CN103996541A - 一种透明压控薄膜变容管及其制备方法 - Google Patents

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李玲霞
于仕辉
董和磊
许丹
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Abstract

本发明公开了一种透明压控薄膜变容管的制备方法，首先采用固相烧结法于1000～1150℃烧制Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材；利用磁控溅射沉积技术，使用Ar和O2作为溅射气体，沉积得到Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜；再于氧气气氛中进行后退火处理，再于薄膜上面制备金属电极，制得透明Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7压控薄膜变容管。本发明透明性高，调谐率适中，器件稳定性好，且工艺简单，电极性能优良，具有良好的应用前景，为透明通讯和显示设备的开发和应用提供了优良的元器件基础。

Description

一种透明压控薄膜变容管及其制备方法
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件，具体涉及一种透明Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7压控薄膜变容管及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的发展，人们对电子设备提出的更多的要求，传统的电子设备形式已经不能适应人们的需求，因此新式的电子设备形式应运而生。自从John.F.Wager在2003年提出透明电子这一概念以来，透明电子器件及透明电子设备的研究便得到了广大科研工作者的重视，三星、苹果、索尼等一些电子巨头也都投入了巨大的人力和物力对透明电子进行研发，以便占领未来科技发展的高地。压控变容管是电子通讯设备必不可少的元器件，因此实现压控变容管的透明化是实现电子通讯设备必要环节。因此制备出透明压控变容管是当务之急。
Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜，由于具有介电常数高、损耗因子小等特点，因而它是制作压控变容管的理想材料。制备在Pt电极上的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜的调谐率可达到40％以上。因此，我们选用Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜作为制备透明变容管的关键材料。
发明内容
本发明的目的，为解决实现压控变容管透明化的当务之急，利用磁控溅射沉积技术，提供一种制备透明Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7压控薄膜变容管的制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种透明压控薄膜变容管的制备方法，具有如下步骤：
(1)采用固相烧结法制备Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材
按Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7对应元素的化学计量比称取原料Bi2O3、ZnO和Nb2O5，充分混合后压制成型，置于电炉中于1000～1150℃烧制Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材；
(2)将清洁干燥的导电玻璃衬底放入磁控溅射样品台上；
(3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-6～7.0×10-6Torr，然后加热衬底至400～700℃；
(4)在磁控溅射系统中，使用Ar和O2作为溅射气体，溅射功率为50～200W，在导电玻璃衬底上沉积得到Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜；
(5)待步骤(4)沉积有Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜的导电玻璃衬底温度降至100℃以下时，取出制品，在氧气气氛炉中进行后退火处理；
(6)在步骤(5)后退火处理后的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，制得透明压控薄膜变容管，即透明Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7压控薄膜变容管。
所述步骤(1)的原料Bi2O3、ZnO和Nb2O5的纯度均在99％以上。
所述步骤(2)的导电玻璃衬底为商用的普通FTO玻璃衬底、ITO玻璃衬底或者AZO玻璃衬底。
所述步骤(4)的Ar和O2的纯度均在99.99％以上，磁控溅射系统中的氧气和氩气的分压比在1/15与1/4之间。
所述步骤(4)沉积得到的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜的厚度为150～500nm，可通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。
所述步骤(5)的氧气氛炉中通入的氧气压强为0.001～0.1Mpa，氧气纯度99～99.9999％；所述退火温度300～700℃，退火时间为5～60min。
所述步骤(6)的电极为圆形电极，直径为0.1～0.3mm，电极材料为Au或Pt；电极制备方法为热蒸镀法或者溅射法。
所制备的透明Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7压控薄膜变容管的透过率≥80；调谐率≥10％(测试频率为1MHz)。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明的透明压控薄膜变容管的透明性高，调谐率适中。且器件稳定性好，为透明通讯和显示设备的开发和应用提供了优良的电子元器件基础。
(2)本发明的透明压控薄膜变容管制备工艺简单，电学性能优良，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备在FTO玻璃衬底上的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜制品的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1制备在FTO玻璃衬底上的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜制品的光学透过性能(紫外-可见光谱)图谱；
图3为实施例1制备在FTO玻璃衬底上的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜制品的介电性能(电场可调)图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)采用固相烧结法制备Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材
用电子天平按Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7对应元素的化学计量比称取Bi2O3、ZnO和Nb2O5，原料纯度均为99％；经充分混合后，在30Mpa的压力下压制成型，最后置于箱式电炉中逐步升温至1150℃，并保温10小时，制得Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材。
(2)将FTO玻璃衬底清洗干净，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至7.0×10-6Torr，然后加热FTO玻璃衬底至450℃。
(4)以高纯(99.99％)Ar和O2作为溅射气体，氩气和氧气的流量比为17:3；溅射气压为10mTorr，溅射功率为150W，在FTO玻璃衬底上沉积得到Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜，薄膜厚度为200nm；可以通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。
(5)待步骤(4)沉积有Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜的导电玻璃衬底温度降至100℃以下时，再将其置于气氛炉中进行后退火处理，通入纯度为99％的O2，退火气压为0.1Mpa，退火温度为700℃，退火时间为10min。
(6)在步骤(5)退火后的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用溅射的方法镀上直径为0.3mm的Pt电极，制得透明压控薄膜变容管。
图1为实施例1制备在FTO玻璃衬底上的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜制品的扫描电子显微镜照片，可见所得到的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜表面平整，颗粒均匀。
图2为实施例1制备在FTO玻璃衬底上的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜制品的光学透过性能(紫外-可见光谱)图谱，在可见光范围内的平均光学透过率达83％。
图3为实施例1制备在FTO玻璃衬底上的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜制品的介电性能(电场可调)图谱，可见在1.6MV/cm的电场下调谐率为19％。
实施例2
(1)采用固相烧结法制备Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材
用电子天平按Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7对应元素的化学计量比称取Bi2O3、ZnO和Nb2O5，原料纯度均为99％。经充分混合后，在30Mpa的压力下压制成型，最后置于箱式电炉中逐步升温至1050℃，并保温10小时，制得Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材。
(2)将ITO玻璃衬底清洗干净，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至1.0×10-6Torr，然后加热ITO玻璃衬底至450℃。
(4)以高纯(99.99％)Ar和O2作为溅射气体，氩气和氧气的流量比为17:3。溅射气压为10mTorr。溅射功率为150W，进行在ITO玻璃衬底上沉积得到Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜，沉积得到的薄膜厚度为150nm，可以通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。
(5)待步骤(4)沉积有Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜的导电玻璃衬底温度降至100℃以下时，再将其置于气氛炉中进行后退火处理，通入纯度为99％的O2，退火气压为0.02Mpa，退火温度为650℃，退火时间为10min。
(6)在步骤(5)退火后的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用溅射的方法镀上直径为0.2mm的Pt电极，制得透明压控薄膜变容管。
经检测，所得的制备在ITO玻璃衬底上的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜结晶良好，表面平整，在可见光区的平均光学透过率为86％，介电调谐率为17％。
实施例3
(1)采用固相烧结法制备Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材
用电子天平按Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7对应元素的化学计量比称取Bi2O3、ZnO和Nb2O5，原料纯度均为99％。经充分混合后，在30Mpa的压力下压制成型，最后置于箱式电炉中逐步升温至1050℃，并保温10小时，制得Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材。
(2)将AZO玻璃衬底清洗干净，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0×10-6Torr，然后加热AZO玻璃衬底至450℃。
(4)以高纯(99.99％)Ar和O2作为溅射气体，氩气和氧气的流量比为17:3。溅射气压为10mTorr。溅射功率为150W，在AZO玻璃衬底沉积得到Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜，沉积得到的薄膜厚度为500nm，可以通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。
(5)待步骤(4)沉积有Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜的导电玻璃衬底温度降至100℃以下时，再将其置于气氛炉中进行后退火处理，通入纯度为99％的O2，退火气压为0.02Mpa，退火温度为650℃，退火时间为10min。
(6)在步骤(5)退火后的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用溅射的方法镀上直径为0.2mm的Pt电极，制得透明压控薄膜变容管。
经检测，所得的制备在AZO玻璃衬底上的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜结晶良好，表面平整，在可见光区的平均光学透过率为85％，介电调谐率为15％。

