CN101654770A - 一种在柔性基材上制备氧化铟锡导电膜的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种在柔性基材上制备氧化铟锡导电膜的生产工艺，包括步骤：a.制备氧化铟锡溅射靶材：以氧化铟和氧化锡为原料，按照氧化铟∶氧化锡＝7～9.5(重量份)的比例制粉后混合均匀，经过等静压，压成块后烧结成型；b.利用步骤a中的氧化铟锡溅射靶材，在溅射电压为200～450V的条件下采用卷取式连续生产设备，在柔性基材上进行射频磁控溅射和直流磁控溅射，并控制沉积速率在10～30×10－7mm/s，其中溅射的过程中向真空室内的溅射区充入均匀的氩气和氧气，并控制辊的温度为－20～250℃，卷取速度为0.5～5.0m/min。本发明提供一种工艺简单、生产成本较低，产品质量好，能实现产业化生产的在柔性基材上镀氧化铟锡导电膜的生产工艺。

Description

一种在柔性基材上制备氧化铟锡导电膜的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种在柔性基材上制备氧化铟锡导电膜的生产工艺。
背景技术
ITO俗称氧化铟锡，是一种具有良好导电性能的金属化合物。在厚度只有几千埃的情况下，氧化铟透过率高，氧化锡导电能力强，因此ITO膜具有优异的综合性能。其应用范围非常广泛，面积阻抗大的ITO可用于车用显示器、Touch Panel等，面积阻抗小的ITO，可用于高阶电子产品的平面显示屏、太阳能电池等。
ITO膜的制备方法一般有物理气相沉积法，包括电子束蒸发、高密度等离子体增强蒸发和磁控溅射、化学气相沉积法、喷雾热分解法和溶胶-胶凝法。在这些方法中，磁控溅射由于其具有成膜速度快、纯度高等特点，被广泛地应用于生产当中，此方法在成膜过程中一般选用IT合金靶。用这种工艺得到的膜由于铟锡合金与氧气的比例随溅射情况不同变化很大，要制作具有固定的非化学计量比组成的膜很困难，即使将溅射膜进行热处理，膜特性的重复性也不是很好；采用IT合金靶溅射由于其稳定工艺带窄，出现可控性和重复性差以及电阻率高等问题。加上这种方法的成本高，不适宜制备大面积薄膜。化学气相沉积法具有多功能性、产品高纯度、工艺可控性、过程连续性等特点，但设备复杂，放大困难，不适合工业化制备薄膜。喷雾热分解法和溶胶一凝胶法这两种方法被认为有大规模低成本制备ITO薄膜的潜力，但它们都具有自身的特点和缺陷。而且，目前国内多采用在玻璃基材上镀ITO导电膜，生产成本高，包装、储存、运输也较麻烦。
为此，现有的氧化铟锡导电膜的生产工艺有待于进一步改善。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简单、生产成本相对比较低，产品质量好，能实现产业化生产的在柔性基材上镀氧化铟锡导电膜的生产工艺。
为了达到上述目的，本发明采用以下方案：
一种在柔性基材上制备氧化铟锡导电膜的生产工艺，其包括以下步骤：
a、制备氧化铟锡溅射靶材：以氧化铟和氧化锡为原料，按照氧化铟∶氧化锡＝7～9.5(重量份)的比例制粉后混合均匀，经过等静压，压成块后烧结成型；
b、利用步骤a中的氧化铟锡溅射靶材，在溅射电压为200～450V的条件下采用卷取式连续生产设备，在柔性基材上进行射频磁控溅射和直流磁控溅射，并控制沉积速率在10～30×10-7mm/s，其中溅射的过程中向真空室内的溅射区充入均匀的氩气和氧气，并控制辊的温度为-20～250℃，卷取速度为0.5～5.0m/min。
如上所述的一种氧化铟锡导电膜的生产工艺，其中在进行步骤b之前还可以在基材上镀一层二氧化硅。
如上所述的一种氧化铟锡导电膜的生产工艺，其中氧化铟∶氧化锡＝8～9.5(重量份)。
如上所述的一种氧化铟锡导电膜的生产工艺，其中步骤b中氧气的通入量控制在0.35～1.20sccm。
如上所述的一种氧化铟锡导电膜的生产工艺，其中步骤b中所述辊的温度控制在室温～250℃。
如上所述的一种氧化铟锡导电膜的生产工艺，其中步骤b中所述的溅射电压为200～400V。
如上所述的一种氧化铟锡导电膜的生产工艺，其中所述卷取基材的辊的温度控制在室温～150℃。
如上所述的一种氧化铟锡导电膜的生产工艺，其中所述氧气的通入量控制在0.4～1.00sccm。
如上所述的一种氧化铟锡导电膜的生产工艺，其中所述的柔性基材为PMMA、PC、PET或PI中的一种。
如上所述的一种氧化铟锡导电膜的生产工艺，其中所述的柔性基材其最大宽度为300mm。
综上所述，本发明的优点：
本发明产品采用氧化铟和氧化锡作为原料，在适当均匀的温度下采用磁控溅射和直流溅射的方法在柔性基材上溅射沉积ITO膜，其工艺简单，溅射温度低，且可在较低的电压下工作，生产成本相对比较低，采用本生产工艺生产出来的产品其电阻率为5×10-4Ω·cm量级或更低，透过率均为80％以上，其产品质量好，本发明中基材为卷取式柔性基材，可连续生产，因此本发明生产工艺能实现产业化生产。
具体实施方式
实施例1
本发明氧化铟锡导电膜的生产工艺，其包括以下步骤：
a、制备ITO溅射靶材：以80重量份氧化铟和10重量份氧化锡为原料，制粉后混合均匀，经过等静压，压成块后烧结成型；
b、把柔性基材装在放卷辊上，柔性基材幅宽为300mm，放卷辊与真空室绝缘，使柔性基材具有偏压特点，可适应于所有的直流溅射和射频溅射工艺；柔性基材温度控制在50℃，再向真空室内的溅射区充入均匀的氩气和氧气，其中氧气的通入量控制在0.4sccm；利用步骤a中的溅射靶材，所采用的靶满足其磁场可调，溅射电压为200V，射频靶在实际运行中，入射功率为4KW，反射功率为100W，并控制沉积速率在10×10-7mm/s，在柔性基材上进行射频磁控溅射和直流磁控溅射，即得电阻率为7.0×10-5Ω·cm，透过率为82％的本发明产品氧化铟锡导电膜。
实施例2
本发明氧化铟锡导电膜的生产工艺，其包括以下步骤：
a、制备ITO溅射靶材：以85重量份氧化铟和10重量份氧化锡为原料，制粉后混合均匀，经过等静压，压成块后烧结成型；
b、把柔性基材装在放卷辊上，柔性基材幅宽为280mm，放卷辊与真空室绝缘，使柔性基材具有偏压特点，可适应于所有的直流溅射和射频溅射工艺；柔性基材温度控制在80℃，先采用射频磁控溅射法在柔性基材上镀一层二氧化硅阻挡层；再向真空室内的溅射区充入均匀的氩气和氧气，其中氧气的通入量控制在1.2sccm；利用步骤a中的溅射靶材，所采用的靶满足其磁场可调，溅射电压为400V，射频靶在实际运行中，入射功率为4KW，反射功率为100W，并控制沉积速率在30×10-7mm/s，在基材上进行射频磁控溅射和直流磁控溅射，即得电阻率为3×10-4Ω·cm，透过率为85％的本发明产品氧化铟锡导电膜。
实施例3
本发明氧化铟锡导电膜的生产工艺，其包括以下步骤：
a、制备ITO溅射靶材：以90重量份氧化铟和10重量份氧化锡为原料，制粉后混合均匀，经过等静压，压成块后烧结成型；
b、把柔性基材装在放卷辊上，柔性基材幅宽为260mm，放卷辊与真空室绝缘，使柔性基材具有偏压特点，可适应于所有的直流溅射和射频溅射工艺；柔性基材温度控制在100℃，先采用射频磁控溅射法在柔性基材上镀一层二氧化硅阻挡层；再向真空室内的溅射区充入均匀的氩气和氧气，其中氧气的通入量控制在0.4sccm；利用步骤a中的溅射靶材，所采用的靶满足其磁场可调，溅射电压为300V，射频靶在实际运行中，入射功率为4KW，反射功率为100W，并控制沉积速率在15×10-7mm/s，在柔性基材上进行射频磁控溅射和直流磁控溅射，即得电阻率为4.0×10-4Ω·cm，透过率为88％的本发明产品氧化铟锡导电膜。
实施例4
本发明氧化铟锡导电膜的生产工艺，其包括以下步骤：
a、制备ITO溅射靶材：以95重量份氧化铟和10重量份氧化锡为原料，制粉后混合均匀，经过等静压，压成块后烧结成型；
b、把柔性基材装在放卷辊上，柔性基材幅宽为250mm，放卷辊与真空室绝缘，使柔性基材具有偏压特点，可适应于所有的直流溅射和射频溅射工艺；柔性基材温度控制在60℃，再向真空室内的溅射区充入均匀的氩气和氧气，其中氧气的通入量控制在0.8sccm；利用步骤a中的溅射靶材，所采用的靶满足其磁场可调，溅射电压为400V，射频靶在实际运行中，入射功率为4KW，反射功率为100W的条件下，并控制沉积速率在25×10-7mm/s，在柔性基材上进行射频磁控溅射和直流磁控溅射，即得电阻率为5×10-4Ω·cm，透过率为93％的本发明产品氧化铟锡导电膜。

Claims (10)

1、一种在柔性基材上制备氧化铟锡导电膜的生产工艺，其包括以下步骤：
a、制备氧化铟锡溅射靶材：以氧化铟和氧化锡为原料，按照氧化铟∶氧化锡＝7～9.5∶1(重量份)的比例制粉后混合均匀，经过等静压，压成块后烧结成型；
b、利用步骤a中的氧化铟锡溅射靶材，在溅射电压为200～450V的条件下采用卷取式连续生产设备，在柔性基材上进行射频磁控溅射和直流磁控溅射，并控制沉积速率在10～30×10-7mm/s，其中溅射的过程中向真空室内的溅射区充入均匀的氩气和氧气，并控制辊的温度为-20～250℃，卷取速度为0.5～5.0m/min。
2、根据权利要求1所述的一种氧化铟锡导电膜的生产工艺，其中在进行步骤b之前还可以在基材上镀一层二氧化硅。
3、根据权利要求1所述的一种氧化铟锡导电膜的生产工艺，其中氧化铟∶氧化锡＝8～9.5∶1(重量份)。
4、根据权利要求1所述的一种氧化铟锡导电膜的生产工艺，其中步骤b中氧气的通入量控制在0.35～1.20sccm。
5、根据权利要求1所述的一种氧化铟锡导电膜的生产工艺，其中步骤b中所述辊的温度控制在室温～250℃。
6、根据权利要求1所述的一种氧化铟锡导电膜的生产工艺，其中步骤b中所述的溅射电压为200～400V。
7、根据权利要求5所述的一种氧化铟锡导电膜的生产工艺，其中所述卷取基材的辊的温度控制在室温～150℃。
8、根据权利要求4所述的一种氧化铟锡导电膜的生产工艺，其中所述氧气的通入量控制在0.4～1.00sccm。
9、根据权利要求1所述的一种氧化铟锡导电膜的生产工艺，其中所述的柔性基材为PMMA、PC、PET或PI中的一种。
10、根据权利要求1或9所述的一种氧化铟锡导电膜的生产工艺，其中所述的柔性基材其最大宽度为300mm。
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