CN103996540A - 全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管及其制备方法 - Google Patents

全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103996540A
CN103996540A CN201410241982.3A CN201410241982A CN103996540A CN 103996540 A CN103996540 A CN 103996540A CN 201410241982 A CN201410241982 A CN 201410241982A CN 103996540 A CN103996540 A CN 103996540A
Authority
CN
China
Prior art keywords
film
voltage
full
controlled varactor
pyrochlor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410241982.3A
Other languages
English (en)
Inventor
李玲霞
于仕辉
董和磊
许丹
金雨馨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University
Original Assignee
Tianjin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University filed Critical Tianjin University
Priority to CN201410241982.3A priority Critical patent/CN103996540A/zh
Publication of CN103996540A publication Critical patent/CN103996540A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Manufacturing Of Electric Cables (AREA)

Abstract

本发明公开了一种全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管的制备方法,首先采用固相烧结法制备铋基焦绿石靶材,以具有AZO薄膜作为底电极层的导电玻璃衬底,利用磁控溅射沉积技术,使用Ar和O2作为溅射气体,沉积得到铋基焦绿石薄膜,再于氧气气氛中进行后退火处理;再以3at%Al掺杂的ZnO陶瓷为靶材,溅射沉积100~600nm的AZO薄膜,制备透明顶电极,制得全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管。本发明的压控变容管透明性高,调谐率适中,且器件稳定性好,为透明通讯和显示设备的开发和应用提供了优良的电子元器件基础。

