CN104021938A - 透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管及其制备方法，化学式为BaxSr1-xTiO3，其中x﹦0.5～0.7；首先采用固相烧结法于1350～1500℃烧制BaxSr1-xTiO3靶材，利用磁控溅射沉积技术，使用Ar和O2作为溅射气体，沉积得到BaxSr1-xTiO3，其中x﹦0.5～0.7的薄膜；再于氧气气氛中进行后退火处理，再于薄膜上面制备金属电极，制得透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管。本发明透明性高，调谐率适中，器件稳定性好，且工艺简单，电极性能优良，成本低廉，适合工业化生产，为透明通讯和显示设备的开发和应用提供了优良的元器件基础。
Description
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件的，具体涉及一种透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的发展，人们对电子设备提出的更多的要求，传统的电子设备形式已经不能适应人们的需求，因此新式的电子设备形式应运而生。电子设备的透明化便是其中的一种形式。最近包括中国在内的许多大公司一直在致力于透明显示器、透明手机及相关透明电子通讯设备的研究。而实现这些电子设备透明化的关键步骤是元器件的透明化，压控变容管是电子通讯设备必不可少的元器件，因此实现压控变容管的透明化是实现透明电子通讯设备必要环节，因此制备出透明压控变容管是当务之急。
钛酸锶钡基薄膜，由于具有介电常数高、损耗因子小等特点，因而它是制作压控变容管的理想材料。制备在Pt电极上的钛酸锶钡基薄膜的调谐率可达到60％以上。因此，我们选用钛酸锶钡基薄膜作为制备透明变容管的关键材料。
发明内容
本发明的目的，为解决实现压控变容管透明化的当务之急，利用磁控溅射沉积技术，提供一种制备透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管的制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管，化学式为BaxSr1-xTiO3，其中x﹦0.5～0.7；
该透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用固相烧结法制备BaxSr1-xTiO3靶材，其中x﹦0.5～0.7；
按照BaxSr1-xTiO3对应元素的化学计量比称取原料BaTiO3和SrTO3，充分混合后压制成型，置于电炉中于1350～1500℃烧制BaxSr1-xTiO3靶材；
(2)将清洁干燥的氧化铟锡即ITO玻璃衬底放入磁控溅射样品台上；
(3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-7～7.0×10-6Torr，然后加热ITO玻璃衬底至400～700℃；
(4)在步骤(3)系统中，使用Ar和O2作为溅射气体，溅射功率为50～200W，进行沉积得到BaxSr1-xTiO3，其中x﹦0.5～0.7的薄膜；薄膜厚度为150～500nm；
(5)步骤(3)的ITO玻璃衬底温度降至100℃以下时，取出制品，在氧气气氛炉中进行后退火处理；
(6)步骤(5)退火处理后的BaxSr1-xTiO3，其中x﹦0.5～0.7的薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，制得透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管。
所述步骤(1)的原料BaTiO3和SrTiO3的纯度均在99％以上。
所述步骤(2)的ITO玻璃衬底为商用的普通ITO玻璃衬底。
所述步骤(4)的Ar和O2的纯度均在99.99％以上，磁控溅射系统中的氧气和氩气的分压比在1/15与1/4之间。
所述步骤(4)沉积得到的薄膜厚度通过调节工艺参数或者沉积时间来控制。
所述步骤(5)的氧气氛炉中通入的氧气压强0.01～0.1Mpa，氧气纯度为99-99.9999％；所述退火温度300～700℃，退火时间为5～60min。
所述步骤(6)的电极为圆形电极，直径为0.1～0.3mm，电极材料为Au或Pt；电极制备方法为热蒸镀法或者溅射法。
该透明BaxSr1-xTiO3，其中x﹦0.5～0.7的薄膜压控变容管的透过率≥75；调谐率≥40％(测试频率1MHz)。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明的透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管的透明性高，调谐率适中，器件稳定性好，为透明通讯和显示设备的开发和应用提供了优良的元器件基础。
(2)本发明的透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管制备工艺简单，电极性能优良，且成本低廉，适合工业化生产，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的透明Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1的透明Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜的光学透过性能(紫外-可见光谱)图谱；
图3为实施例1的透明Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜的介电性能(电场可调)图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)采用固相烧结法制备Ba0.6Sr0.4TiO3靶材；
用电子天平按Ba0.6Sr0.4TiO3的化学计量比称取BaTiO3和SrTiO3，纯度均为99％；经充分混合后，在30Mpa的压力下压制成型，最后置于箱式电炉中逐步升温至1500℃，并保温5小时。
(2)将ITO玻璃衬底清洗，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至7.0×10-6Torr，然后加热衬底，衬底温度为700℃。
(4)以高纯(99.99％)Ar和O2作为溅射气体，氩气和氧气的流量比为17:3；溅射气压为10mTorr，溅射功率为200W，进行沉积得到Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜，薄膜厚度为500nm；可以通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。
(5)将得到的Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜置入气氛炉中进行后退火处理；
通入纯度为99％的O2，退火气压即通入的氧气压强为0.01Mpa，退火温度为700℃，退火时间为10min。
(6)在退火后的Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用溅射的方法镀上直径为0.2mm的Pt电极，制得透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管。
图1为实施例1中制备在ITO玻璃衬底上的Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜制品的扫描电子显微镜照片，可见所得到的Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜表面平整，颗粒均匀。
图2为实施例1中制备在ITO玻璃衬底上的Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜制品的光学透过性能(紫外-可见光谱)图谱，可见在可见光范围内的平均光学透过率达83％。
