CN117758368B - 非极性面氮化铝单晶复合衬底的制备方法、声表面波器件及其制备方法 - Google Patents

非极性面氮化铝单晶复合衬底的制备方法、声表面波器件及其制备方法 Download PDF

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CN117758368B CN202311687063.4A CN202311687063A CN117758368B CN 117758368 B CN117758368 B CN 117758368B CN 202311687063 A CN202311687063 A CN 202311687063A CN 117758368 B CN117758368 B CN 117758368B
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万文婷
曹家康
李泰�
罗巍
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Abstract

一种非极性面氮化铝单晶复合衬底的制备方法、声表面波器件及其制备方法,属于声表面波器件领域。非极性面氮化铝单晶复合衬底的制备方法包括:在r晶面取向的蓝宝石衬底的表面沉积氮化铝多晶薄膜,随后连续进行多次高温退火,获得a面氮化铝单晶薄膜;其中,高温退火包括在保持内部气压不变的前提下依次进行的升温处理、保温处理以及降温处理;通过震荡退火方式并结合每次高温退火时的气氛变化,有利于获得高质量a面氮化铝单晶薄膜,能够应用于声表面波器件的制备,有效提高声表面波器件的良率及性能。

Description

非极性面氮化铝单晶复合衬底的制备方法、声表面波器件及 其制备方法
技术领域
本申请涉及声表面波器件领域,具体而言,涉及一种非极性面氮化铝单晶复合衬底的制备方法、声表面波器件及其制备方法。
背景技术
高频通讯滤波器的发展已成为射频通讯行业发展至关重要的瓶颈行业之一,特别是新型通讯滤波谐振腔的设计与实现已成为目前国际通讯行业竞争的制高点。
基于氮化铝薄膜材料的传统的薄膜体声波滤波器以其所独具的高频、高品质因子等众多优势特性备受高频通讯领域的青睐。但是众所周知,薄膜体声波滤波器所需要的金属电极/氮化铝薄膜/金属电极三明治结构具有较为复杂的制备工艺,特别是在兼顾氮化铝晶体质量、表面粗糙度、残余应力等方面具有较大的挑战。而传统的基于氮化铝的声表面波器件尽管受益于其简单的表面叉指电极结构,却又因氮化铝具有较低的d31机电耦合系数从而使得其难以兼顾工作频率与品质因子,因此极大的限制了其在高频条件下的应用。
发明内容
本申请提供了一种非极性面氮化铝单晶复合衬底的制备方法、声表面波器件及其制备方法,通过震荡退火方式并结合每次高温退火时的气氛变化,有利于获得高质量a面氮化铝单晶薄膜,能够用于制备声表面波器件中且提高声表面波器件的良率及性能。
本申请的实施例是这样实现的:
在第一方面,本申请示例提供了一种非极性面氮化铝单晶复合衬底的制备方法,其包括:
在r晶面取向的蓝宝石衬底的表面沉积氮化铝多晶薄膜,随后连续进行多次高温退火,获得a面氮化铝单晶薄膜;
其中,高温退火包括在保持内部气压不变的前提下依次进行的升温处理、保温处理以及降温处理;
升温处理包括:在纯N2气氛中升温至预设退火温度,预设退火温度为1700-1800℃;
保温处理包括:在N2与O2的混合气氛中,在预设退火温度下保温15-300min,其中混合气氛中的N2的体积百分比大于O2的体积百分比;
