JPH1171676A - プラズマ活性形蒸発法による二酸化珪素の付着法 - Google Patents

プラズマ活性形蒸発法による二酸化珪素の付着法

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JPH1171676A
JPH1171676A JP10177932A JP17793298A JPH1171676A JP H1171676 A JPH1171676 A JP H1171676A JP 10177932 A JP10177932 A JP 10177932A JP 17793298 A JP17793298 A JP 17793298A JP H1171676 A JPH1171676 A JP H1171676A
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silica
oxide
organosilicon
pallet
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JP10177932A
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Charles Dominic Iacovangelo
チャールズ・ドミニク・アイアコヴァンジェロ
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General Electric Co
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General Electric Co
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 プラズマ活性化反応性付着法を使用して各種
の基材上に引っ掻き抵抗性の酸化珪素皮膜を付着する方
法。 【解決手段】 この方法は被覆する表面に向けられたア
ルゴンおよび亜酸化窒素プラズマ中に珪素または酸化珪
素を蒸発することからなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】発明の分野 本発明は各種の表面、特にプラスチック表面上に薄く、
安定で、接着性であり、摩耗抵抗性の薄膜または皮膜を
付着すること、およびこのような皮膜を有する物品に係
わる。発明の背景 エンジニアリング樹脂は広範囲の用途に有用な物理的お
よび化学的特性を備えた市販されている周知の材料であ
る。例えば、ポリカーボネートは破断抵抗に優れている
ために、自動車のヘッドランプおよびスポットライトレ
ンズ、窓の安全防護シールド、建築用窓ガラス等のよう
な多くの製品においてガラスに置き換わっている。しか
しながらポリカーボネートが示す主な欠陥は非常に引っ
掻き抵抗性が低くそして紫外光に誘発された劣化を受け
やすいことである。
【0002】珪素薄膜を付着するために、化学蒸着(C
VD)、物理蒸着(PVD)、電子ビームエピタキシ、
プラズマ活性形化学蒸着(PECVD)およびプラズマ
重合(PP)のようないくつかの技術が通常使用されて
いる。方法の選択は被覆される基材、殊に露出可能な温
度を制限する基材の熱安定性によってしばしば支配され
る。主な目的は光学ガラス、建築の窓、自動車の窓等の
ような種々の用途に向けてプラスチック上に硬い、耐摩
耗性の珪素薄膜を付着することである。このような製品
を製造する鍵は表面特にプラスチック表面の上に高品質
の酸化物薄膜を付着することのできる高速で低コストの
方法の開発である。スパッタリングのような物理蒸着技
術は良質の皮膜を生成できるが低速でコスト的に効果的
でない。高温化学蒸着技術は高速をもたらすが温度が基
材の温度限界を越えてしまう。
【0003】発明の要約 プラズマ活性形反応性蒸発法(ARE)はセラミックお
よびガラスのような高温材料上と同様にプラスチックの
ような低温基材上に付着するのに適していることが判明
している方法である。本発明の方法は電子ビームを使用
して亜酸化窒素、オルガノ珪素およびアルゴンプラズマ
の存在下においてシリカまたは珪素を高速度で蒸発して
プラスチックの温度能力を越えることなく高密度薄膜を
核形成しそして付着する。追加の酸素入口を非−酸化物
の元素を蒸発する場合に酸素を供給するのに使用しそし
て酸化物を蒸発するときに補給酸素として使用できる。
【0004】発明の記述 本発明は基材、例えばポリカーボネートの表面、または
浸漬あるいはローラー塗りのようなハードコートを付着
する従来の何らかの手段によってシリコーンハードコー
トで既に被覆されているポリカーボネートの表面の上に
珪素、炭素および酸素からなる硬く、安定で、接着性
で、そして摩耗抵抗性である被覆を付着する方法を提供
する。標準の電子ビームを使用することにより減圧排気
されたチャンバー内の蒸発するシリカの上方に置かれた
プラスチック表面上にシリカを蒸発させる。蒸発する物
質および基材表面がプラズマに露出されるように多中空
陰極プラズマ源が基材の直ぐ下に置かれる。亜酸化窒素
ガスがプラズマ中を通って被覆される表面に至るように
このガス流をプラズマ源の直ぐ下に導入する。この亜酸
化窒素の存在が皮膜の安定性を改善しそして皮膜中の応
