JPH09309795A - 立方晶窒化アルミニウム薄膜およびその合成方法 - Google Patents
立方晶窒化アルミニウム薄膜およびその合成方法Info
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- JPH09309795A JPH09309795A JP12756496A JP12756496A JPH09309795A JP H09309795 A JPH09309795 A JP H09309795A JP 12756496 A JP12756496 A JP 12756496A JP 12756496 A JP12756496 A JP 12756496A JP H09309795 A JPH09309795 A JP H09309795A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 立方晶の窒化アルミニウム薄膜を経済的かつ
効率的に合成する方法を提供する。 【解決手段】 分子線エピタキシー法により窒化アルミ
ニウム薄膜を合成する方法において、室温で立方晶窒化
アルミニウムのｃ面の格子点に近い格子点間距離を有
し、かつ窒化アルミニウムとの熱膨張率差が大きい基板
を用いることを特徴とする立方晶窒化アルミニウム単結
晶薄膜をエピタキシャル成長させる方法。
効率的に合成する方法を提供する。 【解決手段】 分子線エピタキシー法により窒化アルミ
ニウム薄膜を合成する方法において、室温で立方晶窒化
アルミニウムのｃ面の格子点に近い格子点間距離を有
し、かつ窒化アルミニウムとの熱膨張率差が大きい基板
を用いることを特徴とする立方晶窒化アルミニウム単結
晶薄膜をエピタキシャル成長させる方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は圧電材料、半導体材
料、半導体基板材料等に用いられる立方晶の窒化アルミ
ニウムを含む薄膜並びに該薄膜を合成する方法に関す
る。
料、半導体基板材料等に用いられる立方晶の窒化アルミ
ニウムを含む薄膜並びに該薄膜を合成する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウムの単結晶は圧電材料、
半導体材料、半導体基板材料として期待されているが、
バルク単結晶の製造方法が無いため異種基板上にエピタ
キシー成長によって単結晶薄膜を得ることが考えられて
きた。従来、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）薄膜をエピタ
キシー成長させるためには、サファイア基板やシリコン
(111) （Ｓｉ(111) ）基板が用いられている。エピタキ
シー成長においては、基板の表面の原子配列はその上に
成長させる薄膜の結晶性に大きく影響を及ぼす。従来の
Ｓｉ(111) 基板上での成長の場合においては、Ｓｉ(11
1) の格子点は一辺０．３８ｎｍの正三角形の連続で、
六方晶ＡｌＮのｃ面の格子点は一辺０．３１１ｎｍの正
三角形の連続であるため、約２０％のミスマッチが存在
する。この場合は基板の格子点４に対しＡｌＮの格子点
５で整合するため、エピ成長する（図１参照）。しかし
薄膜と基板表面の格子点間距離のミスマッチが大きいた
め、基板と薄膜間の格子の連続性は小さく、刃状転位
（ミスフィット転位）が多く存在することになる。Ａｌ
Ｎ薄膜の合成方法は従来より化学蒸着法（ＣＶＤ：Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｕｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）
や反応性スパッタリング法、分子線エピタキシー法（Ｍ
ＢＥ法）等がある。ＣＶＤ法においてはキャリアガスや
未反応の分子、原料の分解による不純物等が薄膜に混入
するという欠点があった。また、スパッタリング法では
アルゴンガスの混入やプラズマにより薄膜が逆にスパッ
タされるという問題があった。分子線エピタキシー法
（ＭＢＥ法）は、超高真空に管理された真空槽内で原料
を分子線の状態（分子ビーム）で照射して成膜するため
不純物の混入を抑える事ができ、半導体の薄膜成長には
多く用いられている。また、窒化物や酸化物のセラミッ
クス薄膜の作成のためには、イオン状態にした酸素、窒
