JPH082999A - 窒化アルミニウム薄膜製造法 - Google Patents
窒化アルミニウム薄膜製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
アルミニウムまたは窒化アルミニウムをターゲットと
し、窒素またはアンモニアを含むガス雰囲気中にてスパ
ッタ法により、ダイヤモンド多結晶基板、またはダイヤ
モンド単結晶基板上にＣ軸配向の窒化アルミニウムまた
はエピタキシャルな窒化アルミニウム薄膜を形成する製
造方法を提供するものである。 【目的】 ダイヤモンド上に配向性の優れたＣ軸配向窒
化アルミニウム薄膜、あるいは窒化アルミニウムのＣ面
がダイヤモンド基板面と平行な窒化アルミニウムエピタ
キシャル薄膜を形成する。 【構成】 ダイヤモンド上に配向性の優れたＣ軸配向窒
化アルミニウム薄膜、あるいは窒化アルミニウムのＣ面
がダイヤモンド基板面と平行な窒化アルミニウムエピタ
キシャル薄膜を形成することができる。
し、窒素またはアンモニアを含むガス雰囲気中にてスパ
ッタ法により、ダイヤモンド多結晶基板、またはダイヤ
モンド単結晶基板上にＣ軸配向の窒化アルミニウムまた
はエピタキシャルな窒化アルミニウム薄膜を形成する製
造方法を提供するものである。 【目的】 ダイヤモンド上に配向性の優れたＣ軸配向窒
化アルミニウム薄膜、あるいは窒化アルミニウムのＣ面
がダイヤモンド基板面と平行な窒化アルミニウムエピタ
キシャル薄膜を形成する。 【構成】 ダイヤモンド上に配向性の優れたＣ軸配向窒
化アルミニウム薄膜、あるいは窒化アルミニウムのＣ面
がダイヤモンド基板面と平行な窒化アルミニウムエピタ
キシャル薄膜を形成することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、たとえば高周波フィル
タなどに用いられる、窒化アルミニウム薄膜基板、およ
び表面弾性波素子などに使用される窒化アルミニウム薄
膜の形成方法に関するものである。
タなどに用いられる、窒化アルミニウム薄膜基板、およ
び表面弾性波素子などに使用される窒化アルミニウム薄
膜の形成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウムは速い表面波伝搬速度
を有するため、高周波用表面弾性波素子用の材料として
注目されている。この用途に使用するためには、窒化ア
ルミニウムの単結晶を用いることが望ましいが大型の窒
化アルミニウム単結晶は現在の技術では製造できないた
め、異種基板上に窒化アルミニウム単結晶膜もしくは一
定の結晶方位に配向した窒化アルミニウム多結晶膜を形
成して用いることが行われている。通常、窒化アルミニ
ウム単結晶膜の方位や窒化アルミニウム多結晶膜の配向
方位はＣ軸が基板に垂直になるようにする。窒化アルミ
ニウム薄膜を形成する異種基板としては安価なガラス
や、単結晶窒化アルミニウムを成長させることのできる
サファイアなどが用いられてきた。
を有するため、高周波用表面弾性波素子用の材料として
注目されている。この用途に使用するためには、窒化ア
ルミニウムの単結晶を用いることが望ましいが大型の窒
化アルミニウム単結晶は現在の技術では製造できないた
め、異種基板上に窒化アルミニウム単結晶膜もしくは一
定の結晶方位に配向した窒化アルミニウム多結晶膜を形
成して用いることが行われている。通常、窒化アルミニ
ウム単結晶膜の方位や窒化アルミニウム多結晶膜の配向
方位はＣ軸が基板に垂直になるようにする。窒化アルミ
ニウム薄膜を形成する異種基板としては安価なガラス
や、単結晶窒化アルミニウムを成長させることのできる
サファイアなどが用いられてきた。
【０００３】音速が大きく且つその物質上に窒化アルミ
ニウムを形成した場合に大きな電気機械結合係数を示す
ような異種基板として特開平2-20910にしめされるよう
に、物質中最も大きな音速を有するダイヤモンド上に窒
化アルミニウム薄膜を形成した構造がある。単結晶半導
体基板上に形成したダイヤモンド結晶体薄膜上に窒化ア
ルミニウム薄膜を形成させてなる弾性表面波デバイスに
関するものであって、（１００）面［１００］方向ダイ
ヤモンド結晶体薄膜と（００１）面ＡｌＮ薄膜との２層
構造における弾性表面波デバイスの解析結果が図面中に
記載されている。また、特開平5-090888では（１００）
方向に配向したダイヤモンド多結晶膜上に窒化アルミニ
ウムのＣ軸配向膜を形成する方法が提案されている。ま
た、特開昭64-42813では、耐熱性及び耐環境性に優れた
基板としてダイヤモンド単結晶上に窒化アルミニウムを
形成した構造が提案されている。
ニウムを形成した場合に大きな電気機械結合係数を示す
ような異種基板として特開平2-20910にしめされるよう
に、物質中最も大きな音速を有するダイヤモンド上に窒
化アルミニウム薄膜を形成した構造がある。単結晶半導
体基板上に形成したダイヤモンド結晶体薄膜上に窒化ア
ルミニウム薄膜を形成させてなる弾性表面波デバイスに
関するものであって、（１００）面［１００］方向ダイ
ヤモンド結晶体薄膜と（００１）面ＡｌＮ薄膜との２層
構造における弾性表面波デバイスの解析結果が図面中に
記載されている。また、特開平5-090888では（１００）
