CN106783173A - 一种新型全透明bzt薄膜变容管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型全透明BZT薄膜变容管及其制备方法，制备方法包括以下步骤：(1)固相烧结法合成BaZr0.2Ti0.8O3靶材；(2)衬底送料；(3)磁控溅射系统调节；(4)磁控溅射合成BaZr0.2Ti0.8O3薄膜；(5)降温取样；(6)涂光刻胶；(7)烘干处理；(8)曝光、显影与后烘；(9)溅射镀膜；(10)退火处理。本发明的新型全透明BZT薄膜变容管的制备方法具有透明性高、调谐率适中、器件稳定性好和成本低廉的特点。

Description

一种新型全透明BZT薄膜变容管及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子信息材料技术领域，具体为一种新型全透明BZT薄膜变容管及其制备方法。
背景技术
全透明电子设备是电子技术未来发展的一个重要方向，其所具有独特的光学投过性能，将极大地拓展电子设备的应用领域。此外，显示系统的快速发展，为了最大可能地提升显示效果，也需要液晶显示单元里的电子器件的透明化。可见，开发新型全透明电子器件是当务之急。全透明薄膜变容管在现代通信系统中具有巨大的应用前景，可在透明电路中实现对信号频率、相位或幅度的调控，进而实现真正意义上的透明移动终端显示和光学隐身探测等。
目前对透明变容管的研究还甚少，主要是因为半导体薄膜变容管的损耗因子过大且不具有透过性。而介质薄膜变容管由于其金属电极的使用，导致其也不具备光学透明性。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型全透明BZT薄膜变容管的制备方法，具有透明性高、调谐率适中、器件稳定性好和成本低廉的特点。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种新型全透明BZT薄膜变容管的制备方法，包括以下步骤：
(1)固相烧结法合成BaZr0.2Ti0.8O3靶材：按BaZr0.2Ti0.8O3对应元素的化学计量比称取原料BaCO3、TiO2和ZrO2粉体，充分混合后压制成型，置于电炉中于1200～1300℃保温4～10h烧制BaZr0.2Ti0.8O3陶瓷靶材；
(2)衬底送料：将清洁干燥的石英玻璃衬底放入磁控溅射系统的真空室中；
(3)磁控溅射系统调节：将磁控溅射系统的本底真空抽至1.0×10～3Pa以下，然后加热衬底至600～800℃；
(4)磁控溅射合成BaZr0.2Ti0.8O3薄膜：在步骤(3)系统中，使用O2/Ar混合气作为生长气体，O2/Ar比为0.01～0.3，生长气压为0.5～5Pa，溅射功率为50～300W，利用磁控溅射沉积得到BaZr0.2Ti0.8O3薄膜；
(5)降温取样：步骤(4)停止后，待衬底温度降至100℃以下时，取出样品；
(6)涂光刻胶：步骤(5)结束后，在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面旋涂光刻胶；
(7)烘干处理：对光刻机膜进行前烘，使令光刻胶中的溶剂挥发出来，光刻胶得到固化，温度110～120℃，时间3～8min；
(8)曝光、显影与后烘：利用紫外光，采用接触式曝光方式，满足微米级线条的精度要求；
(9)溅射镀膜、剥离：使用磁控溅射工艺，在室温下将透明电极溅射沉积到样品表面，使用丙酮超声清洗，将光刻胶剥离掉。衬底表面便留有了具有特定形状的电极图形；
(10)退火处理：步骤(9)结束后，对样品进行退火处理，退火温度300～700℃。
在本发明中，在介质变容管中，介质明锆钛酸钡薄膜，由于具有介电常数高、损耗因子小等特点，因而它是制作薄膜变容管的理想材料。制备在Pt电极上的明锆钛酸钡薄膜的调谐率可达到70％以上。此外，明锆钛酸钡薄膜具有较宽的带隙，在可见光区具有极高的透过率。
进一步地，所述步骤(1)的原料BaCO3、TiO2和ZrO2粉体的纯度均在99％以上。
进一步地，所述步骤(2)的衬底为商用的石英玻璃衬底。
进一步地，所述步骤(4)的Ar和O2的纯度均在99.99％以上。
进一步地，沉积得到的BaZr0.2Ti0.8O3薄膜的厚度通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度，其厚度控制在100nm～600nm。
进一步地，所述步骤(8)的曝光所得的图形为插指图形。
