CN109309483A - 一种支撑型薄膜体声波谐振器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种支撑型薄膜体声波谐振器的制备方法，包括以下步骤：在(111)面Si衬底上生长金属插入层，并在其上继续通过金属有机物化学气相沉积法生长单晶AlN薄膜，最后在单晶AlN薄膜上沉积金属电极和支撑层。通过薄膜转移、剥离、顶电极刻蚀等过程，最终形成薄膜体声波谐振器的三明治压电堆叠结构。本发明通过引入金属插入层一方面减轻了AlN外延与生长衬底间的失配现象，提高了良品率和器件优值；另一方面在薄膜转移与剥离后可直接刻蚀出顶电极图案，简化制备工序。
Description
技术领域
本发明涉及谐振器的制备方法，特别涉及一种支撑型薄膜体声波谐振器的制备方法。
背景技术
薄膜体声波谐振器(Film Bulk Acoustic Resonator，简称“FBAR”)是一种全新的射频滤波器的解决方案，通过将多个FBAR级联就可以满足中心频率从600MHz到6GHz的射频滤波器的技术要求。
FBAR的核心结构由上下两层金属电极以及夹于其中间的压电薄膜材料所构成。其中压电薄膜的制备是FBAR的核心技术。FBAR的压电材料通常采用ZnO、PZT、AlN。其中AlN相较其他两种材料具有纵波声速大、温度系数低、固有损耗小、化学稳定性好，能够与标准CMOS工艺相兼容等特点，是目前最常用的压电层材料。目前，通过磁控溅射生长的AlN压电薄膜多为多晶，由于多晶AlN的内部存在大量的晶界和缺陷，会造成压电层内的体声波的散射和吸收，增加体声波的传输损失，从而导致滤波性能的下降。对于高频段的应用，当压电薄膜的厚度要求小于500nm，多晶AlN的各项物理性能都无法满足使用要求，主要体现在强度较低增加了器件加工的难度，晶体质量不均匀影响性能等。因此提出了生长单晶AlN薄膜作为压电层的方法。
在外延生长AlN薄膜的方法中，衬底的类型与表面状态会影响外延薄膜的应力状态和晶体质量。常用的外延衬底包括硅衬底，蓝宝石衬底和SiC衬底，综合来看硅衬底具有导热性能好，可制备大尺寸，易于集成控制电路等优势，但AlN和Si之间存在-18.9％的晶格失配和沿a轴11％的热失配，导致生长的单晶薄膜残余应力过大而产生缺陷，引起晶圆片翘曲甚至产生裂纹，对加工工艺带来很大挑战，降低良品率。为提高A1N薄膜的晶体质量，如何控制薄膜的应力，以及在具有相同或相似晶体结构的衬底上制备薄膜成为研究重点。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种支撑型薄膜体声波谐振器的制备方法，可实现高质量、低残余应力压电薄膜的生长，降低压电薄膜的加工难度，从而简化优化滤波器制造工艺，提升器件性能。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种支撑型薄膜体声波谐振器的制备方法，包括以下步骤：
(1)在(111)面Si衬底上，通过射频磁控溅射或分子束外延法生长Mo金属插入层；
(2)在Mo金属插入层上通过金属有机物化学气相沉积，生长单晶AlN薄膜作为薄膜体声波谐振器的压电层；
(3)在单晶AlN薄膜表面溅射金属Mo层作为电极层，电极图形化后在电极表面制备一层金属Au，做为支撑层；
(4)选用Si作为支撑衬底，通过深反应离子刻蚀在支撑衬底上刻蚀凹槽；
(5)以支撑层为转移面，将步骤(3)制备得到的外延薄膜结构连同(111)面Si衬底一起转移到支撑衬底，通过键合工艺倒装贴合在支撑衬底上，实现薄膜的转移，获得空腔结构；
(6)通过化学腐蚀的方法将制备(111)面Si衬底与Mo金属插入层分离；
(7)对Mo金属插入层进行光刻，获得图案化的顶电极。
步骤(1)所述射频磁控溅射生长Mo金属插入层，具体为：
使用射频磁控溅射机台，以金属Mo为溅射靶材，溅射时通入Ar气作为溅射气体，工作总压为3～10Pa，靶基距设为50-70mm，真空度高于4.0×10-4Pa，在衬底温度为150℃-250℃下生长厚度为100-200nm的Mo金属插入层。
步骤(2)所述长单晶AlN薄膜的具体步骤为：