方向に配向したダイヤモンド多結晶膜上に窒化アルミニ
ウムのＣ軸配向膜を形成する方法が提案されている。ま
た、特開昭64-42813では、耐熱性及び耐環境性に優れた
基板としてダイヤモンド単結晶上に窒化アルミニウムを
形成した構造が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記した、特開平2-20
910の技術では、（００１）面ＡｌＮ薄膜と（１００）
面［１００］方向ダイヤモンド結晶体薄膜との２層構造
におけるＳＡＷの位相速度のＫＨ依存性を解析した結果
によりこの構造の優位性を示しているが、ダイヤモンド
上にＡｌＮ薄膜を形成する具体的な方法はしめされてい
ない。また、特開平5-090888では（１００）配向ダイヤ
モンド多結晶膜上に窒化アルミニウム薄膜を形成する場
合には、良好なＣ軸配向膜が得られるかどうかは明かで
はなく、またＡｌＮ薄膜を形成する手法としてはＣＶＤ
法があげられている。また、特開昭64-42813では窒化ア
ルミニウムを成長させるダイヤモンド単結晶の結晶面方
位として（１１１）面があげられているが、その上に成
長する窒化アルミニウムの面方位に関しては触れられて
いない。
910の技術では、（００１）面ＡｌＮ薄膜と（１００）
面［１００］方向ダイヤモンド結晶体薄膜との２層構造
におけるＳＡＷの位相速度のＫＨ依存性を解析した結果
によりこの構造の優位性を示しているが、ダイヤモンド
上にＡｌＮ薄膜を形成する具体的な方法はしめされてい
ない。また、特開平5-090888では（１００）配向ダイヤ
モンド多結晶膜上に窒化アルミニウム薄膜を形成する場
合には、良好なＣ軸配向膜が得られるかどうかは明かで
はなく、またＡｌＮ薄膜を形成する手法としてはＣＶＤ
法があげられている。また、特開昭64-42813では窒化ア
ルミニウムを成長させるダイヤモンド単結晶の結晶面方
位として（１１１）面があげられているが、その上に成
長する窒化アルミニウムの面方位に関しては触れられて
いない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】アルミニウムまたは窒化
アルミニウムをターゲットとし、窒素またはアンモニア
を含むガス雰囲気中にてスパッタ法により、ダイヤモン
ド単結晶基板上、または基板上に形成した配向性ダイヤ
モンド多結晶膜上にＣ軸配向窒化アルミニウム多結晶膜
を形成する製造方法を提供するものである。ダイヤモン
ド単結晶基板の（１１１）面上にＣ軸配向窒化アルミニ
ウム薄膜を形成することができる。一方、基板上に形成
した（１１１）配向ダイヤモンド多結晶膜上にＣ軸配向
窒化アルミニウム薄膜を形成してもよい。
アルミニウムをターゲットとし、窒素またはアンモニア
を含むガス雰囲気中にてスパッタ法により、ダイヤモン
ド単結晶基板上、または基板上に形成した配向性ダイヤ
モンド多結晶膜上にＣ軸配向窒化アルミニウム多結晶膜
を形成する製造方法を提供するものである。ダイヤモン
ド単結晶基板の（１１１）面上にＣ軸配向窒化アルミニ
ウム薄膜を形成することができる。一方、基板上に形成
した（１１１）配向ダイヤモンド多結晶膜上にＣ軸配向
窒化アルミニウム薄膜を形成してもよい。
【０００６】より性能のよい高周波フィルタや表面弾性
波素子とするには、アルミニウムまたは窒化アルミニウ
ムをターゲットとし、窒素またはアンモニアを含むガス
雰囲気にてスパッタ法により、ダイヤモンド単結晶基板
上に、窒化アルミニウムのＣ面がダイヤモンド基板面と
平行な窒化アルミニウムエピタキシャル薄膜を形成する
製造方法を提供するものである。このとき、ダイヤモン
ド単結晶基板として（１１１）面を用いるとより容易に
窒化アルミニウムエピタキシャル薄膜を形成することが
できる。ダイヤモンドの表面は一般的に酸素などが付着
した表面になっているので、Ｃ軸配向の窒化アルミニウ
ム膜を得るためには、平坦に研磨されたダイヤモンド単
結晶あるいは配向性ダイヤモンド多結晶膜に水素終端処
理をあらかじめ施しておくと、Ｃ軸配向の高い窒化アル
ミニウム薄膜を得ることができる。この両方の処理をし
ておくとより効果的である。
波素子とするには、アルミニウムまたは窒化アルミニウ
ムをターゲットとし、窒素またはアンモニアを含むガス
雰囲気にてスパッタ法により、ダイヤモンド単結晶基板
上に、窒化アルミニウムのＣ面がダイヤモンド基板面と
平行な窒化アルミニウムエピタキシャル薄膜を形成する
製造方法を提供するものである。このとき、ダイヤモン
ド単結晶基板として（１１１）面を用いるとより容易に
窒化アルミニウムエピタキシャル薄膜を形成することが
できる。ダイヤモンドの表面は一般的に酸素などが付着
した表面になっているので、Ｃ軸配向の窒化アルミニウ
ム膜を得るためには、平坦に研磨されたダイヤモンド単
結晶あるいは配向性ダイヤモンド多結晶膜に水素終端処
理をあらかじめ施しておくと、Ｃ軸配向の高い窒化アル
ミニウム薄膜を得ることができる。この両方の処理をし
ておくとより効果的である。
【０００７】発明者等はダイヤモンド上にＣ軸配向窒化
アルミニウム薄膜、あるいは窒化アルミニウムのＣ面が
ダイヤモンド基板面と平行な窒化アルミニウムエピタキ
シャル薄膜を形成する具体的手段として、スパッタ法が
特に有効であることを見い出した。