力を変えることが図らずも判明した。オルガノ珪素もま
たプラズマ中を通るようにプラズマ源の直ぐ下に導入す
る。オルガノ珪素の存在は皮膜の延性を改善し(ミクロ
割れに対する歪みの%により測定される)そしてテーバ
ー摩耗抵抗性を改善することが判明した。
【0005】ひび割れ、層割れおよび摩耗に対して抵抗
性の改善された可撓性を有するオルガノ珪素で変成され
た酸化物層または薄膜は、プラズマの存在下で物理蒸着
技術と化学蒸着技術の特徴を組み合わせた方法によって
基材表面上に付着することができる。少量の少なくとも
1種の適当な有機モノマーがこの薄膜の性質を改善す
る。反応性ガスおよびモノマーは、蒸発されたチタン、
アルミニウムまたは珪素の如き元素状金属のような酸化
物形成性の元素あるいは二酸化珪素のような金属酸化物
と共に、薄膜の付着される基材表面に接触する前に高密
度プラズマ中を通過するように反応チャンバーに供給さ
れる。こうして反応性ガス、酸化物前駆体およびモノマ
ーを表面に衝突させる前にプラズマ中を通過させると被
覆層の構造および特性が改善される。
【0006】珪素含有反応性モノマーにはシラン、ジシ
ランまたはオルガノ珪素化合物例えばテトラメチルジシ
ロキサン(TMDSO)、ヘキサメチルジシロキサン
(HMDSO)、オルト珪酸テトラエチルエステル、ヘ
キサメチルジシラン、オクタメチルシクロテトラシロキ
サン(D4)、およびテトラメチルシクロテトラシロキ
サンが含まれる。
【0007】図面に関連して本発明を説明すると、図1
は本発明の好適な実施の態様を示しており、図中基材1
はプラスチックシートであり、可動パレット2の頂部の
上に置かれる。このシートは冷却カバー3内の窓の上を
平行移動するようにパレット内の窓の上に配置される。
このシートはプラズマ、ガスおよび蒸発された物質に露
出される。回転ドラム4が回転するときにドラムの長さ
に沿って平行移動する電子ビームガン5で回転ドラム4
の表面を衝撃することによりシリカが蒸発される。ビー
ムは通常実施されているように磁気的に偏向される。多
中空陰極プラズマ源6は平行移動されるシートの直ぐ下
に置かれ、そしてシートの幅に沿って均一なプラズマ密
度を与えるためビームを分散するように磁気的に集束さ
れる(図示せず)。亜酸化窒素、オルガノ珪素および/
または酸素のような反応性ガスはプラズマ中を通過して
蒸発した物質と反応するように、窓のいずれかの側でプ
ラズマの下に置かれた2つのガスマニホルド7および8
を通してチャンバーに供給される。典型的には、チャン
バーは残留水分を除去するために設定圧力までポンプで
圧力を低下する。圧力は次いで中空陰極へのアルゴン供
給および酸化体供給によって上昇される。シリカ蒸発速
度を調節しそして安定なプラズマ密度を得た後、冷却カ
バープレート内の開口(窓)を覆っているシャッターを
開く。次いで被覆するプラスチックシートを有するパレ
ット2の速度を蒸発速度に基づいて所望の厚さを達成す
るように設定する。
【0008】シリコーンハードコートを施したおよび施
していない18cm×36cm×3mmのポリカーボネ
ートシート上に付着皮膜を形成した。亜酸化窒素および
酸素の流速を2つのガスマニホルドに対して等しい流速
にして0−4リットル/分に調節した。オルガノ珪素の
流速を0−4グラム/分に調節した。中空陰極プラズマ
を0−200アンペアに調節した。付着中の圧力はガス
の流速に応じて0.1−0.7Paの範囲とした。付着
時間は2−4ミクロンの範囲の標的厚さを達成するよう
に調節した。
【0009】図2は本発明の別の実施の態様を示してい
る。基材1はプラスチックフイルムであり、冷却ドラム
3を経て巻き出しリール2から巻き取りリール4へ走行
する。シリカは冷却ドラム3の底部に配列された一連の
抵抗加熱形ボート蒸発器5から蒸発される。基材の前に
ある一組のマグネトロン7を使用して高密度プラズマを
発生する。亜酸化窒素およびその他の反応性またはプラ
ズマガスを導入するためにプラズマ帯域の下にノズル
8、9、10および11が配列される。ノズルは被覆さ
れる表面に向けられる。
【0010】実施例 18cm×36cm×3mmのポリカーボネートシート
を以下の方法によって二酸化珪素で被覆する。亜酸化窒
素を2つの供給ラインのそれぞれを介して2リットル/
分で供給して全流量を4リットル/分とする。チャンバ
ーは付着前に0.21Paまでポンプで減圧し次いで付
着中0.7Paまで圧力を上げる。珪素は0.32Aの
電子ビーム電流を使用して蒸発するが、これは約250
nm/秒の付着速度を与える。シートは可動パレット上
で蒸発源上を約1cm/秒の速度で通過して4ミクロン
の付着厚さを達成する。中空陰極電流は200Aに設定
する。プラズマの色は標準の深い紫色のアルゴンプラズ
マに比較して非常に明るかった。皮膜は非常に透明でポ
リカーボネートシート基材に対して良く接着した。数週
間後の目視試験によれば外観、接着性、フレイキングま
たは空気との明らかな反応に変化は示されなかった。
【0011】表1に示すように流速およびプラズマ電流
を変動させて類似の方法で実施例6および7を行った。
低いプラズマまたはプラズマ無しで良好な結果が得られ
ており、この方法の主な利点を示している。この方法の
