JP3128554B2 - 酸化物光学薄膜の形成方法及び酸化物光学薄膜の形成装置 - Google Patents
酸化物光学薄膜の形成方法及び酸化物光学薄膜の形成装置Info
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Description
化物光学薄膜の形成方法及び酸化物光学薄膜の形成装置
に関する。
SiO2 、TiO2 などの酸化物薄膜は光学薄膜として
多層反射防止膜、反射増加膜、干渉フィルター膜などに
利用されている。従来このような酸化物薄膜は反応蒸着
法により作製されていた。この方法は、蒸着材料から抵
抗加熱あるいは電子ビームにより蒸発させた蒸発粒子を
酸素ガスと酸化反応を生じさせ300℃以上の高温基板
上に成膜させる方法である。
するために、蒸発粒子と酸素ガスとをプラズマ領域中で
反応させ、成膜するプラズマアシスト蒸着法が提案され
た。この方法はプラズマの活性状態を利用し、より低基
板温度での酸化反応の促進、基板との密着性の向上を計
るものである。
よりプラズマを発生させ、薄膜の基板への密着性や緻密
さを向上させるRFプラズマアシスト蒸着法、あるいは
最近では熱電子を発生させやすいLaB6 (六化ホウ素
ランタン)からなる陰極を含むプラズマガンからアーク
放電を発生させ高密度のプラズマ流を形成し、蒸着材料
を蒸発させ成膜させるアーク放電プラズマアシスト蒸着
法(特開平9−71857号公報など)が提案されてい
る。
ラズマアシスト蒸着法では以下のような問題点が挙げら
れる。 (1)プラズマ中のイオンなどの高エネルギー粒子の膜
表面衝撃により光学薄膜の諸特性が劣化(表面粗さ増に
よる透明性の減衰など)する。 (2)通常の真空蒸着法に比べ、高い真空度が得にく
く、成膜される薄膜の膜密度が低くなる。 (3)酸化反応性、膜密度を向上させるために基板に3
00℃以上の高温を印加していた。 このため成膜対象(被成膜物)が耐熱性のある材料に限
られていた。
熱せずに、優れた光学特性を有する酸化物光学薄膜を形
成することができる装置を提供することであり、本発明
の第2の目的は、被成膜物を強制加熱せずに、優れた光
学特性を有する酸化物光学薄膜を容易に形成する方法を
提供することである。
の請求項1の発明は、酸素を流すことで所定の圧力に設
定して高周波放電により酸素プラズマを生成する第1真
空槽と、この第1真空槽が連結されるとともに、第1真
空槽より高真空に設定された内部に被成膜物と、電子ビ
ームにより蒸発粒子を前記被成膜物上へ蒸発させる蒸発
源とが設置された第2真空槽とを備えた酸化物光学薄膜
の形成装置において、前記第1真空槽に径0.3mm以
下のオリフィスを設けた誘電体板を設置し、前記第1真
空槽中で高周波放電により生成した酸素プラズマを前記
オリフィスを介することで酸素ラジカルに支配的なプラ
ズマ流として前記第2真空槽中の被成膜物上に照射し、
前記蒸発粒子をこのプラズマ流を通過・混合させて成膜
を行うことを特徴とする酸化物光学薄膜の形成装置であ
る。
用している例は、近年よく認められる。代表的な例で
は、特開平8−60347号公報に代表されるラジカル
ビーム方式がある。しかしながら、この方式は高周波プ
ラズマ源から基板(被成膜物)まで空間が直結してい
る。そのため基板(被成膜物)にはラジカルだけでなく
イオン、紫外線など成膜に関連しうる活性種が照射され
るため、ラジカルの選択的な照射が妨げられる。
ては、高周波プラズマ源から被成膜物までの間に径0.
