CN103993288B - 一种透明导电FTO/Ag/FTO复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明导电FTO/Ag/FTO复合薄膜的制备方法，首先采用等静压固相反应合成工艺制备FTO靶材,其化学式为SnO2‑0.5xFx，其中0.04≤x≤0.3；再采用磁控溅射法，交替溅射，限制层厚，制备出“三文治结构”的FTO/Ag/FTO复合薄膜(底层为FTO薄膜，中间层为Ag薄膜，顶层为FTO薄膜)，实现了薄膜电阻的最大程度降低，同时保持在可见光区的高透过率。本发明成本低廉，工艺简单，电学性能优良，适合工业化生产，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能薄膜材料及薄膜光学领域，尤其涉及一种透明导电FTO/Ag/FTO复合薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电氧化物(TCO)薄膜由于具有高的可见光透射率和低的电阻率，在抗静电涂层、触摸显示屏、太阳能电池、平板显示、发热器、防结冰装置、光学涂层以及透明光电子等方面具有广阔的发展前景。虽然ITO薄膜是目前综合光电性能优异、应用最为广泛的一种透明导电薄膜材料，但是铟有毒，价格昂贵，稳定性差，在氢等离子体气氛中容易被还原等问题，人们力图寻找一种价格低廉且性能优异的ITO替换材料。其中，掺氟的二氧化锡(F-doped SnO2，简称FTO薄膜)具有材料廉价，无毒，可以同ITO相比拟的电学和光学性能等特点，已成为最具竞争力的透明导电薄膜材料。
采用磁控溅射方法制备透明导电薄膜，具有沉积速率高、薄膜附着性好、易控制并能实现大面积沉积等优点，因而成为当今工业化生产中研究最多、工艺最成熟和应用最广的一项方法。但是，低温下制备，不加热处理，难以得到低电阻率的FTO薄膜。
超薄导电金属层也可以作为透明导电膜，但目前能应用的只有金、银和铂等电阻率低且化学稳定性好的贵金属，但金和铂成本昂贵，限制了其应用。因此我们选用Ag作为导电金属层制备FTO/Ag/FTO复合薄膜。
发明内容
本发明的目的,在于克服现有技术中的不足，利用掺杂和磁控溅射沉积技术，提供一种成本低廉而性能优良的透明导电FTO/Ag/FTO多复合薄膜的制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种透明导电FTO/Ag/FTO复合薄膜的制备方法，具有如下步骤：
(1)采用等静压固相反应合成工艺制备FTO靶材,其化学式为SnO2-0.5xFx，其中0.04≤x≤0.3；
按SnO2-0.5xFx，其中0.04≤x≤0.3的化学计量比称取SnO2和SnF2粉体原料，充分混合后，先预压成型，然后采用冷等静压成型，最后置于电炉中，由室温逐步升温至200℃保温10小时，然后逐步升温至1000℃保温2小时，烧制FTO靶材；
(2)将步骤(1)制成的FTO靶材与Ag靶材一同装入磁控溅射腔体内；
再先后使用丙酮、无水乙醇和去离子水超声洗涤衬底，并用高纯氮气吹干，然后将其装入磁控溅射腔体内；FTO靶材与衬底的距离为40mm～90mm；
(3)待步骤(2)完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-5Torr以下，使用Ar和O2作为溅射气体溅射FTO层；溅射功率为50～200W，进行沉积得到FTO层；FTO层的薄膜厚度为20nm～120nm；
(4)待步骤(3)完成后，停止通入Ar和O2，将磁控溅射系统的真空度抽至5.0×10-5Torr以下，然后使用Ar作为溅射气体溅射Ag层；溅射功率30～200W，进行沉积得到Ag层；Ag层的薄膜厚度为3nm～20nm；
(5)待步骤(4)完成后，重复步骤(3)操作，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-5Torr以下，使用Ar和O2作为溅射气体溅射FTO层；溅射功率为50～200W，进行沉积得到FTO层；制得透明导电FTO/Ag/FTO复合薄膜。
所述步骤(1)的粉体原料SnO2和SnF2的纯度均在99.9％以上。
所述步骤(2)的Ag靶材中的Ag纯度为99.999％，可以为任意市售或者自制靶材。
所述步骤(2)的衬底为玻璃衬底、石英衬底或者蓝宝石衬底。
所述步骤(3)或(5)的Ar和O2的气体纯度在99.99％以上，磁控溅射系统中的氧气和氩气的分压比在1/40与1/5之间，溅射总气压<5mTorr。
所述步骤(3)或(5)的FTO层薄膜厚度为30nm～60nm，该薄膜厚度通过调节工艺参数或者沉积时间进行控制。
