CN108111142B - 一种基于碳化硅衬底/氧化锌或掺杂氧化锌薄膜的声表面波器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于碳化硅衬底/氧化锌或掺杂氧化锌薄膜的声表面波器件及其制备方法。该器件的结构包括：碳化硅衬底、位于碳化硅衬底上的中间过渡层、位于中间过渡层上的压电层、以及位于压电层上的叉指电极；压电层由氧化锌或掺杂氧化锌组成；叉指电极包括位于压电层上的金属打底层和位于金属打底层上的金属主体层。本发明采用碳化硅衬底作为基底，在碳化硅基底和(掺杂氧化锌)薄膜之间引入一薄层铝镓氮中间过渡层，通过精确控制生长条件，生长出了高质量平坦的外延(掺杂)氧化锌薄膜。本发明工艺步简单，成本低廉，制作的声表面波器件具有较高的中心频率，高的功率耐受性，小的温度系数，在高频高功率低温度系数领域有巨大的应用。
Description
技术领域
本发明属于信息电子材料技术领域，具体涉及一种基于高声速高导热低温度系数碳化硅单晶衬底和高电阻高压电性(掺杂)氧化锌薄膜声表面波器件及其制备方法。
背景技术
在过去的几十年中随着无线通讯市场的迅速增长，声表面波滤波器得到了长足的发展。与此同时，半导体平面工艺、材料科学和微电子技术的巨大进步使得其他类型的声表面波器件，如各种传感器、执行器和微流体器件在遥控遥测、航空航天、医疗检测、智能家居中亦得到了广泛的应用。
传统的声表面波器件都是在钽酸锂、铌酸锂、石英单晶基片上制作完成。这些器件具有一致性好、工艺条件成熟等优点。但是随着无线通讯向高功率，低温度系数和高通讯频带的扩展，它们已经不能完全满足这些要求。于是各种高声速基片和压电薄膜被用于声表面波器件的制作，如金刚石自支撑基片，金刚石薄膜，类金刚石薄膜等。尽管基片或者薄膜都具有很高的声速和热导率，有望制作高频高功率器件，但是这些基片或者薄膜相对单晶基片存在的重大缺陷是较大的传播损耗和一致性差。这些反映到器件上就是Q值小，传播损耗大，器件均一性差。究其原因是这些金刚石或者类金刚石都是多晶材料，高密度的晶体缺陷造成较高的传播损耗。除此之外，这些缺陷还很大程度上恶化了生长在其上的压电薄膜的质量，进一步恶化了器件的性能。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种基于碳化硅衬底/氧化锌或掺杂氧化锌薄膜的声表面波器件结构及其制备方法。
本发明所提供的基于碳化硅衬底/氧化锌或掺杂氧化锌薄膜的声表面波器件，其结构包括：碳化硅衬底、位于所述碳化硅衬底上的中间过渡层、位于所述中间过渡层上的压电层、以及位于所述压电层上的叉指电极；
所述叉指电极包括位于所述压电层上的金属打底层和位于所述金属打底层上的金属主体层。
所述碳化硅衬底选自下述任意一种：高阻4H-SiC单晶基片、高阻6H-SiC单晶基片、高阻3C-SiC单晶基片和高阻3C-SiC外延单晶基片。所述单晶或者外延单晶基片其厚度为0.2μm-500μm。
所述中间过渡层的组成材料为AlxGa1-xN，其中0≤x≤1。其厚度为1-100nm。
所述压电层由氧化锌或掺杂氧化锌组成，所述掺杂氧化锌中掺杂元素的质量分数可为0-40％(但不包括0)，所述掺杂元素可选自V、Fe、Mn和Cr中的至少一种。
上述的压电层中，V的原子百分数可为0％-3.5％，如1％-2.1％、1％、2.1％。
上述的压电层中，Cr的原子百分数可为0％-9％，如1.9％。
上述的压电层中，Fe的原子百分数可为0％-1.7％，如1.7％。
上述的压电层中，Mn的原子百分数可为0％-12％，如8.7％。
所述压电层的厚度可为100nm-5μm，具体可为154nm，250nm和1um等不同厚度。
所述电极打底层由下述至少一种金属组成：Ti，Ni，Zr和Cr；所述电极打底层的厚度为1-50nm。
所述金属主体层由下述任一种金属或任意两种金属的二元合金组成：Al、Cu、Pt、Ta、W和Mo，其厚度为50-500nm。
所述叉指电极的叉指宽度为100nm-5μm，叉指间距为100nm-5μm。
上述基于碳化硅衬底/氧化锌或掺杂氧化锌薄膜的声表面波器件的制备方法，包括下述步骤：
1)对碳化硅衬底进行清洗；
2)在清洗后的碳化硅衬底上生长AlXGa1-XN中间过渡层，其中0≤x≤1；
3)在所述中间过渡层上生长氧化锌薄膜或掺杂氧化锌薄膜；