アルミニウム薄膜、あるいは窒化アルミニウムのＣ面が
ダイヤモンド基板面と平行な窒化アルミニウムエピタキ
シャル薄膜を形成する具体的手段として、スパッタ法が
特に有効であることを見い出した。
【０００８】
【作用】本発明は、アルミニウムまたは窒化アルミニウ
ムをターゲットとし、窒素またはアンモニアを含むガス
雰囲気中にてスパッタ法により、ダイヤモンド単結晶基
板上または基板上に形成した配向性ダイヤモンド多結晶
膜上に、Ｃ軸配向窒化アルミニウム薄膜または窒化アル
ミニウムのＣ面が前記ダイヤモンド基板面と平行な窒化
アルミニウムエピタキシャル薄膜を形成することを実現
したものである。
ムをターゲットとし、窒素またはアンモニアを含むガス
雰囲気中にてスパッタ法により、ダイヤモンド単結晶基
板上または基板上に形成した配向性ダイヤモンド多結晶
膜上に、Ｃ軸配向窒化アルミニウム薄膜または窒化アル
ミニウムのＣ面が前記ダイヤモンド基板面と平行な窒化
アルミニウムエピタキシャル薄膜を形成することを実現
したものである。
【０００９】本発明においては、化学量論比組成の窒化
アルミニウムを実現し良好な結晶性を得るために、成膜
雰囲気ガスとしてＡｒを代表とするＨｅ，Ｎｅなどの希
ガスのスパッタリングガスに加え、窒素またはアンモニ
アを反応ガスとして用い、反応性スパッタを行う。本発
明では基板温度が室温においてもＣ軸配向窒化アルミニ
ウム薄膜を形成することが可能であるが、良好なＣ軸配
向性を有する窒化アルミニウム薄膜または窒化アルミニ
ウムのＣ面が基板面と平行な窒化アルミニウムエピタキ
シャル膜を形成するためには、基板加熱を行う必要があ
る。Ｃ軸配向窒化アルミニウムを形成することのできる
基板温度の範囲は２５℃から５００℃であり、温度が高
いほどＣ軸配向性は良好となる。窒化アルミニウムのＣ
面が基板面と平行な窒化アルミニウムエピタキシャル膜
を形成するために必要な基板温度は７００℃から１３０
０℃の間にあり、これより低い基板温度あるいは高い基
板温度においては、基板面にたいし窒化アルミニウムの
Ｃ面以外の面が平行である結晶が混在するため、結晶性
は低下する。
アルミニウムを実現し良好な結晶性を得るために、成膜
雰囲気ガスとしてＡｒを代表とするＨｅ，Ｎｅなどの希
ガスのスパッタリングガスに加え、窒素またはアンモニ
アを反応ガスとして用い、反応性スパッタを行う。本発
明では基板温度が室温においてもＣ軸配向窒化アルミニ
ウム薄膜を形成することが可能であるが、良好なＣ軸配
向性を有する窒化アルミニウム薄膜または窒化アルミニ
ウムのＣ面が基板面と平行な窒化アルミニウムエピタキ
シャル膜を形成するためには、基板加熱を行う必要があ
る。Ｃ軸配向窒化アルミニウムを形成することのできる
基板温度の範囲は２５℃から５００℃であり、温度が高
いほどＣ軸配向性は良好となる。窒化アルミニウムのＣ
面が基板面と平行な窒化アルミニウムエピタキシャル膜
を形成するために必要な基板温度は７００℃から１３０
０℃の間にあり、これより低い基板温度あるいは高い基
板温度においては、基板面にたいし窒化アルミニウムの
Ｃ面以外の面が平行である結晶が混在するため、結晶性
は低下する。
【００１０】本発明によりダイヤモンド上に窒化アルミ
ニウムのＣ面がダイヤモンド基板面と平行な窒化アルミ
ニウムエピタキシャル薄膜、またはＣ軸配向窒化アルミ
ニウム薄膜を形成したものは窒化アルミニウムのＣ軸配
向性が表１に示すように高くなり、かつ熱の放散性がよ
いので、超高速通信用の損失の少ない高周波フィルタや
表面弾性波素子として利用することができる。そして表
１の窒化アルミニウムの結晶のロッキングカーブ半価幅
が小さいほどＣ軸配向性がよくなることを示しており、
窒化アルミニウム膜の（００２）面のロッキングカーブ
半価幅が８度以下であることが望ましい。
ニウムのＣ面がダイヤモンド基板面と平行な窒化アルミ
ニウムエピタキシャル薄膜、またはＣ軸配向窒化アルミ
ニウム薄膜を形成したものは窒化アルミニウムのＣ軸配
向性が表１に示すように高くなり、かつ熱の放散性がよ
いので、超高速通信用の損失の少ない高周波フィルタや
表面弾性波素子として利用することができる。そして表
１の窒化アルミニウムの結晶のロッキングカーブ半価幅
が小さいほどＣ軸配向性がよくなることを示しており、
窒化アルミニウム膜の（００２）面のロッキングカーブ
半価幅が８度以下であることが望ましい。
【００１１】
【表１】
【００１２】本発明において窒化アルミニウムを形成す
るためのダイヤモンドとしては、窒化アルミニウムＣ面
と同じ６回対称原子配列をもつ（１１１）表面が最も良
好な結晶性および配向性をもつ窒化アルミニウムを形成
することが可能であるため、最も望ましい。ダイヤモン
ド（１００）表面を用いても、Ｃ軸配向性を持つ窒化ア
ルミニウム薄膜を形成することが可能であるが、（１１
１）表面上ほど良好な配向性は得られない。また前記し
た温度範囲まで基板加熱を行うことにより、ダイヤモン
ド単結晶（１００）面上においても、窒化アルミニウム
のＣ面が基板面と平行な窒化アルミニウムエピタキシャ
ル膜を形成することが可能であるが、この場合、形成し
た窒化アルミニウム膜は２種類の面内エピタキシャル方
位関係を持つ結晶が混在するため、（１１１）表面上ほ