在Mo金属插入层上通过MOCVD生长压电薄膜，反应气体三甲基铝流量为45-55sccm，NH3流量为2-3slm，载气Ar流量为1-2slm，衬底温度为950-1000℃，反应室总压力为40-45Torr左右，控制反应时间，生长厚度为0.5-3μm的单晶AlN。
在单晶AlN薄膜表面溅射金属Mo层，具体为：
使用直流磁控溅射系统，用纯Mo靶在单晶AlN薄膜表面溅射沉积一层金属Mo作为电极层，厚度为80-120nm。
步骤(3)所述在电极表面制备一层金属Au，具体为：
在电极表面蒸镀一层厚度为1.0-1.5μm的金属Au。
步骤(6)所述化学腐蚀的方法，具体为：
采用30％KOH与20％IPA混合配置腐蚀液，在60-80℃下腐蚀到金属自停止。
步骤(1)所述(111)面Si衬底为经清洗和退火处理的(111)面Si衬底。
步骤(7)所述对Mo金属插入层进行光刻，具体为：
对露出的Mo金属插入层，通过感应耦合等离子体刻蚀选择SF6和Ar作为反应气体，SF6气体流量设为25-35cm3/min，Ar气体流量设为45-55cm3/min，腔室压力设为9-10Pa，在RF功率为18-21W，ICP功率为2000W下得到顶电极图案。
所述清洗，具体为：通过浓H2SO4：H2O2：H2O＝1:1:3的混合液和BOE：HF＝20:1的混合液清洗，除去表面有机物。
所述退火，具体为：
将衬底放在压强为2.5×10-10-3.0×10-10Torr的高真空生长室内，在600-750℃下高温烘烤30-60min，除去衬底表面的污染物。
本发明的制备方法中，通过射频磁控溅射或分子束外延法在Si(111)制备衬底生长金属插入层，继续通过金属有机物化学气相沉积在金属插入层上生长(0002)取向的高质量单晶AlN作为压电层。金属有机物化学气相沉积(MOCVD)，也被称为金属有机物气相外延。是利用金属有机化合物进行金属有机源输运的一种气相外延生长技术，采用载气将金属有机源和其它气源携带到反应室中加热，随着衬底温度的升高，在气相和气固界面产生一系列的物理和化学变化，然后在衬底表面上沉积外延层。
本发明的制备方法可精确控制薄膜材料的厚度、组份和界面，易于生长大面积均匀、致密、高质量的外延单晶薄膜。得到的单晶AlN压电层具有高的c轴取向，消除了现有的多晶AlN薄膜对声波的损耗现象，提高了谐振器的品质因数和机电耦合系数。
本发明提出的金属插入层有效缓解了AlN薄膜和Si衬底之间的晶格失配和热失配，在外延生长过程中，Si的晶格常数为0.5430nm，AlN的晶格常数为0.3110nm，当晶格常数差异较大时会引起Si衬底与单晶AlN外延层的晶格失配，从而使压电外延层中产生大量失配位错导致结构缺陷，内应力和应变的产生导致晶型变化，从而影响压电层的性能及结构的稳定性。此外，Si的热膨胀系数为2.61×10-6/℃，AlN的热膨胀系数为4.5×10-6/℃。热膨胀系数的差异引起外延层与衬底间的热失配，使直接生长在Si衬底上的AlN外延层薄膜所受应力为张应力，因此压电层的结构稳定性降低。在释放制备衬底时有产生裂纹和破碎的风险。通过引入金属插入层，可以改善外延压电薄膜的应力状态与晶体质量，从而优化谐振器性能。
本发明的空腔型薄膜体声波谐振制造过程，使用薄膜转移、化学腐蚀剥离原有制备衬底的方法，而未采用引入牺牲层的传统方法，减少了对器件结构的破坏与损伤。在剥离制备衬底后，对露出的金属插入层直接进行ICP刻蚀，获得需要的顶电极图案，简化加工步骤。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)通过引入插入金属层，消除了Si衬底与AlN外延间明显的晶格失配与热失配问题。引入晶格常数与热膨胀系数与AlN材料匹配的金属，通过生长金属插入层的缓冲作用减少了薄膜与基底间的晶格失配与热失配,从而获得高质量的AlN外延薄膜，提高以此制备的薄膜体声波谐振器和滤波器的使用性能。
(2)通过薄膜转移技术将在金属插入层上生长的压电层材料，转移到刻蚀了空腔结构的支撑衬底，剥离后直接对金属插入层进行刻蚀和图形化处理，制作顶电极。创新使用薄膜转移技术，不必设置去除牺牲层的窗口减少对器件结构完整性的损伤，并简化了顶电极的制作工艺，成品率提升。
(3)通过本发明应用Si衬底上的加工工艺制备压电MEMS器件，工艺与CMOS标准工艺兼容，很容易实现FBAR与控制电路或IC处理电路的集成，适用于FBAR双工器、多工器、FMOS模块的制造。