降温处理包括:在纯N2气氛中自然冷却至1000℃。
本申请提供的非极性面氮化铝单晶复合衬底的制备方法中,利用高温退火使沉积在r晶面取向的蓝宝石衬底的表面的氮化铝多晶薄膜重结晶,以制备a面氮化铝单晶薄膜,其中a面氮化铝单晶薄膜的c轴位于a面氮化铝单晶薄膜的面内,通过连续进行多次高温退火构成的震荡退火方式并结合每次高温退火时的气氛变化,有效调节a面氮化铝单晶薄膜的应力状态,压制其表面裂纹的形成,并且形成的a面氮化铝单晶薄膜表面平整无黑点缺陷,获得高质量a面氮化铝单晶薄膜,使其能够用于制备声表面波器件且有利于提高声表面波器件的良率及性能。
在第二方面,本申请示例提供了一种声表面波器件的制备方法,其包括:
以本申请第一方面提供的制备方法制得的非极性面氮化铝单晶复合衬底为基底,在a面氮化铝单晶薄膜的表面制备叉指电极以及反射栅;其中,a面氮化铝单晶薄膜的表面的粗糙度Ra<5nm,a面氮化铝单晶薄膜的c轴位于a面氮化铝单晶薄膜的面内,叉指电极在面内的法线方向平行于a面氮化铝单晶薄膜在面内的c轴方向。
本申请提供的声表面波器件的制备方法,以本申请第一方面提供的表面平整、无黑点缺陷以及无裂纹的高质量非极性面氮化铝单晶复合衬底作为基底制备的声表面波器件,通过限定叉指电极在面内的法线方向与a面氮化铝单晶薄膜在面内的c轴方向平行,使得施加的电场方向与a面氮化铝单晶薄膜的c轴方向平行,使得谐振腔在2.4GHz具有极高的品质因子与温度稳定性,特别是能够激发3.9GHz的体声波,有效提升声表面波器件的性能,且上述方法操作简单,便于大规模生产。
第三方面,本申请提供一种声表面波器件,其包括:r晶面取向的蓝宝石衬底,生长于蓝宝石衬底上的a面氮化铝单晶薄膜,以及形成在a面氮化铝单晶薄膜上的叉指电极以及反射栅;其中,a面氮化铝单晶薄膜的c轴位于a面氮化铝单晶薄膜的面内,a面氮化铝单晶薄膜的表面的粗糙度Ra<5nm,叉指电极在a面氮化铝单晶薄膜的平面内的法线方向平行于a面氮化铝单晶薄膜在平面内的c轴方向。
本申请提供的声表面波器件,通过限定叉指电极在面内的法线方向与a面氮化铝单晶薄膜在平面内c轴方向平行,使得施加电场方向与a面氮化铝单晶薄膜的c轴方向平行,使得谐振腔在2.4GHz具有极高的品质因子与温度稳定性,特别是能够激发3.9GHz的体声波,有效提升声表面波器件的性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请非极性面氮化铝单晶复合衬底及声表面波器件的制备流程示意图;
图2为本申请实施例1提供的a面氮化铝单晶薄膜的光学显微镜照片;
图3为本申请实施例1提供的a面氮化铝单晶薄膜的XRD图;
图4为本申请实施例3提供的声表面波滤波器的导纳测试结果;
图5为本申请对比例1提供的a面氮化铝单晶薄膜的光学显微镜照片;
图6为本申请对比例2提供的a面氮化铝单晶薄膜的光学显微镜照片;
图7为本申请对比例3提供的声表面波滤波器的导纳测试结果;
图8为本申请对比例4提供的声表面波滤波器的导纳测试结果。
图标:10-非极性面氮化铝单晶复合衬底;11-蓝宝石衬底;12-氮化铝多晶薄膜;13-a面氮化铝单晶薄膜;20-声表面波器件;21-叉指电极;22-反射栅。
具体实施方式
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本申请,而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下针对本申请实施例的非极性面氮化铝单晶复合衬底的制备方法、声表面波器件及其制备方法进行具体说明:
第一方面,如图1所示,本申请提供一种非极性面氮化铝单晶复合衬底10的制备方法,其包括:
S1、在r晶面取向的蓝宝石衬底11的表面沉积氮化铝多晶薄膜12。
蓝宝石衬底11的直径包括但不局限为2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12英寸等,在此不做限定,蓝宝石衬底11可以为单面抛光衬底,也可以为双面抛光衬底,在此不做限定。
可以理解的是,无论蓝宝石衬底11为单面抛光衬底还是双面抛光衬底,其抛光面均为r晶面取向,且氮化铝多晶薄膜12用于沉积在其抛光面。
在一些可选地实施例中,蓝宝石衬底11为晶向为r向且晶体结构为α相的单晶蓝宝石。
单晶蓝宝石衬底的声速紧次于金刚石,且具有化学性质稳定,与氮化铝单晶薄膜之间的晶格常数失配率小,适合用作后续声表面波器件20,尤其是高频声表面波器件的衬底材料。
沉积获得氮化铝多晶薄膜12的方式包括但不局限为:反应溅射沉积或者金属有机物化学气相沉积,通过调整沉积的时间实现不同厚度氮化铝多晶薄膜12的生长。其中对于反应溅射沉积或者金属有机物化学气相沉积可参考相关技术进行限定,在此不做限定。
在一些可选地实施例中,氮化铝多晶薄膜12的厚度为200-2000nm。
示例性地,氮化铝多晶薄膜12的厚度为200nm、500nm、1000nm、1300、1500、1700nm、2000nm中的任一值或介于任意两个值之间,可根据实际的需求进行选择。
S2、对S1的产物连续进行多次高温退火,获得a面氮化铝单晶薄膜13。
S1的产物实际为:由r晶面取向的蓝宝石衬底11、以及生长于该蓝宝石衬底11上的氮化铝多晶薄膜12共同构成的复合衬底中间产物。
可以理解的是,a面为氮化铝单晶薄膜的非极性晶面(non-polarplane),也即是本申请最终获得的非极性面氮化铝单晶复合衬底10实际为:由r晶面取向的蓝宝石衬底11、以及生长于该衬底上的a面氮化铝单晶薄膜13共同构成的复合衬底。
需要说明的是,制备获得的a面氮化铝单晶薄膜13的晶粒的c轴取向为面内取向,从而a面氮化铝单晶薄膜13的c轴取向为面内取向,也即是a面氮化铝单晶薄膜13的c轴位于a面氮化铝单晶薄膜13的面内。
其中,高温退火包括在保持内部气压不变的前提下依次进行的升温处理、保温处理以及降温处理。
升温处理包括:在纯N2气氛中升温至预设退火温度,预设退火温度为1700-1800℃。
保温处理包括:在N2与O2的混合气氛中,在预设退火温度下保温15-300min,其中混合气氛中的N2的体积百分比大于O2的体积百分比。
降温处理包括:在纯N2气氛中自然冷却至1000℃。
由于高温退火的次数为多次,且每次高温退火包括在保持内部气压不变的前提下依次进行的升温处理、保温处理以及降温处理,也即是实际上本申请的退火方式为由多次高温退火构成震荡退火方式,通过多次高温退火有利于调节a面氮化铝单晶薄膜13的应力状态,压制其表面裂纹的形成,通过高温退火过程中控制气氛变化,有效避免形成的a面氮化铝单晶薄膜13产生黑点缺陷,综上,通过震荡退火方式并结合每次高温退火时的气氛变化,有利于获得高质量a面氮化铝单晶薄膜13。
可以理解的是,高温退火可在管式退火炉或箱式退火炉等退火装置中进行。由于每次高温退火需在保持内部气压不变的前提下依次进行的升温处理、保温处理以及降温处理,例如每次高温退火需在保持内部气压为一个大气压的前提下依次进行的升温处理、保温处理以及降温处理。也即是,升温处理、保温处理以及降温处理的过程中气体总体积始终保持相同,记作100%,也即是保温处理中N2与O2的总体积之和为100%且混合气氛中的N2的体积百分比大于O2的体积百分比,有利于压制保温过程中薄膜表面分解。