ど良好な結晶性が得られない。
るためのダイヤモンドとしては、窒化アルミニウムＣ面
と同じ６回対称原子配列をもつ（１１１）表面が最も良
好な結晶性および配向性をもつ窒化アルミニウムを形成
することが可能であるため、最も望ましい。ダイヤモン
ド（１００）表面を用いても、Ｃ軸配向性を持つ窒化ア
ルミニウム薄膜を形成することが可能であるが、（１１
１）表面上ほど良好な配向性は得られない。また前記し
た温度範囲まで基板加熱を行うことにより、ダイヤモン
ド単結晶（１００）面上においても、窒化アルミニウム
のＣ面が基板面と平行な窒化アルミニウムエピタキシャ
ル膜を形成することが可能であるが、この場合、形成し
た窒化アルミニウム膜は２種類の面内エピタキシャル方
位関係を持つ結晶が混在するため、（１１１）表面上ほ
ど良好な結晶性が得られない。
【００１３】窒化アルミニウム薄膜を形成する６回対称
原子配列をもつダイヤモンド（１１１）表面としては、
ダイヤモンド単結晶（１１１）面または（１１１）方位
に配向したダイヤモンド多結晶を用いることができる。
ダイヤモンド単結晶（１１１）面は窒化アルミニウム単
結晶薄膜を形成することができるので最も好ましいが高
価である。ダイヤモンド単結晶は天然、高圧人工合成、
気相人工合成のいずれの方法で得られたものでも用いる
ことができる。（１１１）方位に配向したダイヤモンド
多結晶は気相法で人工合成されたものが、安価で高品質
なので好ましい。（１１１）方位に配向したダイヤモン
ド多結晶は、Ｘ線回折法で（１１１）回折線と（２２
０）回折線の高さの比が５：１以上であれば良い。
原子配列をもつダイヤモンド（１１１）表面としては、
ダイヤモンド単結晶（１１１）面または（１１１）方位
に配向したダイヤモンド多結晶を用いることができる。
ダイヤモンド単結晶（１１１）面は窒化アルミニウム単
結晶薄膜を形成することができるので最も好ましいが高
価である。ダイヤモンド単結晶は天然、高圧人工合成、
気相人工合成のいずれの方法で得られたものでも用いる
ことができる。（１１１）方位に配向したダイヤモンド
多結晶は気相法で人工合成されたものが、安価で高品質
なので好ましい。（１１１）方位に配向したダイヤモン
ド多結晶は、Ｘ線回折法で（１１１）回折線と（２２
０）回折線の高さの比が５：１以上であれば良い。
【００１４】本発明で用いるダイヤモンドは、結晶性お
よび配向性に優れた窒化アルミニウムを形成するために
薄膜を形成する面の表面粗さが小さな事が好ましいの
で、機械的に加工する必要がある。ダイヤモンドの表面
粗さはＲａが５ｎｍから０．１μｍの範囲にあれば良
い。ダイヤモンド単結晶（１１１）面は他の面に比べ機
械的に研磨するのに時間を要するが、（１１１）面から
１度から３度傾いた面を用いれば、研磨時間を短縮で
き、その上に形成した窒化アルミニウムの結晶性、配向
性にも影響は与えない。このように加工されたダイヤモ
ンド表面は酸素が吸着しておりダイヤモンド結晶の独自
の構造が表面に現れていないことが多い。
よび配向性に優れた窒化アルミニウムを形成するために
薄膜を形成する面の表面粗さが小さな事が好ましいの
で、機械的に加工する必要がある。ダイヤモンドの表面
粗さはＲａが５ｎｍから０．１μｍの範囲にあれば良
い。ダイヤモンド単結晶（１１１）面は他の面に比べ機
械的に研磨するのに時間を要するが、（１１１）面から
１度から３度傾いた面を用いれば、研磨時間を短縮で
き、その上に形成した窒化アルミニウムの結晶性、配向
性にも影響は与えない。このように加工されたダイヤモ
ンド表面は酸素が吸着しておりダイヤモンド結晶の独自
の構造が表面に現れていないことが多い。
【００１５】ダイヤモンド単結晶あるいはダイヤモンド
多結晶膜にたいし、表面水素終端を行うことによって、
ダイヤモンド表面の吸着酸素が除去され、ダイヤモンド
表面ダングリングボンドが水素原子により終端されるこ
とにより、その上に成長させた窒化アルミニウム薄膜が
ダイヤモンド表面の原子配列の影響を受けやすくなり、
配向性に優れた窒化アルミニウム薄膜を形成することが
できる。表面水素終端する方法としては、実施例に述べ
るように、マイクロ波を用いた水素プラズマを用いる方
法があるが、水素原子を励起し、活性な水素ラジカルを
作り出せる方法であれば、プラズマ法、熱フィラメント
法など公知の方法を用いることができる。
多結晶膜にたいし、表面水素終端を行うことによって、
ダイヤモンド表面の吸着酸素が除去され、ダイヤモンド
表面ダングリングボンドが水素原子により終端されるこ
とにより、その上に成長させた窒化アルミニウム薄膜が
ダイヤモンド表面の原子配列の影響を受けやすくなり、
配向性に優れた窒化アルミニウム薄膜を形成することが
できる。表面水素終端する方法としては、実施例に述べ
るように、マイクロ波を用いた水素プラズマを用いる方
法があるが、水素原子を励起し、活性な水素ラジカルを
作り出せる方法であれば、プラズマ法、熱フィラメント
法など公知の方法を用いることができる。
【００１６】
（実施例１） 基板として表面を平坦に研磨した人工合
成ダイヤモンド単結晶（１１１）面を用い、有機溶媒に
よる洗浄とそれにつづく１０％塩化水素水溶液による洗
浄を行った後、表面水素終端処理を行った。表面水素終
