CN109280881A - 一种复合基材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了一种复合基材，包括：Apical基底；DLC薄膜阻性材料层，形成于所述Apical基底上；金属过渡层，形成于所述DLC薄膜阻性材料层上；铜薄膜层，形成于所述金属过渡层上。本公开还提供了一种复合基材的制备方法，包括：步骤S1：在Apical基底表面溅射沉积DLC薄膜阻性材料层；步骤S2：在所述DLC薄膜阻性材料层表面溅射沉积铬薄膜材料以及铬铜共掺薄膜材料，形成金属过渡层；以及步骤S3：在所述金属过渡层表面溅射沉积铜薄膜层。

Description

一种复合基材及其制备方法
技术领域
本公开涉及微结构气体探测器领域，尤其涉及一种复合基材及其制备方法。
背景技术
微结构气体探测器(MPGD)由于计数率能力高、易于大面积制作以及造价便宜等优点而被广泛应用于当前的大型核与粒子物理实验中。随着实验技术的不断发展，对撞机能量和亮度在不断提高，探测器的工作环境越来越苛刻，工作过程中会频繁出现打火放电，造成探测器和前端电子学的损坏。通过使用阻性电极替代探测器中原有的金属电极，能够有效的抑制探测器的打火放电、提高探测器长时间工作的稳定性，拓展微结构气体探测器的应用范围。基于类金刚石碳基薄膜的阻性电极是一种新型的阻性电极，与传统的使用碳浆料制备的阻性电极相比，具有与基底结合力好、机械强度高、抗打火能力强，电阻值容易调控，等优点，此外类金刚石碳基薄膜本身还具有很好的物理和化学稳定性，能够承受很多复杂的探测器加工制作工艺，因此已经在微结构气体探测器领域得到了一定的应用。
目前用于微结构气体探测器的类金刚石碳基薄膜阻性电极是基于一种在APICAL上镀类金刚石碳基薄膜的基材制备出的。然而在探测器的加工制作过程中，申请人发现这种基材存在两个较为明显的缺点：1)由于APICAL薄膜是一种软基底材料，为了防止由于类金刚石碳基薄膜内应力过大导致制备出来的阻性电极基材发生卷曲，因此类金刚石碳基薄膜的厚度通常都在～100nm左右。这种厚度的DLC(Diamond like Carbon，类金刚石碳)在APICAL刻蚀的时候无法完全阻挡刻蚀液的渗透，因此一些不需要刻蚀的地方也会受到一定程度的刻蚀，导致APICAL刻蚀过程存在较大的不确定因素，降低了探测器的成品率。2)阻性电极上通常需要有高压接入回路，在一些高计数率应用中，还需要有一些很精密的快速接地线路。然而在探测器加工过程中，很难在DLC阻性电极上再添加这些电路，限制了探测器功能的扩展和一些较复杂的应用。
现有技术的一种方案是使用平板印刷方法和导电浆料，在阻性DLC上印刷出一些比较简单的电路，用于工作电压的输入，或者快速接地等作用。但该现有技术印刷出来的电路精度较低，并且只能制作比较简单的线路和电极形状，应用范围比较有限；制作效率低，并且印刷过程的可控性不好，批量制作难度比较大；无法解决APICAL刻蚀过程中，由于溶液的渗透造成的刻蚀过程很难控制的问题。
公开内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有的阻性电极基材存在的问题，本申请提出了一种复合基材及其制备方法。复合基材除了具有原基材的所有优点，还要能够在APICAL刻蚀过程中有效地保护不需要刻蚀的地方，以及能够在DLC表面制作精密电路。
(二)技术方案
本公开提供了一种复合基材，包括：Apical基底；DLC薄膜阻性材料层，形成于所述Apical基底上；金属过渡层，形成于所述DLC薄膜阻性材料层上；铜薄膜层，形成于所述金属过渡层上。
在本公开的一些实施例中，所述金属过渡层包括：铬薄膜层以及形成于铬薄膜层上的铬铜共掺薄膜层。
本公开还提供了一种复合基材的制备方法，包括：步骤S1：在Apical基底表面溅射沉积DLC薄膜阻性材料层；步骤S2：在所述DLC薄膜阻性材料层表面溅射沉积铬薄膜材料以及铬铜共掺薄膜材料，形成金属过渡层；以及步骤S3：在所述金属过渡层表面溅射沉积铜薄膜层。
在本公开的一些实施例中，所述步骤S1包括：子步骤S1a：对Apical基底进行预处理；子步骤S1b：溅射清洗石墨靶材表面；子步骤S1c：装夹APICAL基底；子步骤S1d：轰击、刻蚀APICAL基底表面；以及子步骤S1e：在Apical基底表面溅射沉积DLC薄膜阻性材料层。
