CN103993285A - 一种柔性bmn薄膜压控变容管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性BMN薄膜压控变容管的制备方法，首先采用固相烧结法制备BMN即Bi1.5MgNb1.5O7靶材和ZnO靶材，以铜箔为衬底，利用磁控溅射沉积技术，使用Ar作为溅射气体，在铜箔上进行沉积得到厚度为30～60nm的ZnO薄膜，再沉积得到厚度为150-300nm的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜，再利用掩膜版在Bi1.5MgNb1.5O7薄膜上面制备金属电极，制得柔性BMN薄膜压控变容管。本发明压控变容管的调谐率适中(≥25％，测试频率为1MHz)，且器件稳定性好，为通讯和柔性电子设备的开发和应用提供了优良的电子元器件基础。

Description

一种柔性BMN薄膜压控变容管的制备方法
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件领域，特别涉及一种柔性Bi1.5MgNb1.5O7即BMN薄膜压控变容管的制备方法。
背景技术
随着雷达、卫星、通讯等技术的发展，相控阵天线的应用日益广泛。微波移相器作为相控阵天线的核心部件，其性能直接决定着发射/接收组件的工作频段、响应速度、插入损耗、功率、体积等重要技术指标。传统的铁氧体移相器和半导体PIN二极管移相器由于自身的缺陷，无法满足日益发展的技术要求。采用介电薄膜的移相器具有成本低、速度快、精度高、体积小等特点，还具有高的介电常数和显著的介电非线性，成为近年国际上的一个研究热点。Bi1.5MgNb1.5O7材料因具有优良的介电性能，被应用于制备和研究传统压控变容管。在测试频率为1MHz，在偏置电场强度为1.6MV/cm时，制备在Pt电极上的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜的调谐率可达到39％。
目前广泛应用的压控变容管都是在硬质材料衬底上制备的。这些硬质材料衬底一般是玻璃、硅片等。与在硬质衬底上制备的压控变容管相比，在柔性基片上制备的具有许多独特的优点.例如可挠曲、重量轻、不易破碎、易于大面积生产、便于运输等。这种薄膜可广泛应用于制造柔性微波电路。柔性微波压控变容管可望成为硬质衬底材料的更新换代产品，有更广泛的应用。
由于传统的柔性衬底不能耐高温，因此我们选用了铜箔作为柔性衬底去制备压控变容管。
发明内容
本发明的目的，是在现有的压控变容管的硬质材料衬底的基础上，提供一种可挠曲、重量轻、不易破碎、易于大面积生产、便于运输的Bi1.5MgNb1.5O7的柔性薄膜压控变容管的制作方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种柔性BMN薄膜压控变容管的制备方法，具有如下步骤：
(1)采用固相烧结法制备BMN靶材和ZnO靶材：
按Bi1.5MgNb1.5O7的化学计量比，称取原料Bi2O3、MgO和Nb2O5，充分混合后压制成型，于1150℃烧制Bi1.5MgNb1.5O7即BMN靶材；
将ZnO粉末压制成型，于1100℃烧制ZnO靶材。
(2)将清洁干燥的铜箔衬底放入磁控溅射样品台上；
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至P<7.0×10-6Torr，然后加热衬底至500～800℃；
(4)在步骤(3)系统中，使用Ar作为溅射气体，溅射功率为50～200W，在铜箔上进行沉积得到厚度为30～60nm的ZnO薄膜
(5)步骤(4)完成后，使用Ar和O2作为溅射气体，溅射功率为50～200W，在铜箔上进行沉积得到厚度为150-300nm的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜；待衬底温度降至100℃以下时，取出样品；
(6)步骤(5)完成后，在Bi1.5MgNb1.5O7薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，制得柔性Bi1.5MgNb1.5O7即BMN薄膜压控变容管。
所述步骤(1)的原料纯度均在99％以上。
所述步骤(2)的铜箔衬底为商用的普通铜箔。
所述步骤(5)的Ar和O2的纯度均在99.99％以上，磁控溅射系统中的氧气和氩气的分压比在1/15与1/4之间。
所述步骤(4)或步骤(5)通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。
所述步骤(6)的电极为圆形电极，直径≤0.3mm，电极厚度为100～600nm，电极材料为Pt或者Au；电极制备方法为磁控溅射法或热蒸镀法。
所制备的柔性压控变容管的调谐率≥25％，测试频率为1MHz。
本发明的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜压控变容管，调谐率适中(≥25％，测试频率为1MHz)，且器件稳定性好，为通讯和柔性电子设备的开发和应用提供了优良的电子元器件基础。
附图说明
图1为柔性薄膜压控变容管的介电性能(电场可调)图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)采用固相烧结法制备Bi1.5MgNb1.5O7靶材与ZnO靶材：
用电子天平按Bi1.5MgNb1.5O7对应元素的化学计量比称取Bi2O3、MgO和Nb2O5，纯度均为99％。经充分混合后，在30Mpa的压力下压制成型，再置于箱式电炉中逐步升温至1150℃，并保温10小时，制得Bi1.5MgNb1.5O7靶材；
将一定量的ZnO粉末在30Mpa的压力下压制成型，再置于箱式电炉中逐步升温至1100℃，并保温10小时，制得ZnO靶材。
(2)将铜箔经丙酮、乙醇和去离子水标准超声清洗，以N2吹干并放入磁控溅射样品台
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0×10-6Torr，然后加热衬底，衬底温度为700℃。
(4)以高纯高纯(99.99％)Ar作为溅射气体，溅射气压为10mTorr。溅射功率为150W，沉积得到50nm后的ZnO薄膜。
(5)以高纯(99.99％)Ar和O2作为溅射气体，氩气和氧气的流量比为17:3，溅射气压为10mTorr，溅射功率为150W，进行沉积得到厚度200nm为Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7薄膜；
通过调节工艺参数或者沉积时间来控制薄膜厚度。
(6)采用孔洞直径为0.2mm的掩膜版，在Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7薄膜上面沉积温度为400nm的Au顶电极，制得柔性Bi1.5MgNb1.5O7薄膜压控变容管。
图1为柔性薄膜压控变容管样品的介电性能(电场可调)图谱，可见在2MV/cm的电场下调谐率为27％。
实施例2
(1)采用固相烧结法制备Bi1.5MgNb1.5O7靶材与ZnO靶材：
用电子天平按Bi1.5MgNb1.5O7对应元素的化学计量比称取Bi2O3、MgO和Nb2O5，纯度均为99％。经充分混合后，在30Mpa的压力下压制成型，再置于箱式电炉中逐步升温至1150℃，并保温10小时，制得Bi1.5MgNb1.5O7靶材；
将一定量的ZnO粉末在30Mpa的压力下压制成型，再置于箱式电炉中逐步升温至1100℃，并保温10小时，制得ZnO靶材。
(2)将铜箔经丙酮、乙醇和去离子水标准超声清洗，以N2吹干并放入磁控溅射样品台
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0×10-6Torr，然后加热衬底，衬底温度为700℃。
(4)以高纯高纯(99.99％)Ar作为溅射气体，溅射气压为10mTorr。溅射功率为150W，沉积得到50nm后的ZnO薄膜。
(5)以高纯(99.99％)Ar和O2作为溅射气体，氩气和氧气的流量比为17:3，溅射气压为10mTorr，溅射功率为150W，进行沉积得到厚度300nm为Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7薄膜；
通过调节工艺参数或者沉积时间来控制薄膜厚度。
(6)采用孔洞直径为0.2mm的掩膜版，在Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7薄膜上面沉积温度为400nm的Au顶电极，制得柔性Bi1.5MgNb1.5O7薄膜压控变容管。
所制得的柔性薄膜压控变容管样品的介电性能(电场可调)在2MV/cm的电场下调谐率为25％。