素を加速して基板に向け照射する方法（イオンアシスト
ＭＢＥ法）が用いられている。しかし、いずれの方法に
よってもＡｌＮ薄膜に関しては、六方晶、立方晶のいず
れも基板全体に単結晶である薄膜の合成は困難であっ
た。立方晶のＡｌＮはその格子の構造から六方晶ＡｌＮ
よりも硬度が高く、また格子の対称性の高さから熱伝導
係数も大きい。立方晶ＡｌＮの粉体については特開平１
−１００００７号公報の方法で得られているが、立方晶
のＡｌＮ単結晶薄膜に関しては従来の方法では得られな
かった。
半導体材料、半導体基板材料として期待されているが、
バルク単結晶の製造方法が無いため異種基板上にエピタ
キシー成長によって単結晶薄膜を得ることが考えられて
きた。従来、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）薄膜をエピタ
キシー成長させるためには、サファイア基板やシリコン
(111) （Ｓｉ(111) ）基板が用いられている。エピタキ
シー成長においては、基板の表面の原子配列はその上に
成長させる薄膜の結晶性に大きく影響を及ぼす。従来の
Ｓｉ(111) 基板上での成長の場合においては、Ｓｉ(11
1) の格子点は一辺０．３８ｎｍの正三角形の連続で、
六方晶ＡｌＮのｃ面の格子点は一辺０．３１１ｎｍの正
三角形の連続であるため、約２０％のミスマッチが存在
する。この場合は基板の格子点４に対しＡｌＮの格子点
５で整合するため、エピ成長する（図１参照）。しかし
薄膜と基板表面の格子点間距離のミスマッチが大きいた
め、基板と薄膜間の格子の連続性は小さく、刃状転位
（ミスフィット転位）が多く存在することになる。Ａｌ
Ｎ薄膜の合成方法は従来より化学蒸着法（ＣＶＤ：Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｕｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）
や反応性スパッタリング法、分子線エピタキシー法（Ｍ
ＢＥ法）等がある。ＣＶＤ法においてはキャリアガスや
未反応の分子、原料の分解による不純物等が薄膜に混入
するという欠点があった。また、スパッタリング法では
アルゴンガスの混入やプラズマにより薄膜が逆にスパッ
タされるという問題があった。分子線エピタキシー法
（ＭＢＥ法）は、超高真空に管理された真空槽内で原料
を分子線の状態（分子ビーム）で照射して成膜するため
不純物の混入を抑える事ができ、半導体の薄膜成長には
多く用いられている。また、窒化物や酸化物のセラミッ
クス薄膜の作成のためには、イオン状態にした酸素、窒
素を加速して基板に向け照射する方法（イオンアシスト
ＭＢＥ法）が用いられている。しかし、いずれの方法に
よってもＡｌＮ薄膜に関しては、六方晶、立方晶のいず
れも基板全体に単結晶である薄膜の合成は困難であっ
た。立方晶のＡｌＮはその格子の構造から六方晶ＡｌＮ
よりも硬度が高く、また格子の対称性の高さから熱伝導
係数も大きい。立方晶ＡｌＮの粉体については特開平１
−１００００７号公報の方法で得られているが、立方晶
のＡｌＮ単結晶薄膜に関しては従来の方法では得られな
かった。
【０００３】また基板としてＭｇＯ(111) 単結晶を用
い、ＡｌはＥＢ蒸着法により供給し、ＮはＥＣＲイオン
源を用いて供給して成膜を行い、ＡｌＮ薄膜のエピタキ
シャル成長を確認したという報告もある（第４２回応用
物理学関係連合講演会，１９９５春季予稿集第１分冊第
２９４頁）。すなわち、ラジカルアシストＭＢＥ法を用
いることで結晶性の高い六方晶のＡｌＮがｃ軸方向にＭ
ｇＯ(111) 基板上でエピタキシャル成長することと、基
板との熱膨張差により格子点距離の歪みが観察できたと
報告されている。
い、ＡｌはＥＢ蒸着法により供給し、ＮはＥＣＲイオン
源を用いて供給して成膜を行い、ＡｌＮ薄膜のエピタキ
シャル成長を確認したという報告もある（第４２回応用
物理学関係連合講演会，１９９５春季予稿集第１分冊第
２９４頁）。すなわち、ラジカルアシストＭＢＥ法を用
いることで結晶性の高い六方晶のＡｌＮがｃ軸方向にＭ
ｇＯ(111) 基板上でエピタキシャル成長することと、基
板との熱膨張差により格子点距離の歪みが観察できたと
報告されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来法
