CN108070836A - 一种抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法 - Google Patents

一种抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于表面热防护技术领域，具体为一种抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法，该方法利用反应磁控溅射制备ZrC/TaC微叠层涂层，适用于碳/碳复合材料的超高温防护。采用多靶磁控溅射涂层设备，金属Zr靶、Ta靶和非金属C靶分别由独立的直流电源控制，以氩气作为溅射气体和载气，通过反应溅射制备ZrC/TaC微叠涂层，多层的微叠层结构通过基体在Zr靶、C靶和Ta靶、C靶前交替沉积形成，通过调节靶功率和沉积时间控制各亚层的厚度。该涂层的结构特点可有效减小1600～1800℃区间的热应力，阻止涂层发生开裂和剥落。本发明工艺和操作方法简便，便于工业化生产。

Description

一种抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法
技术领域
本发明属于表面热防护技术领域，具体为一种抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法，该方法利用反应磁控溅射制备ZrC/TaC微叠层涂层，适用于碳/碳复合材料的超高温防护。
背景技术
碳/碳复合材料具有低的热膨胀系数、理想的耐高温性以及良好的抗热震性能等优点，是一种优异的高温结构及热防护材料，然而它较差的抗氧化性能极大地限制了它在高温领域的广泛应用。为满足其在高超音速飞行器的鼻锥以及翼缘部件位置的使用要求，需要施加可在超高温条件下兼具优异抗氧化性能和抗热冲击的防护涂层。
超高温陶瓷因具有良好的高温相稳定性、化学稳定性、抗氧化性能以及高硬度等优点，是最有可能实现的在超高温下具有较好抗氧化性能的涂层材料，其中碳化物涂层在烧蚀过程中，可生成致密且具有低氧扩散系数的MCxOy层，因而具有良好的抗烧蚀能力。在碳化物类型的超高温陶瓷中，ZrC具有良好的热稳定性和相对较低的密度；且强的Zr-C共价键使其具有高的熔点(3420℃)和高的硬度(25.5GPa)。此外，它的氧化物ZrO2也具有较高的熔点(2677℃)、良好的高温稳定性和化学稳定性，这些性能特点使得ZrC成为理想的抗氧化涂层材料之一。而TaC也是是一种常用的超高温陶瓷材料，自身具有较高的熔点，它氧化生成Ta2O5(熔点为1780℃)，可以在较高的温度下发生熔融以填充氧化物骨架，因此可以作为另一种辅助的涂层材料。
叠层涂层在超高温服役环境下具有诸多优势。首先，从涂层的结构设计上考虑，叠层涂层的结构设计有助于提高涂层的抗热震性能。其次，多层叠合使得各单层中的微裂纹被上面一层所覆盖，从而有效降低氧沿贯穿裂纹扩散至基体表面引起的“掏蚀”。最后，在逐层氧化的过程中，可有效避免单层涂层中某一相耗尽的现象。
发明内容
针对碳/碳复合材料极差的抗氧化性能，本发明的目的在于提供一种抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法，该制备方法简单、环保，适用于工业化生产。
本发明的技术方案是：
一种抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法，采用多靶磁控溅射涂层设备，金属Zr靶、Ta靶和非金属C靶分别由独立的直流电源控制，以氩气作为溅射气体和载气，通过反应溅射制备ZrC/TaC微叠涂层，多层的微叠层结构通过基体在Zr靶、C靶和Ta靶、C靶前交替沉积形成，通过调节靶功率和沉积时间控制各亚层的厚度。
所述的抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)采用具有独立控制的直流电源多靶磁控溅射涂层设备；
2)涂层制备过程中所用的金属Zr靶、Ta靶以及非金属C靶的纯度高于99.99wt％；
3)将SiC层作为过渡层的C/C基体清洗干燥后，安装于真空室内可转动的样品台上；
4)将Zr靶、Ta靶和C靶分别置于相应的直流电源的靶位；
5)通过分子泵将真空系统的本底真空控制在<10-4Pa；
6)通过基体背面的电阻丝炉将样品加热并控制在500～700℃；
7)开启控制Zr靶、C靶的直流电源，调节两个靶的功率制备满足化学计量比的ZrC层，然后将样品台转至Ta靶、C靶的靶位，同样调节两个靶的功率溅射满足化学计量比的TaC层，样品台在不同靶位的沉积实现叠层涂层的制备。
所述的抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法，氩气的气压控制在0.3～0.6Pa范围内。
所述的抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法，每次沉积ZrC层的厚度为4～6微米，每次沉积TaC层的厚度为1～1.5微米。
所述的抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法，ZrC层和TaC层的厚度分别由靶材直流电源的功率和沉积时间所控制。
本发明的设计思想是：
