CN108517500A - 一种ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜的制备方法,先将ST即SrTiO3靶材和Ag靶材及衬底装入磁控溅射腔体内;系统的本底真空度抽至3.0×10‑3Pa以下,使用氩气和氧气混合作为溅射气体溅射SrTiO3层,氧气与氩气体积比为0~1:1~2,溅射总气压为0.3~15Pa,靶材与衬底的距离为40~120mm,溅射功率为30~180W,进行沉积得到SrTiO3薄膜层,SrTiO3薄膜层的厚度为10~200nm;再溅射Ag薄膜层,其厚度为3~20nm;再沉积得到SrTiO3薄膜层,厚度为10~200nm,制得ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜。本发明利用磁控溅射技术制备的ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜,性能优良,成本低廉,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物,尤其涉及一种ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜及其制备方法。
背景技术
透明导电薄膜在光电池和液晶显示等多方面的应用日益受到人们的重视。在氧化锡和氧化铟锡(ITO)薄膜的研究取得成功并获得工业化应用之后,提高薄膜透光率和降低电阻率仍然是继续不断向“极限”挑战的目标。特别是随着高速光电子器件的发展,传统的透明导电薄膜材料的性能已经不能满足应用要求,继续开发一种新型高性能的透明导电薄膜替换氧化锡和氧化铟锡(ITO)薄膜。
SrTiO3(ST)是一种具有钙钛矿结构的宽带隙(~3.7eV)半导体材料,化学稳定性和热稳定性好,在电化学、电阻开关、半导体晶体管方面有着重要的应用.并且ST中不含有稀有元素,价格便宜,易于制备.此外,在常被用来作为中间金属层的材料中,金属Ag 相对于Au具有低的电阻率和成本,相对于Cu具有更好的化学稳定性,是作为金属层的最佳选择.因此本发明中选用Ag作为导电金属层设计并制备ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜。
发明内容
本发明的目的,在于克服现有技术中的不足,利用磁控溅射沉积技术,提供一种成本低廉而性能优良的ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜及其制备方法。
本发明通过如下技术反感方案予以实现。
一种ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜的制备方法,具有如下步骤:
(1)将ST即SrTiO3靶材和Ag靶材装入磁控溅射腔体内;
(2)先后用无水乙醇和去离子水超声清洗衬底30分钟,并用氮气吹干,放入磁控溅射腔体中;所述衬底为石英、玻璃、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸或者聚萘二甲酸乙二醇酯的透明衬底;
(3)再将磁控溅射系统的本底真空度抽至3.0×10-3Pa以下,使用氩气和氧气混合作为溅射气体溅射SrTiO3层,氧气与氩气体积比为0~1:1~2,溅射总气压为0.3~15Pa,靶材与衬底的距离为40~120mm,溅射功率为30~180W,进行沉积得到SrTiO3薄膜层,SrTiO3薄膜层的厚度为10~200nm;
(4)步骤(3)完成后,开始溅射Ag薄膜层,将真空度抽至3.0×10-4Pa,然后通入0.3~15Pa的氩气,靶材与衬底的距离为4-12cm,溅射功率20~200W,沉积得到Ag薄膜层,Ag薄膜层的厚度为3~20nm;
(5)步骤(4)完成后,重复步骤(3),将磁控溅射系统的本底真空度抽至3.0×10-3Pa以下,使用氩气和氧气混合作为溅射气体溅射SrTiO3层,氧气与氩气体积比为0~1:1~2,溅射总气压为0.3~15Pa,溅射功率为30~180W,靶材与衬底的距离为4-12cm,进行沉积得到SrTiO3薄膜层,SrTiO3薄膜层的厚度为10~200nm,制得ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的SrTiO3和Ag靶材可以为任意市售或者按常规方法自制靶材,SrTiO3靶材中SrTiO3的纯度为98-99.999%,Ag靶材中Ag的纯度为99-99.9999%。
所述步骤(2)的氮气纯度为99.99%。
所述步骤(3)、(4)或(5)的O2气和Ar气的纯度在99.99%以上。
所述步骤(3)、(4)或(5)的薄膜层的厚度通过调节制备工艺参数或沉积时间来控制。
所述步骤(3)、步骤(5)的SrTiO3薄膜层的厚度为20~60nm。
所述步骤(4)的Ag薄膜层厚度为7~13nm。
本发明利用磁控溅射技术制备的ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜,性能优良,成本低廉,适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例1的ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜的光学透过性能(紫外-可见光谱) 图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明,应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)将ST即SrTiO3靶材(纯度99.99%)与Ag靶(纯度99.99%)一起装入磁控溅射真空腔体内。
(2)然后,先后用无水乙醇和去离子水超声清洗聚碳酸酯衬底30分钟,并用高纯氮气(99.99%)吹干,放入磁控溅射腔体中。
(3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至3.0×10-4Pa,通入高纯(99.99%)的氩气和氧气,氧气氩气体积比为1:15,压强调节为1.0Pa,固定靶和衬底的距离为12cm,溅射功率为100W,进行沉积得到30nm厚的SrTiO3薄膜。
(4)步骤3结束后,将真空度再次抽至3.0×10-4Pa,然后通入1Pa的纯氩气(99.99%),在50W的功率下对Ag层进行溅射,进行沉积得到11nm厚的Ag薄膜。
(5)步骤4结束后,重复步骤3,将磁控溅射系统的本底真空度抽至3.0×10-4Pa,通入高纯(99.99%)的氩气和氧气,氧气氩气体积比为1:15,压强调节为1.0Pa,固定靶和衬底的距离为12cm,溅射功率为100W,进行沉积得到30nm厚的SrTiO3薄膜,制得 ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜。
图1为实施例1制备在聚碳酸酯衬底上ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜的光学透过性能(紫外-可见光谱)图谱,可见在可见光范围内(380nm-780nm)的平均光学透过率达82%。
实施例1得到的ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜的方块电阻为9.2Ω/□。
实施例2
(1)将SrTiO3靶材(纯度99.99%)与定做的Ag靶(纯度99.99%)一起装入真空腔体内。
(2)然后,先后用无水乙醇和去离子水超声清洗聚碳酸酯衬底30分钟,并用高纯氮气(99.99%)吹干,放入磁控溅射腔体中。
(3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至9.0×10-4Pa。通入高纯(99.99%)的氩气和氧气,氧气氩气体积比为1:5,压强调节为1.0Pa,固定靶和衬底的距离为10cm,溅射功率为80W,进行沉积得到80nm后的SrTiO3薄膜。
(4)步骤3结束后,将真空度再次抽至9.0×10-4Pa,然后通入1Pa的氩气(99.99%),在50W的功率下对Ag层进行溅射,进行沉积得到11nm后的Ag薄膜。
(5)步骤4结束后,重复步骤3,将磁控溅射系统的本底真空度抽至9.0×10-4Pa。通入高纯(99.99%)的氩气和氧气,氧气氩气体积比为1:5,压强调节为1.0Pa,固定靶和衬底的距离为10cm,溅射功率为80W,进行沉积得到80nm后的SrTiO3薄膜,制得ST/Ag/ST 结构多层透明导电薄膜。
所制备的ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜在可见光范围内(380nm-780nm)的平均光学透过率达80%,方块电阻为9.8Ω/□。
实施例3
(1)将SrTiO3靶材(纯度99.99%)与定做的Ag靶(纯度99.99%)一起装入真空腔体内。
(2)然后,先后用无水乙醇和去离子水超声清洗聚碳酸酯衬底30分钟,并用高纯氮气(99.99%)吹干,放入磁控溅射腔体中。
(3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至3.0×10-4Pa。通入高纯(99.99%)的氩气和氧气,氧气氩气体积比为1:15,压强调节为1.0Pa,固定靶和衬底的距离为12cm,溅射功率为100W,进行沉积得到30nm后的SrTiO3薄膜。
(4)步骤3结束后,将真空度再次抽至3.0×10-4Pa,然后通入1Pa的纯氩气(99.99%),在50W的功率下对Ag层进行溅射,进行沉积得到11nm厚的Ag薄膜。
(5)步骤4结束后,重复步骤3,将磁控溅射系统的本底真空度抽至3.0×10-4Pa。通入高纯(99.99%)的氩气和氧气,氧气氩气体积比为1:15,压强调节为1.0Pa,固定靶和衬底的距离为12cm,溅射功率为100W,进行沉积得到30nm后的SrTiO3薄膜,制得 ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜。
所制备的ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜在可见光范围内(380nm-780nm)的平均光学透过率达70%,方块电阻为4.1Ω/□。
实施例4
(1)将SrTiO3靶材(纯度99.99%)与定做的Ag靶(纯度99.99%)一起装入真空腔体内。
(2)然后,先后用无水乙醇和去离子水超声清洗聚碳酸酯衬底30分钟,并用高纯氮气(99.99%)吹干,放入磁控溅射腔体中。
(3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-4Pa。通入高纯(99.99%)的氩气和氧气,氧气氩气体积比为1:20,压强调节为2.0Pa,固定靶和衬底的距离为8cm,溅射功率为200W,进行沉积得到30nm后的SrTiO3薄膜。
(4)步骤3结束后,将真空度再次抽至5.0×10-4Pa,然后通入0.5Pa的纯氩气(99.99%),在30W的功率下对Ag层进行溅射,进行沉积得到8nm厚的Ag薄膜。
(5)步骤4结束后,重复步骤3,将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-4Pa。通入高纯(99.99%)的氩气和氧气,氧气氩气体积比为1:20,压强调节为2.0Pa,固定靶和衬底的距离为8cm,溅射功率为200W,进行沉积得到30nm后的SrTiO3薄膜,制得 ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜。
所制备的ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜在可见光范围内(380nm-780nm)的平均光学透过率达83%,方块电阻为18.7Ω/□。
Claims (7)
1.一种ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜的制备方法,具有如下步骤:
(1)将ST即SrTiO3靶材和Ag靶材装入磁控溅射腔体内;
(2)先后用无水乙醇和去离子水超声清洗衬底30分钟,并用氮气吹干,放入磁控溅射腔体中;所述衬底为石英、玻璃、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸或者聚萘二甲酸乙二醇酯的透明衬底;
(3)再将磁控溅射系统的本底真空度抽至3.0×10-3Pa以下,使用氩气和氧气混合作为溅射气体溅射SrTiO3层,氧气与氩气体积比为0~1:1~2,溅射总气压为0.3~15Pa,靶材与衬底的距离为40~120mm,溅射功率为30~180W,进行沉积得到SrTiO3薄膜层,SrTiO3薄膜层的厚度为10~200nm;
(4)步骤(3)完成后,开始溅射Ag薄膜层,将真空度抽至3.0×10-4Pa,然后通入0.3~15Pa的氩气,靶材与衬底的距离为4-12cm,溅射功率20~200W,沉积得到Ag薄膜层,Ag薄膜层的厚度为3~20nm;
(5)步骤(4)完成后,重复步骤(3),将磁控溅射系统的本底真空度抽至3.0×10-3Pa以下,使用氩气和氧气混合作为溅射气体溅射SrTiO3层,氧气与氩气体积比为0~1:1~2,溅射总气压为0.3~15Pa,溅射功率为30~180W,靶材与衬底的距离为4-12cm,进行沉积得到SrTiO3薄膜层,SrTiO3薄膜层的厚度为10~200nm,制得ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的SrTiO3和Ag靶材可以为任意市售或者按常规方法自制靶材,SrTiO3靶材中SrTiO3的纯度为98-99.999%,Ag靶材中Ag的纯度为99-99.9999%。
3.根据权利要求1所述的一种ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的氮气纯度为99.99%。
4.根据权利要求1所述的一种ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)、(4)或(5)的Ar和O2气的纯度在99.99%以上。
5.根据权利要求1所述的一种ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)、(4)或(5)的薄膜层的厚度通过调节制备工艺参数或沉积时间来控制。
6.根据权利要求1所述的一种ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)、步骤(5)的SrTiO3薄膜层的厚度为20~60nm。
7.根据权利要求1所述的一种ST/Ag/ST结构多层透明导电薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)的Ag薄膜层厚度为7~13nm。
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