による窒化アルミニウム薄膜の合成法の問題点に鑑み、
六方晶の窒化アルミニウムよりも硬度が高く熱伝導係数
も大きい立方晶の窒化アルミニウム薄膜を経済的かつ効
率的に合成する方法を提供することを目的とする。特
に、電子デバイス用途を目的とする場合、従来の窒化ア
ルミニウム薄膜にみられた、粒界層や表面の凹凸、不純
物の無い単結晶薄膜の合成方法が必要となり、たとえ
ば、表面弾性波素子では、薄膜の結晶性が平面方向でも
そろっていることが必要となる。すなわち単結晶であれ
ばよく、またその結晶の方向を制御できるとさらによい
わけである。本発明は、このような窒化アルミニウムの
合成法を提供することを目的とする。
による窒化アルミニウム薄膜の合成法の問題点に鑑み、
六方晶の窒化アルミニウムよりも硬度が高く熱伝導係数
も大きい立方晶の窒化アルミニウム薄膜を経済的かつ効
率的に合成する方法を提供することを目的とする。特
に、電子デバイス用途を目的とする場合、従来の窒化ア
ルミニウム薄膜にみられた、粒界層や表面の凹凸、不純
物の無い単結晶薄膜の合成方法が必要となり、たとえ
ば、表面弾性波素子では、薄膜の結晶性が平面方向でも
そろっていることが必要となる。すなわち単結晶であれ
ばよく、またその結晶の方向を制御できるとさらによい
わけである。本発明は、このような窒化アルミニウムの
合成法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の目的は、分子線エ
ピタキシー法（以下ＭＢＥ法という）により窒化アルミ
ニウム薄膜を合成する方法において、窒化アルミニウム
のｃ面の格子点に近い格子点距離を有し、かつ窒化アル
ミニウムとの熱膨張率差が大きい基板を用いることを特
徴とする立方晶窒化アルミニウム薄膜をエピタキシャル
成長させる方法により達成することができる。以下に本
発明により特定される立方晶窒化アルミニウム薄膜およ
びその合成方法を要約して示す。 （１）窒化アルミニウムとの熱膨張率差の大きな基板上
にエピタキシャル成長した立方晶窒化アルミニウム薄
膜。 （２）室温で立方晶窒化アルミニウムのｃ面の格子点に
近い格子点間距離を持ちかつ窒化アルミニウムとの熱膨
張率差の大きな基板上にエピタキシャル成長した立方晶
窒化アルミニウム薄膜。 （３）基板が、六方晶窒化アルミニウムの格子点間距離
ミスマッチが成膜温度で３％以下であり、室温では立方
晶窒化アルミニウムとのミスマッチが３％以下となる基
板である上記（１）又は（２）に記載の立方晶窒化アル
ミニウム薄膜。 （４）該基板が単結晶酸化マグネシウム(111) 基板であ
る上記（１）〜（３）のいずれかに記載の立方晶窒化ア
ルミニウム薄膜。 （５）窒化アルミニウムとの熱膨張率差の大きな基板を
用いることを特徴とする立方晶窒化アルミニウム薄膜を
エピタキシャル成長させる方法。
ピタキシー法（以下ＭＢＥ法という）により窒化アルミ
ニウム薄膜を合成する方法において、窒化アルミニウム
のｃ面の格子点に近い格子点距離を有し、かつ窒化アル
ミニウムとの熱膨張率差が大きい基板を用いることを特
徴とする立方晶窒化アルミニウム薄膜をエピタキシャル
成長させる方法により達成することができる。以下に本
発明により特定される立方晶窒化アルミニウム薄膜およ
びその合成方法を要約して示す。 （１）窒化アルミニウムとの熱膨張率差の大きな基板上
にエピタキシャル成長した立方晶窒化アルミニウム薄
膜。 （２）室温で立方晶窒化アルミニウムのｃ面の格子点に
近い格子点間距離を持ちかつ窒化アルミニウムとの熱膨
張率差の大きな基板上にエピタキシャル成長した立方晶
窒化アルミニウム薄膜。 （３）基板が、六方晶窒化アルミニウムの格子点間距離
ミスマッチが成膜温度で３％以下であり、室温では立方
晶窒化アルミニウムとのミスマッチが３％以下となる基
板である上記（１）又は（２）に記載の立方晶窒化アル
ミニウム薄膜。 （４）該基板が単結晶酸化マグネシウム(111) 基板であ
る上記（１）〜（３）のいずれかに記載の立方晶窒化ア
ルミニウム薄膜。 （５）窒化アルミニウムとの熱膨張率差の大きな基板を
用いることを特徴とする立方晶窒化アルミニウム薄膜を
エピタキシャル成長させる方法。
【０００６】（６）分子線エピタキシー法により窒化ア
ルミニウム薄膜を合成する方法において、室温で立方晶
窒化アルミニウムのｃ面の格子点に近い格子点間距離を
有し、かつ窒化アルミニウムとの熱膨張率差が大きい基
