CN108456857A - 一种镀膜系统及其制备柔性薄膜的方法 - Google Patents

一种镀膜系统及其制备柔性薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镀膜系统及其制备柔性薄膜的方法,该镀膜系统包含:真空室;用于对真空室抽真空的真空系统;有机蒸发系统,其至少包含:密闭腔体,该密闭腔体由可控阀门控制密闭状态,腔体内放置需要蒸镀的有机蒸发原料,其外部还设置有加热装置;无机蒸发系统,其至少包含:坩埚,及,坩埚挡板;离子源;及,工件盘。采用本发明的镀膜系统可进行有机/无机薄膜的交替制备,不仅有效解决了单独镀制无机薄膜存在缺陷、开裂等问题和单独镀制有机薄膜存在耐候性差、光学设计难度大等问题,而且可实现具有柔性或挠性的多功能复合薄膜制备,拓展了传统光学薄膜的应用领域,为空间、地面、海洋等领域器件的制作、封装及防护等提供一种解决途径。

Description

一种镀膜系统及其制备柔性薄膜的方法
技术领域
本发明属于空间柔性薄膜及其制造技术领域,具体涉及一种镀膜系统及其制备柔性薄膜的方法。
背景技术
随着薄膜制备技术发展,尤其的纳米技术的出现,无论有机薄膜还是无机薄膜在军用、民用领域都得到广泛应用,如空间太阳电池减反射膜,海洋领域涉及的耐腐蚀防护涂层、光学镜头表面的功能薄膜、柔性显示领域涉及的透明封装薄膜等。
有机薄膜大多表现出优异的柔韧性能,无机薄膜则大多表现出优异的环境稳定性及功能性。但在大多实际应用中,既要求薄膜具有优异的环境稳定性和功能性,又要求其具有良好的柔韧性,如柔性阻水汽、阻氧气薄膜,柔性器件用原子氧防护涂层和热控涂层等。因此,单一类型的薄膜将无法满足这些需求,从而限制其应用范围。而且随着器件的轻质化、薄膜化、柔性化发展,这一限制更为显著。因此,有机/无机交替制备成为国内外研究热点,如兰州510所李中华课题组采用等离子体聚合先在透明聚酰亚胺表面镀制有机硅氧烷,然后进一步采用磁控溅射镀制ITO(氧化铟锡)形成柔性导电复合薄膜,实现超高压静电防护,该制备工艺十分复杂,难以实现多层有机/无机薄膜的交替镀制。韩国学者采用原子沉积法(ALD)先在柔性基底上镀制氧化铝薄膜或氧化硅薄膜,然后在涂覆有机薄膜,交替制备了数十层复合阻水汽、阻氧气薄膜,极大地提高了柔性有机发光二极管(Organic Light-Emitting Diode, OLED)封装性能及使用寿命,但由于有机薄膜无法实现ALD制备,无法同时制备,因此,该方法难以得到推广和应用。
发明内容
本发明的目的是如何实现无机薄膜、有机薄膜的同时制备,以及交替镀制无机薄膜和有机薄膜,以适合工业化的需要。
为了达到上述目的,本发明提供了一种镀膜系统,其包含:
真空室;
用于对真空室抽真空的真空系统;
设置于真空室内的用于蒸镀有机薄膜的有机蒸发系统,其至少包含:密闭腔体,该密闭腔体由可控阀门控制密闭状态,腔体内放置需要蒸镀的有机蒸发原料;该密闭腔体的外部还设置有加热装置,用于对腔体进行加热;
设置于真空室内的用于蒸镀无机薄膜的无机蒸发系统,其至少包含:用于放置需要蒸镀的无机蒸发原料的坩埚,及,用于隔断坩埚内原料蒸镀的坩埚挡板;
设置于真空室内的离子源;
设置于真空室内的用于固定待镀膜衬底的工件盘。
较佳地,所述的可控阀门还可用于控制密闭腔体内有机薄膜沉积、暂停沉积或终止沉积;该可控阀门选择电磁阀、插板阀(机械式地隔断方式)、气动阀中的任意一种。
较佳地,所述的无机蒸发系统选择电子束蒸发系统或电阻蒸发系统。
较佳地,该镀膜系统还包含:设置在真空室内的膜厚监控仪,用于监测薄膜沉积厚度及沉积速率。
本发明还提供了一种采用上述的镀膜系统制备柔性薄膜的方法,其包含以下步骤:
步骤 a)打开真空室,将待镀膜衬底固定于工件盘上;打开有机蒸发系统的可控阀门和无机蒸发系统的坩埚挡板,将有机蒸发原料放置于密闭腔体内,并将无机蒸发原料放置于坩埚内,然后,关闭可控阀门和坩埚挡板,关闭真空室,抽真空;
步骤 b) 有机薄膜蒸镀;
步骤 c)无机薄膜蒸镀;
依据待镀膜衬底的性质,选择先开始步骤 b)或步骤 c),然后步骤 b)、步骤 c)交替进行若干次,直到监测达到镀膜要求,镀制完成,取出衬底,关闭镀膜系统。
较佳地,所述的有机薄膜蒸镀包含:步骤b1,打开有机蒸发系统电源,依次打开离子源、可控阀门,开始有机薄膜蒸镀;步骤b2,当有机镀膜厚度达到设定厚度时,依次关闭可控阀门、加热装置、有机蒸发系统电源,暂停蒸镀。