升温处理的过程中,升温速率可为8-13℃/min,示例性地,升温速率为8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min、12℃/min、13℃/min中的任一值或介于任意两个值之间,可根据实际需求进行选择。
其中,在预设退火温度为1700-1800℃时进行保温处理,有利于多晶氮化铝重结晶形成单晶氮化铝,示例性地,预设退火温度为1700℃、1735℃、1750℃、1775℃、1800℃中的任一值或介于任意两个值之间。需要说明的是,每次保温处理的保温时间为15-300min,例如保温时间为15min、30min、60min、90min、120min、150min、180min、210min、240min、270min、300min中的任一值或介于任意两个值之间,可根据实际的需求及高温退火的次数等选择具体保温时间。
综上,本申请提供的非极性面氮化铝单晶复合衬底10的制备方法中,利用高温退火使沉积在r晶面取向的蓝宝石衬底11的表面的氮化铝多晶薄膜12重结晶,以制备a面氮化铝单晶薄膜13,其中a面氮化铝单晶薄膜13的c轴位于a面氮化铝单晶薄膜13的面内,通过连续进行多次高温退火构成的震荡退火方式并结合每次高温退火时的气氛变化,有效调节a面氮化铝单晶薄膜13的应力状态,压制其表面裂纹的形成,并且形成的a面氮化铝单晶薄膜13表面平整无黑点缺陷,获得高质量a面氮化铝单晶薄膜13,使其能够用于制备声表面波器件20且有利于提高声表面波器件20的良率及性能。
在一些可选地实施例中,保温处理中,O2的体积百分比为2%。
上述体积百分比下有利于获得高质量a面氮化铝单晶薄膜13。
对S1的产物连续进行多次高温退火,此处的多次是指至少两次,例如2次、3次、4次、5次或6次等。
在一些可选地实施例中,高温退火的次数为3-5次。
上述范围内,可有效调节a面氮化铝单晶薄膜13的应力状态,压制其表面裂纹的形成,并且形成的a面氮化铝单晶薄膜13表面平整无黑点缺陷,获得高质量a面氮化铝单晶薄膜13。
示例性地,高温退火的次数为3次、4次或5次。
在一些可选地实施例中,制备方法还包括:对a面氮化铝单晶薄膜13的表面进行抛磨处理,以使a面氮化铝单晶薄膜13的表面的粗糙度Ra<5nm。
通过上述处理,使a面氮化铝单晶薄膜13的表面的粗糙度Ra<5nm,有利于其应用于声表面波器件20的制备中,有利于提高声表面波器件20的良率及性能。
其中,抛磨处理的方式包括但不局限为化学磨抛,示例性地,化学磨抛包括在CMP化学机械磨抛设备中进行表面的磨抛,其中化学磨抛采用的抛光液包括但不局限为AEPD2000E型二氧化硅颗粒抛光液。
综上,利用本申请提供的上述制备方法可获得表面平整、无黑点缺陷以及无裂纹的高质量非极性面氮化铝单晶复合衬底10,且非极性面氮化铝单晶复合衬底10中a面氮化铝单晶薄膜13的c轴位于a面氮化铝单晶薄膜13的面内,该非极性面氮化铝单晶复合衬底10能够用于制备声表面波器件20中且有利于提高声表面波器件20的良率及性能。
继续如图1所示,第二方面,本申请还提供一种声表面波器件20的制备方法,其包括:
以上述非极性面氮化铝单晶复合衬底10的制备方法制得的非极性面氮化铝单晶复合衬底10为基底,在a面氮化铝单晶薄膜13的表面制备叉指电极21以及反射栅22。其中,a面氮化铝单晶薄膜13的表面的粗糙度Ra<5nm,a面氮化铝单晶薄膜13的c轴位于a面氮化铝单晶薄膜13的面内,叉指电极21在面内的法线方向平行于a面氮化铝单晶薄膜13在面内的c轴方向。
