CN103882383B - 一种脉冲激光沉积制备Sb2Te3薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种脉冲激光沉积制备Sb2Te3薄膜的方法，制得的Sb2Te3薄膜结构简单，操作方便，无需后退火过程，可以直接在高温下进行溅射生长，减少对薄膜的损伤，同时薄膜厚度可以通过控制沉积时间得到调整，薄膜表面形貌可以通过调节溅射气压和衬底温度和衬底材料得到改善。由本发明脉冲激光沉积方法制备的薄膜结晶质量高、表面平整，晶粒大小均匀，在器件应用上更加高效稳定，具有广泛应用前景。

Description

一种脉冲激光沉积制备Sb2Te3薄膜的方法
技术领域
本发明涉及热电材料技术领域，具体涉及一种脉冲激光沉积制备Sb2Te3薄膜的方法。
背景技术
热电材料是一种新型的、环境友好的新能源材料，热电材料在存储器、微型器件、红外探测器等方面被大量研究应用。其低维材料被理论和实验证明是提高热电材料热电性能的有效方法，低维薄膜材料的组织结构将受到薄膜制备工艺和衬底材料的影响，并导致热电性能发生较大变化。其表面形貌对于薄膜性能影响显著，厚度很小的薄膜中存在明显的尺寸效应及量子效应，可见薄膜制作工艺尤其关键。此外，薄膜制备过程中残余的热应力对器件的可靠性至关重要。在薄膜制备过程中进行适当的退火可以消除或适当减轻残余应力，同时后期的热退火也可能会带来二次损伤，而脉冲激光沉积方法就可以避免缺点。目前现有技术中制备Sb2Te3薄膜的方法包括共蒸发、磁控溅射、电化学以及水热法等，所有这些方法都需要采用后期快速热退火过程。
发明内容
本发明克服现有技术的缺点，提出一种无需后退火的脉冲激光沉积制备Sb2Te3薄膜的方法，通过本发明制备得到的Sb2Te3薄膜具有质量高、结晶优良、晶粒大小均匀等优点。
本发明的目的在于提供一种脉冲激光沉积制备Sb2Te3薄膜材料的方法，包括步骤如下：
(1)靶材的选择：选用纯度为99.99％的Sb2Te3合金靶。
(2)清洗衬底；所述衬底为玻璃衬底或硅衬底。
(3)抽真空；
将所述靶材和所述衬底置于真空室内，利用机械泵和分子泵将真空室抽至压强为5×10-4Pa以下。
(4)加热衬底；
打开加热设备，用电脑控制，使其按每分钟升温5℃进行加热。
(5)调节溅射气压；
提升温度到达预设值，打开氩气通道，调节气体通入为每分钟20mL，然后调节分子泵闸板阀得到溅射气压。同时，调节旋钮使得衬底基片反转，靶材正转。其中，所述预设值为220～350℃。优选地，所述预设值为350℃。其中，所述溅射气压为0.5～1.5Pa。优选地，所述溅射气压为1Pa。
(6)薄膜沉积；
调节激光能量和激光频率：开启脉冲激光器，使单束激光通过透镜以45°角聚焦到Sb2Te3合金靶上，优选地，调节激光能量为200mJ，调节激光频率为5Hz，沉积60min，靶材和衬底的距离调节为50mm。
(7)使衬底自然冷却降温至一定温度以下(100℃)取出Sb2Te3薄膜，即得到目的产物。优选地，使衬底自然冷却降温至温度50℃以下。
本发明中，所述步骤(2)中，清洗衬底为，先用洗洁精去除油脂，然后用丙酮去除洗洁精残留，继而放入酒精中超声30min，最后放入去离子水中超声30min后取出。
本发明中，步骤(5)中的溅射气压为0.5～1.5Pa，优选为1Pa。
本发明中，步骤(6)中的保温时间是10min。
本发明中，步骤(7)中的自然冷却降温至一定温度(100℃)以下，优选地在50℃以下，取出所述Sb2Te3薄膜。
本发明还提供了一种利用本发明脉冲激光沉积制备Sb2Te3薄膜的方法而制备得到的Sb2Te3薄膜。本发明方法制备得到的Sb2Te3薄膜为层状结构，具有很强的衍射峰，较小的半高宽。通过XRD、SEM测试表明本方法制备得到的Sb2Te3薄膜具有较高的结晶质量，表面平整，晶粒大小适中。
本发明有益效果还包括，与现有技术相比，本发明所采用的脉冲激光沉积法可以一步完成，结构简单且操作方便。可以通过衬底温度，溅射气压以及衬底材料等来控制薄膜的表面形貌；同时，靶材和衬底同时以不同方向旋转，能够获得均匀的Sb2Te3薄膜；此外，通过本发明采用的脉冲激光沉积技术制备的薄膜组分精确也是一大优势，通过XRD、SEM测试表明本方法制备得到的Sb2Te3薄膜具有较高的结晶质量，表面平整，晶粒大小适中。本发明制得的Sb2Te3薄膜，无需后退火过程，可以直接在高温下进行溅射生长，减少了对薄膜的损伤，同时薄膜的表面形态，结晶度，晶粒大小可以通过调节衬底温度，沉积气压得以调整和改善。本发明方法中，薄膜厚度可以通过控制沉积时间得到调整，薄膜表面形貌可以通过调节溅射气压和衬底温度和衬底材料得到改善。由本发明采用脉冲激光沉积方法制备的Sb2Te3薄膜的结晶质量高、厚度均匀、化学组分精确，从而提高其热电性能，在器件应用上更加高效稳定，具有广泛应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例4所制备的Sb2Te3薄膜的X-射线衍射(XRD)；
图2为本发明实施例4所制备的Sb2Te3薄膜的扫描电镜(SEM)截面图；
图3为本发明实施例4和实施例2的Sb2Te3薄膜的扫描电镜(SEM)表面图对比，其中，(a)表示实施例4制备得到的Sb2Te3薄膜；(b)表示实施例2制备得到的Sb2Te3薄膜；
图4为本发明实施例4和实施例3的Sb2Te3薄膜的X-射线衍射(XRD)对比图；
图5为本发明实施例2和实施例3的Sb2Te3薄膜的X-射线衍射(XRD)对比图；
图6为本发明实施例1和实施例2的Sb2Te3薄膜的X-射线衍射(XRD)对比图。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的保护内容不局限于以下实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。实施本发明的过程、条件、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。
实施例1：
(1)靶材的选择：采用纯度为99.99％的Sb2Te3合金靶；
(2)清洗玻璃衬底：先用洗洁精，去除油脂，然后用丙酮去除洗洁精残留，继而放入酒精中超声30min，最后放入去离子水中超声30min后取出；
(3)抽真空：将Sb2Te3合金靶和玻璃衬底放置于真空室中，将玻璃衬底用银浆固定在衬底盘上，利用机械泵和分子泵将真空抽至压强为5×10-4Pa以下；
(4)衬底加热：打开加热设备，用电脑控制，使其以每分钟5℃升温，升温到220℃；
(5)温度到达预设值，打开氩气通道，冲入纯度为99.99％的氩气，调节气体通入为每分钟20mL，然后调节分子泵闸板阀，得到溅射气压为1Pa，同时调节旋钮使得基片反转，靶材正转；
(6)开启脉冲激光器，激光通过透镜以45°角聚焦到Sb2Te3靶材上，设置激光能量为200mJ，频率为5Hz，靶材和衬底距离为50mm，沉积时间60min；
(7)保温10min后，使衬底自然冷却降温至50℃以下取出Sb2Te3薄膜，该Sb2Te3薄膜的X-射线衍射(XRD)如图6所示。
实施例2：
(1)靶材的选择：采用纯度为99.99％的Sb2Te3合金靶；
(2)清洗玻璃衬底：先用洗洁精，去除油脂，然后用丙酮去除洗洁精残留，继而放入酒精中超声30min，最后放入去离子水中超声30min后取出；
(3)抽真空：将Sb2Te3合金靶和玻璃衬底放置于真空室中，将玻璃衬底用银浆固定在衬底盘上，利用机械泵和分子泵将真空抽至压强为5×10-4Pa以下；
(4)衬底加热：打开加热设备，用电脑控制，使其以每分钟5℃升温，升温到220℃；
(5)温度到达预设值，打开氩气通道，冲入纯度为99.99％的氩气，调节气体通入为每分钟20mL，然后调节分子泵闸板阀，得到溅射气压为1.5Pa，同时调节旋钮使得基片反转，靶材正转；
(6)开启脉冲激光器，激光通过透镜以45°角聚焦到Sb2Te3靶材上，设置激光能量为200mJ，频率为5Hz，靶材和衬底距离为50mm，沉积时间60min；
(7)保温10min后，使衬底自然冷却降温至50℃以下取出Sb2Te3薄膜，该Sb2Te3薄膜的X-射线衍射(XRD)如图6所示，其扫描电镜(SEM)如图3(b)所示。
实施例3：
(1)靶材的选择：采用纯度为99.99％的Sb2Te3合金靶；
(2)清洗硅片衬底：先用用丙酮去冲洗，继而放入酒精中超声30min，最后放入去离子水中超声30min后取出；
(3)抽真空：将Sb2Te3合金靶和硅衬底放置于真空室中，硅片衬底用银浆固定在衬底盘上，利用机械泵和分子泵将真空抽至压强为5×10-4Pa以下；
(4)衬底加热：打开加热设备，用电脑控制，使其以每分钟5℃升温，升温到220℃；
(5)温度到达预设值，打开氩气通道，冲入纯度为99.99％的氩气，调节气体通入为每分钟20mL，然后调节分子泵闸板阀，得到溅射气压为1Pa，同时调节旋钮使得基片反转，靶材正传；
(6)开启脉冲激光器，激光通过透镜以45°角聚焦到Sb2Te3靶材上，设置激光能量为200mJ，频率为5Hz，靶材和衬底距离为50mm，沉积时间60min；
(7)保温10min后，使衬底自然冷却降温至50℃以下取出Sb2Te3薄膜，该Sb2Te3薄膜的X-射线衍射(XRD)如图4所示。
实施例4：
(1)靶材的选择：采用纯度为99.99％的Sb2Te3合金靶；
(2)清洗硅衬底：先用用丙酮去冲洗，继而放入酒精中超声30min，最后放入去离子水中超声30min后取出；
(3)抽真空：将Sb2Te3合金靶和硅衬底放置于真空室中，硅用银浆固定在衬底盘上，利用机械泵和分子泵将真空抽至压强为5×10-4Pa以下；
(4)衬底加热：打开加热设备，用电脑控制，使其以每分钟5℃升温，升温到350℃；
(5)温度到达预设值，打开氩气通道，冲入纯度为99.99％的氩气，调节气体通入为每分钟20mL，然后调节分子泵闸板阀，得到溅射气压为1Pa，同时调节旋钮使得基片反转，靶材正传；
(6)开启脉冲激光器，激光通过透镜以45°角聚焦到Sb2Te3靶材上，设置激光能量为200mJ，频率为5Hz，靶材和衬底距离为50mm,沉积时间60min；
(7)保温10min后，使衬底自然冷却降温至50℃以下取出Sb2Te3薄膜。
本实施例制备得到的Sb2Te3薄膜，其XRD图如图1所示，表明Sb2Te3薄膜结晶质量很高。其扫描电镜(SEM)截面图如图2所示。与现有技术制备方法相比较，本发明脉冲激光沉积制备Sb2Te3薄膜的方法可以在无需后退火的条件下，获得高温，有利于材料的结晶。
如图1所示，该Sb2Te3薄膜的结晶方向基本是(00l)晶向。衬底的选择也会影响薄膜的结晶，通过对比，可以看出在硅衬底生长的薄膜结晶要优于玻璃衬底，如图5所示。
如图2所示的电子显微镜图，表明本发明方法制备得到的Sb2Te3薄膜为层状结构。
如图3所示的电子显微镜图，为该Sb2Te3薄膜在不同衬底温度下生长所得的相貌，温度较高薄膜表面更加平整，表面缺陷较少，晶粒尺寸增大。同时也可以看出，采用脉冲激光沉积制备的Sb2Te3薄膜的晶粒大小均匀。
如图4所示，同一衬底不同温度下的Sb2Te3薄膜的XRD图，通过对比衍射峰的半高宽可以看出，温度也是影响薄膜结晶质量的重要因素。
如图6所示，同一衬底同以温度不同气压下的Sb2Te3薄膜的XRD图，通过对比衍射峰的半高宽可以看出，气压也是影响薄膜结晶质量的重要因素。

Claims (3)

1.一种脉冲激光沉积制备Sb2Te3薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选择靶材；所述靶材为纯度99.99％的Sb2Te3合金靶；
(2)清洗衬底；所述衬底为玻璃衬底或硅衬底；
(3)抽真空；将所述靶材和所述衬底放置于真空室内，调节真空室至压强为5×10-4Pa以下；
(4)衬底升温；以每分钟5℃使所述衬底升温；
(5)调节温度至预设值，充入纯度99.99％的氩气，调节气体通入，得到溅射气压；其中，所述预设值220～350℃，所述溅射气压为0.5～1.5Pa；同时调节旋钮使得基片反转，靶材正转；
(6)薄膜沉积；开启脉冲激光器，使单束激光通过透镜以45°角聚焦到所述靶材上，调节激光能量为200mJ，调节激光频率为5Hz，调节靶材和衬底的距离为50mm，沉积后保温；待所述衬底自然冷却降温后，取出得到所述Sb2Te3薄膜；
所述步骤(2)中，清洗衬底为：先用洗洁精，去除油脂，然后用丙酮去除洗洁精残留，继而放入酒精中超声30min，最后放入去离子水中超声30min后取出；
所述步骤(6)中，所述保温时间为10min，待所述衬底自然冷却降温至50℃以下取出所述Sb2Te3薄膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述溅射气压为1Pa。
3.一种如权利要求1-2之任何一项所述方法制备得到的Sb2Te3薄膜。
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