Description

全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管及其制备方法
技术领域
本发明是关于电子信息材料与元器件的,具体涉及一种全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管及其制备方法。
背景技术
透明固态电子器件在透明显示、电子纸以及其他大面积透明电子系统中有着应用前景。作为电子系统中的重要组成部分,压控变容管是电子通讯设备必不可少的元器件,因此实现压控变容管的透明化是实现电子通讯设备透明显示的必要环节。
铋基焦绿石薄膜,由于具有介电常数高、损耗因子小等特点,因而它是制作压控变容管的理想材料。制备在Pt电极上的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜或者Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7薄膜的调谐率都可达到40%以上,且铋基焦绿石材料具有较大的光学带隙(>3eV),因而在可见光范围内具有较好的透过率。因此,如果选用透明电极及衬底,将可能实验全透明的压控变容管,并可能集成于未来可视电子器件中。这种全透型薄膜压控变容管并不是取代硅基集成的电子器件,而是为未来可视电子器件提供一种新的概念,在透明电子器件领域将有可能得到广泛应用。
发明内容
本发明的目的,是在现有技术的基础上,提供一种新的铋基焦绿石基的透明薄膜压控变容管及其制作方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管的制备方法,具有如下步骤:
(1)采用固相烧结法制备铋基焦绿石靶材
所述铋基焦绿石靶材为Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材或者Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7靶材;
按Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7的化学计量比称取原料Bi2O3、ZnO和Nb2O5,充分混合后压制成型,置于电炉中于1000~1150℃烧制Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材;
或者按Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7的化学计量比称取原料Bi2O3、MgO和Nb2O5,充分混合后压制成型,置于电炉中于1000~1150℃烧制Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7靶材;
(2)将清洁干燥的导电玻璃衬底放入磁控溅射样品台上,所述导电玻璃衬底为商用普通的具有AZO即Al掺杂的ZnO薄膜作为底电极层的导电玻璃衬底;
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽1.0×10-6-7.0×10-6Torr,然后加热导电玻璃衬底至400~700℃;
(4)在步骤(3)系统中,使用Ar和O2作为溅射气体,溅射功率为50~200W,在导电玻璃衬底上沉积得到厚度为150~300nm的铋基焦绿石薄膜,即Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜或者Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7薄膜;
(5)待步骤(4)导电玻璃衬底的温度降至100℃以下时,取出制品,在氧气气氛炉中进行后退火处理;
(6)在步骤(5)退火处理后的铋基焦绿石薄膜上面利用掩膜版,以3at%Al掺杂的ZnO陶瓷为靶材,采用磁控溅射法,在本底真空为4.0×10-4Pa条件下,沉积厚度为100~600nm的AZO薄膜,制备透明顶电极,制得全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管。
2.根据权利要求1的全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的原料Bi2O3、ZnO、MgO和Nb2O5的纯度均在99%以上。
所述步骤(2)的衬底为商用的普通FTO玻璃衬底、ITO玻璃衬底或AZO玻璃衬底。
所述步骤(4)的Ar和O2的纯度均在99.99%以上,磁控溅射系统中的氧气和氩气的分压比在1/15与1/4之间。
所述步骤(4)的铋基焦绿石薄膜通过调节工艺参数或者沉积时间控制的薄膜厚度。
所述步骤(5)的氧气氛炉中通入的氧气压强为0.02-0.1Mpa,氧气纯度99%-99.9999%;所述退火温度为500~700℃,退火时间为5~60min。
所述步骤(6)的电极为圆形电极,直径为0.2~0.3mm,电极材料为AZO或ITO。
该全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管的透过率≥70%;调谐率≥20%,测试频率为1MHz。
本发明的有益效果如下:
本发明全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管的透明性高,调谐率适中,且器件稳定性好,为透明通讯和显示设备的开发和应用提供了优良的电子元器件基础。
附图说明
图1为全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管的结构示意图;
图1中的附图标记如下:
1———导电玻璃衬底        2———AZO薄膜
3———铋基焦绿石          4———AZO电极
图2为实施例1的AZO/Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7/AZO结构薄膜压控变容管的光学透过性能(紫外-可见光谱)图谱;
图3为实施例1AZO/Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7/AZO结构薄膜压控变容管的介电性能(电场可调)图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述,应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
本发明所用导电玻璃衬底选用市场上可以买到的商用普通的具有Al掺杂的ZnO(AZO)薄膜作为底电极层的AZO导电玻璃衬底;以3at%的Al掺杂的ZnO薄膜作为顶电极,电阻率约为2×10-4~9×10-4欧姆·厘米;以Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7或者Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7作为可调介质层。由上下电极层和可调介质层构成透明可调压控变容管,其特征在于,采用磁控溅射沉积法,在底电极AZO导电玻璃上一次沉积Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7或者Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7可调介质层及顶电极AZO层。具体工艺步骤如下:
实施例1
(1)采用固相烧结法制备Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7靶材
用电子天平按Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7对应元素的化学计量比称取纯度均为99%的Bi2O3、MgO和Nb2O5,经充分混合后,在30Mpa的压力下压制成型,最后置于箱式电炉中逐步升温至1150℃,并保温10小时。
(2)将具有AZO即Al掺杂的ZnO薄膜作为底电极层的AZO导电玻璃衬底经丙酮、乙醇和去离子水标准超声清洗,以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0×10-6Torr,然后加热AZO导电玻璃衬底至500℃。
(4)以高纯(99.99%)Ar和O2作为溅射气体,氩气和氧气的流量比为17:3。溅射气压为10mTorr,溅射功率为150W,进行沉积得到厚度为200nm的Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7薄膜,通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。
(5)将得到的Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7薄膜置入气氛炉中进行后退火处理,通入纯度为99%的O2,退火气压为0.1Mpa,退火温度为700℃,退火时间为10min。
(6)采用孔洞直径为0.2mm的掩膜版,掺杂Al(3at%)的ZnO陶瓷靶材,在本底真空为4.0×10-4Pa和400℃条件下,在退火后的Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7薄膜上面沉积厚度为400nm的AZO顶电极,制得全透型铋基焦绿石Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7薄膜压控变容管。
制备获得的透明铋基焦绿石Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7薄膜压控变容管,其结构为在普通AZO导电玻璃衬底上具有AZO/Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7/AZO“三明治结构”(“三文治结构”是指底层为AZO薄膜,中间层为Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7薄膜,顶层为AZO电极)。如图1所示,导电玻璃衬底1的上面依次设置有AZO薄膜2即底电极层、铋基焦绿石3即中间层Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7薄膜、顶部为AZO电极4即顶电极层。
图2为AZO/Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7/AZO薄膜压控变容管的光学透过性能(紫外-可见光谱)图谱,可见在可见光范围内的平均光学透过率达76%。
图3为AZO/Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7/AZO薄膜压控变容管的介电性能(电场可调)图谱,可见在1.6MV/cm的电场下调谐率为22%。
实施例2
(1)采用固相烧结法制备Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材
用电子天平按Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7对应元素的化学计量比称取纯度均为99%的Bi2O3、ZnO和Nb2O5,经充分混合后,在30Mpa的压力下压制成型,最后置于箱式电炉中逐步升温至1050℃,并保温10小时。
(2)将具有AZO即Al掺杂的ZnO薄膜作为底电极层的AZO导电玻璃衬底经丙酮、乙醇和去离子水标准超声清洗,以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至7.0×10-6Torr,然后加热AZO导电玻璃衬底至500℃。
(4)以高纯(99.99%)Ar和O2作为溅射气体,氩气和氧气的流量比为17:3。溅射气压为10mTorr,溅射功率为200W,进行沉积得到厚度为200nm的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜,通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。
(5)将得到的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜置入气氛炉中进行后退火处理,通入纯度为99%的O2,退火气压为0.1Mpa,退火温度为700℃,退火时间为10min。
(6)采用孔洞直径为0.2mm的掩膜版,掺杂Al(3at%)的ZnO陶瓷靶材,在本底真空为4.0×10-4Pa和400℃条件下,在退火后的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜上面沉积厚度为400nm的AZO顶电极,制得全透型铋基焦绿石Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜压控变容管。
所制备的具有AZO/Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7/AZO薄膜“三明治结构”的全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管,在可见光范围内的平均光学透过率达78%,在1.6MV/cm的电场下调谐率为17%。