4)在所述氧化锌薄膜或掺杂氧化锌薄膜上经过光刻，依次沉积金属打底层、金属主体层，剥离制备叉指电极。
上述步骤1)中，对碳化硅衬底进行清洗的方法包括如下步骤：首先将碳化硅衬底用丙酮、乙醇和去离子水各超声清洗4-8分钟，其次把基片浸入HF：H2O(1:10，体积比)的溶液中5-30分钟去除基片表面的氧化物，然后再用去离子水冲洗1-30分钟，最后用氮气吹干。
上述步骤2)中，在清洗后的碳化硅衬底上生长AlXGa1-XN中间过渡层可按如下步骤进行：采用金属有机物化学气相沉积法，以TMA1(三甲基铝)、TMGa(三甲基镓)和NH3(氨气)分别作为AlGaN外延层的铝源、镓源和氨源，V/III(第五族元素和第三族元素的流量比值，即TMA1和TMGa的总量与NH3的流量比值)比为500-2000，TMAl占TMGa和TMAl总量比为0％-100％，在800-1200℃、生长压力为100-600Torr的条件下，生长厚度为1nm-100nm的AlXGa1- XN中间过渡层。
上述步骤3)中，在所述中间过渡层上生长氧化锌薄膜可按如下步骤进行：采用磁控溅射法在200-700℃、生长压力为0.2-8Pa的条件下，用金属Zn靶或其对应的氧化物陶瓷靶为靶材，通入氧气和氩气混合气体，氩气占通入气体压强比为10％-100％，生长厚度为100nm-5μm的氧化锌薄膜。
在所述中间过渡层上生长掺杂氧化锌薄膜可按如下步骤进行：采用磁控溅射法在200-700℃、生长压力为0.2-8Pa的条件下，用金属Zn靶或其氧化物陶瓷靶与下述至少一种金属靶或其对应的氧化物陶瓷靶为靶材：V靶、Fe靶、Cr靶和Mn靶，通入氧气和氩气混合气体，氩气占通入气体压强比为10％-100％，生长厚度为100nm-5μm的掺杂氧化锌薄膜。
所制备的氧化锌薄膜或掺杂氧化锌薄膜是外延在衬底上具有高的晶体质量和平坦的表面。
上述步骤4)中，所述光刻是依次经过表面清洗烘干、涂底、旋涂光刻胶、软烘、曝光、后烘、显影、硬烘。
上述步骤4)中，所述沉积金属打底层、金属主体层是采用电子束蒸镀法依次在光刻后的基片上沉积金属打底层、金属主体层。
所述剥离是将蒸镀完金属打底层、金属主体层后的衬底放入丙酮，去除光刻胶完成剥离。
镀膜前机器(MOCVD镀膜机或磁控溅射镀膜机)的背底真空度为10-6～10-3Pa。
本发明采用碳化硅衬底作为基底，在碳化硅基底和氧化锌薄膜或掺杂氧化锌薄膜之间引入一薄层铝镓氮中间过渡层，通过精确控制生长条件，如温度，压力，V/III比有效减少了碳化硅和掺杂氧化锌之间晶格失配和基片表面氧化带来的晶体缺陷，生长出了高质量平坦的外延掺杂氧化锌薄膜。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：生长出来的(掺杂)氧化锌薄膜具有很高的晶体质量和平坦的表面，使用该结构制作的声表面波器件具有高的声速，Q值和小的传播损耗。本发明工艺步简单，成本低廉，制作的声表面波器件具有较高的中心频率，高的功率耐受性，小的温度系数，在高频高功率低温度系数领域有巨大的应用。
附图说明
图1为本发明的基于碳化硅衬底/(掺杂)氧化锌薄膜声表面波器件的结构示意图，其中，1-衬底，2-中间过渡层，3-压电层，4-底电极层，5-顶电极层。
图2为实施例1制备的声表面波谐振器反射特性曲线。
图3为实施例1中模式0的频率温度特性曲线。
图4为实施例1中模式1的频率温度特性曲线。
图5为实施例2中生长的掺杂氧化锌表面形貌。
图6为实施例2制备的声表面波谐振器反射特性曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中机电耦合系数的计算方法如下:K2＝(π/2)*(fs/fp)*{tan[(π/2)*(fs/fp)]}-1,为机电耦合系数，fs为器件谐振频率，fa为器件反谐振频率。谐振频率和反谐振频率都是从器件的频率响应中得到。
实施例1、6H-SiC单晶基片上沉积氧化锌制备声表面波器件
1)将6H-SiC单晶基片(厚度500μm)用丙酮、酒精和去离子水各超声清洗4-8分钟，然后把基片浸入HF：H2O(1:10，v/v)的溶液中15分钟去除基片表面的氧化物，然后再用去离子水冲洗2分钟，最后用氮气吹干，放入金属有机化合物镀膜机中，抽真空到1×10-3Pa；以TMGa(三甲基镓)，TMA1(三甲基铝)和NH3(氨气)分别作为镓源，铝源和氨源，V/III比为1100。在1100℃，生长压力为500Torr.的条件下，生长厚度为5nm的AlXGa1-XN中间过渡层。镀膜结束后，降温，充入高纯氮气到大气压。开腔取出基片。