Claims (8)

1.一种透明压控薄膜变容管的制备方法，具有如下步骤：
(1)采用固相烧结法制备Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材
按Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7对应元素的化学计量比称取原料Bi2O3、ZnO和Nb2O5，充分混合后压制成型，置于电炉中于1000～1150℃烧制Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材；
(2)将清洁干燥的导电玻璃衬底放入磁控溅射样品台上；
(3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0×10-6～7.0×10-6Torr，然后加热衬底至400～700℃；
(4)在磁控溅射系统中，使用Ar和O2作为溅射气体，溅射功率为50～200W，在导电玻璃衬底上沉积得到Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜；
(5)待步骤(4)沉积有Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜的导电玻璃衬底温度降至100℃以下时，取出制品，在氧气气氛炉中进行后退火处理；
(6)在步骤(5)后退火处理后的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，制得透明压控薄膜变容管，即透明Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7压控薄膜变容管。
2.根据权利要求1所述的一种透明压控薄膜变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的原料Bi2O3、ZnO和Nb2O5的纯度均在99％以上。
3.根据权利要求1所述的一种透明压控薄膜变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的导电玻璃衬底为商用的普通FTO玻璃衬底、ITO玻璃衬底或者AZO玻璃衬底。
4.根据权利要求1所述的一种透明压控薄膜变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的Ar和O2的纯度均在99.99％以上，磁控溅射系统中的氧气和氩气的分压比在1/15与1/4之间。
5.根据权利要求1所述的一种透明压控薄膜变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)沉积得到的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜的厚度为150～500nm，可通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。
6.根据权利要求1所述的一种透明压控薄膜变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的氧气氛炉中通入的氧气压强为0.001～0.1Mpa，氧气纯度99～99.9999％；所述退火温度300～700℃，退火时间为5～60min。
7.根据权利要求1所述的一种透明压控薄膜变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)的电极为圆形电极，直径为0.1～0.3mm，电极材料为Au或Pt；电极制备方法为热蒸镀法或者溅射法。
8.根据权利要求1所述的一种透明压控薄膜变容管的制备方法，其特征在于，所制备的透明Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7压控薄膜变容管的透过率≥80；调谐率≥10％，测试频率为1MHz。
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