CN103397303B - 透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法 - Google Patents

透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法：采用固相烧结法制备Bi1.5MgNb1.5O7靶材，烧成温度为1150～1180℃；再将清洁干燥的氧化铟锡玻璃衬底放入磁控溅射样品台上；使用Ar和O2作为溅射气体，沉积得到Bi1.5MgNb1.5O7薄膜，再于氧气气氛炉中进行后退火处理；然后利用掩膜版在Bi1.5MgNb1.5O7薄膜上面制备金属电极。本发明的变容管透明性高，调谐率适中，且器件稳定性好，制备工艺简单、电极性能优良，制备过程中无重金属中毒或污染现象，具有良好的应用前景。

Description

透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件领域，特别涉及一种用于透明压控变容管的制备方法。
背景技术
无线通信技术的快速发展对微波元器件提出了使用频带宽、容量大、体积小、易集成、频率自适应等更高的要求。可调微波器件由于其频率捷变特性在微波通信系统中具有广泛的应用，主要包括移相器、自适应匹配网络、电调滤波器、压控振荡器、电控衰减器、微波开关、限幅器等。可调微波器件的使用增加了电路的功能性和实用性，而且减少了电路的尺寸和成本。在射频电路中，使用可调微波器件可以改善电路的工作效率，提高电路的环境适应能力。主要使用在以下几个方面：(1)使电路在不同的频点均能正常工作；(2)改善信号强度，例如针对无线接收机的外界噪声、线性度等影响，通过可调微波器件可以使电路对有用的小信号进行选择和放大，改善接收机的工作效率；(3)适应不同的工作环境，例如在手机通讯中，手机在人身上不同的位置时，手机天线输入阻抗会不同，因此需要可调微波器件来应对天线输入阻抗的改变；(4)提高传输功率，例如可调微波器件用于功率放大器后端时，可以改善功率放大器工作效率增大传输功率。
随着人类社会的发展，人们对电子设备提出的更多的要求，传统的电子设备形式已经不能适应人们的需求，因此新式的电子设备形式应运而生。电子设备的透明化便是其中的一种形式。最近包括中国在内的许多大公司一直在致力于透明显示器、透明手机及相关透明电子通讯设备的研究。而实现这些电子设备透明化的关键步骤是元器件的透明化，压控变容管是电子通讯设备必不可少的元器件，因此实现压控变容管的透明化是实现电子通讯设备必要环节。因此制备出透明压控变容管是当务之急。
Bi1.5MgNb1.5O7材料因具有优良的介电性能，被应用于制备和研究传统压控变容管。在测试频率为1MHz，在偏置电场强度为1.6MV/cm时，，制备在Pt电极上的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜的调谐率可达到39％。因此，我们选用Bi1.5MgNb1.5O7作为制备透明变容管的关键材料。ITO(氧化铟锡)透明导电薄膜引用广泛，价格便宜，易于刻蚀，且热稳定性好，我们选用ITO透明导电薄膜作为底电极材料。
发明内容
本发明的目的，为解决实现压控变容管透明化的当务之急，提供一种制备透明Bi1.5MgNb1.5O7薄膜压控变容管的制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现
一种透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用固相烧结法制备Bi1.5MgNb1.5O7靶材
按Bi1.5MgNb1.5O7对应元素的化学计量比称取原料Bi2O3，MgO和Nb2O5，充分混合后压制成型，置于电炉中于1150～1180℃烧制Bi1.5MgNb1.5O7靶材；
(2)将清洁干燥的氧化铟锡玻璃衬底放入磁控溅射样品台上；
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至P<9.0×10-6Torr，然后加热衬底至400～700℃；
(4)在步骤(3)系统中，使用Ar和O2作为溅射气体，溅射功率为100～200W，进行沉积得到Bi1.5MgNb1.5O7薄膜；
(5)步骤(4)停止后，待衬底温度降至100℃以下时，取出样品，在氧气气氛炉中进行后退火处理；
(6)步骤(5)结束后，在Bi1.5MgNb1.5O7薄膜上面利用掩膜版制备金属电极。
所述步骤(1)的原料Bi2O3，MgO和Nb2O5的纯度均在99％以上。
所述步骤(2)的衬底为商用的普通ITO玻璃衬底，采用N2气吹干。
所述步骤(4)的Ar和O2的纯度均在99.99％以上，磁控溅射系统中的氧气和氩气的分压比在1/15与1/4之间。
所述步骤(4)沉积得到的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜的厚度为200nm，可通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。
所述步骤(5)的氧气氛炉中通入的氧气压强≤0.1Mpa，氧气纯度≥99％；所述退火温度≤700℃，退火时间为5～60min。
所述步骤(6)的电极为圆形电极，直径≤0.2mm，电极材料为Au或Pt；电极制备方法为热蒸镀法或者溅射法。
所制备的透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的透过率≥75％，在1.8MV/cm的电场下调谐率≥20％。
本发明的有益效果是：
1.本发明公开的透明压控变容管的透明性高，调谐率适中。且器件稳定性好，为透明通讯和显示设备的开发和应用提供了优良的元器件基础。
2.本发明提供的透明压控变容管制备工艺，流程简单、电极性能优良，具有良好的应用前景。制备过程中无重金属中毒或污染现象。
附图说明
图1为实施例1制备的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜制品的XRD图谱；
图2为实施例1制备的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜制品的扫描电子显微镜照片；
