲时间为0.01～4秒。
在一些更优选的实施方式中，步骤(3)中，所述镓前驱体的脉冲时间为0.05秒；步骤(8)中，所述锡前驱体的脉冲时间为0.2秒。
在一些实施方式中，步骤(5)、步骤(10)中O2等离子体的通入的时间分别为1-15秒，O2等离子体的气体流量分别为10-200sccm，O2等离子体的功率分别为50-300W。
在一些优选的实施方式中，步骤(5)、步骤(10)中O2等离子体的通入的时间分别为10秒，O2等离子体的气体流量分别为50sccm，O2等离子体的功率分别为100W。
在一些实施方式中，步骤(3)中，所述镓前驱体源被冷却维持在6-20℃；步骤(8)中，所述锡前驱体源被加热维持在30-60℃。
在一些优选的实施方式中，步骤(3)中，所述镓前驱体源被冷却维持在10℃；步骤(8)中，所述锡前驱体源被加热维持在45℃。
在一些实施方式中，所述第一惰性气体、第二惰性气体、第三惰性气体、第四惰性气体分别独立的选自氩气和氮气中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述第一惰性气体、第二惰性气体、第三惰性气体、第四惰性气体均的选自氩气。
在一些实施方式中，步骤(2)中，所述O2的通入量为10-200sccm；更有选的，所述O2的通入量为50sccm。
在一些实施方式中，所述设备的反应腔室的生长温度始终为100℃-400℃；真空度始终为1-5mbar。
在一些优选的实施方式中，所述设备的反应腔室的生长温度始终为200℃；真空度始终为1mbar。
在一些实施方式中，所述第一惰性气体、第二惰性气体、第三惰性气体、第四惰性气体的通入量分别独立的选自100-400sccm；优选的，所述第一惰性气体、第二惰性气体、第三惰性气体、第四惰性气体的通入量分别独立的选自300sccm。
在一些实施方式中，所述第一惰性气体、第二惰性气体、第三惰性气体、第四惰性气体的通入时间分别独立的选自1-20秒；优选的，所述第一惰性气体、第二惰性气体、第三惰性气体、第四惰性气体的通入时间分别独立的选自5秒。
在本发明所采用的解决方案是利用等离子体增强原子层沉积设备，采用四(二甲胺基)锡(TDMASn)、三甲基镓(TMG)和O2等离子体作为Sn、Ga和O源的反应前驱体，交替沉积TDMASn和O2等离子体用于沉积SnO2原子层，交替沉积TMG和O2等离子体用于沉积Ga2O3原子层。在沉积过程中，每一个ALD循环周期包括四个步骤：(1)前驱体A脉冲、(2)惰性气体吹扫、(3)前驱体B脉冲、(4)惰性气体吹扫。四个步骤执行完可沉积一个原子层的薄膜。所以在沉积SnO2和Ga2O3的时候，
具体的每一周期的ALD步骤为：沉积Ga2O3：(1)TMG脉冲、(2)惰性气体吹扫、(3)O2等离子体脉冲、(4)惰性气体吹扫。沉积SnO2：(1)TDMASn脉冲、(2)惰性气体吹扫、(3)O2等离子体脉冲、(4)惰性气体吹扫。
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。本发明所用试剂和原料均市售可得。
实施例
一种含量可精确调控的Sn掺杂氧化镓膜材料的生长方法，步骤包括，
步骤(1)：在原子层沉积设备的反应腔室内放入衬底；
步骤(2)：向设备的反应腔室内通入O2；
步骤(3)：在反应腔室内通入镓前驱体，在衬底的表面进行吸附和反应；
步骤(4)：用第一惰性气体对衬底进行吹扫；目的是吹扫去多余的前驱体镓前驱体。
步骤(5)：开启射频电源使O2电离产生等离子体，与吸附在衬底表面的镓前驱体发生反应，生成Ga2O3原子层；
步骤(6)：用第二惰性气体对衬底进行吹扫；目的是吹扫去多余的等离子体O2和反应副产物。
步骤(7)：重复步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)、步骤(6)步骤n1次，即可在衬底上沉积预定厚度的Ga2O3薄膜；
步骤(8)：在反应腔室内通入锡前驱体，在Ga2O3薄膜的表面进行吸附反应；
步骤(9)：用第三惰性气体对衬底表面进行吹扫；目的是吹扫去多余的锡前驱体。
步骤(10)：开启射频电源使O2电离产生等离子体，与吸附在衬底表面的锡前驱体发生反应，生成一层SnO2原子层；
步骤(11)：用第四惰性气体对衬底进行吹扫；目的是吹扫多余的等离子体O2和反应副产物。
步骤(12)：重复步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)、步骤(6)步骤n2次，即可在SnO2原子层上沉积预定厚度的Ga2O3薄膜。
步骤(13)：重复步骤(3)～步骤(12)n3次，形成Sn掺杂Ga2O3膜材料。
所述镓前驱体为TMG前驱体；所述锡前驱体为TDMASn前驱体。
步骤(3)中，所述镓前驱体的脉冲时间为0.05秒；步骤(8)中，所述锡前驱体的脉冲时间为0.2秒。
步骤(5)、步骤(10)中O2等离子体的通入的时间分别为10秒，O2等离子体的气体流量分别为50sccm，O2等离子体的功率分别为100W。
步骤(3)中，所述镓前驱体源被冷却维持在10℃；步骤(8)中，所述锡前驱体源被加热维持在45℃。
所述第一惰性气体、第二惰性气体、第三惰性气体、第四惰性气体均的选自氩气。
所述O2的通入量为50sccm。
所述设备的反应腔室的生长温度始终为200℃；真空度始终为1mbar。