3mm以下のオリフィスを設けた誘電体板を設置し、こ
のオリフィスを介してラジカルを照射しているため、よ
り選択的にラジカルを被成膜物に対して照射できる。
においては、第1真空槽と第2真空槽が前記オリフィス
を有する誘電体板を介在しており、成膜する槽内が高真
空に保たれていることで、被成膜物近傍での水蒸気を始
めとする残留ガスをできるだけ少なくし膜密度低下を抑
制できる。
光学薄膜の形成装置において、前記第1真空槽及び誘電
体板が窒化ホウ素、ホウ珪酸ガラス、石英、酸化アル
ミ、窒化アルミから選択される少なくとも1つのセラミ
ックス材料で形成されていることを特徴とする。前記第
1真空槽及び誘電体板をラジカルがトラップされにくい
材質にすることで第1真空槽内でのラジカルの残留寿命
を延ばし、第2真空槽へ高濃度のラジカルを供給でき
る。
項2記載の酸化物光学薄膜の形成装置において、前記第
2真空槽中の被成膜物上に照射される酸素ラジカル濃度
が1016個/cm2 ・s以上であることを特徴とする。
前記蒸発源からの蒸発粒子を、1016個/cm2 ・s以
上の高濃度酸素ラジカルに支配的なプラズマ流と混合さ
せることで、高活性な酸素ラジカルにより酸化反応を促
進させ、またイオンなどの高エネルギー粒子による表面
衝撃を極力抑制でき、高い光学特性を有する酸化物薄膜
を作製できる。
のいずれかに記載の酸化物光学薄膜の形成装置を用い、
金属酸化物からなる蒸発材料を蒸発源とし、かつ強制加
熱しない被成膜物上に成膜することを特徴とする酸化物
光学薄膜の形成方法である。
マーフィルムなどの材質やその形状にかかわらず使用で
き、また被成膜物の種類で本発明の効果が損なわれるも
のではない。
用いて詳細に説明する。図1は、本発明の酸化物光学薄
膜の形成装置の一実施形態を説明するための概略説明図
である。本発明における高屈折率酸化物光学薄膜の形成
は、図1に示すような真空蒸着装置1を用いて行う。こ
の真空蒸着装置1は、真空チャンバー2内に蒸発材料3
を保持するるつぼ4と蒸発材料3に照射して蒸発させる
電子銃5、真空チャンバー2の側壁からその内部へ挿入
されたステンレス管6、そのステンレス管6の内部に設
置された高周波印加コイル(以下RFコイルと称す)7
の巻かれたセラミックス管8、そのセラミックス管8の
先端部に設置されたオリフィス14のある誘電体セラミ
ックス板9、成膜基板(被成膜物)10およびそれを保
持する基板ホルダー11から構成されている。
薄膜を形成する際は、まず真空度4×10-5Pa以下と
した真空チャンバー2(第2真空槽)内の下部に設置さ
れているるつぼ4内部に保持された金属酸化物からなる
蒸発材料3を蒸発源とし、その蒸発材料3を電子銃5か
ら照射される電子ビームで蒸発させる。一方、酸素ガス
をセラミックス管8(第1真空槽)に導入し圧力を30
Pa程度にする。RFコイル7から高周波出力を印可す
ることにより酸素プラズマを発生させ、セラミックス管
8の先端にある誘電体セラミックス板9のオリフィス1
4を介して酸素ラジカルに支配的な雰囲気を持つ酸素プ
ラズマ流13を成膜基板(被成膜物)10に向かって照
射する。この時、成膜基板(被成膜物)10のある真空
槽2内の真空度は、10-3〜10-4Paであり、セラミ
ックス管8内の真空度より著しく高くなっている。蒸発
源から蒸発した蒸発粒子12がこの酸素プラズマ流13
を通過・混合して、基板ホルダー11に保持された成膜
基板(被成膜物)10上に薄膜が形成される。
説明する。まず図1に示した成膜基板(被成膜物)10
としてガラス板を真空蒸着装置1の真空チャンバー2内
上部の基板ホルダー11に設置した。次いでるつぼ4に
蒸発材料3を設置した。上記の成膜基板(被成膜物)1