端処理はマイクロ波プラズマＣＶＤ装置を用い、水素ガ
スのみを装置内に供給し、圧力１００Ｔｏｒｒ、マイク
ロ波電力４００Ｗにて、１０分間行った。上記の条件に
おいて、基板温度は９００℃であった。
成ダイヤモンド単結晶（１１１）面を用い、有機溶媒に
よる洗浄とそれにつづく１０％塩化水素水溶液による洗
浄を行った後、表面水素終端処理を行った。表面水素終
端処理はマイクロ波プラズマＣＶＤ装置を用い、水素ガ
スのみを装置内に供給し、圧力１００Ｔｏｒｒ、マイク
ロ波電力４００Ｗにて、１０分間行った。上記の条件に
おいて、基板温度は９００℃であった。
【００１７】次に、上記の表面水素終端ダイヤモンド単
結晶（１１１）面上への窒化アルミニウム薄膜の成長を
以下のようにして行った。成膜装置として、アルミニウ
ムターゲットを装着したRFマグネトロンスパッタ装置を
用い、上記の試料を成膜室の基板ホルダーに装着し、成
膜室を２×１０-6Ｔｏｒｒ以下に排気する。次に成膜室
にArガスを成膜室の圧力が５ｍＴｏｒｒになるように供
給し、ＲＦ電力８００ｗをターゲットに印加しターゲッ
トのプリスパッタを１０分間行う。つづいて再び成膜室
を排気後、成膜室にＡｒガスおよびＮ2ガスを共に２．
５ｍＴｏｒｒの分圧になるように供給し、ＲＦパワー４
００Ｗにて５分間ターゲットのプリスパッタを行った
後、ターゲットと基板間にあるシャッターを開き反応性
スパッタにより窒化アルミニウム薄膜の成膜を行う。基
板ホルダーに装着されたヒーターにより基板加熱を行
い、基板温度１１５０℃にて成膜を行った。
結晶（１１１）面上への窒化アルミニウム薄膜の成長を
以下のようにして行った。成膜装置として、アルミニウ
ムターゲットを装着したRFマグネトロンスパッタ装置を
用い、上記の試料を成膜室の基板ホルダーに装着し、成
膜室を２×１０-6Ｔｏｒｒ以下に排気する。次に成膜室
にArガスを成膜室の圧力が５ｍＴｏｒｒになるように供
給し、ＲＦ電力８００ｗをターゲットに印加しターゲッ
トのプリスパッタを１０分間行う。つづいて再び成膜室
を排気後、成膜室にＡｒガスおよびＮ2ガスを共に２．
５ｍＴｏｒｒの分圧になるように供給し、ＲＦパワー４
００Ｗにて５分間ターゲットのプリスパッタを行った
後、ターゲットと基板間にあるシャッターを開き反応性
スパッタにより窒化アルミニウム薄膜の成膜を行う。基
板ホルダーに装着されたヒーターにより基板加熱を行
い、基板温度１１５０℃にて成膜を行った。
【００１８】ＲＨＥＥＤにより評価した結果、作成した
窒化アルミニウム薄膜はダイヤモンド単結晶（１１１）
面にたいしＣ面が平行であり、面内で窒化アルミニウム
［１１−２０］／／ダイヤ［１１０］の方位関係が成り
立っており、エピタキシャル成長であることが判明し
た。窒化アルミニウム薄膜の結晶性をラマン分光法によ
り評価したところ、窒化アルミニウムのピーク位置にピ
ークが見られ良好な結晶性を示した。Ｘ線回折のロッキ
ングカーブ測定により、この窒化アルミニウム薄膜のＣ
軸配向性の評価を行った結果、窒化アルミニウム（００
２）面のロッキングカーブ半価幅が０．５度の良好なＣ
軸配向性が得られた。
窒化アルミニウム薄膜はダイヤモンド単結晶（１１１）
面にたいしＣ面が平行であり、面内で窒化アルミニウム
［１１−２０］／／ダイヤ［１１０］の方位関係が成り
立っており、エピタキシャル成長であることが判明し
た。窒化アルミニウム薄膜の結晶性をラマン分光法によ
り評価したところ、窒化アルミニウムのピーク位置にピ
ークが見られ良好な結晶性を示した。Ｘ線回折のロッキ
ングカーブ測定により、この窒化アルミニウム薄膜のＣ
軸配向性の評価を行った結果、窒化アルミニウム（００
２）面のロッキングカーブ半価幅が０．５度の良好なＣ
軸配向性が得られた。
【００１９】（実施例２） 実施例１と同様に表面を研
磨したダイヤモンド単結晶（１１１）面に、実施例１と
同様に基板洗浄、表面水素終端処理を行い、窒化アルミ
ニウム薄膜を成膜した。窒化アルミニウム薄膜の成膜条
件は基板温度を４００℃とした以外は実施例１と同様で
ある。作成した窒化アルミニウム薄膜は、Ｘ線回折、RH
EEDによりダイヤモンド単結晶（１１１）面にたいしＣ
軸が垂直に配向した多結晶膜であることが確認された。
Ｘ線回折のロッキングカーブ測定により、この窒化アル
ミニウム薄膜のＣ軸配向性の評価を行った結果、窒化ア
ルミニウム（００２）面のロッキングカーブ半価幅が
１．４度の良好なＣ軸配向性が得られた。
磨したダイヤモンド単結晶（１１１）面に、実施例１と
同様に基板洗浄、表面水素終端処理を行い、窒化アルミ
ニウム薄膜を成膜した。窒化アルミニウム薄膜の成膜条
件は基板温度を４００℃とした以外は実施例１と同様で
ある。作成した窒化アルミニウム薄膜は、Ｘ線回折、RH
EEDによりダイヤモンド単結晶（１１１）面にたいしＣ
軸が垂直に配向した多結晶膜であることが確認された。
Ｘ線回折のロッキングカーブ測定により、この窒化アル
ミニウム薄膜のＣ軸配向性の評価を行った結果、窒化ア
ルミニウム（００２）面のロッキングカーブ半価幅が
１．４度の良好なＣ軸配向性が得られた。
【００２０】（実施例３） 基板としてシリコン単結晶
（１００）面を用い、有機溶媒による脱脂、フッ化水素
水溶液による表面自然酸化膜の除去を行った後、熱フィ
