CN115094378B - 一种多层复合ito薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层复合ITO薄膜，所述多层复合ITO薄膜包括两ITO层和一M层，其中所述M层位于两ITO层之间，M层的In含量为≥In2O3中In含量的含In层，以保障M层与两层ITO层之间相互结合的稳定性而保障所述多层复合ITO薄膜的结构稳定性；所述M层具有8nm～16nm的厚度，M层并与两层ITO层具有200nm～600nm的总厚度，以保障所述多层复合ITO薄膜的透光性的同时降低所述多层复合ITO薄膜的片阻。
Description
技术领域
本发明涉及ITO薄膜技术领域，尤其涉及一种多层复合ITO薄膜。
背景技术
锡掺杂氧化铟(ITO)是一种n型半导体材料，由于其优异的光学和电学性质，被认为是最常用的透明导电氧化物(TCO)材料之一。目前已广泛应用于发光二极管、液晶显示器、气敏传感器和太阳能电池等领域，如用于卫星的空间防静电、玻璃除霜、制造液晶显示器的透明电极等。透明度和导电性是评估TCO性能的关键指标，但两者间又是相互矛盾的。通常，透明度高的TCO材料，其导电性较低，反之亦然。为了获得高透明度的TCO，人们尽可能希望TCO 晶粒越小越好，但小的晶粒，其晶界多，电子迁移过程中受晶界散射影响较大，导电性不高。而随着大尺寸触控面板的发展，当前的ITO薄膜的透明导电薄膜电阻率偏大，难以满足大尺寸触控面板的应用需求。
目前，提升ITO薄膜的电性的技术主要通过于ITO中掺入Au、Ag、Cu、Al及其合金这类低电阻率的金属物质，并在结构上主要通过于ITO薄膜上层叠这类金属物质的薄膜形态而构成复合ITO薄膜，以期基于这类金属物质具有低电阻率的电学特性提升所述复合ITO薄膜的电性能。然而，由于这类金属物质与ITO在晶体特性上的差异导致这类金属物质的薄膜形态与ITO薄膜之间的结合力较弱，相应所述复合ITO薄膜的电性能和结构并不稳定，尤其是所述复合ITO薄膜的高可见光透过率形成的对这类金属物质的薄膜形态的低厚度要求会进一步加剧复合ITO薄膜在结构和电性能上的不稳定性，对应在实际生产活动中，造成所述复合ITO 薄膜的良品率低和成本高的技术缺陷，并由于这类金属物质本身的高成本特性被进一步加剧。如何在保持高可见光透过率的前提下，进一步提升ITO薄膜的电性能，是当前急需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于为克服复合ITO薄膜在结构和电性能上的不稳定性，保障多层复合ITO 薄膜的透光性的同时降低所述多层复合ITO薄膜的片阻，提高复合ITO薄膜的良品率，降低复合ITO薄膜的制备成本，提供一种多层复合ITO薄膜。
本发明是这样实现的：
一种多层复合ITO薄膜，包括两ITO层和一M层；所述M层位于两ITO层之间，M层的In含量为≥In2O3中In含量的含In层，以保障M层与两ITO层之间相互结合的稳定性而保障所述多层复合ITO薄膜的结构稳定性；所述M层具有8nm～16nm的厚度，M层并与两所述ITO 层具有200nm～600nm的总厚度，以保障所述多层复合ITO薄膜的透光性的同时降低所述多层复合ITO薄膜的片阻。
进一步地，所述多层复合ITO薄膜以两所述ITO层中的一ITO层被沉积于一基片的结构状态被承载于所述基片。
进一步地，所述基片为钠钙玻璃基片。
进一步地，所述多层复合ITO薄膜还包括一金属Ti层，所述金属Ti层位于所述M层和其中一所述ITO层之间，对应形成该所述ITO层经所述金属Ti层过渡与所述M层结合的结构形态。
进一步地，所述M层以纯度≥99％的金属In靶材通过磁控溅射的方式制得。
