CN111334771B - 一种电致变色薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种电致变色薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电致变色薄膜及其制备方法和应用，属于光电材料领域。本发明提供的电致变色薄膜的制备方法包括：首先采用磁控溅射方法在基片表面沉积金属薄膜，所述金属为钒或铌；然后利用高能原子氧束流辐照所述金属薄膜，最终制备得到金属氧化物电致变色薄膜。本发明提供的电致变色薄膜制备方法不用在磁控溅射阶段使用氧气，高能原子氧束流辐照可以均匀氧化溅射金属薄膜，方法简单，容易操作，且过程容易控制；而且本发明所述方法制备得到的电致变色薄膜性能稳定。

Description

一种电致变色薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光电材料领域，尤其涉及一种电致变色薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
电致变色是指材料的光学属性，如反射率、透过率以及吸收率等在外加电场的作用下发生稳定、可逆颜色变化的现象。材料在外加电场作用下发生电化学氧化还原反应，得失电子使其颜色变化是材料电致变色的基本机制。
以Nb2O5和V2O5为代表的钒(VB)族元素氧化物均表现出优异的光学性能，光学波导损耗小，是一类性能良好的电致变色材料。目前，这类薄膜材料一般采用磁控溅射或溶胶-凝胶方法制备。采用磁控溅射方法制备钒族氧化物电致变色薄膜有两种工艺路线：一种工艺路线是使用氧化物靶体材料，通过直流、射频等技术手段直接溅射沉积获得，该方法由于不同元素的溅射速率存在差异，因此采用该方法制备的薄膜一般难以获得满足化学计量比的高性能氧化物薄膜。另一种工艺路线是采用金属靶体材料，在溅射过程中通入氧气，利用气相粒子的反应合成获得氧化物薄膜，该方法在薄膜制备过程中需要引入和调控氧气压力，真空沉积腔室内的气体组成和压力比例都会显著影响所制备薄膜的化学组分和组织结构，因此其工艺稳定性较难保证。而且，薄膜沉积过程中靶体材料表面的“中毒”难以避免，这就会进一步增加溅射方法制备电致变色薄膜的难度。采用溶胶-凝胶方法制备电致变色钒族氧化物薄膜往往需要使用化学性能很不稳定的无机盐类前驱体，这极大增加了这类方法制备工艺的不可控性。因此，目前常见的Nb2O5、V2O5等电致变色薄膜的制备工艺均存在一定程度的工艺复杂，过程控制难，薄膜性能难以稳定调控的缺点。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种电致变色薄膜的制备方法，本发明提供的方法简单，容易操作，且过程容易控制，本发明所述方法制备得到的电致变色薄膜性能稳定。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用磁控溅射方法在基片表面沉积金属M，在基片表面得到金属薄膜；其中M为金属钒或铌；
(2)采用高能原子氧束流辐照所述金属薄膜，得到电致变色薄膜。
优选地，所述(1)磁控溅射方法中靶材的材质为金属钒或铌，所述靶材的纯度≥99.9％；靶材表面与基片表面之间的法线夹角≤20°；靶材表面的中心与基片表面中心连线距离为30～120mm。
优选地，所述(1)中磁控溅射方法的工作气体为氩气，气体分压为0.1～5.0Pa，靶功率密度为0.03～0.09W/mm2，工件偏压为0～-300V，薄膜沉积时间为5～20min。
优选地，所述(1)得到的金属薄膜的厚度为0.1～0.5μm。
优选地，所述(2)中高能原子氧束流通量为1012～1017atoms/cm2/s，高能原子氧束流能量为4～10eV，辐照时间为60～180min。
本发明提供了以上方案所述方法制备得到的电致变色薄膜，所述电致变色薄膜的成分为V2O5或Nb2O5。
优选地，所述电致变色薄膜的厚度为100～500nm。
本发明提供了以上方案所述电致变色薄膜在光电材料领域中的应用。
