CN108411256B - 一种bts/bst/bzt多层结构介电调谐薄膜的制备方法 - Google Patents

一种bts/bst/bzt多层结构介电调谐薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法，先将BTS、BST和BZT三种靶材及Pt/Ti/SiO2/Si衬底放入脉冲激光沉积系统；系统抽真空至1.0×10‑7‑1.0×10‑3Pa，衬底温度为600～800℃，激光能量为200‑600mJ，频率为3‑8Hz，靶基距为3‑10cm，沉积氧压为5‑50Pa，首先进行沉积得到BZT薄膜层，再进行BST薄膜沉积，再进行BTS薄膜沉积，薄膜层厚度为50nm‑300nm，制得BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜。本发明介电损耗低，调谐率高，且器件稳定性好，为电子通讯设备的开发和应用提供了优良的电子元器件基础。

Description

一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法。
背景技术
随着雷达、卫星、通讯等技术的发展，相控阵天线的应用日益广泛。微波移相器作为相控阵天线的核心部件，其性能直接决定着发射/接收组件的工作频段、响应速度、插入损耗、功率、体积等重要技术指标。传统的铁氧体移相器和半导体PIN二极管移相器由于自身的缺陷，无法满足日益发展的技术要求。采用介电调谐薄膜的移相器具有成本低、速度快、精度高、体积小等特点，介电调谐薄膜的开发和研究成为近年国际上的一个研究热点。
目前研究最为广泛的介电调谐薄膜有BaSn0.15Ti0.85O3(BTS)、Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)和BaZr0.2Ti0.8O3(BZT)三种材料。但是这三种薄膜材料存在一个共同的缺点：介电损耗过高(>0.01)，严重限制了其更广泛的应用。因此，急需开发新型的高性能介电调谐薄膜材料。为了降低介电调谐薄膜的介电损耗，我们尝试将BTS、BST和BZT这三种薄膜材料进行复合，发现在介电调谐率可以接受的范围内，其复合损耗大大降低。
发明内容
本发明的目的，在于克服现有技术的介电损耗过高(>0.01)，严重限制了其更广泛应用的缺点和不足，提供一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜及其制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现，
一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用固相烧结法制备BTS、BST和BZT三种靶材，并将三种靶材装在脉冲激光沉积靶头上；
(2)将清洁干燥的Pt/Ti/SiO2/Si衬底放入脉冲激光沉积系统样品台上；
(3)将脉冲激光沉积系统的本底真空抽至1.0×10-7-1.0×10-3Pa；
(4)在步骤(3)系统中，衬底温度为600～800℃，激光能量为200-600mJ，频率为3-8Hz，靶基距为3-10cm，沉积氧压为5-50Pa；首先进行沉积得到BZT薄膜层，薄膜层厚度为50nm-300nm；
(5)步骤(4)停止后，再进行BST薄膜沉积，衬底温度为600～800℃，激光能量为200-600mJ，频率为3-8Hz，靶基距为3-10cm，沉积氧压为5-50Pa；进行沉积得到BST薄膜层，薄膜层厚度为50nm-300nm；
(6)步骤(5)结束后，再进行BTS薄膜沉积，衬底温度为500～750℃，激光能量为200-600mJ，频率为3-8Hz，靶基距为3-10cm，沉积氧压为5-50Pa；进行沉积得到BZT薄膜层，薄膜层厚度为50nm-300nm，制得BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜；
(7)在BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，进行介电调谐性能测试。
所述步骤(1)的原料质量纯度均在99％以上。
所述步骤(4)、步骤(5)或步骤(6)中的氧气纯度均在99.99％以上。
所述步骤(4)、步骤(5)或步骤(6)的薄膜层厚度可通过调节工艺参数或者沉积时间控制。
所述步骤(7)的电极的制备方法为磁控溅射法或蒸镀法。
所制备的BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的介电调谐率≥60％@100kHz，介电损耗<0.01。
本发明的有益效果如下：
本发明公开的BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的介电损耗低，调谐率高，且器件稳定性好，为电子通讯设备的开发和应用提供了优良的电子元器件基础。
附图说明
图1为BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的介电性能(电场调谐和介电损耗)图谱，。
具体实施方式
下面结合具体实施例的阐述，进一步说明本发明的实质特点和显著的进步。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
1.采用固相烧结法制备BTS、BST和BZT三种靶材，将烧制好BTS、BST和BZT三种靶材装在脉冲激光沉积靶头上。
2.将Pt/Ti/SiO2/Si衬底清洗，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。
3.将磁控溅射系统的本底真空抽至4.0×10-4Pa。
4.衬底温度为750℃，激光能量为300mJ，频率为5Hz，靶基距为6cm，沉积氧压为15Pa，进行沉积得到BZT薄膜层厚度为100nm。
5.步骤(4)停止后，再进行BST薄膜沉积；衬底温度为750℃，激光能量为300mJ，频率为5Hz，靶基距为6cm，沉积氧压为15Pa，进行沉积得到BZT薄膜层厚度为100nm，进行沉积得到BST薄膜层厚度为100nm。
6.步骤(5)结束后，再进行BTS薄膜沉积；衬底温度为650℃，激光能量为300mJ，频率为5Hz，靶基距为6cm，沉积氧压为15Pa，进行沉积得到BTS薄膜层厚度为100nm，制得BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜。
7.步骤(6)结束后，通过热蒸镀在BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜表面利用掩膜版制备直径为0.2mm的Au电极。
图1为BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的介电性能(电场调谐和介电损耗)图谱，可见在400kV/cm的偏置电场下调谐率为～71.3％，介电损耗为～0.0063。
实施例2
1.采用固相烧结法制备BTS、BST和BZT三种靶材，将烧制好BTS、BST和BZT三种靶材装在脉冲激光沉积靶头上。
2.将Pt/Ti/SiO2/Si衬底清洗，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。
3.将磁控溅射系统的本底真空抽至8.0×10-4Pa。
4.衬底温度为750℃，激光能量为300mJ，频率为6Hz，靶基距为6cm，沉积氧压为20Pa，进行沉积得到BZT薄膜层厚度为150nm。
5.步骤(4)停止后，再进行BST薄膜沉积，衬底温度为750℃，激光能量为300mJ，频率为6Hz，靶基距为6cm，沉积氧压为20Pa，进行沉积得到BZT薄膜层厚度为150nm，进行沉积得到BST薄膜层厚度为100nm。
6.步骤(5)结束后，再进行BTS薄膜沉积，衬底温度为650℃，激光能量为300mJ，频率为6Hz，靶基距为6cm，沉积氧压为20Pa，进行沉积得到BTS薄膜层厚度为150nm，制得BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜。
7.步骤(6)结束后，通过热蒸镀BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜表面利用掩膜版制备直径为0.2mm的Au电极。
所制备的BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜在在400kV/cm的偏置电场下调谐率为～63％，介电损耗为～0.0068。
实施例3
1.采用固相烧结法制备BTS、BST和BZT三种靶材，将烧制好BTS、BST和BZT三种靶材装在脉冲激光沉积靶头上。
2.将Pt/Ti/SiO2/Si衬底清洗，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。
3.将磁控溅射系统的本底真空抽至2.0×10-4Pa。
4.衬底温度为750℃，激光能量为600mJ，频率为8Hz，靶基距为6cm，沉积氧压为20Pa，进行沉积得到BZT薄膜层厚度为250nm。
5.步骤(4)停止后，再进行BST薄膜沉积，衬底温度为750℃，激光能量为600mJ，频率为8Hz，靶基距为6cm，沉积氧压为20Pa，进行沉积得到BZT薄膜层厚度为250nm，进行沉积得到BST薄膜层厚度为300nm。
6.步骤(5)结束后，再进行BTS薄膜沉积，衬底温度为650℃，激光能量为600mJ，频率为8Hz，靶基距为6cm，沉积氧压为20Pa，进行沉积得到BTS薄膜层厚度为300nm。
7.步骤(6)结束后，通过热蒸镀在BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜表面利用掩膜版制备直径为0.2mm的Au电极。
所制备的BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜在在400kV/cm的偏置电场下调谐率为～61％，介电损耗为～0.0066。