Claims (7)

1.一种柔性BMN薄膜压控变容管的制备方法，具有如下步骤：
(1)采用固相烧结法制备BMN靶材和ZnO靶材：
按Bi1.5MgNb1.5O7的化学计量比，称取原料Bi2O3、MgO和Nb2O5，充分混合后压制成型，于1150℃烧制Bi1.5MgNb1.5O7及BMN靶材；
将ZnO粉末压制成型，于1100℃烧制ZnO靶材；
(2)将清洁干燥的铜箔衬底放入磁控溅射样品台上；
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至P<7.0×10-6Torr，然后加热衬底至500～800℃；
(4)在步骤(3)系统中，使用Ar作为溅射气体，溅射功率为50～200W，在铜箔上进行沉积得到厚度为30～60nm的ZnO薄膜
(5)步骤(4)完成后，使用Ar和O2作为溅射气体，溅射功率为50～200W，在铜箔上进行沉积得到厚度为150-300nm的Bi1.5MgNb1.5O7薄膜；待衬底温度降至100℃以下时，取出样品；
(6)步骤(5)完成后，在Bi1.5MgNb1.5O7薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，制得柔性Bi1.5MgNb1.5O7即BMN薄膜压控变容管。
2.根据权利要求1所述的一种柔性BMN薄膜压控变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的原料纯度均在99％以上。
3.根据权利要求1所述的一种柔性BMN薄膜压控变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的铜箔衬底为商用的普通铜箔。
4.根据权利要求1所述的一种柔性BMN薄膜压控变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的Ar和O2的纯度均在99.99％以上，磁控溅射系统中的氧气和氩气的分压比在1/15与1/4之间。
5.根据权利要求1所述的一种柔性BMN薄膜压控变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)或步骤(5)通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度。
6.根据权利要求1所述的一种柔性BMN薄膜压控变容管的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)的电极为圆形电极，直径≤0.3mm，电极厚度为100～600nm，电极材料为Pt或者Au；电极制备方法为磁控溅射法或热蒸镀法。
7.根据权利要求1所述的一种柔性BMN薄膜压控变容管的制备方法，其特征在于，所制备的柔性压控变容管的调谐率≥25％，测试频率为1MHz。
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