CN104087904B - 一种高调谐率bmnt薄膜材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高调谐率BMNT薄膜材料的制备方法：首先采用Bi₂O₃,MgO,Nb₂O₅和TiO₂，以传统的固相反应法，制备Bi_1.5Mg_0.5Nb_0.5Ti_1.5O₇简称BMNT陶瓷靶材；再通过磁控溅射方法制备厚度为100～300nm的BMNT薄膜；再于气氛炉中700℃后退火处理，最后在BMNT薄膜上面制备金属电极。本发明通过将钛离子掺入铋基材料中，优化了铋基薄膜的调谐性，在1MV/cm的驱动电压下，其调谐率达到35％，优于相同条件下BMN薄膜的调谐率(25％)，介电调谐率得到了明显的改善。

Description

一种高调谐率BMNT薄膜材料的制备方法

技术领域

本发明属于电子信息材料与元器件领域，特别涉及一种高调谐率的BMNT薄膜材料的制备方法。

背景技术

随着微波通信系统的快速发展，人们对微波器件，尤其是微波调谐器件提出了更高的要求。具有快响应速度、小尺寸、宽频带、高灵敏度及低工作电压的微波调谐器件是目前和下一代通信系统必不可少的的组成部分。这些要求给目前的电子材料与元器件带来了巨大的挑战。微波介电可调材料在微波可调元器件上有着广泛的应用，例如：相控阵天线上的移相器、谐振器和滤波器等。近几年来，铋基立方焦绿石材料因具有优良的介电调谐性能，适中的介电常数，极低的介电损耗等受到了广泛的关注，这些特点使其在微波领域具有很好的应用前景。

目前常用的铋基立方焦虑石材料以铌酸锌铋Bi_1.5Zn_1.0Nb_1.5O₇(BZN)和Bi_1.5Mg_1.0Nb_1.5O₇(BMN)，BZN薄膜材料的研究较为广泛，文献报道BZN的最佳调谐率为55％(驱动偏压为2.4MV/cm)，但较高的驱动电压使BZN薄膜很难与Si集成工艺兼容，此外，BZN中所含有易挥发的Zn元素，很难保证BZN配比一致性。近几年来，BMN材料引起了人们广泛关注.由于其较低的驱动电压和适中的调谐率，BMN调谐材料具有良好的应用前景和科研价值，但在相同的驱动电压条件下，BMN的调谐率略低于BZN材料。因此，如何在低驱动电压下提高BMN的调谐率是一个亟需解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的，在于克服现有调谐材料的驱动电压高，调谐率低的缺点，提供一种新的具有高调谐率BMNT薄膜材料的制备方法。

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种高调谐率BMNT薄膜材料的制备方法，具有如下步骤：

(1)制备靶材

采用Bi₂O₃,MgO,Nb₂O₅和TiO₂，以传统的固相反应法，制备Bi_1.5Mg_0.5Nb_0.5Ti_1.5O₇简称BMNT陶瓷靶材；

(2)清洗基片

将表面附有电极的基片放入有机溶剂中超声清洗，用去离子水冲洗后在氮气流中干燥；

(3)制备薄膜

(a)将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0×10^-6Torr，然后加热衬底至450℃；

(b)以高纯Ar和O₂作为溅射气体，Ar和O₂的流量比为4:1；溅射气压为10mTorr，溅射功率为150W，进行BMNT薄膜的沉积；薄膜的厚度为100～300nm，通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。

(c)将步骤(b)得到的BMNT薄膜置于气氛炉中进行后退火处理，通入O₂，退火气压为0.02Mpa，退火温度为700℃，退火时间为10min；

(d)在步骤(c)退火后的BMNT薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用磁控溅射的方法镀上直径为0.2mm的Au电极。

所述步骤(1)的Bi₂O₃,，MgO，Nb₂O₅和TiO₂的纯度为99.99％的分析纯试剂。

所述步骤(2)的基片为硅基片、氧化铝基片以及导电玻璃基片；所述电极为金或者铂；所述有机溶剂为丙酮或者酒精。

所述步骤(3)(b)的氩气和氧气的纯度为99.99％。

所述步骤(1)的BMNT固相靶材的烧结温度为1080℃，烧结时间为6h。

本发明通过将钛离子掺入铋基材料中，增强铋基薄膜材料的极化，从而达到改善铋基薄膜材料介电性能，优化铋基薄膜的调谐性。本发明制得的BMNT薄膜，在1MV/cm的驱动电压下，其调谐率达到35％，优于相同条件下BMN薄膜的调谐率(25％)，介电调谐率得到了明显的改善。