所述步骤(4)的Ar气体纯度在99.99％以上，溅射气压为3mTorr～20mTorr。
所述步骤(4)的Ag层薄膜厚度为9nm～11nm，该薄膜厚度通过调节工艺参数或者沉积时间进行控制。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的透明导电FTO/Ag/FTO复合薄膜的制备方法，采用磁控溅射法，交替溅射，限制层厚，制备出“三文治结构”的FTO/Ag/FTO复合薄膜(三文治结构的底层为FTO薄膜，中间层为Ag薄膜，顶层为FTO薄膜)，实现了薄膜电阻的最大程度降低，同时保持在可见光区的高透过率。利用磁控溅射工艺可以得到性能优异的三文治结构的透明导电薄膜。本发明成本低廉，制备工艺简单，电学性能优良，适合工业化生产，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的石英衬底上FTO/Ag/FTO复合薄膜的光学透过性能(紫外-可见光谱)图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)采用标准的等静压固相反应合成工艺制备SnO1.92F0.16靶材。用电子天平按SnO1.92F0.16的对应元素的化学计量比称取SnO2和SnF2粉体原料，纯度均为99.9％。经充分混合后，先预压成型(50MPa)，然后采用冷等静压(200MPa)，最后置于电炉中逐步升温至200℃保温10小时，然后逐步升温至1000℃保温2小时，烧制FTO靶材。
(2)将FTO靶材与Ag靶材一起装入真空腔体内；
然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体；FTO靶材与石英衬底的距离为60mm。
(3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-5Torr。通入60sccm的氩气和4sccm的氧气，压强调节为2mTorr。溅射功率为150W，进行沉积得到50nm厚的FTO薄膜。
(4)将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-5Torr。通入60sccm的氩气，压强调节为10mTorr。溅射功率为100W，进行沉积得到10nm厚的Ag薄膜。
(5)将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-5Torr。通入60sccm的氩气和4sccm的氧气，压强调节为2mTorr。溅射功率为150W，进行沉积得到50nm厚的FTO薄膜。
检测结果详见图1和表1。
图1为实施例1中制备在石英衬底上FTO/Ag/FTO复合薄膜样品的光学透过性能(紫外-可见光谱)图谱，可见在可见光范围内的平均光学透过率达95％。
经检测所得的FTO/Ag/FTO复合薄膜的导电性能如表1所示。得到的FTO/Ag/FTO多层薄膜的方块电阻为9Ω/□。
实施例2
(1)采用标准的等静压固相反应合成工艺制备SnO1.92F0.16靶材。用电子天平按SnO1.92F0.16的对应元素的化学计量比称取SnO2和SnF2粉体原料，纯度均为99.9％。经充分混合后，先预压成型(50MPa)，然后采用冷等静压(200MPa)，最后置于电炉中逐步升温至200℃保温10小时，然后逐步升温至1000℃保温2小时，烧制FTO靶材。
(2)将FTO靶材与Ag靶材一起装入真空腔体内；
然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体；FTO靶材与石英衬底的距离为60mm。
(3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-5Torr。通入60sccm的氩气和4sccm的氧气，压强调节为2mTorr。溅射功率为150W，进行沉积得到50nm厚的FTO薄膜。
(4)将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-5Torr。通入60sccm的氩气，压强调节为10mTorr。溅射功率为100W，进行沉积得到8nm厚的Ag薄膜。
(5)将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-5Torr。通入60sccm的氩气和4sccm的氧气，压强调节为2mTorr。溅射功率为150W，进行沉积得到50nm厚的FTO薄膜。
经检测所得的FTO/Ag/FTO复合薄膜的导电性能如表1所示。得到的FTO/Ag/FTO多层薄膜的方块电阻为15Ω/□。