板を用いることを特徴とする立方晶窒化アルミニウム単
結晶薄膜をエピタキシャル成長させる方法。 （７）成膜を、基板と六方晶窒化アルミニウムの格子点
間距離のミスマッチ割合が３％以下となる温度まで昇温
して行い、続いて冷却を立方晶窒化アルミニウムの格子
点距離のミスマッチ割合が３％以下となるように行うこ
とを特徴とする上記（５）〜（６）のいずれかに記載の
方法。 （８）該基板が単結晶酸化マグネシウム(111) 基板であ
る上記（５）〜（７）のいずれかに記載の方法。 （９）ラジカル状態の窒素を照射する上記（６）に記載
の方法。
ルミニウム薄膜を合成する方法において、室温で立方晶
窒化アルミニウムのｃ面の格子点に近い格子点間距離を
有し、かつ窒化アルミニウムとの熱膨張率差が大きい基
板を用いることを特徴とする立方晶窒化アルミニウム単
結晶薄膜をエピタキシャル成長させる方法。 （７）成膜を、基板と六方晶窒化アルミニウムの格子点
間距離のミスマッチ割合が３％以下となる温度まで昇温
して行い、続いて冷却を立方晶窒化アルミニウムの格子
点距離のミスマッチ割合が３％以下となるように行うこ
とを特徴とする上記（５）〜（６）のいずれかに記載の
方法。 （８）該基板が単結晶酸化マグネシウム(111) 基板であ
る上記（５）〜（７）のいずれかに記載の方法。 （９）ラジカル状態の窒素を照射する上記（６）に記載
の方法。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明者らは上記学会発表の知見
を更に進めて、本発明に到達したものであり、成膜温度
の設定を変え、基板と六方晶ＡＩＮ（ｈ−ＡＩＮ）の格
子点距離のミスマッチ割合が３％以下となる温度まで昇
温して成膜することを一つの特徴としている。すなわ
ち、温度を上げ、基板の格子点距離をｈ−ＡＩＮとのミ
スマッチ３％以下まで近づけ、整合界面を保ちながら、
成膜を行い、冷却時に基板の収縮率と薄膜のそれの差に
より薄膜に圧縮応力がかかり、室温では立方晶ＡＩＮ
（ｃ−ＡＩＮ）の格子点距離とミスマッチ３％近くまで
収縮するため、圧縮応力をうけた薄膜は成膜時のｈ−Ａ
ＩＮからｃ−ＡＩＮと相変態する。この時の重要な点
は、 （イ）基板の格子点配列がｈ−ＡＩＮの成長面と幾何学
的に一致すること、 （ロ）熱膨張により成膜温度での格子点距離とミスマッ
チ３％以下となる （ハ）室温では目的の結晶ｃ−ＡＩＮの面の格子点距離
とミスマッチ３％以下となる（できればｃ−ＡＩＮと同
じか、より小さい格子点距離となる） ことである。図１は熱膨張による格子定数の変化を示す
グラフで縦軸は格子点間距離（Å）、横軸は温度（℃）
を示す。上記の要請に応じ得る理想的な基板は鎖線で示
されるが、現実にはＭｇＯ(111) がそれに近いものであ
る。図２は各温度におけるＭｇＯ(111) 基板と薄膜の格
子点間距離のミスマッチ割合を示すグラフで縦軸は格子
ミスマッチ（％）、横軸は温度（℃）である。これらの
グラフから上記（イ）〜（ハ）を充足するには、成膜温
度は約８００〜１３５０℃の範囲で行い、冷却速度１〜
２０℃／分で室温まで冷却するのが好ましいことが分
る。本発明においては、表１に示されるように、ＡｌＮ
のｃ面の格子点に近い格子点距離を持ちかつＡｌＮと熱
膨張率差の大きなＭｇＯ(111) 基板を選択することによ
り、結晶格子の連続性の高い薄膜のエピタキシー成長を
行い、成膜温度からの降温時に圧縮応力を薄膜にかける
ことで、六方晶から立方晶へと相転位させる。薄膜成長
に分子線エピタキシー法を用いることで雰囲気からの不
純物の混入が非常に少なく、格子の乱れのない単結晶の
窒化アルミニウム薄膜を合成することができる。また、
原料の窒素をラジカル状態で供給することにより、基板
材料及び薄膜の劣化の小さいエピタキシー成長を行う。
を更に進めて、本発明に到達したものであり、成膜温度
の設定を変え、基板と六方晶ＡＩＮ（ｈ−ＡＩＮ）の格
子点距離のミスマッチ割合が３％以下となる温度まで昇
温して成膜することを一つの特徴としている。すなわ
ち、温度を上げ、基板の格子点距離をｈ−ＡＩＮとのミ
スマッチ３％以下まで近づけ、整合界面を保ちながら、
成膜を行い、冷却時に基板の収縮率と薄膜のそれの差に
より薄膜に圧縮応力がかかり、室温では立方晶ＡＩＮ
（ｃ−ＡＩＮ）の格子点距離とミスマッチ３％近くまで
収縮するため、圧縮応力をうけた薄膜は成膜時のｈ−Ａ