ラメント法により以下の成膜条件にてダイヤモンド膜の
作成を行った。フィラメント−基板間距離８ｍｍ、フィ
ラメント温度２２００℃、基板温度１０００℃とし、Ｃ
Ｈ4／Ｈ2＝０．５％ガスを用い、成膜圧力３０Ｔｏｒｒ
にて３０時間成長させ、３０μｍの膜厚を得た。作成し
たダイヤモンド膜をＸ線回折により評価したところ、お
もに（１１１）配向成分からなる多結晶膜であり、（１
１１）回折線と（２２０）回折線の高さの比は８：１で
あった。作成したダイヤモンド膜の表面にはかなりの凹
凸が生じていたため、表面粗度０．１μｍ以下まで機械
研磨を行った。
（１００）面を用い、有機溶媒による脱脂、フッ化水素
水溶液による表面自然酸化膜の除去を行った後、熱フィ
ラメント法により以下の成膜条件にてダイヤモンド膜の
作成を行った。フィラメント−基板間距離８ｍｍ、フィ
ラメント温度２２００℃、基板温度１０００℃とし、Ｃ
Ｈ4／Ｈ2＝０．５％ガスを用い、成膜圧力３０Ｔｏｒｒ
にて３０時間成長させ、３０μｍの膜厚を得た。作成し
たダイヤモンド膜をＸ線回折により評価したところ、お
もに（１１１）配向成分からなる多結晶膜であり、（１
１１）回折線と（２２０）回折線の高さの比は８：１で
あった。作成したダイヤモンド膜の表面にはかなりの凹
凸が生じていたため、表面粗度０．１μｍ以下まで機械
研磨を行った。
【００２１】次に研磨表面にたいし、実施例１と同様に
して表面水素終端処理を行った後、窒化アルミニウム薄
膜を堆積させた。成膜条件は実施例２と同様である。作
成した窒化アルミニウム薄膜は、Ｘ線回折、ＲＨＥＥＤ
によりダイヤモンド多結晶膜表面にたいしＣ軸が垂直に
配向した多結晶膜であることが確認された。Ｘ線回折の
ロッキングカーブ測定により、この窒化アルミニウム膜
のＣ軸配向性の評価を行った結果、窒化アルミニウム
（００２）面のロッキングカーブ半価幅が２．６度の良
好なＣ軸配向性が得られた。
して表面水素終端処理を行った後、窒化アルミニウム薄
膜を堆積させた。成膜条件は実施例２と同様である。作
成した窒化アルミニウム薄膜は、Ｘ線回折、ＲＨＥＥＤ
によりダイヤモンド多結晶膜表面にたいしＣ軸が垂直に
配向した多結晶膜であることが確認された。Ｘ線回折の
ロッキングカーブ測定により、この窒化アルミニウム膜
のＣ軸配向性の評価を行った結果、窒化アルミニウム
（００２）面のロッキングカーブ半価幅が２．６度の良
好なＣ軸配向性が得られた。
【００２２】（実施例４） 基板として表面を平坦に研
磨した人工合成ダイヤモンド単結晶（１００）面を用
い、実施例１と同様に基板洗浄、表面水素終端処理を行
い、実施例１と同様の成膜条件で窒化アルミニウム薄膜
を成膜した。ＲＨＥＥＤにより評価した結果、作成した
窒化アルミニウム薄膜はダイヤモンド単結晶（１００）
面にたいしＣ面が平行であり、面内で窒化アルミニウム
［１１−２０］／／ダイヤ［１１０］、窒化アルミニウ
ム［１０−１０］／／ダイヤ［１１０］の２種類の方位
関係が成り立っており、エピタキシャル成長であること
が判明した。窒化アルミニウム薄膜の結晶性をラマン分
光法により評価したところ、窒化アルミニウムのピーク
位置にピークは見られず実施例１のダイヤモンド単結晶
（１１１）面上よりも結晶性が劣ることが分かった。Ｘ
線回折のロッキングカーブ測定により、この窒化アルミ
ニウム薄膜のＣ軸配向性の評価を行った結果、窒化アル
ミニウム（００２）面のロッキングカーブ半価幅が０．
６度の良好なＣ軸配向性が得られた。
磨した人工合成ダイヤモンド単結晶（１００）面を用
い、実施例１と同様に基板洗浄、表面水素終端処理を行
い、実施例１と同様の成膜条件で窒化アルミニウム薄膜
を成膜した。ＲＨＥＥＤにより評価した結果、作成した
窒化アルミニウム薄膜はダイヤモンド単結晶（１００）
面にたいしＣ面が平行であり、面内で窒化アルミニウム
［１１−２０］／／ダイヤ［１１０］、窒化アルミニウ
ム［１０−１０］／／ダイヤ［１１０］の２種類の方位
関係が成り立っており、エピタキシャル成長であること
が判明した。窒化アルミニウム薄膜の結晶性をラマン分
光法により評価したところ、窒化アルミニウムのピーク
位置にピークは見られず実施例１のダイヤモンド単結晶
（１１１）面上よりも結晶性が劣ることが分かった。Ｘ
線回折のロッキングカーブ測定により、この窒化アルミ
ニウム薄膜のＣ軸配向性の評価を行った結果、窒化アル
ミニウム（００２）面のロッキングカーブ半価幅が０．
６度の良好なＣ軸配向性が得られた。
【００２３】（実施例５） 基板として表面を平坦に研
磨した人工合成ダイヤモンド単結晶（１００）面を用
い、実施例１と同様に基板洗浄、表面水素終端処理を行
い、実施例２と同様の成膜条件で窒化アルミニウム薄膜
を成膜した。作成した窒化アルミニウム薄膜は、Ｘ線回
折、ＲＨＥＥＤによりダイヤモンド単結晶（１００）面
にたいしＣ軸が垂直に配向した多結晶膜であることが確
認された。Ｘ線回折のロッキングカーブ測定により、こ
の窒化アルミニウム薄膜のＣ軸配向性の評価を行った結
果、窒化アルミニウム（００２）面のロッキングカーブ
半価幅が６．０度の良好なＣ軸配向性が得られた。
磨した人工合成ダイヤモンド単結晶（１００）面を用
い、実施例１と同様に基板洗浄、表面水素終端処理を行