实施例3
(1)采用标准的等静压固相反应合成工艺制备SnO1.92F0.16靶材。用电子天平按SnO1.92F0.16的对应元素的化学计量比称取SnO2和SnF2粉体原料，纯度均为99.9％。经充分混合后，先预压成型(50MPa)，然后采用冷等静压(200MPa)，最后置于电炉中逐步升温至200℃保温10小时，然后逐步升温至1000℃保温2小时，烧制FTO靶材。
(2)将FTO靶材与Ag靶材一起装入真空腔体内。
然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体，FTO靶材与石英衬底的距离为60mm。
(3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-5Torr。通入60sccm的氩气和4sccm的氧气，压强调节为2mTorr。溅射功率为150W，进行沉积得到50nm厚的FTO薄膜。
(4)将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-5Torr。通入60sccm的氩气，压强调节为10mTorr。溅射功率为100W，进行沉积得到6nm厚的Ag薄膜。
(5)将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-5Torr。通入60sccm的氩气和4sccm的氧气，压强调节为2mTorr。溅射功率为150W，进行沉积得到50nm厚的FTO薄膜。
经检测所得的FTO/Ag/FTO复合薄膜的导电性能如表1所示。得到的FTO/Ag/FTO多层薄膜的方块电阻为23Ω/□。
实施例4
(1)采用标准的等静压固相反应合成工艺制备SnO1.92F0.16靶材。用电子天平按SnO1.92F0.16的对应元素的化学计量比称取SnO2和SnF2粉体原料，纯度均为99.9％。经充分混合后，先预压成型(50MPa)，然后采用冷等静压(200MPa)，最后置于电炉中逐步升温至200℃保温10小时，然后逐步升温至1000℃保温2小时，烧制FTO靶材。
(2)将FTO靶材与Ag靶材一起装入真空腔体内。
然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体，FTO靶材与石英衬底的距离为60mm。
(3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-5Torr。通入60sccm的氩气和4sccm的氧气，压强调节为2mTorr。溅射功率为150W，进行沉积得到30nm厚的FTO薄膜。
(4)将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-5Torr。通入60sccm的氩气，压强调节为10mTorr。溅射功率为100W，进行沉积得到10nm厚的Ag薄膜。
(5)将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-5Torr。通入60sccm的氩气和4sccm的氧气，压强调节为2mTorr。溅射功率为150W，进行沉积得到30nm厚的FTO薄膜。
经检测所得的FTO/Ag/FTO复合薄膜的导电性能如表1所示。得到的FTO/Ag/FTO多层薄膜的方块电阻为10Ω/□。
实施例5
(1)采用标准的等静压固相反应合成工艺制备SnO1.92F0.16靶材。用电子天平按SnO1.92F0.16的对应元素的化学计量比称取SnO2和SnF2粉体粉体，纯度均为99.9％。经充分混合后，先预压成型(50MPa)，然后采用冷等静压(200MPa)，最后置于电炉中逐步升温至200℃保温10小时，然后逐步升温至1000℃保温2小时，烧制FTO靶材。
(2)将FTO靶材与Ag靶材一起装入真空腔体内。
然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体，FTO靶材与石英衬底的距离为60mm。
(3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-5Torr。通入60sccm的氩气和4sccm的氧气，压强调节为2mTorr。溅射功率为150W，进行沉积得到70nm厚的FTO薄膜。
(4)将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-5Torr。通入60sccm的氩气，压强调节为10mTorr。溅射功率为100W，进行沉积得到10nm厚的Ag薄膜。