较佳地,步骤b1还包含:
步骤b1.1,根据待镀薄膜设计,打开离子源电源,调节等离子体发生气体(如氩气)与反应气体(如氧气)的流量比,控制蒸镀薄膜性能;其中,等离子体发生气一般为惰性气体(就是与蒸发原料不发生反应的气体),通常选择氩气,但也可以是氮气之类的;反应气体通常根据镀膜材料类型而定,如制备氧化硅,则用氧气,制备碳化硅,则用氧化碳,制备氮化硅,则通氮气等;
步骤b1.2,打开有机蒸发系统的加热装置,待温度达到设定温度后,打开可控阀门,开始有机薄膜蒸镀。
较佳地,所述的无机薄膜蒸镀包含:步骤c1,打开无机蒸发系统电源,调节加热电压或电流,使得无机蒸发原料充分熔化,然后,打开坩埚挡板,开始无机薄膜蒸镀;步骤c2,当无机镀膜的厚度达到设定厚度时,关闭坩埚挡板,调节加热电压或电流为零,关闭无机蒸发系统电源,暂停蒸镀。
较佳地,步骤a)中,抽真空至真空度优于1.0×10-2Pa。
较佳地,镀制完成后,先往真空室内充氮气,待真空度达到大气压时,打开真空室门,再取出衬底。
本发明的镀膜系统可根据待镀膜衬底特性和薄膜设计,改变有机镀膜和无机镀膜的顺序,若衬底为柔性有机衬底,则是先镀有机薄膜,若衬底为无机衬底,则先镀无机薄膜;因此,采用本发明的镀膜系统,可实现衬底与镀膜的紧密结合,不易开裂。
本发明的优点在于该方法不仅可实现有机薄膜和无机薄膜的单独镀制,而且可实现有机/无机薄膜交替镀制,工艺简单,与传统工艺兼容性好,通过材料选择可实现有机、无机性能完美匹配,有效解决无机薄膜韧性差、易开裂、缺陷难控制、有机薄膜环境稳定性差等问题,为柔性复合薄膜的制备提供了一种选择途径。
附图说明
图 1 是本发明的镀膜系统的结构示意图。
图 2是本发明制备的柔性薄膜结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施案例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例
本发明的一种镀膜系统如图1所示,包括真空室1、真空系统2、有机蒸发系统3、无机蒸发系统4、离子源5、工件盘6及膜厚监控仪7。具体以有机硅氧烷颗粒(有机蒸发原料)和氧化铝颗粒(无机蒸发原料)作为蒸发材料制备柔性原子氧防护薄膜,具体步骤包含:
1、镀膜前准备
(1)首先打开镀膜系统的真空室1,然后依次打开可控阀门32和坩埚挡板42,分别将有机硅氧烷及氧化铝颗粒放入密封腔体31内和电子束蒸发坩埚41内,并关闭可控阀门32和坩埚挡板42;
(2)将待镀膜的聚酰亚胺薄膜8(待镀膜衬底)固定在工件盘6上;
(3)将晶振片或比较片放置在膜厚监控仪7上,以便对薄膜沉积厚度、沉积速率进行实时监控。
2、有机薄膜的制备
(1)关闭真空室门,打开真空系统电源,开始抽真空。
(2)待真空度达到1.0×10-3Pa以上(该真空度根据不同的材料而定,一般来说要优于1.0×10-2Pa),打开离子源电源,调节功率为350W。
(3)打开有机蒸发系统3的加热装置33,当温度达到120℃后,打开可控阀门32,开始有机硅氧烷蒸镀:可根据待镀膜衬底的化学特性,控制氧气流量(氧等离子体的量),如待镀膜衬底为聚酰亚胺薄膜时,可在起始时控制氧气流量较小,衬底上沉积的薄膜呈有机态(元素以C、H、Si为主),以使得沉积的薄膜与衬底结合更加紧密;然后逐渐增加氧气流量,增加沉积的薄膜中O元素的含量,直至最外层沉积的薄膜为无机态氧化硅,其将能与交替电镀的无机镀膜结合紧密。
(4)经膜厚监控仪7监测,达到设计厚度时,依次关闭可控阀门32、加热装置33、离子源5,完成有机硅氧烷的蒸镀。
3、无机薄膜的制备
(1)待真空度达到1.0×10-3Pa以上,选择氧化铝坩埚,打开无机蒸发系统4的电源,调节电流至350mA,将氧化铝材料表面充分熔化,打开坩埚挡板42,开始蒸镀。
(2)经膜厚监控仪7监测,达到设定厚度时,关闭坩埚挡板42、调节电流至零、关闭无机蒸发系统4电源,完成氧化铝薄膜的蒸镀。
4、有机/无机薄膜交替制备
按照2-3镀膜工艺步骤,交替镀制硅氧烷薄膜81和氧化铝薄膜82(如图2所示),完成后,往真空室内充氮气或其它惰性气体,待真空度达到大气压时,打开真空室,取出聚酰亚胺薄膜8,完成柔性原子氧防护薄膜制备。
本发明的一些实施例中,若衬底为无机衬底,选择先镀无机薄膜,再镀有机薄膜……交替镀制无机薄膜/有机薄膜,直到监测达到镀膜要求,镀制完成,取出衬底,关闭镀膜系统.