进一步地，所述步骤(9)中，所使用的透明电极为铟锡氧化物薄膜电极和铝锌氧化物薄膜电极，电极厚度为100～500nm，电极形状插指图形，电极的指宽和指间距在5um和20um。
进一步地，所述步骤(6)的操作为：利用匀胶机将光刻胶均匀的涂覆在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面；选择转速为3000～6000转/分钟，保持时间30～60秒，得到的均匀的光刻机膜。
一种根据以上新型全透明BZT薄膜变容管制备方法得到的BZT薄膜变容管，包括衬底、衬底三设有BZT薄膜，BZT薄膜上设有插指透明电极。
本发明一种新型全透明BZT薄膜变容管的制备方法及其制备方法，具有如下的有益效果：
(1)本发明公开的全透明薄膜变容管的透明性高，调谐率适中。且器件稳定性好，为透明通讯和显示设备的开发和应用提供了优良的元器件基础；
(2)本发明提供的透明薄膜变容管制备工艺，流程简单、性能优良，具有良好的应用前景。且成本低廉，适合大规模生产应用。
附图说明
附图1为本发明新型全透明BZT薄膜变容管的结构示意图；
附图2为实施例5中制备BZT薄膜变容管的光学透过性能曲线；
附图3为实施例5中制备在BZT薄膜变容管的介电性能曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例及对本发明产品作进一步详细的说明。
本发明公开了一种新型全透明BZT薄膜变容管的制备方法，包括以下步骤：
(1)固相烧结法合成BaZr0.2Ti0.8O3靶材：按BaZr0.2Ti0.8O3对应元素的化学计量比称取原料BaCO3、TiO2和ZrO2粉体，充分混合后压制成型，置于电炉中于1200～1300℃保温4～10h烧制BaZr0.2Ti0.8O3陶瓷靶材；原料BaCO3、TiO2和ZrO2粉体的纯度均在99％以上。
(2)衬底送料：将清洁干燥的石英玻璃衬底放入磁控溅射系统的真空室中，衬底为商用的石英玻璃衬底。
(3)磁控溅射系统调节：将磁控溅射系统的本底真空抽至1.0×10～3Pa以下，然后加热衬底至600～800℃。
(4)磁控溅射合成BaZr0.2Ti0.8O3薄膜：在步骤(3)系统中，使用O2/Ar混合气作为生长气体，O2/Ar比为0.01～0.3，生长气压为0.5～5Pa，溅射功率为50～300W，利用磁控溅射沉积得到BaZr0.2Ti0.8O3薄膜，Ar和O2的纯度均在99.99％以上，沉积得到的BaZr0.2Ti0.8O3薄膜的厚度通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度，其厚度控制在100nm～600nm。
(5)降温取样：步骤(4)停止后，待衬底温度降至100℃以下时，取出样品。
(6)涂光刻胶：步骤(5)结束后，在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面旋涂光刻胶，利用匀胶机将光刻胶均匀的涂覆在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面；选择转速为3000～6000转/分钟，保持时间30～60秒，得到的均匀的光刻机膜。
(7)烘干处理：对光刻机膜进行前烘，使令光刻胶中的溶剂挥发出来，光刻胶得到固化，温度110～120℃，时间3～8min。
(8)曝光、显影与后烘：利用紫外光，采用接触式曝光方式，满足微米级线条的精度要求，曝光所得的图形为插指图形。
(9)溅射镀膜、剥离：使用磁控溅射工艺，在室温下将透明电极溅射沉积到样品表面，使用丙酮超声清洗，将光刻胶剥离掉。衬底表面便留有了具有特定形状的电极图形，所使用的透明电极为铟锡氧化物薄膜电极和铝锌氧化物薄膜电极，电极厚度为100～500nm，电极形状插指图形，电极的指宽和指间距在5um和20um。
(10)退火处理：步骤(9)结束后，对样品进行退火处理，退火温度300～700℃。
以下结合具体实施例进一步进行说明：
实施例1
本发明公开了一种新型全透明BZT薄膜变容管的制备方法，包括以下步骤：
(1)固相烧结法合成BaZr0.2Ti0.8O3靶材：按BaZr0.2Ti0.8O3对应元素的化学计量比称取原料BaCO3、TiO2和ZrO2粉体，充分混合后压制成型，置于电炉中于1300℃保温7h烧制BaZr0.2Ti0.8O3陶瓷靶材；原料BaCO3、TiO2和ZrO2粉体的纯度均在99％以上。