本发明提供了一种电致变色薄膜的制备方法，首先采用磁控溅射方法在基片表面沉积金属薄膜，所述金属为钒或铌；然后利用高能原子氧束流辐照所述金属薄膜，最终制备得到金属氧化物电致变色薄膜。本发明提供的电致变色薄膜制备方法不用在磁控溅射阶段使用氧气，高能原子氧束流辐照可以均匀氧化溅射金属薄膜，方法简单，容易操作，且过程容易控制；而且本发明所述方法制备得到的电致变色薄膜性能稳定。
附图说明
图1为实施例1制备得到的Nb2O5薄膜循环伏安法测试的电流响应及对应的电量注入和抽出曲线；
图2为实施例2制备得到的V2O5薄膜循环伏安法测试的电流响应及对应的电量注入和抽出曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用磁控溅射方法在基片表面沉积金属M，在基片表面得到金属薄膜；其中M为金属钒或铌；
(2)采用高能原子氧束流辐照所述金属薄膜，得到电致变色薄膜。
本发明采用磁控溅射方法在基片表面沉积金属M，在基片表面得到金属薄膜。
在本发明中，所述金属M为金属钒或铌。本发明优选在沉积金属M前，对基片依次进行溶剂清洗和辉光清洗，所述溶剂清洗的方法优选为采用丙酮、石油醚、无水乙醇中的至少一种进行超声清洗，更优选为依次采用丙酮、石油醚和无水乙醇进行超声清洗；清洗完成后，优选采用去离子水漂洗，然后用氮气吹干。
溶剂清洗完成后，本发明对基片进行辉光清洗。本发明优选先将基片所在的真空室内抽真空，然后再充入氩气进行辉光清洗；所述抽真空完成后，真空室的真空度优选≤3.0×10-4Pa，更优选≤2.0×10-4Pa；所述辉光清洗的氩气压力优选为1.0～3.0Pa，更优选为2.0Pa，基片偏压优选为-300～-800V，更优选为-400～-700V，最优选为-500～-600V。本发明通过对基片进行溶剂清洗和辉光清洗，有效除去了基片表面的污染物。
本发明采用磁控溅射方法在基片表面沉积金属M，在基片表面形成金属薄膜。在本发明中，当M为钒时，所述磁控溅射中靶材的材质优选为钒；当M为铌时，所述磁控溅射中靶材的材质优选为铌。在本发明中，所述靶材的纯度独立地优选≥99.9％。在本发明中，靶材表面与基片待镀膜表面之间的法线夹角优选≤20°，所述靶材表面与基片待镀膜表面进一步优选平行放置；靶材表面的中心与基片待镀膜表面中心连线距离优选为30～120mm，进一步优选为50～100mm，更优选为60～90mm。本发明优选将靶材与基片的相对位置设置在上述范围内，有利于使磁控溅射得到的金属薄膜成分均匀。
在本发明中，所述磁控溅射的工作气体为氩气，所述氩气纯度优选≥99.9％；气体分压优选为0.1～5.0Pa，进一步优选为1～4Pa，更优选为2～3Pa；靶功率密度优选为0.03～0.09W/mm2，进一步优选为0.04～0.08W/mm2，更优选为0.05～0.07W/mm2；工件偏压优选为0V～-300V，进一步优选为-100V～-200V；薄膜沉积时间优选为5min～20min，进一步优选为10min～15min。本发明通过磁控溅射处理，在基片表面形成金属薄膜。本发明优选将磁控溅射的相关参数控制在上述范围内，有利于获得致密化且厚度符合要求的金属薄膜层。本发明通过磁控溅射技术得到的金属薄膜厚度优选为0.1～0.5μm，进一步优选为0.2～0.4μm，更优选为0.3μm。
本发明在磁控溅射过程中，无需对基片实施加热或其它热控措施，磁控溅射完成后，本发明优选将沉积得到的金属薄膜冷却至室温，冷却过程中需维持金属薄膜的环境真空度≤3.0×10-3Pa。本发明对冷却的具体实施方式没有特别要求，采用自然冷却即可。
得到金属薄膜后，本发明采用高能原子氧束流辐照所述金属薄膜，得到电致变色薄膜。
本发明将金属薄膜放置到原子氧束流装置中后，进行前处理。在本发明中，所述前处理优选包括依次进行的抽真空处理和充氧气处理。本发明优选抽真空至真空度≤3.0×10-5Pa，然后进行充氧气处理，本发明优选充氧气至真空室压力达到10-2～10-4Pa。
前处理完成后，本发明对金属薄膜进行高能原子氧束流辐照处理。在本发明中，所述高能原子氧束流通量优选为1012～1017atoms/cm2/s，更优选为1015～1016atoms/cm2/s；所述高能原子氧束流能量为4～10eV，进一步优选为6～9eV，更优选为7～8eV；辐照时间优选为60～180min。在本发明中，所述高能原子氧束流辐照所用氧气纯度≥99.99％。
本发明在磁控溅射过程中，将得到的金属薄膜厚度控制在0.1～0.5μm，结合高能原子氧束流辐照过程中对高能原子氧束流能量和辐照时间的控制，使得本发明在原子氧辐照阶段，能够将金属薄膜中的钒或铌完全氧化成Nb2O5或V2O5，由此得到金属氧化物薄膜。本发明通过上述方法得到的金属氧化物薄膜成分均一，电致变色性能好；而且本发明提供的制备方法简单。
高能原子氧束流辐照结束后，本发明优选去除基片，得到电致变色薄膜。本发明对去除基片的具体实施方式没有特别要求，采用本领域技术人员所熟知的方法即可。
本发明还提供了上述技术方案所述方法制备得到的电致变色薄膜，所述电致变色薄膜的成分为Nb2O5或V2O5。在本发明中，所述电致变色薄膜的厚度优选为100～500nm，更优选为为253～261nm。
本发明还提供了上述技术方案所述电致变色薄膜在光电材料领域中的应用。本发明所提供的电致变色薄膜优选作为电致变色器件应用于光电材料中。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本发明实施例所用仪器包括：ABS-1200型多弧结合非平衡磁控溅射镀膜装置；Simul-LEO-T 450型空间原子氧效应地面模拟试验装置。
基片选用玻璃载玻片，其几何尺寸为：15mm×10mm×5mm。
在玻璃载玻片表面制备电致变色Nb2O5薄膜，包括以下工艺步骤：
(1)基片准备
依次用丙酮，石油醚和无水乙醇超声清洗玻璃载玻片，最后用去离子水漂洗后迅速用氮气吹干。
(2)基片安装与预处理
将上步清洗洁净的基片试样装入ABS-1200型多弧结合非平衡磁控溅射镀膜装置，使基片中心到Nb靶材表面中心连线距离保持在70mm。薄膜制备阶段基片试样静止在靶材前方，且基片试样表面与靶材表面平行。对真空室抽气，当真空度达到1.5×10-4Pa时，向真空室充入氩气，使真空室压力维持在2.0Pa，然后对基片试样施加偏压-600V，辉光清洗30min。
(3)磁控溅射Nb薄膜
基片试样辉光清洗完成后，通过调节氩气进气流量，将真空室压力维持在1.5Pa，对基片试验施加偏压-100V，开启Nb靶，保持靶功率密度0.05W/mm2，薄膜沉积时间15min。薄膜沉积结束后，保持设备真空泵组开启，使真空室真空度始终≤3.0×10-4Pa，直至真空室温度自然冷却至室温。
(4)高能原子氧辐照
将表面沉积Nb薄膜的基片试样放置在原子氧地面发生设备，首先抽除原子氧发生设备真空室气体，至真空度≤8.0×10-6Pa。然后充入氧气，使真空室压力达到5.0×10-3Pa，然后开启原子氧发生电源，产生原子氧束流，对基片试样表面磁控溅射Nb薄膜进行辐照。原子氧束流通量为4.8×1015atoms/cm2/s，原子氧束流能量4.8eV，辐照时间180min。原子氧辐照处理完成，待设备真空室温度自然冷却至室温后取出试样备用。
对上述实施例1玻璃载玻片表面制备的电致变色Nb2O5薄膜进行性能检测，包括以下性能指标及测试工艺：
(1)薄膜厚度
采用NANOMAP-500L表面轮廓仪在三个不同部位分别测试电致变色Nb2O5薄膜厚度，测试结果分别为：253nm，257nm，261nm。
(2)电致变色性能
采用CHI660E电化学工作站，用标准三电极法测定Nb2O5薄膜电致变色性能。以制备的Nb2O5薄膜为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解液为1.0mol/L的LiClO4/PC溶液。测试结果显示，本实施例制备的电致变色Nb2O5薄膜循环伏安法测试的电流响应及对应的电量注入和抽出曲线如图1所示，由图1可知，Nb2O5薄膜着色和漂白时间都小于10s，表现出良好的动态响应特性和稳定性。
实施例2