Claims (8)

1.一种全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管的制备方法,具有如下步骤:
(1)采用固相烧结法制备铋基焦绿石靶材
所述铋基焦绿石靶材为Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材或者Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7靶材;
按Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7的化学计量比称取原料Bi2O3、ZnO和Nb2O5,充分混合后压制成型,置于电炉中于1000~1150℃烧制Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7靶材;
或者按Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7的化学计量比称取原料Bi2O3、MgO和Nb2O5,充分混合后压制成型,置于电炉中于1000~1150℃烧制Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7靶材;
(2)将清洁干燥的导电玻璃衬底放入磁控溅射样品台上,所述导电玻璃衬底为商用普通的具有AZO即Al掺杂的ZnO薄膜作为底电极层的导电玻璃衬底;
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽1.0×10-6-7.0×10-6Torr,然后加热导电玻璃衬底至400~700℃;
(4)在步骤(3)系统中,使用Ar和O2作为溅射气体,溅射功率为50~200W,在导电玻璃衬底上沉积得到厚度为150~300nm的铋基焦绿石薄膜,即Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7薄膜或者Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7薄膜;
(5)待步骤(4)导电玻璃衬底的温度降至100℃以下时,取出制品,在氧气气氛炉中进行后退火处理;
(6)在步骤(5)退火处理后的铋基焦绿石薄膜上面利用掩膜版,以3at%Al掺杂的ZnO陶瓷为靶材,采用磁控溅射法,在本底真空为4.0×10-4Pa条件下,沉积厚度为100~600nm的AZO薄膜,制备透明顶电极,制得全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管。
2.根据权利要求1的全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的原料Bi2O3、ZnO、MgO和Nb2O5的纯度均在99%以上。
3.根据权利要求1的全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的衬底为商用的普通FTO玻璃衬底、ITO玻璃衬底或AZO玻璃衬底。
4.根据权利要求1的全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)的Ar和O2的纯度均在99.99%以上,磁控溅射系统中的氧气和氩气的分压比在1/15与1/4之间。
5.根据权利要求1的全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)的铋基焦绿石薄膜通过调节工艺参数或者沉积时间控制的薄膜厚度。
6.根据权利要求1的全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)的氧气氛炉中通入的氧气压强为0.02-0.1Mpa,氧气纯度99%-99.9999%;所述退火温度为500~700℃,退火时间为5~60min。
7.根据权利要求1的全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)的电极为圆形电极,直径为0.2~0.3mm,电极材料为AZO或ITO。
8.根据权利要求1的全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管的制备方法,其特征在于,该全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管的透过率≥70%;调谐率≥20%,测试频率为1MHz。
CN201410241982.3A 2014-05-30 2014-05-30 全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管及其制备方法 Pending CN103996540A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410241982.3A CN103996540A (zh) 2014-05-30 2014-05-30 全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410241982.3A CN103996540A (zh) 2014-05-30 2014-05-30 全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103996540A true CN103996540A (zh) 2014-08-20

