CN112853318A - 一种利用ALD生长籽晶层的高结晶AlN薄膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及AlN薄膜领域，尤其涉及一种利用ALD生长籽晶层的高结晶AlN薄膜制备方法。具体的，该一种生长在衬底上的AlN薄膜的制备方法，依次包括：衬底清洗；利用ALD沉积方法生长AlN籽晶层；利用PVD沉积方法在所述AlN籽晶层上生长AlN膜层，得到AlN薄膜。本发明通过将ALD和PVD两种沉积方式相结合的方法，制备出高结晶的AlN薄膜，具体的，先生长籽晶层，然后在其上利用PVD沉积方式进一步快速沉积比较厚的AlN膜层，进而减少了沉积时间，本发明公开的工艺可以高效制备高结晶的AlN薄膜。

Description

一种利用ALD生长籽晶层的高结晶AlN薄膜制备方法
技术领域
本发明涉及AlN薄膜领域，尤其涉及一种利用ALD生长籽晶层的高结晶AlN薄膜制备方法。
技术背景
当前，个人通信系统、卫星传输和其他种类的无限数据通讯的快速发展使得通讯设备的中心频率提升到了GHz级。在GHz频段，需要有更高性能和集成化的微型滤波器与之适应。传统的解决方案是采用微波介质陶瓷滤波器和声表滤波器(SAW)。然而陶瓷滤波器和声表滤波器具有一些缺陷，例如，陶瓷滤波器虽然性能好但受微细加工技术的限制体积过大；SAW体积虽小，但存在工作频率不高、插耗较大、功率容量较低等缺点。为了克服上述问题，薄膜体声波谐振器(FBAR)应运而生，薄膜体声波谐振器不仅兼有微波介质陶瓷和SAW的优势，同时又能克服两者的缺点，其具有工作频率高(最高可达20GHz)、温度系数小、损耗低、功率容量大、体积小、成本低、可大批量生产、且与半导体Si工艺兼容等优点。
常用的FBAR压电薄膜材料主要有ZnO、AlN和CdS。这些材料有一个共同的特点，即它们都具有纤锌矿晶体结构，这使得它们在沿(002)晶向(即c轴方向)受压时能够产生压电效应。在平行于薄膜表面的方向，它们均具有各向同性。当这些压电薄膜沿c轴方向在金属电极表面生长时，便能够在电场驱动下产生纵向谐振，达到选频的目的。由此可知，压电薄膜的c轴择优取向程度越高，机电耦合系数越大，能量损失也越小。在这三种压电薄膜材料中，AlN具有声速高、导热性好、化学性质稳定和频率温度稳定性好等优点，这使得采用AlN作为压电薄膜的声波谐振复合结构材料在大功率信号处理和频率稳定性方面具有优势。因此，国内外对AlN薄膜的制备和应用进行了大量研究。
A1N是一种宽禁带(6.2eV)，并具有直接带隙的重要蓝光和紫外发光材料，它的热导率高，硬度大，熔点高，可用于高温高功率的微电子器件和深紫外光电子器件。A1N化学性能稳定，击穿场强大(14KV/mm)，介电损耗小，机电耦合系数高，且热膨胀系数与Si、GaAs等常用半导体材料相近，因此易与其它半导体工艺兼容。沿c轴取向的A1N具有良好的力电耦合性能，高的声表面波波速和纵波声速，因而在压电薄膜传感器、声表面波器件和体波器件的应用方面得到了广泛的研究。
所以高质量的c轴取向的A1N薄膜的制备成为研究的热点，目前的沉积方法主要有物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积法(CVD)、脉冲激光沉积法(PLD)和分子束外延(MBE)等方法。但是这些沉积方法都有其缺点，其中有的沉积方法需要极高的沉积温度，有的沉积方式需要极高的真空度，还有的沉积方式沉积的氮化铝薄膜结晶性差，且薄膜均匀性不高。而原子层沉积(ALD)是以单原子形式一层一层沉积薄膜，每次反应只沉积一层原子，沉积的薄膜具有大面积的均匀性，同时可以实现高质量的高结晶氮化铝薄膜生长。但是ALD的缺点是生长薄膜速率很慢，如果要制备用于FBAR的具有一定厚度的AlN薄膜则需要超长的制备时间，成本比较高。
所以亟需发明一种能够结合ALD与其他镀膜方式的优点，高效制备出具有高结晶特性的高质量的AlN薄膜的方法。
发明内容
本发明结合ALD与PVD两种沉积方式的特点，制备高质量AlN薄膜。发挥ALD自限制的薄膜沉积方式，能够通过对沉积工艺的优化和调整，制备出高结晶的AlN薄膜，作为籽晶层，然后在其上利用PVD沉积方式进一步快速沉积比较厚的AlN薄膜。ALD籽晶层用以提高沉积AlN薄膜的结晶特性，而PVD则沉积速率快，在AlN籽晶上可快速沉积一定厚度的薄膜，进而减少了沉积时间，这种ALD与PVD结合的方式可以高效制备高结晶的AlN薄膜。