图3为实施例1制备的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜制品的光学透过性能(紫外-可见光谱)图谱；
图4为实施例1制备的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜制品的介电性能(电场可调)图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
1.采用固相烧结法制备Bi1.5MgNb1.5O7靶材，用电子天平按Bi1.5MgNb1.5O7对应元素的化学计量比称取Bi2O3，MgO和Nb2O5，起纯度均为99％。经充分混合后，在20Mpa的压力下压制成型，最后置于箱式电炉中逐步升温至1150℃，并保温5小时。
2.将ITO玻璃衬底清洗，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。
3.将磁控溅射系统的本底真空抽至8.0×10-6Torr，然后加热衬底，衬底温度为400℃。
4.以高纯(99.99％)Ar和O2作为溅射气体，氩气和氧气的流量比为17:3。溅射气压为10mTorr。溅射功率为150W，进行沉积得到Bi1.5MgNb1.5O7薄膜，沉积得到的薄膜厚度为200nm，可以通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。
5.将得到的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜置入气氛炉中进行后退火处理。通入纯度为99％的O2，退火气压为0.1Mpa，退火温度为700℃，退火时间为10min。
6.在退火后的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用溅射的方法镀上直径为0.2mm的Au电极。
图1为实施例1中制备在ITO玻璃衬底上的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜样品的XRD图谱，可见所得到的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜具有很好的结晶特性。
图2为实施例1中制备在ITO玻璃衬底上的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜样品的扫描电子显微镜照片，可见所得到的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜表面平整，颗粒均匀。
图3为实施例1中制备在ITO玻璃衬底上的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜样品的光学透过性能(紫外-可见光谱)图谱，可见在可见光范围内的平均光学透过率达85％。
图4为实施例1中制备在ITO玻璃衬底上的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜样品的介电性能(电场可调)图谱，可见在1.8MV/cm的电场下调谐率为29％。
实施例2
1.采用固相烧结法制备Bi1.5MgNb1.5O7靶材，用电子天平按Bi1.5MgNb1.5O7对应元素的化学计量比称取Bi2O3，MgO和Nb2O5，起纯度均为99％。经充分混合后，在20Mpa的压力下压制成型，最后置于箱式电炉中逐步升温至1150℃，并保温5小时。
2.将ITO玻璃衬底清洗，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。
3.将磁控溅射系统的本底真空抽至8.0×10-6Torr，然后加热衬底，衬底温度为400℃。
4.以高纯(99.99％)Ar和O2作为溅射气体，氩气和氧气的流量比为17:3。溅射气压为10mTorr。溅射功率为150W，进行沉积得到Bi1.5MgNb1.5O7薄膜，沉积得到的薄膜厚度为200nm。
5.将得到的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜置入气氛炉中进行后退火处理。通入纯度为99％的O2，退火气压为0.02Mpa，退火温度为700℃，退火时间为10min。
6.在退火后的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用溅射的方法镀上直径为0.2mm的Au电极。
经检测所得的制备在ITO玻璃衬底上的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜结晶良好、表面平整，在可见光区的平均光学透过率为81％，所检测的介电调谐率为25％。
实施例3
1.采用固相烧结法制备Bi1.5MgNb1.5O7靶材，用电子天平按Bi1.5MgNb1.5O7对应元素的化学计量比称取Bi2O3，MgO和Nb2O5，起纯度均为99％。经充分混合后，在20Mpa的压力下压制成型，最后置于箱式电炉中逐步升温至1180℃，并保温5小时。
2.将ITO玻璃衬底清洗，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。
3.将磁控溅射系统的本底真空抽至8.0×10-6Torr，然后加热衬底，衬底温度为600℃。
4.以高纯(99.99％)Ar和O2作为溅射气体，氩气和氧气的流量比为17:3。溅射气压为10mTorr。溅射功率为200W，进行沉积得到Bi1.5MgNb1.5O7薄膜，沉积得到的薄膜厚度为200nm。
5.将得到的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜置入气氛炉中进行后退火处理。退火温度为700℃，退火时间为20min。
6.在退火后的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用溅射的方法镀上直径为0.2mm的Au电极。
经检测所得的制备在ITO玻璃衬底上的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜结晶良好、表面平整，在可见光区的平均光学透过率为79％，所检测的介电调谐率为20％。