い、実施例２と同様の成膜条件で窒化アルミニウム薄膜
を成膜した。作成した窒化アルミニウム薄膜は、Ｘ線回
折、ＲＨＥＥＤによりダイヤモンド単結晶（１００）面
にたいしＣ軸が垂直に配向した多結晶膜であることが確
認された。Ｘ線回折のロッキングカーブ測定により、こ
の窒化アルミニウム薄膜のＣ軸配向性の評価を行った結
果、窒化アルミニウム（００２）面のロッキングカーブ
半価幅が６．０度の良好なＣ軸配向性が得られた。
【００２４】（実施例６） 基板としてシリコン単結晶
（１００）面を用い、有機溶媒による脱脂、フッ化水素
水溶液による表面自然酸化膜の除去を行った後、熱フィ
ラメント法により以下の成膜条件にてダイヤモンド膜の
作成を行った。フィラメント−基板間距離８ｍｍ、フィ
ラメント温度２２００℃、基板温度７５０℃とし、ＣＨ
4／Ｈ2＝２％ガスを用い、成膜圧力４０Ｔｏｒｒにて１
２時間成長させ３０μｍの膜厚を得た。作成したダイヤ
モンド膜をＸ線回折により評価したところ、おもに（１
００）配向成分からなる多結晶膜であった。ダイヤモン
ド膜表面にたいし、実施例３と同様に表面粗度０．１μ
ｍ以下まで機械研磨を行い、実施例１と同様にして表面
水素終端処理を行った後、窒化アルミニウム膜を堆積さ
せた。成膜条件は実施例２と同様である。
（１００）面を用い、有機溶媒による脱脂、フッ化水素
水溶液による表面自然酸化膜の除去を行った後、熱フィ
ラメント法により以下の成膜条件にてダイヤモンド膜の
作成を行った。フィラメント−基板間距離８ｍｍ、フィ
ラメント温度２２００℃、基板温度７５０℃とし、ＣＨ
4／Ｈ2＝２％ガスを用い、成膜圧力４０Ｔｏｒｒにて１
２時間成長させ３０μｍの膜厚を得た。作成したダイヤ
モンド膜をＸ線回折により評価したところ、おもに（１
００）配向成分からなる多結晶膜であった。ダイヤモン
ド膜表面にたいし、実施例３と同様に表面粗度０．１μ
ｍ以下まで機械研磨を行い、実施例１と同様にして表面
水素終端処理を行った後、窒化アルミニウム膜を堆積さ
せた。成膜条件は実施例２と同様である。
【００２５】作成した窒化アルミニウム薄膜は、Ｘ線回
折、ＲＨＥＥＤによりダイヤモンド単結晶（１００）面
にたいしＣ軸が垂直に配向した多結晶膜であることが確
認された。Ｘ線回折のロッキングカーブ測定により、こ
の窒化アルミニウム薄膜のＣ軸配向性の評価を行った結
果、窒化アルミニウム（００２）面のロッキングカーブ
半価幅が７．５度の良好なＣ軸配向性が得られた。実施
例１、実施例２、実施例３、実施例４、実施例５、実施
例６の結果をまとめたものを表１に示す。以上のように
本発明によるとスパッタ法を用いダイヤモンド単結晶あ
るいは多結晶膜上に良好なＣ軸配向性を有する窒化アル
ミニウム多結晶膜あるいはエピタキシャル薄膜を形成す
ることが可能となる。
折、ＲＨＥＥＤによりダイヤモンド単結晶（１００）面
にたいしＣ軸が垂直に配向した多結晶膜であることが確
認された。Ｘ線回折のロッキングカーブ測定により、こ
の窒化アルミニウム薄膜のＣ軸配向性の評価を行った結
果、窒化アルミニウム（００２）面のロッキングカーブ
半価幅が７．５度の良好なＣ軸配向性が得られた。実施
例１、実施例２、実施例３、実施例４、実施例５、実施
例６の結果をまとめたものを表１に示す。以上のように
本発明によるとスパッタ法を用いダイヤモンド単結晶あ
るいは多結晶膜上に良好なＣ軸配向性を有する窒化アル
ミニウム多結晶膜あるいはエピタキシャル薄膜を形成す
ることが可能となる。
【００２６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によるとダ
イヤモンド上に配向性の優れたＣ軸配向窒化アルミニウ
ム薄膜、あるいは窒化アルミニウムのＣ面がダイヤモン
ド基板面と平行な窒化アルミニウムエピタキシャル薄膜
を形成することができる。
イヤモンド上に配向性の優れたＣ軸配向窒化アルミニウ
ム薄膜、あるいは窒化アルミニウムのＣ面がダイヤモン
ド基板面と平行な窒化アルミニウムエピタキシャル薄膜
を形成することができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 アルミニウムまたは窒化アルミニウムを
ターゲットとし、窒素またはアンモニアを含むガス雰囲
気中にてスパッタ法により、ダイヤモンド単結晶基板
上、または基板上に形成した配向性ダイヤモンド多結晶
膜基板上にＣ軸配向窒化アルミニウム多結晶膜を形成す
ることを特徴とした、窒化アルミニウム薄膜の製造方
法。 - 【請求項２】 ダイヤモンド単結晶の（１１１）面上ま
たは基板上に形成した（１１１）配向ダイヤモンド多結
晶膜上にＣ軸配向窒化アルミニウム薄膜を形成すること
を特徴とした、請求項１に記載の窒化アルミニウム薄膜
の製造方法。 - 【請求項３】 アルミニウムまたは窒化アルミニウムを
ターゲットとし、窒素またはアンモニアを含むガス雰囲
気中にてスパッタ法により、ダイヤモンド単結晶基板上
に、窒化アルミニウムのＣ面が前記ダイヤモンド基板面
と平行な窒化アルミニウムエピタキシャル薄膜を形成す
ることを特徴とした、窒化アルミニウム薄膜の製造方
法。 - 【請求項４】 ダイヤモンド単結晶（１１１）面上に窒
化アルミニウムのＣ面が前記ダイヤモンド基板面と平行