(2)衬底送料：将清洁干燥的石英玻璃衬底放入磁控溅射系统的真空室中，衬底为商用的石英玻璃衬底。
(3)磁控溅射系统调节：将磁控溅射系统的本底真空抽至1.0×10～3Pa以下，然后加热衬底至600℃。
(4)磁控溅射合成BaZr0.2Ti0.8O3薄膜：在步骤(3)系统中，使用O2/Ar混合气作为生长气体，O2/Ar比为0.2，生长气压为5Pa，溅射功率为175W，利用磁控溅射沉积得到BaZr0.2Ti0.8O3薄膜，Ar和O2的纯度均在99.99％以上，沉积得到的BaZr0.2Ti0.8O3薄膜的厚度通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度，其厚度控制在100nm。
(5)降温取样：步骤(4)停止后，待衬底温度降至100℃以下时，取出样品。
(6)涂光刻胶：步骤(5)结束后，在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面旋涂光刻胶，利用匀胶机将光刻胶均匀的涂覆在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面；选择转速为6000转/分钟，保持时间45秒，得到的均匀的光刻机膜。
(7)烘干处理：对光刻机膜进行前烘，使令光刻胶中的溶剂挥发出来，光刻胶得到固化，温度110℃，时间6min。
(8)曝光、显影与后烘：利用紫外光，采用接触式曝光方式，满足微米级线条的精度要求，曝光所得的图形为插指图形。
(9)溅射镀膜、剥离：使用磁控溅射工艺，在室温下将透明电极溅射沉积到样品表面，使用丙酮超声清洗，将光刻胶剥离掉。衬底表面便留有了具有特定形状的电极图形，所使用的透明电极为铟锡氧化物薄膜电极和铝锌氧化物薄膜电极，电极厚度为500nm，电极形状插指图形，电极的指宽和指间距在5um和20um。
(10)退火处理：步骤(9)结束后，对样品进行退火处理，退火温度500℃。
实施例2
本发明公开了一种新型全透明BZT薄膜变容管的制备方法，包括以下步骤：
(1)固相烧结法合成BaZr0.2Ti0.8O3靶材：按BaZr0.2Ti0.8O3对应元素的化学计量比称取原料BaCO3、TiO2和ZrO2粉体，充分混合后压制成型，置于电炉中于1250℃保温10h烧制BaZr0.2Ti0.8O3陶瓷靶材；原料BaCO3、TiO2和ZrO2粉体的纯度均在99％以上。
(2)衬底送料：将清洁干燥的石英玻璃衬底放入磁控溅射系统的真空室中，衬底为商用的石英玻璃衬底。
(3)磁控溅射系统调节：将磁控溅射系统的本底真空抽至1.0×10～3Pa以下，然后加热衬底至700℃。
(4)磁控溅射合成BaZr0.2Ti0.8O3薄膜：在步骤(3)系统中，使用O2/Ar混合气作为生长气体，O2/Ar比为0.3，生长气压为0.5Pa，溅射功率为300W，利用磁控溅射沉积得到BaZr0.2Ti0.8O3薄膜，Ar和O2的纯度均在99.99％以上，沉积得到的BaZr0.2Ti0.8O3薄膜的厚度通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度，其厚度控制在350nm。
(5)降温取样：步骤(4)停止后，待衬底温度降至100℃以下时，取出样品。
(6)涂光刻胶：步骤(5)结束后，在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面旋涂光刻胶，利用匀胶机将光刻胶均匀的涂覆在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面；选择转速为3000转/分钟，保持时间30～60秒，得到的均匀的光刻机膜。
(7)烘干处理：对光刻机膜进行前烘，使令光刻胶中的溶剂挥发出来，光刻胶得到固化，温度120℃，时间3min。
(8)曝光、显影与后烘：利用紫外光，采用接触式曝光方式，满足微米级线条的精度要求，曝光所得的图形为插指图形。
(9)溅射镀膜、剥离：使用磁控溅射工艺，在室温下将透明电极溅射沉积到样品表面，使用丙酮超声清洗，将光刻胶剥离掉。衬底表面便留有了具有特定形状的电极图形，所使用的透明电极为铟锡氧化物薄膜电极和铝锌氧化物薄膜电极，电极厚度为300nm，电极形状插指图形，电极的指宽和指间距在5um和20um。
(10)退火处理：步骤(9)结束后，对样品进行退火处理，退火温度300℃。
实施例3
本发明公开了一种新型全透明BZT薄膜变容管的制备方法，包括以下步骤：
(1)固相烧结法合成BaZr0.2Ti0.8O3靶材：按BaZr0.2Ti0.8O3对应元素的化学计量比称取原料BaCO3、TiO2和ZrO2粉体，充分混合后压制成型，置于电炉中于1200℃保温10h烧制BaZr0.2Ti0.8O3陶瓷靶材；原料BaCO3、TiO2和ZrO2粉体的纯度均在99％以上。
(2)衬底送料：将清洁干燥的石英玻璃衬底放入磁控溅射系统的真空室中，衬底为商用的石英玻璃衬底。
(3)磁控溅射系统调节：将磁控溅射系统的本底真空抽至1.0×10～3Pa以下，然后加热衬底至800℃。
(4)磁控溅射合成BaZr0.2Ti0.8O3薄膜：在步骤(3)系统中，使用O2/Ar混合气作为生长气体，O2/Ar比为0.01，生长气压为2.75Pa，溅射功率为50W，利用磁控溅射沉积得到BaZr0.2Ti0.8O3薄膜，Ar和O2的纯度均在99.99％以上，沉积得到的BaZr0.2Ti0.8O3薄膜的厚度通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度，其厚度控制在600nm。
(5)降温取样：步骤(4)停止后，待衬底温度降至100℃以下时，取出样品。
(6)涂光刻胶：步骤(5)结束后，在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面旋涂光刻胶，利用匀胶机将光刻胶均匀的涂覆在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面；选择转速为4500转/分钟，保持时间30秒，得到的均匀的光刻机膜。
(7)烘干处理：对光刻机膜进行前烘，使令光刻胶中的溶剂挥发出来，光刻胶得到固化，温度120℃，时间8min。
(8)曝光、显影与后烘：利用紫外光，采用接触式曝光方式，满足微米级线条的精度要求，曝光所得的图形为插指图形。
(9)溅射镀膜、剥离：使用磁控溅射工艺，在室温下将透明电极溅射沉积到样品表面，使用丙酮超声清洗，将光刻胶剥离掉。衬底表面便留有了具有特定形状的电极图形，所使用的透明电极为铟锡氧化物薄膜电极和铝锌氧化物薄膜电极，电极厚度为500nm，电极形状插指图形，电极的指宽和指间距在5um和20um。
(10)退火处理：步骤(9)结束后，对样品进行退火处理，退火温度300℃。
实施例4
本发明公开了一种新型全透明BZT薄膜变容管的制备方法，包括以下步骤：
(1)固相烧结法合成BaZr0.2Ti0.8O3靶材：按BaZr0.2Ti0.8O3对应元素的化学计量比称取原料BaCO3、TiO2和ZrO2粉体，充分混合后压制成型，置于电炉中于1280℃保温6h烧制BaZr0.2Ti0.8O3陶瓷靶材；原料BaCO3、TiO2和ZrO2粉体的纯度均在99％以上。
(2)衬底送料：将清洁干燥的石英玻璃衬底放入磁控溅射系统的真空室中，衬底为商用的石英玻璃衬底。
(3)磁控溅射系统调节：将磁控溅射系统的本底真空抽至1.0×10～3Pa以下，然后加热衬底至650℃。
(4)磁控溅射合成BaZr0.2Ti0.8O3薄膜：在步骤(3)系统中，使用O2/Ar混合气作为生长气体，O2/Ar比为0.13，生长气压为3.5Pa，溅射功率为200W，利用磁控溅射沉积得到BaZr0.2Ti0.8O3薄膜，Ar和O2的纯度均在99.99％以上，沉积得到的BaZr0.2Ti0.8O3薄膜的厚度通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度，其厚度控制在500nm。
(5)降温取样：步骤(4)停止后，待衬底温度降至100℃以下时，取出样品。
(6)涂光刻胶：步骤(5)结束后，在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面旋涂光刻胶，利用匀胶机将光刻胶均匀的涂覆在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面；选择转速为5000转/分钟，保持时间38秒，得到的均匀的光刻机膜。
(7)烘干处理：对光刻机膜进行前烘，使令光刻胶中的溶剂挥发出来，光刻胶得到固化，温度117℃，时间6min。
(8)曝光、显影与后烘：利用紫外光，采用接触式曝光方式，满足微米级线条的精度要求，曝光所得的图形为插指图形。
(9)溅射镀膜、剥离：使用磁控溅射工艺，在室温下将透明电极溅射沉积到样品表面，使用丙酮超声清洗，将光刻胶剥离掉。衬底表面便留有了具有特定形状的电极图形，所使用的透明电极为铟锡氧化物薄膜电极和铝锌氧化物薄膜电极，电极厚度为230nm，电极形状插指图形，电极的指宽和指间距在5um和20um。
(10)退火处理：步骤(9)结束后，对样品进行退火处理，退火温度450℃。
实施例4制备所得的变容管具体结构如图1所示：变容管包括衬底1，衬底1上面设有BZT薄膜2，BZT薄膜2上面设有透明插指电极3。
实施例5
本发明公开了一种新型全透明BZT薄膜变容管的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用固相烧结法制备BaZr0.2Ti0.8O3靶材
按BaZr0.2Ti0.8O3对应元素的化学计量比称取原料BaCO3、TiO2和ZrO2粉体，纯度均为99.9％。经充分混合后，在30Mpa的压力下压制成型，最后置于箱式电炉中逐步升温至1200℃，并保温10小时，烧制BaZr0.2Ti0.8O3陶瓷靶材；
(2)将清洁干燥的石英玻璃衬底放入磁控溅射系统的真空室中；
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至5.0×10-4Pa，然后加热衬底至700℃；
(4)在步骤(3)系统中，使用O2/Ar混合气作为生长气体，O2/Ar比为0.2，生长气压为1.0Pa，溅射功率为100W，利用磁控溅射沉积得到厚度为300nm的BaZr0.2Ti0.8O3薄膜；
(5)步骤(4)停止后，待衬底温度降至100℃以下时，取出样品；
(6)步骤(5)结束后，在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面旋涂光刻胶。
利用匀胶机将光刻胶均匀的涂覆在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面；选择转速为5000转/分钟，保持时间60秒，得到的均匀的光刻机膜，厚度为4um；
(7)对光刻机膜进行前烘，温度110℃，时间5min；
(8)曝光、显影与后烘：利用紫外光，采用接触式曝光方式，满足微米级线条的精度要求；
(9)溅射镀膜、剥离：使用磁控溅射工艺，在室温下将AZO透明电极溅射沉积到样品表面，厚度为300nm，使用丙酮超声清洗，将光刻胶剥离掉。衬底表面便留有了具有特定形状的电极图形；
(10)步骤(9)结束后，对样品进行退火处理，退火温度400℃。
对本实施例所得的样品进行光学透过性能和介电性能测试，具体测试曲线如图2和图3所示，经检测所得的制备全透明BZT薄膜变容管在可见光区的平均光学透过率为85％，所检测的介电调谐率为70％(10V电场下)。
实施例6
本发明公开了一种新型全透明BZT薄膜变容管的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用固相烧结法制备BaZr0.2Ti0.8O3靶材
按BaZr0.2Ti0.8O3对应元素的化学计量比称取原料BaCO3、TiO2和ZrO2粉体，纯度均为99.9％。经充分混合后，在30Mpa的压力下压制成型，最后置于箱式电炉中逐步升温至1250℃，并保温10小时，烧制BaZr0.2Ti0.8O3陶瓷靶材；
(2)将清洁干燥的石英玻璃衬底放入磁控溅射系统的真空室中；
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至3.0×10-4Pa，然后加热衬底至700℃；
(4)在步骤(3)系统中，使用O2/Ar混合气作为生长气体，O2/Ar比为0.2，生长气压为1.0Pa，溅射功率为100W，利用磁控溅射沉积得到厚度为500nm的BaZr0.2Ti0.8O3薄膜；
(5)步骤(4)停止后，待衬底温度降至100℃以下时，取出样品；
(6)步骤(5)结束后，在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面旋涂光刻胶。
利用匀胶机将光刻胶均匀的涂覆在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面；选择转速为3000转/分钟，保持时间60秒，得到的均匀的光刻机膜，厚度为6um；
(7)对光刻机膜进行前烘，温度120℃，时间5min；
(8)曝光、显影与后烘：利用紫外光，采用接触式曝光方式，满足微米级线条的精度要求；
(9)溅射镀膜、剥离：使用磁控溅射工艺，在室温下将ITO透明电极溅射沉积到样品表面，厚度为200nm，使用丙酮超声清洗，将光刻胶剥离掉。衬底表面便留有了具有特定形状的电极图形；
(10)步骤(9)结束后，对样品进行退火处理，退火温度300℃。
经检测所得的制备全透明BZT薄膜变容管在可见光区的平均光学透过率为82％，所检测的介电调谐率为61％。
实施例7
本发明公开了一种新型全透明BZT薄膜变容管的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用固相烧结法制备BaZr0.2Ti0.8O3靶材
按BaZr0.2Ti0.8O3对应元素的化学计量比称取原料BaCO3、TiO2和ZrO2粉体，纯度均为99.9％。经充分混合后，在30Mpa的压力下压制成型，最后置于箱式电炉中逐步升温至1300℃，并保温5小时，烧制BaZr0.2Ti0.8O3陶瓷靶材；
(2)将清洁干燥的石英玻璃衬底放入磁控溅射系统的真空室中；
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至8.0×10-4Pa以下，然后加热衬底至600℃；
(4)在步骤(3)系统中，使用O2/Ar混合气作为生长气体，O2/Ar比为0.2，生长气压为3.0Pa，溅射功率为200W，利用磁控溅射沉积得到厚度为200nm的BaZr0.2Ti0.8O3薄膜；
(5)步骤(4)停止后，待衬底温度降至100℃以下时，取出样品；
(6)步骤(5)结束后，在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面旋涂光刻胶。
利用匀胶机将光刻胶均匀的涂覆在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面；选择转速为6000转/分钟，保持时间40秒，得到的均匀的光刻机膜，厚度为4um；
(7)对光刻机膜进行前烘，温度110℃，时间5min；
(8)曝光、显影与后烘：利用紫外光，采用接触式曝光方式，满足微米级线条的精度要求；
(9)溅射镀膜、剥离：使用磁控溅射工艺，在室温下将AZO透明电极溅射沉积到样品表面,厚度为200nm，使用丙酮超声清洗，将光刻胶剥离掉。衬底表面便留有了具有特定形状的电极图形；
(10)步骤(9)结束后，对样品进行退火处理，退火温度500℃。
经检测所得的制备的全透明BZT薄膜变容管在可见光区的平均光学透过率为88％，所检测的介电调谐率为67％。
实施例8
本发明公开了一种新型全透明BZT薄膜变容管的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用固相烧结法制备BaZr0.2Ti0.8O3靶材
按BaZr0.2Ti0.8O3对应元素的化学计量比称取原料BaCO3、TiO2和ZrO2粉体，纯度均为99.9％。经充分混合后，在30Mpa的压力下压制成型，最后置于箱式电炉中逐步升温至1300℃，并保温50小时，烧制BaZr0.2Ti0.8O3陶瓷靶材；
(2)将清洁干燥的石英玻璃衬底放入磁控溅射系统的真空室中；
(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至8.0×10-4Pa以下，然后加热衬底至800℃；
(4)在步骤(3)系统中，使用O2/Ar混合气作为生长气体，O2/Ar比为0.5，生长气压为5.0Pa，溅射功率为50W，利用磁控溅射沉积得到厚度为400nm的BaZr0.2Ti0.8O3薄膜；
(5)步骤(4)停止后，待衬底温度降至100℃以下时，取出样品；
(6)步骤(5)结束后，在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面旋涂光刻胶。
利用匀胶机将光刻胶均匀的涂覆在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面；选择转速为6000转/分钟，保持时间30秒，得到的均匀的光刻机膜，厚度为4um；
(7)对光刻机膜进行前烘，温度110℃，时间5min；
(8)曝光、显影与后烘：利用紫外光，采用接触式曝光方式，满足微米级线条的精度要求；
(9)溅射镀膜、剥离：使用磁控溅射工艺，在室温下将AZO透明电极溅射沉积到样品表面，厚度为500nm，使用丙酮超声清洗，将光刻胶剥离掉。衬底表面便留有了具有特定形状的电极图形；
(10)步骤(9)结束后，对样品进行退火处理，退火温度600℃。
经检测所得的制备的全透明BZT薄膜变容管在可见光区的平均光学透过率为83％，所检测的介电调谐率为63％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种新型全透明BZT薄膜变容管的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)固相烧结法合成BaZr0.2Ti0.8O3靶材：按BaZr0.2Ti0.8O3对应元素的化学计量比称取原料BaCO3、TiO2和ZrO2粉体，充分混合后压制成型，置于电炉中于1200～1300℃保温4～10h烧制BaZr0.2Ti0.8O3陶瓷靶材；
(2)衬底送料：将清洁干燥的石英玻璃衬底放入磁控溅射系统的真空室中；
(3)磁控溅射系统调节：将磁控溅射系统的本底真空抽至1.0×10～3Pa以下，然后加热衬底至600～800℃；
(4)磁控溅射合成BaZr0.2Ti0.8O3薄膜：在步骤(3)系统中，使用O2/Ar混合气作为生长气体，O2/Ar比为0.01～0.3，生长气压为0.5～5Pa，溅射功率为50～300W，利用磁控溅射沉积得到BaZr0.2Ti0.8O3薄膜；
(5)降温取样：步骤(4)停止后，待衬底温度降至100℃以下时，取出样品；
(6)涂光刻胶：步骤(5)结束后，在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面旋涂光刻胶；
(7)烘干处理：对光刻机膜进行前烘，使令光刻胶中的溶剂挥发出来，光刻胶得到固化，温度110～120℃，时间3～8min；
(8)曝光、显影与后烘：利用紫外光，采用接触式曝光方式，满足微米级线条的精度要求；
(9)溅射镀膜、剥离：使用磁控溅射工艺，在室温下将透明电极溅射沉积到样品表面，使用丙酮超声清洗，将光刻胶剥离掉。衬底表面便留有了具有特定形状的电极图形；
(10)退火处理：步骤(9)结束后，对样品进行退火处理，退火温度300～700℃。
2.根据权利要求1所述的新型全透明BZT薄膜变容管制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的原料BaCO3、TiO2和ZrO2粉体的纯度均在99％以上。
3.根据权利要求1或2所述的新型全透明BZT薄膜变容管制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的衬底为商用的石英玻璃衬底。
4.根据权利要求3所述的新型全透明BZT薄膜变容管制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的Ar和O2的纯度均在99.99％以上。
5.根据权利要求4所述的新型全透明BZT薄膜变容管制备方法，其特征在于：沉积得到的BaZr0.2Ti0.8O3薄膜的厚度通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度，其厚度控制在100nm～600nm。
6.根据权利要求5所述的新型全透明BZT薄膜变容管制备方法，其特征在于：所述步骤(8)的曝光所得的图形为插指图形。
7.根据权利要求6所述的新型全透明BZT薄膜变容管制备方法，其特征在于：所述步骤(9)中，所使用的透明电极为铟锡氧化物薄膜电极和铝锌氧化物薄膜电极，电极厚度为100～500nm，电极形状插指图形，电极的指宽和指间距在5um和20um。
8.根据权利要求7所述的新型全透明BZT薄膜变容管制备方法，其特征在于：所述步骤(6)的操作为：利用匀胶机将光刻胶均匀的涂覆在BaZr0.2Ti0.8O3薄膜表面；选择转速为3000～6000转/分钟，保持时间30～60秒，得到的均匀的光刻机膜。
9.一种根据权利要求1～8任一项权利要求所述的新型全透明BZT薄膜变容管制备方法得到的BZT薄膜变容管。
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Denomination of invention: A fully transparent BZT thin film varactor and its preparation method

Granted publication date: 20181211

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