ＩＮからｃ−ＡＩＮと相変態する。この時の重要な点
は、 （イ）基板の格子点配列がｈ−ＡＩＮの成長面と幾何学
的に一致すること、 （ロ）熱膨張により成膜温度での格子点距離とミスマッ
チ３％以下となる （ハ）室温では目的の結晶ｃ−ＡＩＮの面の格子点距離
とミスマッチ３％以下となる（できればｃ−ＡＩＮと同
じか、より小さい格子点距離となる） ことである。図１は熱膨張による格子定数の変化を示す
グラフで縦軸は格子点間距離（Å）、横軸は温度（℃）
を示す。上記の要請に応じ得る理想的な基板は鎖線で示
されるが、現実にはＭｇＯ(111) がそれに近いものであ
る。図２は各温度におけるＭｇＯ(111) 基板と薄膜の格
子点間距離のミスマッチ割合を示すグラフで縦軸は格子
ミスマッチ（％）、横軸は温度（℃）である。これらの
グラフから上記（イ）〜（ハ）を充足するには、成膜温
度は約８００〜１３５０℃の範囲で行い、冷却速度１〜
２０℃／分で室温まで冷却するのが好ましいことが分
る。本発明においては、表１に示されるように、ＡｌＮ
のｃ面の格子点に近い格子点距離を持ちかつＡｌＮと熱
膨張率差の大きなＭｇＯ(111) 基板を選択することによ
り、結晶格子の連続性の高い薄膜のエピタキシー成長を
行い、成膜温度からの降温時に圧縮応力を薄膜にかける
ことで、六方晶から立方晶へと相転位させる。薄膜成長
に分子線エピタキシー法を用いることで雰囲気からの不
純物の混入が非常に少なく、格子の乱れのない単結晶の
窒化アルミニウム薄膜を合成することができる。また、
原料の窒素をラジカル状態で供給することにより、基板
材料及び薄膜の劣化の小さいエピタキシー成長を行う。
【０００８】
【表１】
【０００９】ここで、分子線エピタキシー装置として、
例えば、図５に示されるような成膜装置系を用いる。こ
の装置はアルバック社製MBS1000EX である。真空チャン
バ１内はクライオポンプ２とイオンポンプ７により２．
０×１０-9Ｔｏｒｒの圧力に保持されている。試料はロ
ードロック式の試料準備室から基板搬送フォークにより
基板ホルダに挿入する。基板５は抵抗加熱式のヒータ６
により昇温される。ＭｇＯ(111) 上に立方晶ＡｌＮの合
成を行う場合はその熱膨張率差と格子点間距離ミスマッ
チの値から計算して１４００℃までの昇温が必要であ
る。Ａｌ金属原料３は水冷式のハース内に置き、電子ビ
ームにより加熱蒸発させる。このとき原子吸光式の蒸着
速度モニターにより０．１〜５Å／ｓｅｃの範囲で蒸着
速度制御して成膜を行った。Ｎ2 イオン源７はＥＣＲ
（Electron CyclotronResonance）プラズマ励起方式で
ある。原料ガスの窒素（６Ｎ）は、マスフローコントロ
ーラにより一定流量ＥＣＲプラズマ源に供給される。プ
ラズマ内励起種を同定するために、ビュウイングポート
からプラズマ源内部の発光分光を行い、窒素ラジカルの
存在を確認した。このときの真空槽内の圧力は２．０×
１０-4Ｔｏｒｒであった。この圧力は窒素の流量を一定
にすることにより保持される。目的厚みまで成膜した
後、１０℃／分で降温し、室温まで戻ったところで、真
空槽から取り出した。図５中、４はシユラウド、８はマ
イクロ波電源、９はＭＦＣ、１０はＮ2 ボンベである。
例えば、図５に示されるような成膜装置系を用いる。こ
の装置はアルバック社製MBS1000EX である。真空チャン
バ１内はクライオポンプ２とイオンポンプ７により２．
０×１０-9Ｔｏｒｒの圧力に保持されている。試料はロ
ードロック式の試料準備室から基板搬送フォークにより
基板ホルダに挿入する。基板５は抵抗加熱式のヒータ６
により昇温される。ＭｇＯ(111) 上に立方晶ＡｌＮの合
成を行う場合はその熱膨張率差と格子点間距離ミスマッ
チの値から計算して１４００℃までの昇温が必要であ
る。Ａｌ金属原料３は水冷式のハース内に置き、電子ビ
ームにより加熱蒸発させる。このとき原子吸光式の蒸着
速度モニターにより０．１〜５Å／ｓｅｃの範囲で蒸着
速度制御して成膜を行った。Ｎ2 イオン源７はＥＣＲ
（Electron CyclotronResonance）プラズマ励起方式で
ある。原料ガスの窒素（６Ｎ）は、マスフローコントロ
ーラにより一定流量ＥＣＲプラズマ源に供給される。プ
ラズマ内励起種を同定するために、ビュウイングポート
からプラズマ源内部の発光分光を行い、窒素ラジカルの