进一步地，两层所述ITO层均为以铟锡比为1∶9的ITO靶材通过磁控溅射方式制得。
进一步地，所述通过磁控溅射方式溅射所述M层的溅射功率控制在60W～150W的范围，溅射时间10s～11s，以使得所述M层的厚度能够被控制在8nm～16nm的厚度范围。
进一步地，所述通过磁控溅射方式溅射所述ITO层的溅射功率控制在100W～200W的范围。
进一步地，采用磁控溅射方式溅射两所述ITO层和所述M层的总溅射时间10mins～11mins，以使得所述M层与两所述ITO层的总厚度能够被控制在200nm～600nm的厚度范围。
本发明的技术优点和有益效果：
1.本发明的一种多层复合ITO薄膜，所述多层复合ITO薄膜包括至少一层ITO层和与所述ITO层结合的金属In层，以基于所述ITO层中主要成分In2O3为金属In的氧化物而金属In 同源的特性，保障所述金属In层与所述ITO层之间的结合的稳定性而保障所述复合ITO薄膜的结构和电性能的稳定性。
2.本发明的一种多层复合ITO薄膜，基于金属In层与ITO层的热膨胀系数接近的特性，保障金属In层与ITO层之间的结合在高温下的稳定性而保障复合ITO薄膜的结构和电性能在高温下的稳定性。
3.本发明的一种多层复合ITO薄膜，包括至少两层ITO层，金属In层位于两层ITO层之间分别与两层ITO结合，以在多层复合ITO薄膜的高可见光透过率形成的对金属In层的低厚度要求下，保护金属In层不易受损而保障复合ITO薄膜的结构和电性能的稳定性。
4.本发明的一种多层复合ITO薄膜，基于所述金属In层在多层复合ITO薄膜的使用过程中可能被氧化形成的In2O3与ITO层同源并仍具有导电特性的优势，保障复合ITO薄膜在使用过程中的电性能的稳定性和使用寿命。
5.本发明的一种多层复合ITO薄膜，基于所述金属In层在多层复合ITO薄膜的制备过程中可能被氧化形成的In2O3与ITO层同源并仍具有导电特性的优势，降低对多层复合ITO薄膜的制备环境和工艺参数的一致性精度要求，因而有利于简化多层复合ITO薄膜的制备工艺和降低多层复合ITO薄膜的制备成本。
6.本发明的一种多层复合ITO薄膜，基于所述金属In层在多层复合ITO薄膜的制备和使用过程中可能被氧化形成的In2O3，相应的金属In层应当理解为In含量大于等于In2O3中In 含量的含In层，因而能够在所述多层复合ITO薄膜的制备过程中降低对制备所述含In层的原材料的纯度要求，并降低制备所述含In层的气氛要求，因而有利于简化所述多层复合ITO 薄膜的制备工艺和降低所述多层复合ITO薄膜的制备成本。
7.本发明的一种多层复合ITO薄膜，基于所述金属In层及其在多层复合ITO薄膜的制备过程中可能被氧化形成的In2O3均与ITO层同源的优势，多层复合ITO薄膜的ITO层和含In 层能够以同一制备方法于同一制备环境被分别制备，因而有利于简化多层复合ITO薄膜的制备工艺和降低所述多层复合ITO薄膜的制备成本。
8.本发明的一种多层复合ITO薄膜，基于所述金属In层及其在多层复合ITO薄膜的制备过程中可能被氧化形成的In2O3与ITO层同源的优势，于同一制备环境以同一制备方法制备ITO 层产生的同源污染难以破坏后继制备的含In层和ITO层的结构和电性能的稳定性，因而有利于降低对制备环境的清洁频率而能够提高多层复合ITO薄膜的制备效率和降低所层复合ITO 薄膜的制备成本。
9.本发明的目一种多层复合ITO薄膜，位于两ITO层之间的含In层具有8nm～16nm的厚度，并与两ITO层具有200nm～600nm的总厚度，以保障多层复合ITO薄膜的高可见光透过率和电性能。