具体的，本发明的技术方案如下：
本发明第一个方面公开了一种生长在衬底上的AlN薄膜的制备方法，依次包括：衬底清洗；利用ALD沉积方法生长AlN籽晶层；利用PVD沉积方法在所述AlN籽晶层上生长AlN膜层，得到AlN薄膜。
优选的，利用ALD沉积方法生长AlN籽晶层包括以下步骤：
a.在以惰性气体为载气的反应腔室内放入衬底，然后对反应腔室抽真空，真空度为1-10mbar，对ALD反应腔室进行加热，温度为300℃～500℃；
b.在反应腔室内通入前驱体TMA，在衬底表面进行吸附和反应；
c.用惰性气体对衬底表面进行吹扫，吹扫去多余的前驱体TMA；
d.在反应腔室内通入NH3，与吸附在衬底表面的前驱体TMA发生反应；
e.用惰性气体对衬底表面进行吹扫，吹扫去多余的等离子体NH3和反应副产物；
f.重复b、c、d、e步骤若干次，即得到预定厚度的AlN籽晶层。
更优选的，步骤b中，TMA前驱体源温度保持在25℃。
更优选的，在步骤b中，通入TMA的脉冲时间为0.01-2秒。
更优选的，在步骤c中，惰性气体吹扫时间为1-10秒。
更优选的，在步骤d中，通入NH3的脉冲时间为1-10秒，气体流量为10-200sccm。
更优选的，其特征在于，步骤f中，重复b、c、d、e步骤400-600次。步骤f中，重复b、c、d、e步骤次数越多，最后制备的AlN薄膜质量越好。
步骤f中，通过调整b、c、d、e步骤的循环次数，可精确调控沉积的AlN籽晶层薄膜的厚度，要沉积薄的AlN薄膜，降低循环次数，要沉积厚的AlN薄膜，则增加循环次数。
优选的，利用PVD沉积方法在所述AlN籽晶层上生长AlN膜层，包括如下步骤：
沉积温度为500-800℃，利用磁控溅射，将AlN靶材溅射到AlN籽晶层上，得到AlN膜层。
优选的，在步骤a中，反应腔室内的生长温度为380℃。
优选的，在步骤a中，反应腔室内的真空度为1-2mbar。
优选的，步骤f中，循环400-600次，可生长AlN籽晶层薄膜40-60nm。
本发明第二个方面公开了一种AlN薄膜，根据上述方法制备得到。
本发明第三个方面公开了一种电器元件，所述电器元件包括上述的AlN薄膜。
本发明第四个方面公开了上述方法、上述的AlN薄膜或上述的电器元件在材料领域和光电领域中的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有以下区别技术特征：
本发明通过将ALD和PVD两种沉积方式相结合的方法，制备出高结晶的AlN薄膜，具体的，先利用ALD生长籽晶层，然后在其上利用PVD沉积方式进一步快速沉积比较厚的AlN膜层，进而减少了沉积时间，本发明公开的工艺可以高效制备高结晶的AlN薄膜。
附图说明
图1为本发明AlN薄膜结构示意图。
图2为不同的AlN籽晶层循环次数，最后制备的AlN薄膜c轴取向(002)晶向的示意图。
具体实施方式
下面通过详细的实施例对本申请进行进一步的阐述，应该理解，下述实施例仅是为了用于说明本申请，并不对发明内容进行限定。
实施例中所用仪器、设备、试剂均可通过各种渠道获得，例如购买得到，或可以制备而得。
实施例1
本实施例采用ALD结合PVD方法沉积AlN薄膜。在ALD沉积籽晶层过程中，采用三甲基铝(TMA)和NH3作为Al和N源的反应前驱体，交替沉积TMA和NH3等离子体用于生长AlN原子层。在沉积过程中，每一个ALD循环周期包括四个步骤：(1)TMA脉冲、(2)氩气吹扫、(3)NH3脉冲、(4)氩气吹扫。四个步骤执行完可沉积一个原子层的薄膜。
通过以上说明，该发明的具体实施步骤如下：
第一步：衬底清洗
准备单晶Si衬底：4英寸衬底，单面抛光，利用RCA标准工艺进行清洗，然后利用5％氢氟酸水溶液浸泡2min除去表面氧化层，最后用氮气吹干，放入ALD腔体。
第二步：利用ALD生长AlN籽晶层
包括以下步骤：
a.在以惰性气体为载气的反应腔室内放入衬底材料，如硅衬底，然后对ALD反应腔体进行抽真空，真空度为5mbar，对ALD反应腔室进行加热，温度为400℃；
b.在反应腔室内通入前驱体TMA，在衬底表面进行吸附和反应；
c.用惰性气体对衬底表面进行吹扫，吹扫去多余的前驱体TMA；
d.在反应腔室内通入NH3，吸附在衬底表面的前驱体TMA发生反应；
e.用惰性气体对衬底表面进行吹扫，吹扫去多余的等离子体NH3和反应副产物；
f.重复b、c、d、e步骤，即可在衬底上沉积一定厚度的AlN薄膜；
其中：
步骤b中，TMA前驱体源被温度维持在25℃；
步骤b中，通入TMA的脉冲时间为1秒；
步骤c、d中，惰性气体吹扫时间为5秒；
步骤d中，通入NH3的脉冲时间为5秒；气体流量为100sccm；
步骤f中，通过调整b、c、d、e步骤的循环次数，可精确调控沉积的AlN籽晶层薄膜的厚度，要沉积薄的AlN薄膜，降低循环次数，要沉积厚的AlN薄膜，则增加循环次数。
步骤a中，反应腔室内的生长温度为380℃。反应腔室内的真空度为1.5mbar。
步骤f中，循环400-600次，可生长AlN籽晶层薄膜40-60nm。
第三步：利用PVD在籽晶层上生长厚的AlN膜层
沉积温度600℃，利用磁控溅射，将AlN靶材溅射到硅衬底上的AlN籽晶层薄膜上，PVD工艺中，Ar气、N2气和O2气的流量分别为35sccm、175sccm和2sccm，溅射功率3400W，控制磁控溅射电压在250-260V之间，从而实现高质量高结晶的AlN薄膜的沉积，得到的AlN薄膜结构如图1所示。
实施例2
实施例1中步骤f中，b、c、d、e步骤分别循环执行0、250和500次，得到不同厚度的AlN籽晶层，然后在AlN籽晶层上利用PVD以相同的沉积工艺参数沉积1000nm的AlN膜层，得到具有不同结晶程度的AlN薄膜。如下图2所示，实验证明，随着ALD在生长AlN籽晶层循环次数的增加，最后制备的AlN薄膜c轴取向(002)晶向增强。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种生长在衬底上的AlN薄膜的制备方法，其特征在于，依次包括：衬底清洗；利用ALD沉积方法生长AlN籽晶层；利用PVD沉积方法在所述AlN籽晶层上生长AlN膜层，得到AlN薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用ALD沉积方法生长AlN籽晶层包括以下步骤：
a.在以惰性气体为载气的反应腔室内放入衬底，然后对反应腔室抽真空，真空度为1-10mbar，对ALD反应腔室进行加热，温度为300℃～500℃；
b.在反应腔室内通入前驱体TMA，在衬底表面进行吸附和反应；
c.用惰性气体对衬底表面进行吹扫，吹扫去多余的前驱体TMA；
d.在反应腔室内通入NH3，与吸附在衬底表面的前驱体TMA发生反应；
e.用惰性气体对衬底表面进行吹扫，吹扫去多余的等离子体NH3和反应副产物；
f.重复b、c、d、e步骤若干次，即得到预定厚度的AlN籽晶层。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤b中，通入TMA的脉冲时间为0.01-2秒。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤c中，惰性气体吹扫时间为1-10秒。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤d中，通入NH3的脉冲时间为1-10秒，气体流量为10-200sccm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用PVD沉积方法在所述AlN籽晶层上生长AlN膜层，包括如下步骤：
沉积温度为500-800℃，利用磁控溅射，将AlN靶材溅射到AlN籽晶层上，得到AlN膜层。
7.一种AlN薄膜，其特征在于，根据权利要求1-6任意一项方法制备得到。
8.一种电器元件，其特征在于，所述电器元件包括权利要求7所述的AlN薄膜。
9.根据权利要求1-6任意一项方法、权利要求7所述的AlN薄膜或权利要求8所述的电器元件在材料和光电器件领域中的应用。
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