本发明针对碳/碳复合材料的超高温氧化和烧蚀防护需求，通过有限元模拟设计了一种合理的涂层调制周期及不同涂层厚度比，利用多靶共溅射磁控溅射物理气相沉积技术，以SiC作为过渡层在C/C基体上制备ZrC/TaC微叠层涂层。该涂层的结构特点可有效减小1600～1800℃区间的热应力，阻止涂层发生开裂和剥落。此外，采用的磁控溅射方法可在同一个真空室内完成ZrC/TaC交替涂层的沉积。涂层沉积过程中不产生毒性和污染性产物，环境友好。在涂层沉积过程中对基体加热，可以有效提高涂层与基体间的结合力。
由于采用上述技术方案，本发明制备的微叠层涂层具有如下优点及有益效果：
(1)本发明针对碳/碳复合材料的高温防护，设计了一种ZrC/TaC微叠层涂层的结构，通过调控ZrC与TaC亚层的厚度以及调制周期可以实现涂层体系与基体材料在热应力上的匹配，制备出致密的涂层。由于该涂层体系在氧化性气氛中可形成一层保护性的固相ZrO2和液相(TaZr2.75O8复合氧化物)组成的氧化层，因此具有优良的抗超高温氧化性能。另一方面，多层复合后会存在大量的层间界面，可以使裂纹分叉或阻止裂纹扩展，预期涂层具有高的抗热冲击能力。此外，多层叠合可使在制备单层涂层时常常出现的微裂纹可以被上面一层所覆盖，从而有效降低氧沿贯穿裂纹扩散至基体表面引起的“掏蚀”。在氧化过程中，多层叠合可实现逐层氧化，有效避免现单层涂层中某一相耗尽的现象。换言之，微叠层复合涂层具有裂纹“自愈合”功能。
(2)本发明所述的抗超高温氧化ZrC/TaC制备方法，具有制备工艺简单、可操作性强等优点，便于实现大规模的工业化生产。
附图说明
图1为实施例1在单晶硅基体上制备ZrC/TaC微叠层涂层的断面形貌。
图2为实施例1在单晶硅基体上制备ZrC/TaC微叠层涂层的XRD图谱。图中，横坐标2Theta为衍射角(deg.)；纵坐标Intensity为强度(A.U.)
图3为实施例2在以SiC作为过渡层碳/碳复合材料基体上制备ZrC/TaC微叠层涂层的断面形貌。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明采用多靶共溅反应磁控溅射技术制备叠层涂层，金属靶Zr、Ta以及非金属C靶均由直流电源控制，在氩气作为溅射气体中Zr与C和Ta与C在一定温度下溅射反应形成涂层，多层的叠层涂层结构通过基体在不同靶位交替接受溅射沉积获得。
本发明所述的反应磁控溅射，ZrC层和TaC层的厚度分别由沉积各层靶的溅射功率以及基体在相应靶位沉积时间控制，综合考虑涂层的抗氧化性能及抗热震性能，将微叠涂层调制周期厚度确定为5～7.5微米，叠加一次为一个调制周期，其中ZrC层厚度为4～6微米，TaC层厚度为1～1.5微米，所述的调制周期是指一次沉积ZrC层和一次沉积TaC层的厚度之和，涂层总的调制周期数为10～12。本发明所述的反应磁控溅射，在沉积微叠层涂层过程中，基体的加热温度控制在500～700℃，目的是提高涂层的附着力。
下面，通过实施例进一步详述本发明。
实施例1
本实施例在单晶硅上制备ZrC/TaC微叠层涂层的方法，包括以下步骤：
(1)基体单晶硅预处理：将基体在丙酮中超声清洗30min后，在60℃烘箱中干燥2h，放入真空度小于10-4Pa(本实施例为0.2×10-4Pa)的磁控溅射真空室内。
(2)涂层沉积过程：在真空度小于10-4Pa(本实施例为0.2×10-4Pa)的条件下将基体加热至500℃，恒温1h；通入氩气，将真空室内的气压稳定在0.3Pa；开启Zr靶、C靶的直流电源，调节Zr靶功率80W，C靶功率130W，然后将加热的基体调整至Zr靶、C靶位沉积ZrC涂层；沉积一定时间(本实施例为4h)后，关闭Zr靶、C靶电源，同时开启Ta靶、C靶电源，调节Ta靶功率40W，C靶功率200W，沉积一定时间(本实施例为1.5h)后，关闭相应的电源，一个调制周期的叠层制备后，重复上述步骤以制备一定调制周期的叠层涂层。
本实施例中，每个调制周期沉积ZrC层的厚度为5微米，每个调制周期沉积TaC层的厚度为1微米，在单晶硅上制备ZrC/TaC微叠层涂层总厚度约为45微米。
图1为在单晶硅上制备叠层涂层的断面形貌，通过测量各个亚层的厚度可以标定特定沉积条件下各层的沉积速率，在上述条件下ZrC层沉积速率为1.2微米/h，TaC层沉积速率0.6微米/h。
图2给出了制备涂层各层的X射线相成分分析，可以看出在上述制备条件下能够制备出结晶良好的ZrC及TaC层。
实施例2
本实施例在以SiC层作为过渡层的C/C基体上制备ZrC/TaC微叠层涂层的方法，包括以下步骤：
(1)碳/碳基体预处理：通过包埋渗工艺在纯碳/碳基体上制备一层20微米左右的SiC过渡层，表面抛光后在丙酮中超声清洗30min后在60℃烘箱中干燥2h，放入真空度小于10-4Pa(本实施例为0.5×10-4Pa)的磁控溅射真空室内。
(2)涂层沉积过程：在真空度小于10-4Pa的条件下将基体加热至500℃，恒温1h；通入氩气，将真空室内的气压稳定在0.3Pa；打开Zr靶、C靶的直流电源，调节Zr靶功率80W，C靶功率130W，然后将加热的基体调整至Zr靶、C靶位沉积ZrC涂层；沉积一定时间(本实施例为3.5h)后，关闭Zr靶、C靶电源，同时开启Ta靶、C靶电源，调节Ta靶功率40W，C靶功率200W，将样品台转至相应靶位，沉积一定时间(本实施例为1.5h)后，关闭相应的电源，一个调制周期的叠层制备后，重复上述步骤以制备一定调制周期的叠层涂层。
本实施例中，每个调制周期沉积ZrC层的厚度为4微米，每个调制周期沉积TaC层的厚度为1.5微米，在以SiC层作为过渡层的C/C基体上制备ZrC/TaC微叠层涂层总厚度约为42微米。
图3为在制备叠层涂层的断面形貌，从图中可以看出，单层之间涂层厚度均匀，层与层之间结合良好，没有裂纹等缺陷。