10.本发明的目一种多层复合ITO薄膜，在基片温度为400℃，溅射气压为1.0Pa，氩气气流为80sccm时制备出多层复合ITO薄膜在λ＝550nm时透过率为97.9％，片阻为8.10(Ω/sq.)，与Jaeyeon Kim(Characteristics of ITO/Ag/ITO Hybrid Layers Preparedby Magnetron Sputtering for Transparent Film Heaters，Journal of theOp11111cal Society of Korea，Vol.20,No.6,December 2016,pp.807-812)等制备的单层ITO薄膜相比具有更高的透过率和更低的片阻，同样与其制备的ITO/Ag/ITO多层复合薄膜光电性能同样优秀且成本更加低廉，具体数据如表1所示。
表1：
| 结构 | ITO | ITO/Ag/ITO | ITO/In/ITO |
| 透过率(％) | 81.6 | 81.7 | 97.9 |
| 片阻(Ω/sq.) | 59.58 | 5.33 | 8.10 |
表1是单层ITO薄膜、ITO/Ag/ITO多层复合薄膜、ITO/In/ITO多层复合薄膜的光电性质。
附图说明
图1为实施例1-5的多层复合ITO薄膜的结构示意图。
图2为实施例6的多层复合ITO薄膜的结构示意图。
图3为实施例1-6的多层复合ITO薄膜的断面SEM图谱。
图4为不同实施例的多层复合ITO薄膜的可见光透过率图谱。
图5为不同实施例的多层复合ITO薄膜的片阻和可见光波长λ＝550nm时的透过率。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。在以下描述中界定的本发明的基本原理可以应用于其他实施方案、变形方案、改进方案、等同方案以及没有背离本发明的精神和范围的其他技术方案。
可以理解的是，术语“一”应理解为“至少一”或“一个或多个”，即在一个实施例中，一个元件的数量可以为一个，而在另外的实施例中，该元件的数量可以为多个，术语“一”不能理解为对数量的限制。
参考本发明的说明书附图之图1-图3所示，本发明提供一种多层复合ITO薄膜，其中所述多层复合ITO薄膜包括至少一ITO层和与所述ITO层结合的金属In层，以基于所述ITO层中主要成分In2O3为金属In的氧化物而金属In同源的特性，保障所述金属In层与所述ITO层之间的结合的稳定性而保障所述复合ITO薄膜的结构和电性能的稳定性。
具体地，所述多层复合ITO薄膜包括至少两所述ITO层，其中所述金属In层于两所述ITO层之间分别与两所述ITO结合，以在所述多层复合ITO薄膜的高可见光透过率形成的对所述金属In层的低厚度要求下，保护所述金属In层不易受损而保障所述复合ITO薄膜的结构和电性能的稳定性。
值得一提的是，基于所述金属In层与所述ITO层的热膨胀系数接近的特性，所述金属 In层与所述ITO层之间的结合在高温下的稳定性能够被保障而保障所述复合ITO薄膜的结构和电性能在高温下的稳定性。
进一步地，基于所述金属In层在所述多层复合ITO薄膜的制备和使用过程中可能被氧化形成的In2O3与所述ITO层同源并仍具有导电特性的特点，对所述金属In层的界定应当理解为In含量大于等于In2O3中In含量的含In层，相应所述多层复合ITO薄膜的制备过程对所述多层复合ITO薄膜的制备环境和工艺参数的一致性精度要求能够被降低，和对制备所述含 In层的原材料的纯度要求及气氛要求也能够被降低，因而有利于简化所述多层复合ITO薄膜的制备工艺和降低所述多层复合ITO薄膜的制备成本，并在所述多层复合ITO薄膜的使用过程中保障所述复合ITO薄膜的电性能的稳定性和使用寿命。