叉指电极21在面内的法线方向是指:叉指电极21在a面氮化铝单晶薄膜13内的法线方向。a面氮化铝单晶薄膜13在面内的c轴方向是指a面氮化铝单晶薄膜13的c轴的延伸方向。
需要说明的是,以非极性面氮化铝单晶复合衬底10为基底时,可通过控制非极性面氮化铝单晶复合衬底10的制备方法,例如在退火完成后化学抛光处理的方式直接控制a面氮化铝单晶薄膜13的表面的粗糙度Ra<5nm,也可以通过对制备方法获得的非极性面氮化铝单晶复合衬底10在制备声表面波器件20之前,对a面氮化铝单晶薄膜13后对其进行表面化学抛光处理的方式,实现a面氮化铝单晶薄膜13的表面的粗糙度Ra<5nm。
本申请提供的声表面波器件20的制备方法中,以上述表面平整、无黑点缺陷以及无裂纹的高质量非极性面氮化铝单晶复合衬底10作为基底制备的声表面波器件20,通过限定叉指电极21在面内的法线方向与a面氮化铝单晶薄膜13在面内的c轴方向平行,使得施加的电场方向与a面氮化铝单晶薄膜13的c轴方向平行,使得谐振腔在2.4GHz具有极高的品质因子与温度稳定性,特别是能够激发3.9GHz的体声波,有效提升声表面波器件20的性能,且上述方法操作简单,便于大规模生产。
第三方面,如图1所示,本申请提供一种声表面波器件20,其包括:
r晶面取向的蓝宝石衬底11,生长于蓝宝石衬底11上的a面氮化铝单晶薄膜13,以及形成在a面氮化铝单晶薄膜13上的叉指电极21以及反射栅22;
其中,a面氮化铝单晶薄膜13的c轴位于a面氮化铝单晶薄膜13的面内,a面氮化铝单晶薄膜13的表面的粗糙度Ra<5nm,叉指电极21在a面氮化铝单晶薄膜13的平面内的法线方向平行于a面氮化铝单晶薄膜13在平面内的c轴方向。
叉指电极21在面内的法线方向是指:叉指电极21在a面氮化铝单晶薄膜13内的法线方向。a面氮化铝单晶薄膜13在面内的c轴方向是指a面氮化铝单晶薄膜13的c轴的延伸方向。
本申请提供的声表面波器件20,通过限定叉指电极21在面内的法线方向与a面氮化铝单晶薄膜13在平面内c轴方向平行,使得施加电场方向与a面氮化铝单晶薄膜13的c轴方向平行,使得谐振腔在2.4GHz具有极高的品质因子与温度稳定性,特别是能够激发3.9GHz的体声波,有效提升声表面波器件20的性能。
需要说明的是,无论第二方面提供的制备方法制得的声表面波器件20,还是第三方面提供的声表面波器件20,其中叉指电极21是如指状或梳状的面内有周期性图案的电极,叉指电极21的数量为至少一对,每对叉指电极21中的两个叉指电极21分别作为输入换能结构以及输出换能结构,叉指电极21用于在a面氮化铝单晶薄膜13上产生声表面波,并将声表面波传递给反射栅22。
以全部叉指电极21所在区域作为叉指电极区,反射栅22沿声表面波传递方向对称布置于叉指电极区的两侧,其中反射栅22由金属制得。
在一些可选地实施例中,叉指电极21由金属制得。金属包括但不局限为铝、铜、金或钼等。金属材料的选择依据所需器件的用途和性能要求而定。
叉指电极21和反射栅22可采用电子束曝光技术与电子束蒸镀工艺相结合的方式制得,其中叉指电极21和反射栅22均凸出于a面氮化铝单晶薄膜13的表面且间隔分布。其中,叉指电极21以及反射栅22的厚度、间隙、长度、宽度以及数量等均可参考相关技术,例如叉指电极21的厚度分别为200-700nm等,在此不做限定。
其中,声表面波器件20为高频声表面波器件、声表面波谐振器、声表面波滤波器或声表面波传感器。