0と蒸発源を用いて、以下の成膜条件で成膜した。 (1)電子ビーム出力:200〜350W (2)RFコイル印加出力:450W (3)蒸発材料3:TiOx(x=0.3〜2.0) (4)蒸発速度:0.5Å/s (5)反応系内圧力:8×10-4Pa以下 なお成膜基板(被成膜物)10は強制加熱しなかった。
吸収率は、反射率・透過率を測定した後、Swanep
oelの式(J.Phys.E,16,1214(19
83)参照)を用いて算出した。各蒸発材料から作成さ
れた酸化チタン薄膜の屈折率と吸収率(%)(波長55
0nm)を表1に示す。
すべて透明であった。表1に示されるように成膜した酸
化チタン薄膜は、波長550nmにおいて2.3以上の
高い屈折率および0.52%以下の少ない吸収率を示
し、優れた光学的特性を有していた。
膜について、雰囲気温度60℃、湿度90%の状況下に
おける耐湿熱安定性試験を行った。これは上記条件下で
の薄膜の反射率のピーク波長変化を1000時間測定す
るものである。酸化チタン薄膜中の空孔に水分が吸着す
ることで、屈折率が変化する。屈折率の変化は光学膜厚
は屈折率に比例するため、光学膜厚をしめす反射率のピ
ーク波長をシフトさせる。すなわちこの試験は酸化チタ
ン薄膜の緻密さの目安となるものである。上記のピーク
波長変化を測定した結果、全ての酸化チタン薄膜におい
て5nm以下であり極めて緻密な膜であることが判っ
た。
でしか高屈折率酸化物薄膜が得られなかったが、本発明
の酸化物光学薄膜の形成装置を用いると、被成膜物を強
制加熱せずに従来から用いられている真空蒸着法あるい
はプラズマアシスト蒸着法で得られる薄膜より優れた光
学特性を有する酸化物光学薄膜の成膜が可能となる。こ
のため、従来使用が困難とされていたプラスチック部
品、精密部品などの被成膜物への高性能酸化物光学薄膜
の成膜が可能となり、工業的な価値は多大である。
り、被成膜物を強制加熱せずに優れた光学特性を有する
酸化物光学薄膜を容易に形成できる。
形態を説明するための概略説明図である。
Claims (4)
- 【請求項1】 酸素を流すことで所定の圧力に設定して
高周波放電により酸素プラズマを生成する第1真空槽
と、この第1真空槽が連結されるとともに、第1真空槽
より高真空に設定された内部に被成膜物と、電子ビーム
により蒸発粒子を前記被成膜物上へ蒸発させる蒸発源と
が設置された第2真空槽とを備えた酸化物光学薄膜の形
成装置において、前記第1真空槽に径0.3mm以下の
オリフィスを設けた誘電体板を設置し、前記第1真空槽
中で高周波放電により生成した酸素プラズマを前記オリ
フィスを介することで酸素ラジカルに支配的なプラズマ
流として前記第2真空槽中の被成膜物上に照射し、前記
蒸発粒子をこのプラズマ流を通過・混合させて成膜を行
うことを特徴とする酸化物光学薄膜の形成装置。 - 【請求項2】 前記第1真空槽及び誘電体板が窒化ホウ
素、ホウ珪酸ガラス、石英、酸化アルミ、窒化アルミか
ら選択される少なくとも1つのセラミックス材料で形成
されていることを特徴とする請求項1記載の酸化物光学
薄膜の形成装置。 - 【請求項3】 前記第2真空槽中の被成膜物上に照射さ
れる酸素ラジカル濃度が1016個/cm2 ・s以上であ
ることを特徴とする請求項1あるいは請求項2記載の酸
化物光学薄膜の形成装置。 - 【請求項4】 請求項1から請求項3のいずれかに記載
の酸化物光学薄膜の形成装置を用い、金属酸化物からな
る蒸発材料を蒸発源とし、かつ強制加熱しない被成膜物
上に成膜することを特徴とする酸化物光学薄膜の形成方
法。
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