在本公开的一些实施例中，所述步骤S2包括：子步骤S2a：溅射清洗铬靶以及铜靶的靶材表面；以及子步骤S2b：在DLC薄膜阻性材料层上溅射沉积金属过渡层。
在本公开的一些实施例中，所述步骤S3包括：维持铜靶和铬靶的靶上偏压70V，铬靶表面电流0A，铜靶表面电流2A，溅射沉积1-5小时，在金属过渡层上溅射沉积得到厚度为1-4.3微米的铜薄膜层。
在本公开的一些实施例中，所述子步骤S2a包括：开启抽真空系统对真空腔室抽真空；开启冷却系统以及电源系统，设置铜靶和铬靶表面的偏压，设置铬靶电流和铜靶电流；向真空腔室内通入氩气，对铜靶和铬靶表面轰击；降低铜靶和铬靶表面偏压，对铬靶表面溅射清洗。
在本公开的一些实施例中，所述子步骤S2b包括：将镀有DLC薄膜阻性材料层的APICAL基底整体固定并紧贴在支架上，将支架耦合到真空腔室内部的旋转轴上；对真空腔室抽真空；打开冷却系统以及电源系统，向真空腔室内通入氩气；溅射清洗铜靶和铬靶；在DLC薄膜阻性材料层上溅射铬靶，沉积得到铬薄膜层；在铬薄膜层表面沉积铬和铜的混合薄膜层。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本公开具有以下有益效果：
(1)DLC薄膜阻性材料层表面的铜薄膜层的厚度可达微米量级，能够有效的阻挡APICAL刻蚀液的渗透，因此在APICAL刻蚀过程中能够作为保护层使用。在APICAL刻蚀前，通过对铜薄膜层进行部分刻蚀，可以把表面的铜薄膜层制作为用于APICAL刻蚀的掩膜，这样就能保证APICAL刻蚀过程精确可控。
(2)DLC薄膜阻性材料层表面的铜薄膜层，可以通过标准的PCB工艺加工，制作出精密电路，用于实现探测器的电压接入，快速接地，以及其他一些复杂的功能。
(3)铜和铬的刻蚀和加工制作能够最大程度的利用成熟工艺，不会因为需要新的工艺而增加探测器的制作成本。
附图说明
图1是本公开第一实施例的复合基材的结构示意图。
图2是本公开第二实施例的复合基材制备方法的流程图。
图3是本公开第二实施例的复合基材的制备过程图。
图4和图5是本公开第二实施例的复合基材制备方法使用的物理气相沉积设备的结构示意图。
具体实施方式
为了实现以上目的，本公开提出了一种在复合基材及其制备方法。制备出的复合基材不仅能够保证APICAL刻蚀过程精确可控，还可以通过光刻技术在DLC表面制备出复杂、精密的电路，能够极大地改进探测器的制作工艺，扩展DLC阻性电极的功能，对微结构气体探测器的进一步应用提供了有力的技术支持。
为了在APICAL基底上制备出如上的复合基材，本公开采用物理气相沉积方法(PVD)，使用闭合场非平衡磁控溅射技术，首先在Apical基底上溅射沉积得到DLC薄膜阻性材料，然后在DLC薄膜阻性材料上溅射沉积金属过渡层，最后在金属过渡层上溅射沉积铜薄膜，得到复合基材结构。
下面将结合实施例和实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
本公开第一实施例提供了一种复合基材，如图1所示，包括：
Apical基底；
DLC薄膜阻性材料层，形成于Apical基底上；
金属过渡层，形成于DLC薄膜阻性材料层上，包括：铬薄膜层以及形成于铬薄膜层上的铬铜共掺薄膜层；
铜薄膜层，形成于金属过渡层上。
本实施例的复合基材，铜薄膜层的厚度可达微米量级，能够有效的阻挡APICAL刻蚀液的渗透，因此在APICAL刻蚀过程中能够作为保护层使用。铜薄膜层可以通过标准的PCB工艺加工，制作出精密电路，用于实现探测器的电压接入、快速接地以及其他一些复杂的功能。
本公开第二实施例提供了一种复合基材的制备方法，如图2和图3所示，包括以下步骤：
步骤S1：在Apical基底表面溅射沉积DLC薄膜阻性材料层。
步骤S1包括：
子步骤S1a：对Apical基底进行预处理。
具体包括：
选取厚度为50um、面积为15cm×15cm的APICAL基底材料。
使用酒精对APICAL基底材料进行擦拭清洁，用无尘布擦干APICAL基底材料表面。
将APICAL基底材料放置在烘箱中，设置烘箱温度为70度，烘烤APICAL基底材料不少于10小时，得到APICAL基底。
子步骤S1b：溅射清洗石墨靶材表面。
物理气相沉积设备如图4所示，子步骤S1b具体包括：
打开抽真空系统的机械泵对真空腔室抽真空，待真空腔室内部的真空度约为10- 1Torr时，抽真空系统的分子泵自动打开继续对真空腔室内部抽真空。
当真空腔室内部的真空度低于3×10-5Torr时，开启冷却系统和电源系统，向真空腔室通入流量为15sccm-20sccm，优选16sccm的氩气，设置石墨靶材(碳靶)上的偏压为70V-150V，优选100V，石墨靶材电流为1.5A-4A，优选3A，对石墨靶材表面进行溅射清洗30分钟-60分钟，优选40分钟。
子步骤S1c：装夹APICAL基底。
子步骤S1c具体包括：将Apical基底固定在支架上，然后将支架耦合到真空腔室内部的旋转轴上，调整Apical基底的位置，使得Apical基底的高度位于石墨靶材的中部，石墨靶材与Apical基底的间距为15厘米。
子步骤S1d：轰击、刻蚀APICAL基底表面。
子步骤S1d具体包括：
打开抽真空系统的机械泵对真空腔室预抽真空，待真空腔室的真空度约为10- 1Torr时，抽真空系统的分子泵自动打开继续抽真空。
当真空腔室内的真空度抽至低于3×10-5Torr，优选1.2×10-5Torr时，打开冷却系统以及电源系统(中频直流电源系统)。
在APICAL基底上施加100V-400V，优选300V的偏压，向真空腔室内通入流量为15Sccm-20Sccm，优选16Sccm的氩气并保持真空腔室内的气压为5×10-3Torr-5×10-4Torr，优选8×10-4Torr，对APICAL基底表面进行等离子体轰击和刻蚀5分钟-10分钟，优选5分钟。
子步骤S1e：在Apical基底表面溅射沉积DLC薄膜阻性材料层。
子步骤S1e具体包括：
保持真空腔室内部的气压为5×10-3Torr-5×10-4Torr，优选8×10-4Torr，调节Apical基底偏压为30V-70V，优选30V，设置石墨靶电流为1A-2A，优选1A，调整旋转轴的转速为10转/分钟，溅射20分钟-60分钟，优选40分钟，在Apical基底表面溅射沉积得到厚度为100纳米的DLC薄膜阻性材料层。
步骤S2：在DLC薄膜阻性材料层表面溅射沉积铬薄膜材料以及铬铜共掺薄膜材料，形成DLC薄膜阻性材料层与铜薄膜层之间的金属过渡层。
物理气相沉积设备如图5所示，包括：真空腔室、冷却系统、电源系统等，在真空腔室内部包含2个石墨靶以及1个铜靶、1个铬靶。
步骤S2包括：
子步骤S2a：溅射清洗铬靶以及铜靶的靶材表面。
具体包括：
开启抽真空系统对对真空腔室抽真空。首先打开机械泵抽真空，待真空腔室内部的真空度约为10-1Torr时，分子泵自动打开继续对真空腔室内部抽真空。
当真空腔室内部的真空度低于3×10-5Torr时，开启冷却系统以及电源系统，设置铜靶和铬靶表面的偏压为300V-500V，优选500V，设置铬靶电流为0.1-0.3A，优选0.2A，铜靶电流为0.1-0.3A，优选0.1A。
向真空腔室内通入流量为15Sccm-20Sccm，优选16Sccm的氩气，对铜靶和铬靶表面轰击数分钟，优选5分钟。
降低铜靶和铬靶表面偏压至50-150V，优选100V，设置铬靶表面电流为1-3A，优选3A，铜靶表面电流维持不变或为0.2A，对铬靶表面溅射清洗20-40分钟，优选25分钟。
子步骤S2b：在DLC薄膜阻性材料层上溅射沉积金属过渡层。
具体包括：
将镀有DLC薄膜阻性材料层的APICAL基底整体固定并紧贴在支架上(不锈钢圆筒支架)，将支架耦合到真空腔室内部的旋转轴上，设置旋转轴的转速为10转/分钟。
对真空腔室抽真空。关闭真空腔室，开启机械泵对真空腔室抽真空，待真空腔室的真空度抽至10-1Torr时，分子泵自动打开，继续对真空腔室抽真空。
当真空腔室的真空度抽至低于3×10-5Torr，优选1×10-5Torr时，打开冷却系统以及电源系统(脉冲直流电源系统)，向真空腔室内通入流量为15Sccm-20Sccm，优选16Sccm的氩气，保持真空腔室内部气压为5×10-3Torr-5×10-4Torr，优选8×10-4Torr。
进一步溅射清洗铜靶和铬靶。设置真空腔室内的铜靶和铬靶电压为500V，铜靶和铬靶表面电流为0.1A，对铜靶和铬靶表面轰击、清洗1分钟。
进一步地将铜靶和铬靶的偏压由500V降至30V-70V，优选70V，保持铜靶表面电流为0.1-0.3A，优选0.1A，铬靶表面电流由0.1A升高至1-3A，优选3A，在DLC薄膜阻性材料层上溅射铬靶5-10分钟，优选5分钟，沉积得到约100nm～200nm的铬薄膜层。
进一步在铬薄膜层表面沉积铬和铜的混合薄膜层。维持铜靶和铬靶的偏压70V不变，设置1-3分钟，优选1分钟时间，将铬靶上的电流由3A匀速下降至0A，铜靶上的电流从0A匀速升高至1-3A，优选2A，此过程同时溅射铬靶和铜靶，得到铬和铜的混合薄膜层。
步骤S3：在金属过渡层表面溅射沉积铜薄膜层。
具体包括：
维持铜靶和铬靶的靶上偏压70V不变，铬靶表面电流为0A，铜靶表面电流为2A，溅射沉积1-5小时，优选5小时，在金属过渡层上溅射沉积得到厚度为4.3微米的铜薄膜层。
本实施例的制备方法，在APICAL刻蚀前，通过对铜层进行部分刻蚀，可以把表面的铜层制作为用于APICAL刻蚀的掩膜，这样就能保证APICAL刻蚀过程精确可控。铜和铬的刻蚀和加工制作能够最大程度的利用成熟工艺，不会因为需要新的工艺而增加探测器的制作成本。
至此，已经结合附图对本公开进行了详细描述。依据以上描述，本领域技术人员应当对本公开有了清楚的认识。
需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。此外，上述对各元件的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换，例如：
(1)实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本公开的保护范围；
(2)上述实施例可基于设计及可靠度的考虑，彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用，即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种复合基材，其特征在于，包括：
Apical基底；
DLC薄膜阻性材料层，形成于所述Apical基底上；
金属过渡层，形成于所述DLC薄膜阻性材料层上；
铜薄膜层，形成于所述金属过渡层上。
2.如权利要求1所述的复合基材，其特征在于，所述金属过渡层包括：铬薄膜层以及形成于铬薄膜层上的铬铜共掺薄膜层。
3.一种复合基材的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1：在Apical基底表面溅射沉积DLC薄膜阻性材料层；
步骤S2：在所述DLC薄膜阻性材料层表面溅射沉积铬薄膜材料以及铬铜共掺薄膜材料，形成金属过渡层；以及
步骤S3：在所述金属过渡层表面溅射沉积铜薄膜层。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
子步骤S1a：对Apical基底进行预处理；
子步骤S1b：溅射清洗石墨靶材表面；
子步骤S1c：装夹APICAL基底；
子步骤S1d：轰击、刻蚀APICAL基底表面；以及
子步骤S1e：在Apical基底表面溅射沉积DLC薄膜阻性材料层。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
子步骤S2a：溅射清洗铬靶以及铜靶的靶材表面；以及
子步骤S2b：在DLC薄膜阻性材料层上溅射沉积金属过渡层。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3包括：
维持铜靶和铬靶的靶上偏压70V，铬靶表面电流0A，铜靶表面电流2A，溅射沉积1-5小时，在金属过渡层上溅射沉积得到厚度为1-4.3微米的铜薄膜层。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述子步骤S2a包括：
开启抽真空系统对真空腔室抽真空；
开启冷却系统以及电源系统，设置铜靶和铬靶表面的偏压，设置铬靶电流和铜靶电流；
向真空腔室内通入氩气，对铜靶和铬靶表面轰击；
降低铜靶和铬靶表面偏压，对铬靶表面溅射清洗。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述子步骤S2b包括：
将镀有DLC薄膜阻性材料层的APICAL基底整体固定并紧贴在支架上，将支架耦合到真空腔室内部的旋转轴上；
对真空腔室抽真空；
打开冷却系统以及电源系统，向真空腔室内通入氩气；
溅射清洗铜靶和铬靶；
在DLC薄膜阻性材料层上溅射铬靶，沉积得到铬薄膜层；
在铬薄膜层表面沉积铬和铜的混合薄膜层。
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