以下结合实施例对本申请的非极性面氮化铝单晶复合衬底的制备方法、声表面波器件及其制备方法作进一步的详细描述。
实施例1
一种非极性面氮化铝单晶复合衬底,其由以下步骤制得:
1)选择单面抛光的2寸r面晶面的蓝宝石衬底,利用丙酮进行超声清洗10分钟,后用氮气吹干;
2)将清洁干净的r面蓝宝石衬底至于反应溅射腔体中,在蓝宝石表面生长氮化铝多晶薄膜,所用靶材为单质铝靶,溅射功率为3000W,溅射温度为500℃,背景气体为氮气与氩气的混合气,气体体积比例N2:Ar为5:1,溅射时间为300秒,获得r面蓝宝石-氮化铝多晶薄膜复合衬底,其中氮化铝多晶薄膜厚度为1.5μm。
3)将r面蓝宝石-氮化铝多晶薄膜复合衬底置于退火炉中,样品载体为石墨材质,遵从如下退火过程:(1)升温至最1700℃,升温速率为10℃/min,升温过程中气体氛围为纯N2环境,内部气压为一个大气压;(2)上升至1700℃之后,气氛环境切换为N2与O2的混合气氛,O2的气氛体积百分比为2%,N2的气氛体积百分比为98%,气压环境为一个大气压,在1700℃保温1h;(3)随后气体切换至纯N2环境,自然冷却降温至1000℃;
4)重复上述(1)-(3)循环操作4次,随后自然随炉冷却至室温取出,获得a面氮化铝单晶薄膜的厚度为1.5μm的a面氮化铝单晶复合衬底。
5)步骤4)制得的a面氮化铝单晶复合衬底置于CMP化学机械磨抛设备中进行表面的磨抛,所使用抛光液为AEPD2000E型二氧化硅颗粒抛光液,直至a面氮化铝单晶薄膜的表面粗糙度Ra~3nm,随后表面利用丙酮超声洗净。
其中,如图2所示,步骤5)进行粗糙化处理后的a面氮化铝单晶复合衬底中,a面氮化铝单晶薄膜表面无裂纹、无黑点且表面平整。其中图2中标尺为50μm。
如图3所示,a面氮化铝单晶薄膜的c轴位于a面氮化铝单晶薄膜的面内。
实施例2
其与实施例1的区别仅在于:
3)将r面蓝宝石-氮化铝多晶薄膜复合衬底置于退火炉中,样品载体为石墨材质,遵从如下退火过程:(1)升温至最1800℃,升温速率为10℃/min,升温过程中气体氛围为纯N2环境,内部气压为一个大气压;(2)上升至1800℃之后,气氛环境切换为N2与O2的混合气氛,O2的气氛体积百分比为2%,N2的气氛体积百分比为98%,气压环境为一个大气压,在1800℃保温1h;(3)随后气体切换至纯N2环境,自然冷却降温至1000℃;
4)重复上述(1)-(3)循环操作5次,随后自然随炉冷却至室温取出,获得a面氮化铝单晶薄膜的厚度为1.5μm的a面氮化铝单晶复合衬底。
5)步骤4)制得的a面氮化铝单晶复合衬底置于CMP化学机械磨抛设备中进行表面的磨抛,所使用抛光液为AEPD2000E型二氧化硅颗粒抛光液,直至a面氮化铝单晶薄膜的表面粗糙度Ra~3nm,随后表面利用丙酮超声洗净。
其中,步骤5)进行粗糙化处理后的a面氮化铝单晶复合衬底中,a面氮化铝单晶薄膜表面无裂纹、无黑点且表面平整。
实施例3
一种声表面波滤波器,其由以下步骤制得:
1)将实施例1中步骤5)处理后获得的a面氮化铝单晶复合衬底进行清洗后,在a面氮化铝单晶薄膜的表面利用电子束曝光技术与电子束蒸镀工艺相结合制备表面波滤波器谐振腔,其中谐振腔包括120对叉指电极和20对反射栅,各叉指电极及反射栅的成分为铝且长度均为2.4μm,厚度为500nm,其中叉指电极在平面内的法线方向与a面氮化铝在平面内的c轴方向相平行。
本实施例制得的声表面波滤波器具有较高的品质因子(Q>2000),表面平整无裂纹,且如图4所示,实现在3.9GHz的体声波激发。
对比例1