追加された利点は亜酸化窒素の供給速度を調整すること
により皮膜の応力が引張応力から圧縮応力に調整できる
点である。
【0012】表1に示されているようにガス供給のタイ
プおよびプラズマ電流を変動させて類似の方法で比較例
2−5を行った。表記されているように、酸化体ガスの
供給が無い場合を比較してみると、空気との反応性によ
りプラズマの活性化のレベルとは無関係に皮膜のフレイ
キングが起きた。高いプラズマ活性化および高い流速で
酸素を使用すると非反応性の皮膜が生じており、供給速
度またはプラズマ電流を下げると皮膜のフレイキングが
生じているので、操作ウインドウは十分でなかつた。
【0013】 表1:AREによる二酸化珪素被覆 実施例 プラズマ ガス流 応力 結果の記述 (amp) (l/分) 1 2×200 N2O:2×2 T 透明、フレイキング無し、 接着良好 2 2×200 − C 数分以内にフレイキング 3 2×200 O2:2×1 T 透明、フレイキング無し、 接着不良 4 2×200 O2:2×0.5 T 数分以内にフレイキング 5 − O2:2×1 − 数分以内にフレイキング 6 − N2O:2×2 T 透明、フレイキング無し、 接着良好 7 2×125 N2O:2×1 C 透明、フレイキング無し、 接着良好 脚註:T=引張応力 C=圧縮応力 表2中の実施例2−4はオルガノ珪素流速およびプラズ
マを変動させて類似の方法で行なわれ本発明の第二の利
点を示している。この方法の主な利点は皮膜の付着にC
VDおよびPVDを組み合わせた方策を使用してオルガ
ノ珪素を導入すると皮膜の延性および摩耗抵抗性が増大
する点である。
【0014】表記されているように、オルガノ珪素ガス
の供給が無い場合を比較してみると、テーバー摩耗抵抗
性およびミクロ割れに対する歪みの%が低い。オルガノ
珪素を使用するとミクロ割れに対する歪みの%およびテ
ーバー摩耗抵抗性を増大する。しかし、或るレベルを越
えると、オルガノ珪素の使用はテーバー摩耗抵抗性の減
少を引き起こした。
【0015】 表2:AREによる珪素酸素炭素被覆 実施例 HMDSO N2O流 %曇り %歪み %C (g/分) (l/分) 1 0 2×2 18 0.8 0 2 1 2×2 12 1.2 2 3 2 2×2 4 1.5 6 4 4 2×2 13 1.9 12
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法によってシート材料を被覆するた
めの装置の略図である。
【図2】本発明の方法によって可撓性のフイルムを被覆
するための装置の略図である。
【符号の説明】
図2中の符号は以下の通りである。 1:プラスチックフイルム基材 2:巻き出しリール 3:冷却ドラム 4:巻き取りリール 5:抵抗加熱形ボート蒸発器 7:マグネトロン 8、9、10および11:ノズル

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 プラズマ領域中に導入された亜酸化窒素
    の存在下においてシリカのプラズマ活性形反応性蒸発を
    行ってポリカーボネート基材の上に摩耗抵抗性の皮膜を
    付着する方法。
  2. 【請求項2】 真空チャンバ内にプラスチックの基材を
    置き、前記チャンバ内に真空を形成し、前記真空チャン
    バ内での電子ビーム蒸発による酸化物形成性の金属また
    は金属酸化物のプラズマ活性形反応性蒸発によって摩耗
    抵抗性の層の付着を行い、蒸発された前記金属または金
    属酸化物を酸素および亜酸化窒素を含有するアルゴンプ
    ラズマ中に通し、そして前記プラスチック基材を前記プ
    ラズマに露出して前記基材の露出された表面上に摩耗抵
    抗性の層を付着することを含む、プラスチック基材を摩
    耗抵抗性の金属酸化物層で被覆する請求項1記載の方
    法。
  3. 【請求項3】 プラズマが酸素、亜酸化窒素および反応
    性オルガノ珪素モノマーを含有している請求項2記載の
    方法。
  4. 【請求項4】 酸化物形成性の金属が珪素、チタンまた
    はアルミニウムである請求項2記載の方法。
  5. 【請求項5】 反応性モノマーがシラン類、シロキサン
    類およびシラザン類からなる群から選ばれる請求項3記
    載の方法。
  6. 【請求項6】 プラスチック基材がポリカーボネートで
    ある請求項3記載の方法。
  7. 【請求項7】 プラズマ中に蒸発される金属酸化物がシ
    リカである請求項3記載の方法。
  8. 【請求項8】 オルガノ珪素化合物がテトラメチルジシ
    ロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、オルト珪酸テト
    ラエチルエステル、ヘキサメチルジシラン、オクタメチ
    ルシクロテトラシロキサン、またはテトラメチルシクロ
    テトラシロキサンである請求項5記載の方法。
JP10177932A 1997-06-26 1998-06-25 プラズマ活性形蒸発法による二酸化珪素の付着法 Pending JPH1171676A (ja)

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