附图说明
图1为实施例1中Si衬底上沉积Mo插入层和单晶氮化铝层的剖视图；
图2为实施例1中在氮化铝层上溅射顶电极和键合层后的剖视图；
图3为实例1中在支撑衬底上通过刻蚀获得凹槽后的剖视图；
图4为实例1中经键合后获得空气腔的剖视图；
图5为实例1中将制备衬底剥离后的剖视图；
图6为实例1中经光刻、ICP刻蚀顶电极后的剖视图；
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的支撑型薄膜体声波谐振器的制备方法，包括以下步骤：
(1)在(111)面Si衬底上，通过射频磁控溅射或分子束外延法生长Mo金属插入层；
(1-1)清洗：选用(111)面Si衬底1通过浓H2SO4：H2O2：H2O(1:1:3)和BOE：HF(20:1)清洗，除去表面有机物；
(1-2)退火：将(111)面Si衬底放在压强为3.0×10-10Torr的高真空生长室内，在750℃下高温烘烤30-60min，除去衬底表面的污染物；
(1-3)使用射频磁控溅射机台，以纯度为99.99％的金属Mo为溅射靶材，溅射时通入高纯的Ar(99.999％)作为溅射气体，工作总压为3～10Pa，靶基距设为60mm，真空度为4.0×10-4Pa，衬底温度为200℃下生长厚度为200nm的Mo金属插入层2。
(2)在Mo金属插入层上通过金属有机物化学气相沉积，生长单晶AlN薄膜3作为薄膜体声波谐振器的压电层，剖视图如图1所示：
在金属插入层上通过MOCVD生长单晶AlN薄膜，反应气体三甲基铝(TMA)流量为50sccm(标准状态：毫升/分)左右，NH3流量为3slm(标准状态：升/分)左右，载气Ar流量为1slm左右，衬底温度为950℃左右，反应室总压力为40Torr左右，控制反应时间生长厚度为1.5μm的单晶AlN。
(3)在单晶AlN薄膜表面溅射金属Mo层作为底电极层，电极图形化后在底电极表面制备一层金属Au，做为支撑层，剖视图如图2所示；
用纯Mo靶在单晶AlN薄膜表面溅射沉积一层金属Mo作为电极4，厚度为100nm。光刻后在电极表面蒸镀1.5μm的Au，得到特定图案的支撑层5，剖视图如图3所示。
(4)选用Si作为支撑衬底6，通过深反应离子刻蚀(DRIE)在支撑衬底上刻蚀凹槽，剖视图如图4所示；
(5)以支撑层为转移面，将步骤(3)制备得到的外延薄膜结构连同(111)面Si衬底一起转移到支撑衬底，通过键合工艺倒装贴合在支撑衬底，倒装贴合在支撑衬底上，实现薄膜的转移，获得空腔结构，剖视图如图4所示；
(6)通过化学腐蚀的方法将制备(111)面Si衬底与Mo金属插入层分离，剖视图如图5所示：
采用30％KOH与20％IPA混合配置腐蚀液，在80℃下腐蚀到金属自停止。
(7)对Mo金属插入层进行光刻、刻蚀，获得图案化的顶电极：
对露出的Mo金属插入层，通过感应耦合等离子体刻蚀(ICP)选择SF6和Ar作为反应气体，SF6气体流量设为30cm3/min，Ar气体流量设为50cm3/min，腔室压力设为9.975Pa，在RF功率为20W，ICP功率为2000W下得到顶电极图案。
本实施制备得到的支撑型薄膜体声波谐振器如图6所示，包括依次层叠为支撑衬底6、支撑层5、底电极4、压电层3、顶电极2的结构，得到空腔型薄膜体声波谐振器。
实施例2
一种支撑型薄膜体声波谐振器的制备方法，包括以下步骤：
(1)在经清洗和退火处理的(111)面Si衬底上，通过射频磁控溅射或分子束外延法生长Mo金属插入层，具体为：
使用射频磁控溅射机台，以金属Mo为溅射靶材，溅射时通入Ar气作为溅射气体，工作总压为3～10Pa，靶基距设为50-70mm，真空度高于4.0×10-4Pa，衬底温度为150℃-250℃下生长厚度为100-200nm的Mo金属插入层。
所述清洗，具体为：通过浓H2SO4：H2O2：H2O＝1:1:3的混合液和BOE：HF＝20:1的混合液清洗，除去表面有机物。
所述退火，具体为：
将衬底放在压强为2.5×10-10-3.0×10-10Torr的高真空生长室内，在600-750℃下高温烘烤30-60min，除去衬底表面的污染物。