非极性面氮化铝单晶复合衬底,其由以下步骤制得:
1)选择单面抛光的2寸r面晶面的蓝宝石衬底,利用丙酮进行超声清洗10分钟,后用氮气吹干;
2)将清洁干净的r面蓝宝石衬底至于反应溅射腔体中,在蓝宝石表面生长氮化铝多晶薄膜,所用靶材为单质铝靶,溅射功率为3000W,溅射温度为500℃,背景气体为氮气与氩气的混合气,气体体积比例N2:Ar为5:1,溅射时间为300秒,获得r面蓝宝石-氮化铝多晶薄膜复合衬底,其中氮化铝多晶薄膜厚度为1.5μm。
3)将r面蓝宝石-氮化铝多晶薄膜复合衬底置于退火炉中,样品载体为石墨材质,遵从如下退火过程:(1)升温至最1700℃,升温速率为10℃/min,升温过程中气体氛围为纯N2环境,内部气压为一个大气压;(2)上升至1700℃之后,气体氛围保持纯N2环境,气压环境为一个大气压,在1700℃保温1h;(3)随后气体切换至纯N2环境,自然冷却降温至1000℃;
4)重复上述(1)-(3)循环操作4次,随后自然随炉冷却至室温取出,获得a面氮化铝单晶薄膜的厚度为1.5μm的a面氮化铝单晶复合衬底。
5)步骤4)制得的a面氮化铝单晶复合衬底置于CMP化学机械磨抛设备中进行表面的磨抛,所使用抛光液为AEPD2000E型二氧化硅颗粒抛光液,直至a面氮化铝单晶薄膜的表面粗糙度Ra~3nm,随后表面利用丙酮超声洗净。
如图5所示,其中,步骤5)进行粗糙化处理后的a面氮化铝单晶复合衬底中,a面氮化铝单晶薄膜表面出现裂纹,无法满足后续高良率的声表面波器件的制备需求。
对比例2
非极性面氮化铝单晶复合衬底,其由以下步骤制得:
1)选择单面抛光的2寸r面晶面的蓝宝石衬底,利用丙酮进行超声清洗10分钟,后用氮气吹干;
2)将清洁干净的r面蓝宝石衬底至于反应溅射腔体中,在蓝宝石表面生长氮化铝多晶薄膜,所用靶材为单质铝靶,溅射功率为3000W,溅射温度为500℃,背景气体为氮气与氩气的混合气,气体体积比例N2:Ar为5:1,溅射时间为300秒,获得r面蓝宝石-氮化铝多晶薄膜复合衬底,其中氮化铝多晶薄膜厚度为1.5μm。
3)将r面蓝宝石-氮化铝多晶薄膜复合衬底置于退火炉中,样品载体为石墨材质,遵从如下退火过程:(1)升温至最1700℃,升温速率为10℃/min,升温过程中气体氛围为纯N2环境,内部气压为一个大气压;(2)上升至1700℃之后,气体氛围保持纯N2环境,气压环境为一个大气压,在1700℃保温4h;(3)随后气体切换至纯N2环境,自然冷却降温至室温取出,获得a面氮化铝单晶薄膜的厚度为1.5μm的a面氮化铝单晶复合衬底。
5)步骤4)制得的a面氮化铝单晶复合衬底置于CMP化学机械磨抛设备中进行表面的磨抛,所使用抛光液为AEPD2000E型二氧化硅颗粒抛光液,直至a面氮化铝单晶薄膜的表面粗糙度Ra~3nm,随后表面利用丙酮超声洗净。
如图6所示,其中,步骤5)进行粗糙化处理后的a面氮化铝单晶复合衬底中,a面氮化铝单晶薄膜表面出现大量黑点,无法满足后续高良率的声表面波器件的制备需求。
对比例3
其与实施例3的区别仅在于:
在a面氮化铝单晶薄膜的表面利用电子束曝光技术与电子束蒸镀工艺相结合制备表面波滤波器谐振腔中,叉指电极在面内的法线方向与a面氮化铝在面内的c轴方向垂直。
对比例3制得的声表面波滤波器的谐振腔在室温条件下在2.4GHz频段响应相对于实施例3较弱,且如图7所示,对比例3制得的声表面波滤波器的谐振腔无法在3.9GHz的体声波激发。
对比例4
其与实施例3的区别仅在于:
在a面氮化铝单晶薄膜的表面利用电子束曝光技术与电子束蒸镀工艺相结合制备表面波滤波器谐振腔中,叉指电极在面内的法线方向与a面氮化铝面内的c轴方向呈60°夹角。