2)将基片放入磁控溅射基片台上，装入腔体，抽真空至1.0×10-4Pa以下。打开射频电源清洗靶材金属Zn靶，预溅射稳定后，打开靶挡板。基片台温度为200℃，功率为140W,工作气压为0.8Pa,工作气体为氧气和氩气，氧气占总气体体积为30％。生长厚度为1um的氧化锌薄膜。镀膜完成后，降温，充入高纯氮气到大气压，开腔取出基片。
3)在上述基片上经过光刻形成器件图形之后，打底胶放入电子束镀膜机真空室。在25℃下，控制电子束镀膜机的真空室中的体系内总气压为2.66×10-6Pa，靶到基片的距离为70cm，开始蒸镀，Ti的蒸镀速率为
沉积10nm，Al的蒸镀速率为
沉积120nm。
4)蒸镀完成后，关闭电源。向电子束蒸镀镀膜机的真空室中充入氮气至真空室内压力为大气压，开腔取出所制备的器件。进行剥离制备叉指电极，进而得到声表面波器件，器件剖面示意图如图1所示。其中，叉指电极的叉指宽度为2μm，叉指间距为2μm。
5)将本实施例制备的器件放置在探针台上，进行测试。
测试结果见如图2，3，4。
图2-4可以看出波长为8μm时，器件0阶模中心频率为688MHz，对应波速为5504m/s，机电耦合系数为0.13％，温度系数为-31ppm/℃；一阶模中心频率为914MHz，对应波速为7312m/s，机电耦合系数为0.72％，温度系数为-37ppm/℃。这些声速都远高于常用的钽酸锂，铌酸锂器件声速(4100m/s)有利于制作高频器件。温度系数也远小于常用的钽酸锂，铌酸锂器件温度系数(约-60ppm/℃)。此外碳化硅具大的热导率，散热更快，有利于制作高功率器件。
实施例2、6H-SiC单晶基片上沉积掺杂氧化锌制备声表面波器件
1)将6H-SiC单晶基片(厚度500μm)用丙酮、酒精和去离子水各超声清洗4-8分钟，然后把基片浸入HF：H2O(1:10，v/v)的溶液中15分钟去除基片表面的氧化物，然后再用去离子水冲洗2分钟，最后用氮气吹干，放入金属有机化合物镀膜机中，抽真空到1×10-3Pa；以TMGa(三甲基镓)和NH3(氨气)分别作为GaN外延层的镓和氨源。V/III比为1100。在1100℃，生长压力为500Torr.的条件下，生长厚度为10nm的GaN中间过渡层。镀膜结束后，降温，充入高纯氮气到大气压。开腔取出基片。
2)将基片放入磁控溅射基片台上，装入腔体，抽真空至1.0×10-4Pa以下。打开射频电源清洗靶材金属Zn靶和V靶，预溅射稳定后，打开靶挡板。基片台温度为300℃,Zn靶射频溅射功率为140W,V靶直流溅射功率为4W，工作气压为0.8Pa,工作气体为氧气和氩气，氧气占总气体体积为30％。生长厚度为1um的V掺杂氧化锌薄膜(V原子百分数为1％)。镀膜完成后，降温，充入高纯氮气到大气压，开腔取出基片。
3)在上述基片上经过光刻形成器件图形之后，打底胶放入电子束镀膜机真空室。在25℃下，控制电子束镀膜机的真空室中的体系内总气压为2.66×10-6Pa，靶到基片的距离为70cm，开始蒸镀，Ti的蒸镀速率为
沉积10nm，Al的蒸镀速率为
沉积120nm。
4)蒸镀完成后，关闭电源。向电子束蒸镀镀膜机的真空室中充入氮气至真空室内压力为大气压，开腔取出所制备的器件。进行剥离制备叉指电极，进而得到声表面波器件，器件剖面示意图如图1所示。其中，叉指电极的叉指宽度为2μm，叉指间距为2μm。
5)将本实施例制备的器件放置在探针台上，进行测试。
图5为生长的掺杂氧化锌的表面形貌，表面粗糙度Rq值1.38nm.图6可以看出波长为8μm时，器件0阶模中心频率为685MHz，对应波速为5480m/s，计算得到机电耦合系数为0.16％，；一阶模中心频率为910MHz，对应波速为7280m/s，计算得到机电耦合系数为0.77％。掺杂氧化锌具有更大的机电耦合系数，可用于带宽更宽，插入损耗更小的器件。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (6)