存在を確認した。このときの真空槽内の圧力は２．０×
１０-4Ｔｏｒｒであった。この圧力は窒素の流量を一定
にすることにより保持される。目的厚みまで成膜した
後、１０℃／分で降温し、室温まで戻ったところで、真
空槽から取り出した。図５中、４はシユラウド、８はマ
イクロ波電源、９はＭＦＣ、１０はＮ2 ボンベである。
【００１０】Ｓｉ(111) 結晶面と六方晶ＡｌＮ(0001)面
薄膜単結晶の格子整合の状態を模式化した様子を図３に
示す。Ｓｉ基板の場合では前述の様に、４対５での整合
の様子がわかる。整合した格子点の間には刃状転位が多
く存在する。しかしＭｇＯ(111) 面（格子点間距離：
０．２９８ｎｍ）の上の六方晶ＡｌＮ(0001)面（格子点
間距離：０．３１１ｎｍ）では図４に示したように、格
子点間距離の差が非常に小さいため、刃状転位は非常に
少なくなり、整合界面が形成される。このため薄膜と基
板は強固に接合される。さらに基板との熱膨張率差が大
きいために、薄膜は成膜時の温度から常温に戻される間
に基板から圧縮を受け、よって基板との界面付近では格
子定数が小さい立方晶へと相変態する。この作用により
立方晶を含む窒化アルミニウム薄膜となる。
薄膜単結晶の格子整合の状態を模式化した様子を図３に
示す。Ｓｉ基板の場合では前述の様に、４対５での整合
の様子がわかる。整合した格子点の間には刃状転位が多
く存在する。しかしＭｇＯ(111) 面（格子点間距離：
０．２９８ｎｍ）の上の六方晶ＡｌＮ(0001)面（格子点
間距離：０．３１１ｎｍ）では図４に示したように、格
子点間距離の差が非常に小さいため、刃状転位は非常に
少なくなり、整合界面が形成される。このため薄膜と基
板は強固に接合される。さらに基板との熱膨張率差が大
きいために、薄膜は成膜時の温度から常温に戻される間
に基板から圧縮を受け、よって基板との界面付近では格
子定数が小さい立方晶へと相変態する。この作用により
立方晶を含む窒化アルミニウム薄膜となる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
する。 （実施例）図５に示される成膜装置を用いて、分子線エ
ピタキシーによる立方晶ＡｌＮ薄膜の成長を行った。成
膜前の真空槽内をクライオポンプで到達真空度１０-9Ｔ
ｏｒｒまで真空引き後、アルミニウム蒸着速度０．５Å
／ｓｅｃ，ＥＣＲイオン源へのマイクロ波電力２５０
Ｗ、窒素流量２．０ｓｃｃｍ、成膜時の真空度１０-4Ｔ
ｏｒｒ、基板温度１２００℃において２０００Åの膜厚
まで成膜を行った。基板にはＭｇＯ(111) 面、ＭｇＯ(1
00) 面を用いて比較した。このように成膜を行った薄膜
をＸ線回析法で評価したところでは、ＭｇＯ(111) 面上
において面間隔０．２９１ｎｍにピークが観察され、Ｎ
ａＣｌ型の立方晶ＡｌＮが基板からエピタキシャル成長
していることがわかった。高速電子線回析法を用いて評
価を行ったところでも、立方晶ＡｌＮがＭｇＯ(111) 基
板表面にエピタキシャル成長していることがわかった。
また透過型電子顕微鏡を用いて断面の観察を行い、薄膜
結晶と基板との界面の観察を行った。薄膜と基板は非常
にミスマッチの少ない成長が観察できた。また、薄膜の
基板との界面近傍では電子線透過回析像により立方晶の
ＡｌＮ相の存在が確認できた。ＭｇＯ(100) 面上では多
結晶となり単結晶薄膜は得られなかった。
する。 （実施例）図５に示される成膜装置を用いて、分子線エ
ピタキシーによる立方晶ＡｌＮ薄膜の成長を行った。成
膜前の真空槽内をクライオポンプで到達真空度１０-9Ｔ
ｏｒｒまで真空引き後、アルミニウム蒸着速度０．５Å
／ｓｅｃ，ＥＣＲイオン源へのマイクロ波電力２５０
Ｗ、窒素流量２．０ｓｃｃｍ、成膜時の真空度１０-4Ｔ
ｏｒｒ、基板温度１２００℃において２０００Åの膜厚
まで成膜を行った。基板にはＭｇＯ(111) 面、ＭｇＯ(1
00) 面を用いて比較した。このように成膜を行った薄膜
をＸ線回析法で評価したところでは、ＭｇＯ(111) 面上
において面間隔０．２９１ｎｍにピークが観察され、Ｎ
ａＣｌ型の立方晶ＡｌＮが基板からエピタキシャル成長
していることがわかった。高速電子線回析法を用いて評
価を行ったところでも、立方晶ＡｌＮがＭｇＯ(111) 基
板表面にエピタキシャル成長していることがわかった。
また透過型電子顕微鏡を用いて断面の観察を行い、薄膜