值得一提的是，由于所述金属In层及其在所述多层复合ITO薄膜的制备过程中可能被氧化形成的In2O3均与所述ITO层同源，所述多层复合ITO薄膜的所述ITO层和所述含In层能够以同一制备方法于同一制备环境被分别制备，并且于同一制备环境以同一制备方法制备所述ITO层产生的同源污染难以破坏后继制备的所述含In层和所述ITO层的结构和电性能的稳定性，对应有利于降低对制备环境的清洁频率和简化所述多层复合ITO薄膜的制备工艺而提高所述多层复合ITO薄膜的制备效率和降低所述多层复合ITO薄膜的制备成本。
特别地，所述多层复合ITO薄膜的所述含In层具有8nm～16nm的厚度，并与两ITO层具有200nm～600nm的总厚度，以保障所述多层复合ITO薄膜的高可见光透过率和电性能。
也就是说，本发明的所述多层复合ITO薄膜包括两ITO层和一M层，其中所述M层位于两所述ITO层之间，其中所述M层为In含量大于等于In2O3中In含量的含In层，以保障所述M层与两所述ITO层之间相互结合的稳定性而保障所述多层复合ITO薄膜的结构稳定性，其中所述M层具有8nm～16nm的厚度，并与两ITO层具有200nm～600nm的总厚度，以保障所述多层复合ITO薄膜的透光性的同时降低所述多层复合ITO薄膜的片阻。
为制备本发明的所述多层复合ITO薄膜，以物理气相沉积法为例，本发明还提供一种制备多层复合ITO薄膜的方法，所述制备多层复合ITO薄膜的方法包括以下步骤：
S1、以氩气为工作气体，在1Pa～2Pa的腔压环境，通过磁控溅射的方式在一基片上溅射一层ITO层；
S2、以氩气为工作气体，在上述腔压环境，通过磁控溅射的方式在所述ITO层上溅射一层M层，其中所述M层为In含量大于等于In2O3中In含量的含In层；
S3、以氩气为工作气体，在上述腔压环境，通过磁控溅射的方式在所述M层上溅射另一层ITO层，其中对两所述ITO层和所述M层的溅射满足所述M层具有8nm～16nm的厚度，并与两ITO层具有200nm～600nm的总厚度。
其中可以理解的是，对厚度处于纳米层级并相对于所述多层复合ITO薄膜的厚度更薄的所述M层的厚度的测量而言，由于以所述多层复合ITO薄膜制作测量样品的过程及样品的测量过程均会对实际测量结果造成影响，对所述M层具有8nm～16nm的厚度的范围界定是基于测量结果结合所述M层的溅射时间与所述多层复合ITO薄膜的总溅射时间之间的比例与所述多层复合ITO薄膜的总厚度的对应关系作出的包含误差范围在内的合理推测范围。
依本发明的所述制备多层复合ITO薄膜的方法，在所述基片为钠钙玻璃基片的状态，下列不同实施例的所述制备多层复合ITO薄膜的方法制备的相应所述多层复合ITO薄膜的可见光透过率图谱于图4中被示意，同时图5示出了相应所述多层复合ITO薄膜的片阻和可见光波长λ＝550nm时的透过率。
实施例1：
步骤1)真空室内设置ITO靶材、金属In靶材、待镀膜的基片。其中待镀膜的基片用去污粉清洁后，依次在去离子水、无水乙醇中超声20mins，用氮气吹干。
步骤2)将真空室的真空度抽至5×10^(-4)Pa以下。
步骤3)向真空室通入工作气体氩气。
步骤4)将步骤1)中ITO靶材、金属In靶材接通直流电源。
步骤5)在待镀膜的基片上依次溅射ITO、In、ITO，采用直流溅射制备ITO薄膜的ITO层的工艺为镀膜功率为100W，溅射时间5mins，靶材与基片的距离为8cm，溅射气压为1Pa，基片加热温度为350℃；采用直流溅射制备ITO薄膜的In层的工艺为镀膜功率为60W，溅射时间5s，靶材与基片的距离为8cm，溅射气压为1Pa，基片加热温度为300℃，总溅射时间为 10分钟5秒，总厚度为420nm，实施效果见图1、图4、图5。