1.一种基于碳化硅衬底/氧化锌或掺杂氧化锌薄膜的声表面波器件，其结构包括：碳化硅衬底、位于所述碳化硅衬底上的中间过渡层、位于所述中间过渡层上的压电层、以及位于所述压电层上的叉指电极；
所述压电层由氧化锌或掺杂氧化锌组成；
所述叉指电极包括位于所述压电层上的金属打底层和位于所述金属打底层上的金属主体层；
所述中间过渡层的组成材料为AlxGa1-xN，其中0≤x＜1；所述中间过渡层的厚度为1-100nm；
所述压电层的厚度为100 nm- 5 μm；
所述掺杂氧化锌中掺杂元素的质量分为0-40%，但不包括0；所述掺杂元素选自V、Fe、Mn和Cr中的至少一种；
V的原子百分数为0%-3.5%；
Cr的原子百分数为0%-9%；
Fe的原子百分数为0%-1.7%；
Mn的原子百分数为0%-12%；
所述金属打底层由下述至少一种金属组成：Ti，Ni，Zr和Cr；所述金属打底层的厚度为1-50 nm；
所述金属主体层由下述任一种金属或任意两种金属的二元合金组成：Al、Cu、Pt、Ta、W和Mo，其厚度为50-500 nm；
所述叉指电极的叉指宽度为100 nm – 5 μm，叉指间距为100 nm – 5 μm；
在碳化硅衬底上生长AlXGa1-XN中间过渡层的方法包括如下步骤：采用金属有机物化学气相沉积法，以三甲基铝、三甲基镓和NH3分别作为铝源、镓源和氨源，在800-1200℃、生长压力为100-600 Torr的条件下，生长AlXGa1-XN中间过渡层；其中，铝源和镓源的总量与氨源的流量比为500-2000，三甲基铝占三甲基铝和三甲基镓的总质量比为0%-100%。
2. 根据权利要求1所述的声表面波器件，其特征在于：所述碳化硅衬底选自下述任意一种：4H-SiC单晶基片、6H-SiC单晶基片、3C-SiC单晶基片和3C-SiC外延单晶基片；所述单晶或者外延单晶基片其厚度均为0.2 μm -500 μm。
3.权利要求1或2所述的基于碳化硅衬底/氧化锌或掺杂氧化锌薄膜的声表面波器件的制备方法，包括下述步骤：
1）对碳化硅衬底进行清洗；
2）在清洗后的碳化硅衬底上生长AlXGa1-XN中间过渡层，其中0≤x＜1；
3）在所述中间过渡层上生长氧化锌薄膜或掺杂氧化锌薄膜；
4）在所述氧化锌薄膜或掺杂的氧化锌薄膜上，经过光刻，依次沉积金属打底层、金属主体层，剥离制备叉指电极，即得所述基于碳化硅衬底/掺杂氧化锌薄膜的声表面波器件；
所述步骤2）中，在清洗后的碳化硅衬底上生长AlXGa1-XN中间过渡层的方法包括如下步骤：采用金属有机物化学气相沉积法，以三甲基铝、三甲基镓和NH3分别作为铝源、镓源和氨源，在800-1200℃、生长压力为100-600 Torr的条件下，生长AlXGa1-XN中间过渡层；其中，铝源和镓源的总量与氨源的流量比为500-2000，三甲基铝占三甲基铝和三甲基镓的总质量比为0%-100%。
4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，对碳化硅衬底进行清洗的方法包括如下步骤：首先将碳化硅衬底用丙酮、乙醇和去离子水各超声清洗4-8分钟，其次把碳化硅衬底浸入HF与H2O的体积比为1:10的混合溶液中，浸泡5 - 30分钟去除基片表面的氧化物，然后再用去离子水冲洗1 - 30分钟，最后用氮气吹干。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，
在所述中间过渡层上生长氧化锌薄膜的方法包括如下步骤：采用磁控溅射法在200-700℃、生长压力为0.2-8Pa的条件下，用金属Zn靶或其对应的氧化物陶瓷靶为靶材，通入氧气和氩气的混合气体，氩气占通入气体压强比为10%-100%，生长氧化锌薄膜；
在所述中间过渡层上生长掺杂氧化锌薄膜的方法包括如下步骤：采用磁控溅射法在200-700℃、生长压力为0.2-8Pa的条件下，用金属Zn靶或其氧化物陶瓷靶与下述至少一种金属靶或其对应的氧化物陶瓷靶为靶材：V靶、Fe靶、Cr靶和Mn靶，通入氧气和氩气的混合气体，氩气占通入气体压强比为10%-100%，生长掺杂氧化锌薄膜。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，所述金属打底层和金属主体层是采用电子束蒸镀法制备的。
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