結晶と基板との界面の観察を行った。薄膜と基板は非常
にミスマッチの少ない成長が観察できた。また、薄膜の
基板との界面近傍では電子線透過回析像により立方晶の
ＡｌＮ相の存在が確認できた。ＭｇＯ(100) 面上では多
結晶となり単結晶薄膜は得られなかった。
【００１２】
【発明の効果】基板面の格子定数を薄膜結晶の格子定数
に非常に近いものを用いることにより、薄膜と基板との
不整合を低減できるため結晶性の高いＡｌＮ薄膜を成長
させることができる。また、成膜にラジカルアシストＭ
ＢＥ法を用いることで不純物の混入の少ない薄膜が合成
でき、不純物による欠陥も低減できる。さらに、立方晶
ＡｌＮ単結晶薄膜が合成できる。結晶性の高い膜を合成
することができ、高圧合成でしか得られなかったＮａＣ
ｌ型の立方晶のＡｌＮを簡単に得ることがきるようにな
ったので電子デバイス用途への応用が広がった。
に非常に近いものを用いることにより、薄膜と基板との
不整合を低減できるため結晶性の高いＡｌＮ薄膜を成長
させることができる。また、成膜にラジカルアシストＭ
ＢＥ法を用いることで不純物の混入の少ない薄膜が合成
でき、不純物による欠陥も低減できる。さらに、立方晶
ＡｌＮ単結晶薄膜が合成できる。結晶性の高い膜を合成
することができ、高圧合成でしか得られなかったＮａＣ
ｌ型の立方晶のＡｌＮを簡単に得ることがきるようにな
ったので電子デバイス用途への応用が広がった。
【図１】図１は、ｈ−ＡｌＮ(0001)、ｃ−ＡｌＮ(111)
、ＭｇＯ(111) 等の熱膨張による格子定数の変化を示
すグラフ。
、ＭｇＯ(111) 等の熱膨張による格子定数の変化を示
すグラフ。
【図２】図２は、各温度におけるＭｇＯ(111) 基板とｈ
−ＡｌＮ及びｃ−ＡｌＮ薄膜の格子定数のミスマッチ割
合を示すグラフ。
−ＡｌＮ及びｃ−ＡｌＮ薄膜の格子定数のミスマッチ割
合を示すグラフ。
【図３】図３はＳｉ(111) 結晶面と六方晶ＡｌＮ(0001)
面薄膜単結晶の格子整合の状態を示す模式図。
面薄膜単結晶の格子整合の状態を示す模式図。
【図４】図４は、ＭｇＯ(111) 結晶面と六方晶ＡｌＮ(0
001)面薄膜単結晶の格子整合の状態を示す模式図。
001)面薄膜単結晶の格子整合の状態を示す模式図。
【図５】図５は、本発明の方法に用いる分子線エピタキ
シー装置の一例を示す概念図。
シー装置の一例を示す概念図。
フロントページの続き (72)発明者 大久保 総一郎 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 岡本 曉 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内
Claims (9)
- 【請求項１】 窒化アルミニウムとの熱膨張率差の大き
な基板上にエピタキシャル成長した立方晶窒化アルミニ
ウム薄膜。 - 【請求項２】 室温で立方晶窒化アルミニウムのｃ面の
格子点に近い格子点間距離を持ちかつ窒化アルミニウム
との熱膨張率差の大きな基板上にエピタキシャル成長し
た立方晶窒化アルミニウム薄膜。 - 【請求項３】 基板が、六方晶窒化アルミニウムの格子
点間距離ミスマッチが成膜温度で３％以下であり、室温
では立方晶窒化アルミニウムとのミスマッチが３％以下
となる基板である請求項１又は２に記載の立方晶窒化ア
ルミニウム薄膜。 - 【請求項４】 該基板が単結晶酸化マグネシウム(111)
基板である請求項１〜３のいずれかに記載の立方晶窒化
アルミニウム薄膜。 - 【請求項５】 窒化アルミニウムとの熱膨張率差の大き
な基板を用いることを特徴とする立方晶窒化アルミニウ
ム薄膜をエピタキシャル成長させる方法。 - 【請求項６】 分子線エピタキシー法により窒化アルミ
ニウム薄膜を合成する方法において、室温で立方晶窒化
アルミニウムのｃ面の格子点に近い格子点間距離を有
し、かつ窒化アルミニウムとの熱膨張率差が大きい基板
を用いることを特徴とする立方晶窒化アルミニウム単結
晶薄膜をエピタキシャル成長させる方法。 - 【請求項７】 成膜を、基板と六方晶窒化アルミニウム
の格子点距離のミスマッチ割合が３％以下となる温度ま
で昇温して行い、続いて冷却を立方晶窒化アルミニウム
の格子点距離のミスマッチ割合が３％以下となるように
行うことを特徴とする請求項５〜６のいずれかに記載の
方法。 - 【請求項８】 該基板が単結晶酸化マグネシウム(111)