(5)将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-5Torr。通入60sccm的氩气和4sccm的氧气，压强调节为2mTorr。溅射功率为150W，进行沉积得到70nm厚的FTO薄膜。
经检测所得的FTO/Ag/FTO复合薄膜的导电性能如表1所示。得到的FTO/Ag/FTO多层薄膜的方块电阻为18Ω/□。
表1
| 实施例 | Ag层厚度(nm) | FTO层厚度(nm) | 方块电阻(Ω/□) |
| 1 | 10 | 50 | 9 |
| 2 | 8 | 50 | 15 |
| 3 | 6 | 50 | 23 |
| 4 | 10 | 30 | 10 |
| 5 | 10 | 70 | 18 |
Claims (8)
1.一种透明导电FTO/Ag/FTO复合薄膜的制备方法，具有如下步骤：
(1)采用等静压固相反应合成工艺制备FTO靶材,其化学式为SnO2-0.5xFx，其中0.04≤x≤0.3；
按SnO2-0.5xFx，其中0.04≤x≤0.3的化学计量比称取SnO2和SnF2粉体原料，充分混合后，先预压成型，然后采用冷等静压成型，最后置于电炉中，由室温逐步升温至200℃保温10小时，然后逐步升温至1000℃保温2小时，烧制FTO靶材；
(2)将步骤(1)制成的FTO靶材与Ag靶材一同装入磁控溅射腔体内；
再先后使用丙酮、无水乙醇和去离子水超声洗涤衬底，并用高纯氮气吹干，然后将其装入磁控溅射腔体内；FTO靶材与衬底的距离为40mm～90mm；
(3)待步骤(2)完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至6.0×10-5Torr～6.0×10-7Torr，使用Ar和O2作为溅射气体溅射FTO层；溅射功率为50～200W，进行沉积得到FTO层；FTO层的薄膜厚度为20nm～120nm；
(4)待步骤(3)完成后，停止通入Ar和O2，将磁控溅射系统的真空度抽至6.0×10-5Torr～6.0×10-7Torr，然后使用Ar作为溅射气体溅射Ag层；溅射功率30～200W，进行沉积得到Ag层；Ag层的薄膜厚度为3nm～20nm；
(5)待步骤(4)完成后，重复步骤(3)操作，将磁控溅射系统的本底真空度抽至6.0×10-5Torr～6.0×10-7Torr，使用Ar和O2作为溅射气体溅射FTO层；溅射功率为50～200W，进行沉积得到FTO层；制得透明导电FTO/Ag/FTO复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种透明导电FTO/Ag/FTO复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的粉体原料SnO2和SnF2的纯度均在99.9％以上。
3.根据权利要求1所述的一种透明导电FTO/Ag/FTO复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的Ag靶材中的Ag纯度为99.999％，为任意市售或者自制靶材。
4.根据权利要求1所述的一种透明导电FTO/Ag/FTO复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的衬底为玻璃衬底、石英衬底或者蓝宝石衬底。
5.根据权利要求1所述的一种透明导电FTO/Ag/FTO复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)或(5)的Ar和O2的气体纯度在99.99％以上，磁控溅射系统中的氧气和氩气的分压比在1/40与1/5之间，溅射总气压<5mTorr。
6.根据权利要求1所述的一种透明导电FTO/Ag/FTO复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)或(5)的FTO层薄膜厚度为30nm～60nm，该薄膜厚度通过调节工艺参数或者沉积时间进行控制。
7.根据权利要求1所述的一种透明导电FTO/Ag/FTO复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的Ar气体纯度在99.99％以上，溅射气压为3mTorr～20mTorr。
8.根据权利要求1所述的一种透明导电FTO/Ag/FTO复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的Ag层薄膜厚度为9nm～11nm，该薄膜厚度通过调节工艺参数或者沉积时间进行控制。
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