Claims (6)

1.一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用固相烧结法制备BTS、BST和BZT三种靶材，并将三种靶材装在脉冲激光沉积靶头上；
所述BTS为BaSn0.15Ti0.85O3，BST为Ba0.6Sr0.4TiO3，BZT为BaZr0.2Ti0.8O3；
(2)将清洁干燥的Pt/Ti/SiO2/Si衬底放入脉冲激光沉积系统样品台上；
(3)将脉冲激光沉积系统的本底真空抽至1.0×10-7-1.0×10-3Pa；
(4)在步骤(3)系统中，衬底温度为600～800℃，激光能量为200-600mJ，频率为3-8Hz，靶基距为3-10cm，沉积氧压为5-50Pa；首先进行沉积得到BZT薄膜层，薄膜层厚度为50nm-300nm；
(5)步骤(4)停止后，再进行BST薄膜沉积，衬底温度为600～800℃，激光能量为200-600mJ，频率为3-8Hz，靶基距为3-10cm，沉积氧压为5-50Pa；进行沉积得到BST薄膜层，薄膜层厚度为50nm-300nm；
(6)步骤(5)结束后，再进行BTS薄膜沉积，衬底温度为500～750℃，激光能量为200-600mJ，频率为3-8Hz，靶基距为3-10cm，沉积氧压为5-50Pa；进行沉积得到BTS薄膜层，薄膜层厚度为50nm-300nm，制得BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜；
(7)在BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并进行介电调谐性能测试。
2.根据权利要求1所述的一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的原料质量纯度均在99％以上。
3.根据权利要求1所述的一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)、步骤(5)或步骤(6)中的氧气纯度均在99.99％以上。
4.根据权利要求1所述的一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)、步骤(5)或步骤(6)的薄膜层厚度通过调节工艺参数或者沉积时间来控制。
5.根据权利要求1所述的一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)的电极的制备方法为磁控溅射法或蒸镀法。
6.根据权利要求1所述的一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法，其特征在于，所制备的BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的介电调谐率≥60％@100kHz，介电损耗<0.01。
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