基板である請求項５〜７のいずれかに記載の方法。 - 【請求項９】 ラジカル状態の窒素を照射する請求項６
に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12756496A JPH09309795A (ja) | 1996-05-22 | 1996-05-22 | 立方晶窒化アルミニウム薄膜およびその合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12756496A JPH09309795A (ja) | 1996-05-22 | 1996-05-22 | 立方晶窒化アルミニウム薄膜およびその合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09309795A true JPH09309795A (ja) | 1997-12-02 |
Family
ID=14963163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12756496A Pending JPH09309795A (ja) | 1996-05-22 | 1996-05-22 | 立方晶窒化アルミニウム薄膜およびその合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09309795A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000061839A1 (en) * | 1999-04-08 | 2000-10-19 | Wayne State University | Cubic (zinc-blende) aluminum nitride and method of making same |
| WO2001004943A1 (fr) * | 1999-07-07 | 2001-01-18 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Corps multicouche, procede de fabrication d'un corps multicouche et dispositif semi-conducteur |
| US6281099B1 (en) | 1998-07-07 | 2001-08-28 | Japan Science And Technology Corporation | Method for synthesizing single crystal AIN thin films of low resistivity n-type and low resistivity p-type |
-
1996
- 1996-05-22 JP JP12756496A patent/JPH09309795A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6281099B1 (en) | 1998-07-07 | 2001-08-28 | Japan Science And Technology Corporation | Method for synthesizing single crystal AIN thin films of low resistivity n-type and low resistivity p-type |
| WO2000061839A1 (en) * | 1999-04-08 | 2000-10-19 | Wayne State University | Cubic (zinc-blende) aluminum nitride and method of making same |
| WO2001004943A1 (fr) * | 1999-07-07 | 2001-01-18 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Corps multicouche, procede de fabrication d'un corps multicouche et dispositif semi-conducteur |
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