附图说明

图1为实施例1制备在Pt-Si基片上的BMNT薄膜的XRD衍射图谱；

图2为实施例1制备在Pt-Si基片上的BMNT薄膜与相同条件下制备的BMN薄膜的调谐率对比图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例中所用的丙酮、酒精及靶材原料均为市售分析纯原料。

铋基薄膜材料具有介电常数随外加偏压变化的调谐特性，其本质原因是由于薄膜材料的部分离子发生极化引起，导致晶体结构中的随机场发生改变。本发明通过将钛离子掺入铋基材料中，由于钛离子具有较强的极化性，增强了铋基薄膜材料的极化，从而达到了改善铋基薄膜材料介电性能，优化了铋基薄膜的调谐性。

实施例1

(1)制备靶材

采用纯度为99.99％的Bi₂O₃,MgO,Nb₂O₅和TiO₂氧化物，用传统的固相反应法制备Bi_1.5Mg_0.5Nb_0.5Ti_1.5O₇(BMNT)陶瓷靶材，其相对密度大于95％。

(2)清洗基片

将表面附有Pt电极的Si基片放入有机溶剂丙酮中超声清洗，用去离子水冲洗后在氮气流中干燥；所述的基片可以为硅基片，氧化铝基片以及导电玻璃基片。

(3)制备薄膜

(a)将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0×10^-6Torr，然后加热Pt-Si基片至450℃；

(b)以高纯(99.99％)Ar和O₂作为溅射气体，氩气和氧气的流量比为4:1；溅射气压为10mTorr，溅射功率为150W，进行沉积得到BMNT薄膜，沉积得到的薄膜厚度为200nm；

(c)将步骤(b)得到的BMNT薄膜置于气氛炉中进行后退火处理，通入纯度为99％的O₂，退火气压为0.02Mpa，退火温度为700℃，退火时间为10min；

(d)在步骤(c)退火后的BMNT薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用磁控溅射的方法镀上直径为0.2mm的Au电极。

图1为实施例1制备在Pt-Si基片上的BMNT薄膜制品的XRD衍射图谱，可见得到的BMNT，可见所得制品薄膜结晶性较好。

图2为实施例1制备在Pt-Si基片上的BMNT薄膜制品与相同条件下制备的BMN薄膜制品的调谐率对比图。驱动电场为1.2MV/cm，调谐率达到35％，高于相同条件下BMN薄膜的调谐率，可见钛离子的掺杂有效的改善了BMN薄膜的调谐性能。

实施例2

实施例2的制备工艺相同于实施例1，只是沉积得到的薄膜厚度为300nm。实施例2在驱动电场为1.2MV/cm时，其调谐率为36％。

实施例3

实施例3的制备工艺相同于实施例1，只是沉积得到的薄膜厚度为100nm。实施例3在驱动电场为1.2MV/cm时，其调谐率为29％。

Claims (5)

1.一种高调谐率BMNT薄膜材料的制备方法，具有如下步骤：

（1）制备靶材

采用Bi₂O₃,MgO,Nb₂O₅和TiO₂，以传统的固相反应法，制备Bi_1.5Mg_0.5Nb_0.5Ti_1.5O₇简称BMNT陶瓷靶材；

（2）清洗基片

将表面附有电极的基片放入有机溶剂中超声清洗，用去离子水冲洗后在氮气流中干燥；

（3）制备薄膜

(a)将BMNT陶瓷靶材置于磁控溅射系统中，再将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0×10^-6Torr，然后加热附有电极的基片至450℃；

(b)以高纯Ar和O₂作为溅射气体，Ar和O₂的流量比为4:1；溅射气压为10mTorr，溅射功率为150W，在基片所附有的电极表面进行BMNT薄膜的沉积；薄膜的厚度为100~300nm，通过调节工艺参数控制薄膜厚度；

(c)将步骤(b)得到的BMNT薄膜置于气氛炉中进行后退火处理，通入O₂，退火气压为0.02Mpa，退火温度为700℃，退火时间为10min；

(d)在步骤(c)退火后的BMNT薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用磁控溅射的方法镀上直径为0.2mm的Au电极。

2.根据权利要求1所述的一种高调谐率BMNT薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的Bi₂O₃,，MgO，Nb₂O₅和TiO₂的纯度为99.99%的分析纯试剂。

3.根据权利要求1所述的一种高调谐率BMNT薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的基片为硅基片、氧化铝基片以及导电玻璃基片；所述电极为金或者铂；所述有机溶剂为丙酮或者酒精。

4.根据权利要求1所述的一种高调谐率薄膜材料BMNT的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）(b)的氩气和氧气的纯度为99.99%。

5.根据权利要求1所述的一种高调谐率薄膜材料BMNT的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的BMNT陶瓷靶材的烧结温度为1080℃，烧结时间为6h。