实施例2
步骤1)真空室内设置ITO靶材、金属In靶材、待镀膜的基片。其中待镀膜的基片用去污粉清洁后，依次在去离子水、无水乙醇中超声20mins，用氮气吹干。
步骤2)将真空室的真空度抽至5×10^(-4)Pa以下。
步骤3)向真空室通入工作气体氩气。
步骤4)将步骤1)中ITO靶材、金属In靶材接通直流电源。
步骤5)在待镀膜的基片上依次溅射ITO、In、ITO，采用直流溅射制备ITO薄膜的ITO层的工艺为：镀膜功率为120W，溅射时间5mins，靶材与基片的距离为8cm，溅射气压为1.2Pa，基片加热温度为400℃；采用直流溅射制备ITO薄膜的In层的工艺为：镀膜功率为80W，溅射时间10s，靶材与基片的距离为8cm，溅射气压为1.2Pa，基片加热温度为400℃，总溅射时间为10分钟10秒，总厚度为485nm，实施效果见图1、图4、图5。
实施例3：
步骤1)真空室内设置ITO靶材、金属In靶材、待镀膜的基片。其中待镀膜的基片用去污粉清洁后，依次在去离子水、无水乙醇中超声20mins，用氮气吹干。
步骤2)将真空室的真空度抽至5×10^(-4)Pa以下。
步骤3)向真空室通入工作气体氩气。
步骤4)将步骤1)中ITO靶材、金属In靶材接通直流电源。
步骤5)在待镀膜的基片上依次溅射ITO、In、ITO，采用直流溅射制备ITO薄膜的ITO层的工艺为：镀膜功率为150W，溅射时间5mins，靶材与基片的距离为10cm，溅射气压为1.5Pa，基片加热温度为350℃；采用直流溅射制备ITO薄膜的In层的工艺为：镀膜功率为150W，溅射时间15s，靶材与基片的距离为10cm，溅射气压为1.5Pa，基片加热温度为350℃，总溅射时间为10分钟15秒，总厚度为526nm，实施效果见图1、图4、图5。
实施例4：
步骤1)真空室内设置ITO靶材、金属In靶材、待镀膜的基片。其中待镀膜的基片用去污粉清洁后，依次在去离子水、无水乙醇中超声20mins，用氮气吹干。
步骤2)将真空室的真空度抽至5×10^(-4)Pa以下。
步骤3)向真空室通入工作气体氩气。
步骤4)将步骤1)中ITO靶材、金属In靶材接通直流电源。
步骤5)在待镀膜的基片上依次溅射ITO、In、ITO，采用直流溅射制备ITO薄膜的ITO层的工艺为：镀膜功率为200W，溅射时间5mins，靶材与基片的距离为8cm，溅射气压为2Pa，基片加热温度为400℃；采用直流溅射制备ITO薄膜的In层的工艺为：镀膜功率为100W，溅射时间20s，靶材与基片的距离为8cm，溅射气压为2Pa，基片加热温度为350℃，总溅射时间为10分钟20秒，总厚度为558nm，实施效果见图1、图4、图5。
实施例5：
步骤1)真空室内设置ITO靶材、金属In靶材待镀膜的基片。其中待镀膜的基片用去污粉清洁后，依次在去离子水、无水乙醇中超声20mins，用氮气吹干。
步骤2)将真空室的真空度抽至5×10^(-4)Pa以下。
步骤3)向真空室通入工作气体氩气。
步骤4)将步骤1)中ITO靶材、金属In靶材接通直流电源。
步骤5)在待镀膜的基片上依次溅射ITO、In、ITO，采用直流溅射制备ITO薄膜的ITO层的工艺为：镀膜功率为120W，溅射时间5mins，靶材与基片的距离为10cm，溅射气压为1Pa，基片加热温度为350℃；采用直流溅射制备ITO薄膜的In层的工艺为：镀膜功率为60W，溅射时间10s，靶材与基片的距离为10cm，溅射气压为1Pa，基片加热温度为300℃，总溅射时间为10分钟10秒，总厚度为510nm，实施效果见图1、图4、图5。
实施例6：