Claims (8)

1.一种透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用固相烧结法制备Bi1.5MgNb1.5O7靶材
按Bi1.5MgNb1.5O7对应元素的化学计量比称取原料Bi2O3，MgO和Nb2O5，充分混合后压制成型，置于电炉中于1150～1180℃烧制Bi1.5MgNb1.5O7靶材；
(2)将清洁干燥的氧化铟锡玻璃衬底放入磁控溅射样品台上；
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至P<9.0×10-6Torr，然后加热衬底至400～700℃；
(4)在步骤(3)系统中，使用Ar和O2作为溅射气体，溅射功率为100～200W，进行沉积得到Bi1.5MgNb1.5O7薄膜；
(5)步骤(4)停止后，待衬底温度降至100℃以下时，取出样品，在氧气气氛炉中进行后退火处理；
(6)步骤(5)结束后，在Bi1.5MgNb1.5O7薄膜上面利用掩膜版制备金属电极。
2.根据权利要求1的透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的原料Bi2O3，MgO和Nb2O5的纯度均在99％以上。
3.根据权利要求1的透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的衬底为商用的普通ITO玻璃衬底，采用N2气吹干。
4.根据权利要求1的透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的Ar和O2的纯度均在99.99％以上，磁控溅射系统中的氧气和氩气的分压比在1/15与1/4之间。
5.根据权利要求1的透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)沉积得到的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜的厚度为200nm，可通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。
6.根据权利要求1的透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的氧气氛炉中通入的氧气压强≤0.1Mpa，氧气纯度≥99％；所述退火温度≤700℃，退火时间为5～60min。
7.根据权利要求1的透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)的电极为圆形电极，直径≤0.2mm，电极材料为Au或Pt；电极制备方法为热蒸镀法或者溅射法。
8.根据权利要求1的透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法，其特征在于，所制备的透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的透过率≥75％，在1.8MV/cm的电场下调谐率≥20％。
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