图3为实施例1中制备在ITO玻璃衬底上的Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜制品的介电性能(电场可调)图谱，可见在1.2MV/cm的电场下调谐率为47％。
实施例2
(1)采用固相烧结法制备Ba0.5Sr0.5TiO3靶材；
用电子天平按Ba0.5Sr0.5TiO3对应元素的化学计量比称取BaTiO3和SrTiO3，纯度均为99％。经充分混合后，在30Mpa的压力下压制成型，最后置于箱式电炉中逐步升温至1350℃，并保温5小时。
(2)将ITO玻璃衬底清洗，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至5.0×10-7Torr，然后加热衬底，衬底温度为300℃。
(4)以高纯(99.99％)Ar和O2作为溅射气体，氩气和氧气的流量比为17:3。溅射气压为10mTorr。溅射功率为200W，进行沉积得到Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜，薄膜厚度为150nm；可以通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。
(5)将得到的Ba0.5Sr0.5TiO3薄膜置入气氛炉中进行后退火处理；
通入纯度为99％的O2，退火气压即通入的氧气压强为0.02Mpa，退火温度为700℃，退火时间为10min。
(6)在退火后的Ba0.5Sr0.5TiO3薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用溅射的方法镀上直径为0.2mm的Pt电极，制得透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管。
经检测所得的制备在ITO玻璃衬底上的Ba0.5Sr0.5TiO3薄膜，结晶良好，表面平整，在可见光区的平均光学透过率为86％，所检测的介电调谐率为45％。
实施例3
(1)采用固相烧结法制备Ba0.7Sr0.3TiO3靶材；
用电子天平按Ba0.7Sr0.3TiO3对应元素的化学计量比称取BaTiO3和SrTiO3，纯度均为99％；经充分混合后，在30Mpa的压力下压制成型，最后置于箱式电炉中逐步升温至1450℃，并保温5小时。
(2)将ITO玻璃衬底清洗，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0×10-6Torr，然后加热衬底，衬底温度为500℃。
(4)以高纯(99.99％)Ar和O2作为溅射气体，氩气和氧气的流量比为17:3。溅射气压为10mTorr。溅射功率为150W，进行沉积得到Ba0.7Sr0.3TiO3薄膜，薄膜厚度为300nm；可以通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。
(5)将得到的Ba0.7Sr0.3TiO3薄膜置入气氛炉中进行后退火处理；
通入纯度为99％的O2，退火气压即通入的氧气压强为0.02Mpa，退火温度为700℃，退火时间为10min。
(6)在退火后的Ba0.7Sr0.3TiO3薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用溅射的方法镀上直径为0.2mm的Pt电极，制得透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管。
经检测所得的制备在ITO玻璃衬底上的Ba0.5Sr0.5TiO3薄膜，结晶良好，表面平整，在可见光区的平均光学透过率为81％，所检测的介电调谐率为51％。
Claims (8)
1.一种透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管，化学式为BaxSr1-xTiO3，其中x﹦0.5～0.7；
该透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用固相烧结法制备BaxSr1-xTiO3靶材，其中x﹦0.5～0.7；
按照BaxSr1-xTiO3对应元素的化学计量比称取原料BaTiO3和SrTO3，充分混合后压制成型，置于电炉中于1350～1500℃烧制BaxSr1-xTiO3靶材；
(2)将清洁干燥的氧化铟锡即ITO玻璃衬底放入磁控溅射样品台上；
(3)将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0×10-7～7.0×10-6Torr，然后加热ITO玻璃衬底至400～700℃；
(4)在步骤(3)系统中，使用Ar和O2作为溅射气体，溅射功率为50～200W，进行沉积得到BaxSr1-xTiO3，其中x﹦0.5～0.7的薄膜；薄膜厚度为150～500nm；
(5)步骤(3)的ITO玻璃衬底温度降至100℃以下时，取出制品，在氧气气氛炉中进行后退火处理；
(6)步骤(5)退火处理后的BaxSr1-xTiO3，其中x﹦0.5～0.7的薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，制得透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管。
2.根据权利要求1所述的透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管，其特征在于，所述步骤(1)的原料BaTiO3和SrTiO3的纯度均在99％以上。
3.根据权利要求1所述的透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管，其特征在于，所述步骤(2)的ITO玻璃衬底为商用的普通ITO玻璃衬底。
4.根据权利要求1所述的透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管，其特征在于，所述步骤(4)的Ar和O2的纯度均在99.99％以上，磁控溅射系统中的氧气和氩气的分压比在1/15与1/4之间。
5.根据权利要求1所述的透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管，其特征在于，所述步骤(4)沉积得到的薄膜厚度通过调节工艺参数或者沉积时间来控制。
6.根据权利要求1所述的透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管，其特征在于，所述步骤(5)的氧气氛炉中通入的氧气压强0.01～0.1Mpa，氧气纯度为99-99.9999％；所述退火温度300～700℃，退火时间为5～60min。
7.根据权利要求1所述的透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管，其特征在于，所述步骤(6)的电极为圆形电极，直径为0.1～0.3mm，电极材料为Au或Pt；电极制备方法为热蒸镀法或者溅射法。
8.根据权利要求1所述的透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管，其特征在于，该透明BaxSr1-xTiO3，其中x﹦0.5～0.7的薄膜压控变容管的透过率≥75；调谐率≥40％，测试频率1MHz。
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|---|---|---|---|---|
| CN104532186A (zh) * | 2014-12-25 | 2015-04-22 | 庞凤梅 | 一种射频磁控溅射制备bts薄膜的方法 |
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2014
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