な窒化アルミニウムエピタキシャル薄膜を形成すること
を特徴とした、請求項３に記載の窒化アルミニウム薄膜
の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13529194A JPH082999A (ja) | 1994-06-17 | 1994-06-17 | 窒化アルミニウム薄膜製造法 |
| DE69526748T DE69526748T2 (de) | 1994-02-25 | 1995-02-24 | Substrat für aluminium-nitrid dünne Film und Verfahren zu seiner Herstellung |
| US08/393,482 US5571603A (en) | 1994-02-25 | 1995-02-24 | Aluminum nitride film substrate and process for producing same |
| EP95102701A EP0669412B1 (en) | 1994-02-25 | 1995-02-24 | Aluminim nitride thin film substrate and process for producing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13529194A JPH082999A (ja) | 1994-06-17 | 1994-06-17 | 窒化アルミニウム薄膜製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH082999A true JPH082999A (ja) | 1996-01-09 |
Family
ID=15148271
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13529194A Pending JPH082999A (ja) | 1994-02-25 | 1994-06-17 | 窒化アルミニウム薄膜製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH082999A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH082984A (ja) * | 1994-06-17 | 1996-01-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化アルミニウム薄膜基板製造法 |
| US6281099B1 (en) | 1998-07-07 | 2001-08-28 | Japan Science And Technology Corporation | Method for synthesizing single crystal AIN thin films of low resistivity n-type and low resistivity p-type |
| JP2019535148A (ja) * | 2017-09-22 | 2019-12-05 | 安徽安努奇科技有限公司Ａｎｈｕｉａｎｕｋｉ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｃｏ．， Ｌｔｄ． | 圧電共振器の製造方法と圧電共振器 |
| JP2021006496A (ja) * | 2019-06-28 | 2021-01-21 | 国立大学法人京都工芸繊維大学 | 薄膜の製造方法および半導体装置の製造方法 |
-
1994
- 1994-06-17 JP JP13529194A patent/JPH082999A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH082984A (ja) * | 1994-06-17 | 1996-01-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化アルミニウム薄膜基板製造法 |
| US6281099B1 (en) | 1998-07-07 | 2001-08-28 | Japan Science And Technology Corporation | Method for synthesizing single crystal AIN thin films of low resistivity n-type and low resistivity p-type |
| JP2019535148A (ja) * | 2017-09-22 | 2019-12-05 | 安徽安努奇科技有限公司Ａｎｈｕｉａｎｕｋｉ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｃｏ．， Ｌｔｄ． | 圧電共振器の製造方法と圧電共振器 |
| JP2021006496A (ja) * | 2019-06-28 | 2021-01-21 | 国立大学法人京都工芸繊維大学 | 薄膜の製造方法および半導体装置の製造方法 |
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