CN112410743A - 一种多孔透明导电膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种多孔透明导电复合膜的制备方法，该方法基于现有三明治结构透明导电膜优异的光电性能基础，针对低电阻进一步高透光的要求，利用磁控溅射制备方法和膜层后处理方法，通过调控介质层和金属层中微纳级孔洞的调控和膜层的蠕变强化来制备低电阻高透光的透明导电膜层。在保持原有三明治结构透明导电膜电阻不变的情况下，可进一步提高透明导电氧化物膜层的透光。

Description

一种多孔透明导电膜的制备方法
技术领域
本发明是一种多孔透明导电膜的制备方法，属于材料的表面处理技术领域。
背景技术
未来光电器件朝着柔性化/智能化/可靠性以及先进功能性发展，对透明导电膜提出了越来越高的要求。透明导电薄膜顾名思义同时兼顾透光和导电性，然而，透光性和导电性是一对矛盾体，两者相互制约。因此，研究者们都在尝试获得高透光并且高导电的透明导电薄膜，将两者性能匹配指数最大化。但是，在介质层/金属/介质层复合薄膜体系中，金属层的垂直厚度决定了整体膜的电导性与光吸收性，与介质层的组合决定了复合膜的整体透光高低。对于明确材料体系和制备方法的透明导电复合膜系就意味着固定的光学透过与导电性，较难进一步优化提高光电性能。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术的状况而设计提供了一种多孔透明导电膜的制备方法，该方法借助磁控溅射技术，提出了一种针对介质层/金属/介质层体系纳米微孔改性工艺，在保证电学变化不大的情况下，较大程度提高透光性，使得复合膜系的光电性能的进一步提升。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
该种多孔透明导电膜的制备方法中所述的多孔透明导电膜是由多层透明导电复合膜叠加而成，每一层透明导电复合膜从内至外依次为介质层、多孔金属层、介质层，该多孔透明导电膜的制备是通过以下步骤来完成的：
步骤一、将衬底材料置于磁控溅射真空仓内的样品台上，通过真空泵将真空仓内抽成真空，当真空仓内压强达到2.0×10-4Pa～9.9×10-4Pa时，通入氧气、氩气或氧气、氩气、氮气的混合气体，气压控制在0.05～5Pa之间，用300～2500V等离子体清洗样品活化衬底材料表面，清洗完成后恢复本地真空状态；
步骤二、将靶头法向轴线与衬底法向轴线的角度调节至50°，向真空仓内通入氧气、氩气或氧气、氩气、氮气的混合气体，向靶材施加直流脉冲电源启辉，功率为50W～2000W，预溅射5min～30min后开始将衬底材料上制备第一层透明导电复合膜的最内侧介质层，镀膜时真空仓内气体压强为0.4Pa～5Pa，镀膜时间为1min～30min，然后关闭直流脉冲电源；
步骤三、向真空仓内通入50～500sccm的氩气，向金属靶材施加直流脉冲电源，功率10～500W，气压控制在0.2～5Pa，预溅射1～10min进行金属层沉积，沉积时间为1～30min，沉积完成后关闭溅射电源和气体阀门，关闭电源和气体阀门，快速恢复本底真空；
步骤四、将完成步骤三镀膜后的制件取出，用水蒸气湿法沐浴氯化钠纳米颗粒0.5～2h，使金属层中的氯化钠纳米颗粒溶解，形成多孔金属层，再将制件转移到加热台上进行100～200℃烘烤，温度为100～200℃，然后再将制件转移到真空仓内的镀膜平台上，并快速恢复本底真空；
步骤五、按照步骤二的操作在步骤四形成的多孔金属层上制备第一层透明导电复合膜的最外侧介质层；
步骤六、重复步骤二至五的操作，在第一层透明导电复合膜上叠加多层透明导电复合膜；
步骤七、关闭所有电源和气体阀门，恢复本地真空10～30min后，破空得到多孔透明导电膜，随后进行80～200℃真空或者Ar/N2/O2退火0.5～3h，强化该多孔透明导电膜物理性能。
在一种实施中，步骤一中将衬底材料用丙酮、石油醚以及去油剂溶液超声波清洗20～30min，再用无水乙醇清洗20～30min，最后用去离子水清洗5～10min后用洁净的空气吹干表面的水汽。
在一种实施中，通入的氧气、氩气或氧气、氩气、氮气的混合气体中氧气的体积百分比为5％～50％。
在一种实施中，所述衬底材料为无机金属、无机非金属材料和有机材料。
在一种实施中，制备介质层的靶材为半导体氧化物靶材或非氧化物靶材。
进一步，所述半导体氧化物靶材所述为ITO、IZO、AZO、FTO。
进一步，所述非氧化物靶材为ZnS。
在一种实施中，介质层制备完成后用等离子体对薄膜表面进行轰击强化以优化界面成活性态，完成后恢复本底真空。
在一种实施中，制备多孔金属层的金属靶材为In、Sn合金靶、In靶、Cu、Si、Y靶、Al、Zn或Zr。
在一种实施中，金属靶材的制备是将99.99％的高纯金属粉末和氯化钠粉末均匀混合在一起，金属粉末的重量百分比为30～50％，然后在300～500MPa的压力下进行冷等静压而成。
磁控溅射方法广泛应用于科研和工业领域中功能薄膜的镀制，特别是透明导电复合膜的研发与制备，使其在先进光电器件领域占有一席之地。
本发明技术方案中，通过介质层等离子体倾斜入射技术来实现可调孔隙率的介质层，在倾斜入射时，等离子体以一定角度择优生长，后续的沉积原子则在掩盖作用下沉积到粒子流阳面，则阴面具有较少的原子沉积，形成了具有倾斜角的孔隙薄膜，经过改变不同等离子体等人入射方向，可以得到具有可调孔隙率的介质层；另一方面金属层通过可溶盐类摻杂并后续脱溶得到孔隙率可调的金属层，多孔金属层是经金属粉和可溶盐类冷压成溅射靶材，然后经过溅射沉积以及后续水蒸汽脱盐过程得到具有孔隙率可调的多孔金属层；然后在金属层合介质层层间进行等离子体修饰，增强整体膜层的界面结合强度。经过可调空隙率的介质层和金属层的堆垛叠层形成周期性的多孔透明导电复合膜。
现有多孔透明导电复合膜均是采用化学法经过化学反在透明导电膜中形成孔隙的技术手段。磁控溅射技术本身致力于致密性薄膜的生长，本发明立足于透明导电薄膜高导电性和高透光性的完美匹配，借助磁控溅射技术，经过制备技术途径和方法进行创新，最终形成了本发明中的多孔透明导电复合膜系。与现有技术存在明显的不同，具备创新性。
在常规的透明导电膜技术指标下，采用此发明的制备技术，可制备出导电性与传统方法相比拟，同时透光性提高约3％的高透过/低导电的透明导电复合膜。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
采用本发明所述方法制备多孔透明导电膜的步骤如下：
步骤一、将衬底材料置于磁控溅射真空仓内的样品台上，通过真空泵将真空仓内抽成真空，当真空仓内压强达到2.0×10-4Pa～9.9×10-4Pa时，通入氧气、氩气的混合气体，氧气的体积百分比为5％～50％，气压控制在0.05～5Pa之间，用300～2500V等离子体清洗样品活化衬底材料表面，清洗完成后恢复本地真空状态；
步骤二、将靶头法向轴线与衬底法向轴线的角度调节至50°，向真空仓内通入氧气、氩气的混合气体，氧气的体积百分比为5％～50％，
向靶材施加直流脉冲电源启辉，功率为300W～2000W，预溅射5min～30min后开始将衬底材料上制备第一层透明导电复合膜的最内侧介质层，镀膜时真空仓内气体压强为0.5Pa～5Pa，镀膜时间为1min～30min，然后关闭直流脉冲电源；
步骤三、向真空仓内通入50～500sccm的氩气，向金属靶材施加直流脉冲电源，功率10～500W，气压控制在0.2～5Pa，预溅射1～10min进行金属层沉积，沉积时间为1～30min，沉积完成后关闭溅射电源和气体阀门，关闭电源和气体阀门，快速恢复本底真空；
步骤四、将完成步骤三镀膜后的制件取出，用水蒸气湿法沐浴氯化钠纳米颗粒0.5～2h，使金属层中的氯化钠纳米颗粒溶解，形成多孔金属层，再将制件转移到加热台上进行100～200℃烘烤，温度为100～200℃，然后再将制件转移到真空仓内的镀膜平台上，并快速恢复本底真空；
步骤五、按照步骤二的操作在步骤四形成的多孔金属层上制备第一层透明导电复合膜的最外侧介质层；
步骤六、重复步骤二至五的操作，在第一层透明导电复合膜上叠加9层透明导电复合膜；
步骤七、关闭所有电源和气体阀门，恢复本地真空10～30min后，破空得到多孔透明导电膜，随后进行80～200℃真空或者Ar/N2/O2退火0.5～3h，强化该多孔透明导电膜物理性能。
步骤一中的衬底材料为玻璃，用丙酮、石油醚以及去油剂溶液超声波清洗20～30min，再用无水乙醇清洗20～30min，最后用去离子水清洗5～10min后用洁净的空气吹干表面的水汽。
上述步骤中，制备介质层的靶材为半导体氧化物靶材或非氧化物靶材。所述半导体氧化物靶材所述为ITO、IZO、AZO、FTO。所述非氧化物靶材为ZnS。
上述步骤中，制备多孔金属层的金属靶材为In、Sn合金靶、In靶、Cu、Si、Y靶、Al、Zn或Zr。金属靶材的制备是将99.99％的高纯金属粉末和氯化钠粉末均匀混合在一起，金属粉末的重量百分比为30～50％，然后在300～500MPa的压力下进行冷等静压而成。
上述步骤中，介质层制备完成后用等离子体对薄膜表面进行轰击强化以优化界面成活性态，完成后恢复本底真空。
采用本发明方法制备的多孔透明导电膜较常规溅射法制备的透明导电复合膜层，在电学几乎不变的情况下，透光性提高了3％。

Claims (10)

1.一种多孔透明导电膜的制备方法，其特征在于：该多孔透明导电膜是由多层透明导电复合膜叠加而成，每一层透明导电复合膜从内至外依次为介质层、多孔金属层、介质层，该多孔透明导电膜的制备是通过以下步骤来完成的：
步骤一、将衬底材料置于磁控溅射真空仓内的样品台上，通过真空泵将真空仓内抽成真空，当真空仓内压强达到2.0×10-4Pa～9.9×10-4Pa时，通入氧气、氩气或氧气、氩气、氮气的混合气体，气压控制在0.05～5Pa之间，用300～2500V等离子体清洗样品活化衬底材料表面，清洗完成后恢复本地真空状态；
步骤二、将靶头法向轴线与衬底法向轴线的角度调节至50°，向真空仓内通入氧气、氩气或氧气、氩气、氮气的混合气体，向靶材施加直流脉冲电源启辉，功率为50W～2000W，预溅射5min～30min后开始将衬底材料上制备第一层透明导电复合膜的最内侧介质层，镀膜时真空仓内气体压强为0.4Pa～5Pa，镀膜时间为1min～30min，然后关闭直流脉冲电源；
步骤三、向真空仓内通入50～500sccm的氩气，向金属靶材施加直流脉冲电源，功率10～500W，气压控制在0.2～5Pa，预溅射1～10min进行金属层沉积，沉积时间为1～30min，沉积完成后关闭溅射电源和气体阀门，关闭电源和气体阀门，快速恢复本底真空；
步骤四、将完成步骤三镀膜后的制件取出，用水蒸气湿法沐浴氯化钠纳米颗粒0.5～2h，使金属层中的氯化钠纳米颗粒溶解，形成多孔金属层，再将制件转移到加热台上进行100～200℃烘烤，温度为100～200℃，然后再将制件转移到真空仓内的镀膜平台上，并快速恢复本底真空；
步骤五、按照步骤二的操作在步骤四形成的多孔金属层上制备第一层透明导电复合膜的最外侧介质层；
步骤六、重复步骤二至五的操作，在第一层透明导电复合膜上叠加多层透明导电复合膜；
步骤七、关闭所有电源和气体阀门，恢复本地真空10～30min后，破空得到多孔透明导电膜，随后进行80～200℃真空或者Ar/N2/O2退火0.5～3h，强化该多孔透明导电膜物理性能。
2.根据权利要求1所述的多孔透明导电膜的制备方法，其特征在于：步骤一中将衬底材料用丙酮、石油醚以及去油剂溶液超声波清洗20～30min，再用无水乙醇清洗20～30min，最后用去离子水清洗5～10min后用洁净的空气吹干表面的水汽。
3.根据权利要求1所述的多孔透明导电膜的制备方法，其特征在于：通入的氧气、氩气或氧气、氩气、氮气的混合气体中氧气的体积百分比为5％～50％。
4.根据权利要求1所述的多孔透明导电膜的制备方法，其特征在于：所述衬底材料为无机金属、无机非金属材料和有机材料。
5.根据权利要求1所述的多孔透明导电膜的制备方法，其特征在于：制备介质层的靶材为半导体氧化物靶材或非氧化物靶材。
6.根据权利要求5所述的多孔透明导电膜的制备方法，其特征在于：所述半导体氧化物靶材所述为ITO、IZO、AZO、FTO。
7.根据权利要求5所述的多孔透明导电膜的制备方法，其特征在于：所述非氧化物靶材为ZnS。
8.根据权利要求1所述的多孔透明导电膜的制备方法，其特征在于：介质层制备完成后用等离子体对薄膜表面进行轰击强化以优化界面成活性态，完成后恢复本底真空。
9.根据权利要求1所述的多孔透明导电膜的制备方法，其特征在于：制备多孔金属层的金属靶材为In、Sn合金靶、In靶、Cu、Si、Y靶、Al、Zn或Zr。
10.根据权利要求1、9所述的多孔透明导电膜的制备方法，其特征在于：金属靶材的制备是将99.99％的高纯金属粉末和氯化钠粉末均匀混合在一起，金属粉末的重量百分比为30～50％，然后在300～500MPa的压力下进行冷等静压而成。
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