在玻璃载玻片表面制备电致变色V2O5薄膜，包括以下工艺步骤：
(1)基片准备
依次用丙酮，石油醚和无水乙醇超声清洗玻璃载玻片，最后用去离子水漂洗后迅速用氮气吹干。
(2)基片安装与预处理
将上步清洗洁净的基片试样装入ABS-1200型多弧结合非平衡磁控溅射镀膜装置，使基片中心到V靶材表面中心连线距离保持在70mm。薄膜制备阶段基片试样静止在靶材前方，且基片试样表面与靶材表面平行。对真空室抽气，当真空度达到1.5×10-4Pa时，向真空室充入氩气，使真空室压力维持在2.0Pa，然后对基片试样施加偏压-600V，辉光清洗30min。
(3)磁控溅射V薄膜
基片试样辉光清洗完成后，通过调节氩气进气流量，将真空室压力维持在1.5Pa，对基片试验施加偏压-100V，开启V靶，保持靶功率密度0.05W/mm2薄膜沉积15min。薄膜沉积结束后，保持设备真空泵组开启，使真空室真空度始终≤3.0×10-4Pa，直至真空室温度自然冷却至室温。
(4)高能原子氧辐照
将表面沉积V薄膜的基片试样放置在原子氧地面发生设备，首先抽除原子氧发生设备真空室气体，至真空度≤8.0×10-6Pa。然后充入氧气，使真空室压力达到5.0×10-3Pa，然后开启原子氧发生电源，产生原子氧束流，对基片试样表面磁控溅射V薄膜进行辐照。原子氧束流通量为4.8×1015atoms/cm2/s，原子氧束流能量4.8eV，辐照时间180min。原子氧辐照处理完成，待设备真空室温度自然冷却至室温后取出试样备用。
对上述实施例2中玻璃载玻片表面制备的电致变色V2O5薄膜进行性能检测，包括以下性能指标及测试工艺：
(1)薄膜厚度
采用NANOMAP-500L表面轮廓仪在三个不同部位分别测试电致变色V2O5薄膜厚度，测试结果分别为：221nm，237nm，226nm。
(2)电致变色性能
采用CHI660E电化学工作站，用标准三电极法测定V2O5薄膜电致变色性能。以制备的V2O5薄膜为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解液为1.0mol/L的LiClO4/PC溶液。测试结果显示，本实施例制备的电致变色V2O5薄膜循环伏安法测试的电流响应及对应的电量注入和抽出曲线如图2所示，由图2可知，V2O5薄膜着色和漂白时间都小于10s，表现出良好的动态响应特性和稳定性。
综上，本发明制备的电致变色薄膜具有较好的动态响应特性和稳定性；着色、漂白时间均小于10s。另外，本发明提供的电致变色薄膜制备方法简单，容易操作。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用磁控溅射方法在基片表面沉积金属M，在基片表面得到金属薄膜；其中M为金属钒或铌；所述金属薄膜的厚度为0.1～0.5μm；
(2)采用高能原子氧束流辐照所述金属薄膜，得到电致变色薄膜；所述高能原子氧束流通量为1012～1017atoms/cm2/s，高能原子氧束流能量为4～10eV，辐照时间为60～180min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述(1)磁控溅射方法中靶材的材质为金属钒或铌，所述靶材的纯度≥99.9％；靶材表面与基片表面之间的法线夹角≤20°；靶材表面的中心与基片表面中心连线距离为30～120mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述(1)中磁控溅射方法的工作气体为氩气，气体分压为0.1～5.0Pa，靶功率密度为0.03～0.09W/mm2，工件偏压为0～-300V，薄膜沉积时间为5～20min。
4.权利要求1～3任一项所述方法制备得到的电致变色薄膜，其特征在于，所述电致变色薄膜的成分为V2O5或Nb2O5。
5.根据权利要求4所述的电致变色薄膜，其特征在于，所述电致变色薄膜的厚度为100～500nm。
6.权利要求4或5所述电致变色薄膜在光电材料领域中的应用。
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