步骤1)真空室内设置ITO靶材、金属Ti靶材、金属In靶材待镀膜的基片。其中待镀膜的基片用去污粉清洁后，依次在去离子水、无水乙醇中超声20mins，用氮气吹干。
步骤2)将真空室的真空度抽至5×10^(-4)Pa以下。
步骤3)向真空室通入工作气体氩气。
步骤4)将步骤1)中ITO靶材、金属In靶材接通直流电源。
步骤5)在待镀膜的基片上依次溅射ITO、Ti、In、Ti、ITO，采用直流溅射制备ITO薄膜的ITO层的工艺为：镀膜功率为120W，溅射时间5mins，靶材与基片的距离为10cm，溅射气压为1Pa，基片加热温度为350℃；采用直流溅射制备ITO薄膜的Ti层的工艺为：镀膜功率为80W，溅射时间5s，靶材与基片的距离为10cm，溅射气压为1Pa，基片加热温度为300℃；采用直流溅射制备ITO薄膜的In层的工艺为：镀膜功率为60W，溅射时间10s，靶材与基片的距离为10cm，溅射气压为1Pa，基片加热温度为300℃，总溅射时间为10分钟10秒，总厚度为568nm，实施效果见图2、图4、图5。
本领域的技术人员可以理解的是，以上实施例仅为举例，其中不同实施例的特征可以相互组合，以得到根据本发明揭露的内容很容易想到但是在附图中没有明确指出的实施方式，本发明对此并不限制。
本领域的技术人员应理解，上述描述及附图中所示的本发明的实施例只作为举例而并不限制本发明。本发明的目的已经完整并有效地实现。本发明的功能及结构原理已在实施例中展示和说明，在没有背离所述原理下，本发明的实施方式可以有任何变形或修改。
Claims (9)
1.一种多层复合ITO薄膜，其特征在于，包括两ITO层和一层M层；所述M层位于两ITO层之间，M层的In含量为≥In2O3中In含量的含In层，以保障M层与两层ITO层之间相互结合的稳定性而保障所述多层复合ITO薄膜的结构稳定性；所述M层具有8nm～16nm的厚度，M层并与两层ITO层具有200nm～600nm的总厚度，以保障所述多层复合ITO薄膜的透光性的同时降低所述多层复合ITO薄膜的片阻。
2.根据权利要求1所述的多层复合ITO薄膜，其特征在于，所述多层复合ITO薄膜以两层ITO层中的一层ITO层被沉积于一基片的结构状态被承载于所述基片。
3.根据权利要求2所述的多层复合ITO薄膜，其特征在于，所述基片为钠钙玻璃基片。
4.根据权利要求1，2中任一所述的多层复合ITO薄膜，其特征在于，所述多层复合ITO薄膜还包括一层金属Ti层，所述金属Ti层位于所述M层和一层ITO层之间，对应形成该所述ITO层经所述金属Ti层过渡与所述M层结合的结构形态。
5.根据权利要求1，4中任一所述的多层复合ITO薄膜，其特征在于，所述M层以纯度≥99%的金属In靶材通过磁控溅射方式制得。
6.根据权利要求1，2，4中任一所述的多层复合ITO薄膜，其特征在于，两所述ITO层均以ITO靶材通过磁控溅射方式制得。
7.根据权利要求5所述的多层复合ITO薄膜，其特征在于，所述通过磁控溅射方式溅射所述M层的溅射功率控制在60W～150W的范围，溅射时间为5秒～20秒，以使得所述M层的厚度能够被控制在8nm～16nm的厚度范围。
8.根据权利要求6所述的多层复合ITO薄膜，其特征在于，所述通过磁控溅射方式溅射所述ITO层的溅射功率控制在100W～200W的范围。
9.根据权利要求7和8中任一所述的多层复合ITO薄膜，其特征在于，采用磁控溅射方式溅射两所述ITO层和所述M层的总溅射时间10分钟～11分钟，以使得所述M层与两所述ITO层的总厚度能够被控制在200nm～600nm的厚度范围。
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