所述第一惰性气体、第二惰性气体、第三惰性气体、第四惰性气体的通入量分别独立的选自300sccm。
所述第一惰性气体、第二惰性气体、第三惰性气体、第四惰性气体的通入时间分别独立的选自5秒。
实施例1：在实施例的基础上，制备10％的Sn掺杂氧化镓膜材料
在实施例中的步骤(7)中，n1取4；步骤(12)中，n2取5；
即沉积4个原子层的Ga2O3薄膜，然后沉积一个原子层的SnO2薄膜，再沉积5个原子层的Ga2O3薄膜，形成一个大循环，包括10个原子层，其中SnO2占一个原子层；
然后步骤(13)中，重复步骤(3)～步骤(12)循环执行40次(即n3取40，大循环执行40次)，那么总的原子层数为40*10＝400个原子层。
400个原子层沉积完后，得到Sn掺杂Ga2O3薄膜的总厚度约为20-35nm，Sn元素的掺杂量为10％。
实施例2：在实施例的基础上，制备5％的Sn掺杂氧化镓膜材料
在实施例中的步骤(7)中，n1取9；步骤(12)中，n2取10；
即沉积9个原子层的Ga2O3薄膜，然后沉积一个原子层的SnO2薄膜，再沉积10个原子层的Ga2O3薄膜，形成一个大循环，包括20个原子层，其中SnO2占一个原子层；
然后步骤(13)中，重复步骤(3)～步骤(12)循环执行20次(即n3取20，大循环执行20次)，那么总的原子层数为20*20＝400个原子层。
400个原子层沉积完后，得到Sn掺杂Ga2O3薄膜的总厚度约为20-35nm，Sn元素的掺杂量为5％。
实施例3：在实施例的基础上，制备1％的Sn掺杂氧化镓膜材料
在实施例中的步骤(7)中，n1取49；步骤(12)中，n2取50；
即沉积49个原子层的Ga2O3薄膜，然后沉积一个原子层的SnO2薄膜，再沉积50个原子层的Ga2O3薄膜，形成一个大循环，包括100个原子层，其中SnO2占一个原子层；
然后步骤(13)中，重复步骤(3)～步骤(12)循环执行4次(即n3取4，大循环执行4次)，那么总的原子层数为4*100＝400个原子层。
400个原子层沉积完后，得到Sn掺杂Ga2O3薄膜的总厚度约为20-35nm，Sn元素的掺杂量为1％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含量可精确调控的Sn掺杂Ga2O3膜材料的生长方法，其特征在于，步骤包括，
步骤(1)：在原子层沉积设备的反应腔室内放入衬底；
步骤(2)：向设备的反应腔室内通入O2；
步骤(3)：在反应腔室内通入镓前驱体，在衬底的表面进行吸附和反应；
步骤(4)：用第一惰性气体对衬底进行吹扫；
步骤(5)：开启射频电源使O2电离产生等离子体，与吸附在衬底表面的镓前驱体发生反应，生成Ga2O3原子层；
步骤(6)：用第二惰性气体对衬底进行吹扫；
步骤(7)：重复步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)、步骤(6)步骤n1次，即可在衬底上沉积预定厚度的Ga2O3薄膜；
步骤(8)：在反应腔室内通入锡前驱体，在Ga2O3薄膜的表面进行吸附反应；
步骤(9)：用第三惰性气体对衬底表面进行吹扫；
步骤(10)：开启射频电源使O2电离产生等离子体，与吸附在衬底表面的锡前驱体发生反应，生成一层SnO2原子层；
步骤(11)：用第四惰性气体对衬底进行吹扫。
2.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，步骤还包括，步骤(12)：重复步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)、步骤(6)步骤n2次，即可在SnO2原子层上继续沉积预定厚度的Ga2O3薄膜。
3.如权利要求2所述的生长方法，其特征在于，步骤还包括，步骤(13)：重复步骤(3)～步骤(12)n3次，形成预定厚度的Sn掺杂Ga2O3膜材料。
4.如权利要求1-3任一项所述的生长方法，其特征在于，所述镓前驱体为TMG前驱体；所述锡前驱体为TDMASn前驱体。
5.如权利要求1-3任一项所述的生长方法，其特征在于，步骤(3)中，所述镓前驱体的脉冲时间为0.01～4秒；步骤(8)中，所述锡前驱体的脉冲时间为0.01～4秒。
6.如权利要求1-3任一项所述的生长方法，其特征在于，步骤(5)、步骤(10)中O2等离子体的通入的时间分别为1-15秒，O2等离子体的气体流量分别为10-200sccm，O2等离子体的功率分别为50-300W。
7.如权利要求1-3任一项所述的生长方法，其特征在于，步骤(3)中，所述镓前驱体源被冷却维持在6-20℃；步骤(8)中，所述锡前驱体源被加热维持在30-60℃。
8.如权利要求1-3任一项所述的生长方法，其特征在于，步骤(3)中，所述第一惰性气体、第二惰性气体、第三惰性气体、第四惰性气体分别独立的选自氩气、氦气、氮气中的至少一种。
9.如权利要求1-3任一项所述的生长方法，其特征在于，步骤(2)中，所述O2的通入量为10-200sccm。
10.如权利要求1-3任一项所述的生长方法，其特征在于，所述设备的反应腔室的生长温度始终为100℃-400℃；真空度始终为1-5mbar。
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