(2)在Mo金属插入层衬底上通过金属有机物化学气相沉积，生长单晶AlN薄膜作为薄膜体声波谐振器的压电层，具体为：
在Mo金属插入层上通过MOCVD生长压电薄膜，反应气体三甲基铝流量为45-55sccm，NH3流量为2-3slm，载气Ar流量为1slm，衬底温度为950℃左右，反应室总压力为40Torr，控制反应时间生长厚度为0.5μm的单晶AlN。
(3)在单晶AlN薄膜表面溅射金属Mo层作为电极层，电极图形化后在电极表面制备一层金属Au，做为支撑层；
在单晶AlN薄膜表面溅射金属Mo层，具体为：
使用直流磁控溅射系统，用纯Mo靶在单晶AlN薄膜表面溅射沉积一层金属Mo作为电极层，厚度为80nm；
所述在电极表面制备一层金属Au，具体为：
在电极表面蒸镀一层厚度为1.0μm的金属Au。
(4)选用Si作为支撑衬底，通过深反应离子刻蚀在支撑衬底上刻蚀的凹槽；
(5)以支撑层为转移面，将步骤(3)制备得到的外延薄膜结构连同(111)面Si衬底一起转移到支撑衬底，通过键合工艺倒装倒装贴合在支撑衬底上，实现薄膜的转移，获得空腔结构；
(6)通过化学腐蚀的方法将制备(111)面Si衬底与Mo金属插入层分离；
所述化学腐蚀的方法，具体为：
采用30％KOH与20％IPA混合配置腐蚀液，在60℃下腐蚀到金属自停止。
(7)对Mo金属插入层进行光刻，获得图案化的顶电极，所述对Mo金属插入层进行光刻，具体为：
对露出的Mo金属插入层，通过感应耦合等离子体刻蚀选择SF6和Ar作为反应气体，SF6气体流量设为25cm3/min，Ar气体流量设为45cm3/min，腔室压力设为9Pa，在RF功率为18W，ICP功率为2000W下得到顶电极图案。
实施例3
一种支撑型薄膜体声波谐振器的制备方法，包括以下步骤：
(1)在经清洗和退火处理的(111)面Si衬底上，通过射频磁控溅射或分子束外延法生长Mo金属插入层，具体为：
使用射频磁控溅射机台，以金属Mo为溅射靶材，溅射时通入Ar气作为溅射气体，工作总压为10Pa，靶基距设为70mm，真空度高于4.0×10-4Pa，衬底温度为250℃下生长厚度为200nm的Mo金属插入层。
所述清洗，具体为：通过浓H2SO4：H2O2：H2O＝1:1:3的混合液和BOE：HF＝20:1的混合液清洗，除去表面有机物。
所述退火，具体为：
将衬底放在压强为2.5×10-10Torr的高真空生长室内，在600℃下高温烘烤30min，除去衬底表面的污染物。
(2)在Mo金属插入层衬底上通过金属有机物化学气相沉积，生长单晶AlN薄膜作为薄膜体声波谐振器的压电层，具体为：
在Mo金属插入层上通过MOCVD生长压电薄膜，反应气体三甲基铝流量为45sccm，NH3流量为2slm，载气Ar流量为2slm，衬底温度为950℃左右，反应室总压力为40Torr左右，控制反应时间生长厚度为3μm的单晶AlN。
(3)在单晶AlN薄膜表面溅射金属Mo层作为电极层，电极图形化后在电极表面制备一层金属Au，做为支撑层；
在单晶AlN薄膜表面溅射金属Mo层，具体为：
使用直流磁控溅射系统，用纯Mo靶在单晶AlN薄膜表面溅射沉积一层金属Mo作为电极层，厚度为120nm；
所述在电极表面制备一层金属Au，具体为：
在电极表面蒸镀一层厚度为1.5μm的金属Au。
(4)选用Si作为支撑衬底，通过深反应离子刻蚀在支撑衬底上刻蚀的凹槽；
(5)以支撑层为转移面，将步骤(3)制备得到的外延薄膜结构连同(111)面Si衬底一起转移到支撑衬底，通过键合工艺倒装贴合在支撑衬底上，实现薄膜的转移，获得空腔结构；
(6)通过化学腐蚀的方法将制备(111)面Si衬底与Mo金属插入层分离；
所述化学腐蚀的方法，具体为：
采用30％KOH与20％IPA混合配置腐蚀液，在80℃下腐蚀到金属自停止。
(7)对Mo金属插入层进行光刻，获得图案化的顶电极，所述对Mo金属插入层进行光刻，具体为：
对露出的Mo金属插入层，通过感应耦合等离子体刻蚀选择SF6和Ar作为反应气体，SF6气体流量设为35cm3/min，Ar气体流量设为55cm3/min，腔室压力设为10Pa，在RF功率为21W，ICP功率为2000W下得到顶电极图案。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种支撑型薄膜体声波谐振器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在(111)面Si衬底上，通过射频磁控溅射或分子束外延法生长Mo金属插入层；