Family

ID=51310672

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410241982.3A Pending CN103996540A (zh) 2014-05-30 2014-05-30 全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103996540A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106409509A (zh) * 2016-03-23 2017-02-15 东莞理工学院 一种透明薄膜变容管及其制备方法
CN116845200A (zh) * 2023-07-10 2023-10-03 河南固锂电技术有限公司 一种镁离子电池负极材料及制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1636158A (zh) * 2000-08-25 2005-07-06 微涂技术股份有限公司 电子及光学装置及形成这些装置的方法
CN103397303A (zh) * 2013-07-31 2013-11-20 天津大学 透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法
CN103426632A (zh) * 2013-07-31 2013-12-04 天津大学 共面插指电极结构的介质压控微波变容管及其制作方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1636158A (zh) * 2000-08-25 2005-07-06 微涂技术股份有限公司 电子及光学装置及形成这些装置的方法
CN103397303A (zh) * 2013-07-31 2013-11-20 天津大学 透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法
CN103426632A (zh) * 2013-07-31 2013-12-04 天津大学 共面插指电极结构的介质压控微波变容管及其制作方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KYOUNG PYO HONG, ET AL.: ""Investigation on the Electric Properties of Bi1.5ZnNb1.5O7 Thin Films Grown on TiN Substrate for MIM Capacitors"", 《IEEE ELECTRON DEVICE LETTERS》 *
LINGXIA LI, ET AL.: ""Dielectric properties and electrical behaviors of tunable Bi1.5MgNb1.5O7 thin films"", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106409509A (zh) * 2016-03-23 2017-02-15 东莞理工学院 一种透明薄膜变容管及其制备方法
CN116845200A (zh) * 2023-07-10 2023-10-03 河南固锂电技术有限公司 一种镁离子电池负极材料及制备方法
CN116845200B (zh) * 2023-07-10 2024-03-08 河南固锂电技术有限公司 一种镁离子电池负极材料及制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103993288B (zh) 一种透明导电FTO/Ag/FTO复合薄膜的制备方法
CN103397303B (zh) 透明铌酸镁铋薄膜压控变容管的制备方法
CN103993285B (zh) 一种柔性bmn薄膜压控变容管的制备方法
CN102677012A (zh) 多层透明导电薄膜的制备方法
CN106119778A (zh) 室温溅射沉积柔性azo透明导电薄膜的方法
CN103996540A (zh) 全透型铋基焦绿石薄膜压控变容管及其制备方法
CN103993286B (zh) 一种bst/bmn复合薄膜压控变容管的制备方法
CN104134541A (zh) 一种全透型薄膜压控变容管及其制备方法
CN104078238B (zh) 一种高调谐压控透明氧化镍薄膜电容器的制备方法
CN102650044B (zh) 一种SGZO-Au-SGZO透明导电膜的制备方法
CN103177800B (zh) 一种高透过率透明导电薄膜及其制备方法
CN103996541A (zh) 一种透明压控薄膜变容管及其制备方法
CN103866253A (zh) 一种高载流子浓度的超薄azo透明导电薄膜及其制备方法
CN104480441A (zh) 金属合金靶材制备含氢氧化锌铝透明导电薄膜的方法
CN104099565B (zh) 一种氧化镍压控薄膜变容管的制备方法
CN103952674B (zh) 一种氧化锌压控变容管的制备方法
CN103993279B (zh) 一种有效提高多层透明导电薄膜光电性能的制备方法
CN103993281A (zh) 一种制备fto透明导电薄膜的制备方法
CN102465272B (zh) 多元复合透明导电薄膜的制备方法及其制备的薄膜和应用
CN106637204A (zh) Ag/ZnO/Mg光电透明导电薄膜的沉积方法
CN106409509A (zh) 一种透明薄膜变容管及其制备方法
CN104021938A (zh) 透明钛酸锶钡基薄膜压控变容管及其制备方法
CN103996609A (zh) 一种磁控溅射CdTe多晶薄膜太阳能电池的制备方法
CN103993284A (zh) 柔性P掺杂ZnO透明导电氧化物薄膜的制备方法
KR20110111230A (ko) 투명전극 소재 및 그 제조방법과 투명전극의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140820

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication