CN102703873A - 极窄回滞曲线宽度高电阻温度系数二氧化钒薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种极窄回滞曲线宽度高电阻温度系数VO2薄膜制备方法，其特征在于：该方法分为以下2个步骤，步骤1：利用磁控溅射镀膜仪的金属钒靶对Al2O3基片进行直流溅射，制备金属钒薄膜；步骤2：将金属钒薄膜置于快速退火炉内进行氧化处理，再将氧化后的金属钒薄膜取出并置于空气中自然冷却，获得多晶VO2薄膜。本发明提供的极窄回滞曲线宽度高电阻温度系数VO2薄膜制备方法简单易行、重复性好，通过扫描电子显微镜和四探针测试仪分析表明，所制备的VO2薄膜具有纳米片状结构，其回滞曲线宽度仅有0.4℃左右，几乎重合，且具有很高的TCR。
Description
技术领域
本发明涉及一种极窄回滞曲线宽度高电阻温度系数二氧化钒(VO2)薄膜制备方法，属于VO2薄膜制备工艺技术领域。
背景技术
红外焦平面是红外探测器的核心部件，红外探测器产品可以实现夜间、浓烟、云层、浓雾等能见度极低条件下的视觉增强。红外探测器根据其敏感面是否需要制冷分为制冷型红外探测器和非制冷红外探测器。制冷型红外探测器的优势在于灵敏度高，能够分辨更细微的温度差别，探测距离较远，主要应用于高端军事用途。非制冷红外探测器较制冷型省去了制冷装置，探测器体积小、功耗低、价格低、环境适应性强、可靠性高且寿命长，广泛应用于夜间观察、打击瞄准、红外测温等领域。
非制冷红外探测器中的微测辐射热计型红外探传感器的工作原理是，利用具有热敏特性的敏感材料或器件，在温度变化时，其电阻值在热敏电阻效应作用下随温度而变化。电阻值随温度变化的程度决定于材料的电阻温度系数(TCR)。VO2是一种热致敏感材料，当晶体温度升至68℃后，其晶态结构由单斜结构向四方结构转变，相变前后的电阻将发生突变，通常变化幅度约为3～4个数量级，、且这种相变过程是可逆的。VO2从热力学角度讲，属于一级相变，相变时存在温度滞后现象，这严重限制了其进一步应用。影响VO2薄膜相变回滞带宽的因素有很多，其中掺杂和薄膜颗粒的影响较大，现阶段的掺杂和薄膜颗粒尺度的减小虽然能一定程度上减小回滞曲线宽度，但这些方法同时也会降低材料的TCR。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种简单易行、重复性好、具有极窄回滞曲线宽度和很高的TCR的VO2薄膜制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是提供一种极窄回滞曲线宽度高电阻温度系数VO2薄膜制备方法，其特征在于：该方法分为以下2个步骤：
步骤1：利用磁控溅射镀膜仪的金属钒靶对Al2O3基片进行直流溅射，制备金属钒薄膜；
步骤2：将金属钒薄膜置于快速退火炉内进行氧化处理，再将氧化后的金属钒薄膜取出并置于空气中自然冷却，获得多晶VO2薄膜。
优选地，所述步骤1中，磁控溅射镀膜仪的金属钒靶纯度为99.7％，靶材直径为60mm，靶到衬底的间距为180mm，衬底旋转速度为13.6r/min；镀膜前先预溅射15min，然后在真空度5×10-3Pa下以132W的功率溅射8分钟。
优选地，所述步骤1中，Al2O3基片为0001取向，厚度为0.5mm。
优选地，所述步骤2中，快速退火炉内氧化处理过程分为以下三个阶段：
预热段：加热20秒，温度升至200℃，保持60～120秒；
升温段：加热10秒，温度升至470℃，保持9～10分钟；
降温段：冷却10秒，温度降至100℃，保持30～60秒。
本发明提供的极窄回滞曲线宽度高电阻温度系VO2薄膜制备方法简单易行、重复性好，通过扫描电子显微镜和四探针测试仪分析表明，所制备的VO2薄膜具有纳米片状结构，其回滞曲线宽度仅有0.4℃左右，几乎重合，且具有很高的TCR。
附图说明
图1为本实施例中RTP--500型快速热处理设备氧化过程示意图；
图2为本实施例中所制备的VO2薄膜的扫描电镜图；
图3为本实施例中所制备的VO2薄膜的变温电阻曲线；
图4是本实施例中所制备的VO2薄膜升温时的TCR曲线；
图5是本实施例中所制备的VO2薄膜降温时的TCR曲线；
图6为本实施例中所制备的极窄回滞曲线宽度高电阻温度系数VO2薄膜与传统有回滞带宽VO2薄膜的变温电阻曲线比较图；
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以一优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
首先，利用JPGF400B-G型磁控溅射仪的金属钒靶对Al2O3基片进行直流溅射，制备金属钒薄膜。采用的Al2O3基片为0001取向，厚度为0.5mm；采用的金属钒靶纯度为99.7％，靶材直径为60mm，靶到衬底的间距为180mm，衬底旋转速度为13.6r/min以保持薄膜的均匀性。镀膜前先预溅射15min清洁靶材表面。金属钒薄膜的制备参数如表1所示。
表1金属钒薄膜制备参数
将制备好的金属钒薄膜置于RTP--500型快速热处理设备内进行氧化处理，设定好参数后即开始启动程序。程序结束后，在合适的温度优选为100℃时，将氧化后的金属钒薄膜取出并置于空气中自然冷却，获得均匀的多晶VO2薄膜。其中氧化处理过程分为预热段、升温段和降温段，结合图1，其程序设定参数如表2所示。
表2氧化处理过程程序设定参数
图2是所制备的VO2薄膜的扫描电镜图，从图2中可以看出产物均为片状，厚度为20nm～30nm，宽度约为200nm～300nm。
利用四探针测试仪分析所制备的VO2薄膜的电输运性能，结果如图3所示，图3纵坐标表示薄膜电阻取以10为底的对数。从图3中可以看出产物具有很好的相变特性，相变过程中呈现极窄的回滞曲线宽度(小于等于0.4℃)。
图4是所制备的VO2薄膜升温时的TCR曲线，图5是所制备的VO2薄膜将温时的TCR曲线，其纵坐标均表示薄膜电阻对温度的导数取以10为底的对数，由图4和图5可知，所制备的VO2薄膜具有很高的TCR。
图6是所制备的极窄回滞曲线宽度高电阻温度系数VO2薄膜与传统有回滞带宽VO2薄膜的变温电阻曲线比较图。图4中所示的传统VO2薄膜具有明显的回滞曲线宽度，大约为5℃～10℃，而利用本文提供的方法制备的VO2薄膜回滞曲线宽度仅有0.4℃左右，几乎重合，且具有更高的TCR。
Claims (4)
1.一种极窄回滞曲线宽度高电阻温度系数VO2薄膜制备方法，其特征在于：该方法分为以下2个步骤：
步骤1：利用磁控溅射镀膜仪的金属钒靶对Al2O3基片进行直流溅射，制备金属钒薄膜；
步骤2：将金属钒薄膜置于快速退火炉内进行氧化处理，再将氧化后的金属钒薄膜取出并置于空气中自然冷却，获得多晶VO2薄膜。
2.如权利要求1所述的一种极窄回滞曲线宽度高电阻温度系数VO2薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤1中，磁控溅射镀膜仪的金属钒靶纯度为99.7％，靶材直径为60mm，靶到衬底的间距为180mm，衬底旋转速度为13.6r/min；镀膜前先预溅射15min，然后在真空度5×10-3Pa下以132W的功率溅射8分钟。
3.如权利要求1所述的一种极窄回滞曲线宽度高电阻温度系数VO2薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤1中，Al2O3基片为0001取向，厚度为0.5mm。
4.如权利要求1所述的一种极窄回滞曲线宽度高电阻温度系数VO2薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤2中，快速退火炉内氧化处理过程分为以下三个阶段：
预热段：加热20秒，温度升至200℃，保持60～120秒；
升温段：加热10秒，温度升至470℃，保持9～10分钟；
降温段：冷却10秒，温度降至100℃，保持30～60秒。
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