(2)在Mo金属插入层上通过金属有机物化学气相沉积，生长单晶AlN薄膜作为薄膜体声波谐振器的压电层；
(3)在单晶AlN薄膜表面溅射金属Mo层作为电极层，电极图形化后在电极表面制备一层金属Au，做为支撑层；
(4)选用Si作为支撑衬底，通过深反应离子刻蚀在支撑衬底上刻蚀凹槽；
(5)以支撑层为转移面，将步骤(3)制备得到的外延薄膜结构连同(111)面Si衬底一起转移到支撑衬底，通过键合工艺倒装贴合在支撑衬底上，实现薄膜的转移，获得空腔结构；
(6)通过化学腐蚀的方法将制备(111)面Si衬底与Mo金属插入层分离；
(7)对Mo金属插入层进行光刻，获得图案化的顶电极。
2.根据权利要求1所述的支撑型薄膜体声波谐振器的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述射频磁控溅射生长Mo金属插入层，具体为：
使用射频磁控溅射机台，以金属Mo为溅射靶材，溅射时通入Ar气作为溅射气体，工作总压为3～10Pa，靶基距设为50-70mm，真空度高于4.0×10-4Pa，在衬底温度为150℃-250℃下生长厚度为100-200nm的Mo金属插入层。
3.根据权利要求1所述的支撑型薄膜体声波谐振器的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述长单晶AlN薄膜的具体步骤为：
在Mo金属插入层上通过MOCVD生长压电薄膜，反应气体三甲基铝流量为45-55sccm，NH3流量为2-3slm，载气Ar流量为1-2slm，衬底温度为950-1000℃，反应室总压力为40-45Torr左右，控制反应时间，生长厚度为0.5-3μm的单晶AlN。
4.根据权利要求1所述的支撑型薄膜体声波谐振器的制备方法，其特征在于，在单晶AlN薄膜表面溅射金属Mo层，具体为：
使用直流磁控溅射系统，用纯Mo靶在单晶AlN薄膜表面溅射沉积一层金属Mo作为电极层，厚度为80-120nm。
5.根据权利要求1所述的支撑型薄膜体声波谐振器的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述在电极表面制备一层金属Au，具体为：
在电极表面蒸镀一层厚度为1.0-1.5μm的金属Au。
6.根据权利要求1所述的支撑型薄膜体声波谐振器的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述化学腐蚀的方法，具体为：
采用30％KOH与20％IPA混合配置腐蚀液，在60-80℃下腐蚀到金属自停止。
7.根据权利要求1所述的支撑型薄膜体声波谐振器的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述(111)面Si衬底为经清洗和退火处理的(111)面Si衬底。
8.根据权利要求1所述的支撑型薄膜体声波谐振器的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述对Mo金属插入层进行光刻，具体为：
对露出的Mo金属插入层，通过感应耦合等离子体刻蚀选择SF6和Ar作为反应气体，SF6气体流量设为25-35cm3/min，Ar气体流量设为45-55cm3/min，腔室压力设为9-10Pa，在RF功率为18-21W，ICP功率为2000W下得到顶电极图案。
9.根据权利要求7所述的支撑型薄膜体声波谐振器的制备方法，其特征在于，所述清洗，具体为：通过浓H2SO4：H2O2：H2O＝1:1:3的混合液和BOE：HF＝20:1的混合液清洗，除去表面有机物。
10.根据权利要求7所述的支撑型薄膜体声波谐振器的制备方法，其特征在于，所述退火，具体为：
将衬底放在压强为2.5×10-10-3.0×10-10Torr的高真空生长室内，在600-750℃下高温烘烤30-60min，除去衬底表面的污染物。
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