本发明的一些实施例中,也可以单独镀制无机薄膜。
本发明的一些实施例中,也可以单独镀制有机薄膜。
综上所述,本发明创新地设计了一种有机蒸发系统,利用可控阀门将有机待蒸发原料控制在密闭腔体内,通过可控阀门和离子源控制有机薄膜的沉积状态(有机态、无机态或有机/无机临界态),以实现有机镀膜与衬底,以及有机镀膜与交替镀制的无机镀膜的紧密结合。总之,本发明的柔性薄膜制备方法不仅可实现有机薄膜和无机薄膜的单独镀制,而且可实现有机/无机薄膜交替镀制,有机薄膜与无机薄膜之间性能互补,工艺简单,与传统工艺兼容性好,通过材料选择可实现有机、无机性能完美匹配,极大地拓展了薄膜的应用领域。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后,对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此,本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种镀膜系统,其特征在于,该镀膜系统包含:
真空室;
用于对真空室抽真空的真空系统;
设置于真空室内的用于蒸镀有机薄膜的有机蒸发系统,其至少包含:密闭腔体,该密闭腔体由可控阀门控制密闭状态,腔体内放置需要蒸镀的有机蒸发原料;该密闭腔体的外部还设置有加热装置,用于对腔体进行加热;
设置于真空室内的用于蒸镀无机薄膜的无机蒸发系统,其至少包含:用于放置需要蒸镀的无机蒸发原料的坩埚,及,用于隔断坩埚内原料蒸镀的坩埚挡板;
设置于真空室内的离子源;
设置于真空室内的用于固定待镀膜衬底的工件盘。
2.如权利要求1所述的镀膜系统,其特征在于,所述的可控阀门选择电磁阀、插板阀、气动阀中的任意一种。
3.如权利要求1所述的镀膜系统,其特征在于,所述的无机蒸发系统选择电子束蒸发系统或电阻蒸发系统。
4.如权利要求1所述的镀膜系统,其特征在于,该镀膜系统还包含:设置在真空室内的膜厚监控仪,用于监测薄膜沉积厚度及沉积速率。
5.一种采用权利要求1-4中任意一项所述的镀膜系统制备柔性薄膜的方法,其特征在于,该方法包含以下步骤:
步骤 a)打开真空室,将待镀膜衬底固定于工件盘上;打开有机蒸发系统的可控阀门和无机蒸发系统的坩埚挡板,将有机蒸发原料放置于密闭腔体内,并将无机蒸发原料放置于坩埚内,然后,关闭可控阀门和坩埚挡板,关闭真空室,抽真空;
步骤 b) 有机薄膜蒸镀;
步骤 c)无机薄膜蒸镀;
依据待镀膜衬底的性质,选择先开始步骤 b)或步骤 c),然后步骤 b)、步骤 c)交替进行若干次,直到监测达到镀膜要求,镀制完成,取出衬底,关闭镀膜系统。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的有机薄膜蒸镀包含:步骤b1,打开有机蒸发系统电源,依次打开离子源、可控阀门,开始有机薄膜蒸镀;步骤b2,当有机镀膜厚度达到设定厚度时,依次关闭可控阀门、加热装置、有机蒸发系统电源,暂停蒸镀。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤b1还包含:
步骤b1.1,根据待镀薄膜设计,打开离子源电源,调节等离子体发生气体与反应气体的流量比,控制蒸镀薄膜性能;
步骤b1.2,打开有机蒸发系统的加热装置,待温度达到设定温度后,打开可控阀门,开始有机薄膜蒸镀。
8.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的无机薄膜蒸镀包含:步骤c1,打开无机蒸发系统电源,调节加热电压或电流,使得无机蒸发原料充分熔化,然后,打开坩埚挡板,开始无机薄膜蒸镀;步骤c2,当无机镀膜的厚度达到设定厚度时,关闭坩埚挡板,调节加热电压或电流为零,关闭无机蒸发系统电源,暂停蒸镀。
9.如权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤a)中,抽真空至真空度优于1.0×10-2Pa。
10.如权利要求5所述的方法,其特征在于,镀制完成后,先往真空室内充氮气,待真空度达到大气压时,打开真空室门,再取出衬底。
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