Claims (5)

1.一种抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法，其特征在于，采用多靶磁控溅射涂层设备，金属Zr靶、Ta靶和非金属C靶分别由独立的直流电源控制，以氩气作为溅射气体和载气，通过反应溅射制备ZrC/TaC微叠涂层，多层的微叠层结构通过基体在Zr靶、C靶和Ta靶、C靶前交替沉积形成，通过调节靶功率和沉积时间控制各亚层的厚度。
2.根据权利要求1所述的抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用具有独立控制的直流电源多靶磁控溅射涂层设备；
2)涂层制备过程中所用的金属Zr靶、Ta靶以及非金属C靶的纯度高于99.99wt％；
3)将SiC层作为过渡层的C/C基体清洗干燥后，安装于真空室内可转动的样品台上；
4)将Zr靶、Ta靶和C靶分别置于相应的直流电源的靶位；
5)通过分子泵将真空系统的本底真空控制在<10-4Pa；
6)通过基体背面的电阻丝炉将样品加热并控制在500～700℃；
7)开启控制Zr靶、C靶的直流电源，调节两个靶的功率制备满足化学计量比的ZrC层，然后将样品台转至Ta靶、C靶的靶位，同样调节两个靶的功率溅射满足化学计量比的TaC层，样品台在不同靶位的沉积实现叠层涂层的制备。
3.根据权利要求1或2所述的抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法，其特征在于，氩气的气压控制在0.3～0.6Pa范围内。
4.根据权利要求1或2所述的抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法，其特征在于，每次沉积ZrC层的厚度为4～6微米，每次沉积TaC层的厚度为1～1.5微米。
5.根据权利要求2或5所述的抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法，其特征在于，ZrC层和TaC层的厚度分别由靶材直流电源的功率和沉积时间所控制。
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