对比例4制得的声表面波滤波器的谐振腔在室温条件下在2.4GHz频段响应相对于实施例3较弱,且如图8所示,对比例4制得的声表面波滤波器在室温条件下在3.9GHz的体声波激发极其微弱。
根据对比例3、4以及实施例3可以看出,叉指电极在面内的法线方向与c轴平行不仅影响2.4GHz频段响应,且对3.9GHz的体声波激发极其重要。
以上仅为本申请的具体实施例而已,并不用于限制本申请,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种非极性面氮化铝单晶复合衬底的制备方法,其特征在于,包括:
在r晶面取向的蓝宝石衬底的表面沉积氮化铝多晶薄膜,随后连续进行多次高温退火,获得a面氮化铝单晶薄膜;
其中,所述高温退火包括在保持内部气压不变的前提下依次进行的升温处理、保温处理以及降温处理;
所述升温处理包括:在纯N2气氛中升温至预设退火温度,所述预设退火温度为1700-1800℃;
所述保温处理包括:在N2与O2的混合气氛中,在所述预设退火温度下保温15-300min,其中所述混合气氛中的N2的体积百分比大于O2的体积百分比;
所述降温处理包括:在纯N2气氛中自然冷却至1000℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述保温处理中,所述O2的体积百分比为2%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述高温退火的次数为3-5次。
4. 根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:对所述a面氮化铝单晶薄膜的表面进行抛磨处理,以使所述a面氮化铝单晶薄膜的表面的粗糙度Ra<5 nm。
5. 根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述氮化铝多晶薄膜的厚度为200-2000 nm。
6. 根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述蓝宝石衬底为晶向为r向(11 ̅02)且晶体结构为α相的单晶蓝宝石。
7.一种声表面波器件的制备方法,其特征在于,包括:
以权利要求1-6任意一项所述的制备方法制得的非极性面氮化铝单晶复合衬底为基底,在所述a面氮化铝单晶薄膜的表面制备叉指电极以及反射栅;
其中,所述a面氮化铝单晶薄膜的表面的粗糙度Ra<5 nm,所述a面氮化铝单晶薄膜的c轴位于所述a面氮化铝单晶薄膜的面内,所述叉指电极在面内的法线方向平行于所述a面氮化铝单晶薄膜在面内的c轴方向。
8.一种由权利要求7所述的制备方法制得的声表面波器件,其特征在于,包括:
r晶面取向的蓝宝石衬底,生长于所述蓝宝石衬底上的a面氮化铝单晶薄膜,以及形成在所述a面氮化铝单晶薄膜上的叉指电极以及反射栅;
其中,所述a面氮化铝单晶薄膜的表面的粗糙度Ra<5 nm,所述a面氮化铝单晶薄膜的c轴位于所述a面氮化铝单晶薄膜的面内,所述叉指电极在面内的法线方向平行于所述a面氮化铝单晶薄膜在面内的c轴方向。
9.根据权利要求8所述的声表面波器件,其特征在于,所述叉指电极由金属制得。
10.根据权利要求8所述的声表面波器件,其特征在于,所述声表面波器件为高频声表面波器件、声表面波谐振器、声表面波滤波器或声表面波传感器。
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