CN108411256A - 一种bts/bst/bzt多层结构介电调谐薄膜的制备方法 - Google Patents

一种bts/bst/bzt多层结构介电调谐薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法,先将BTS、BST和BZT三种靶材及Pt/Ti/SiO2/Si衬底放入脉冲激光沉积系统;系统抽真空至1.0×10‑7‑1.0×10‑3Pa,衬底温度为600~800℃,激光能量为200‑600mJ,频率为3‑8Hz,靶基距为3‑10cm,沉积氧压为5‑50Pa,首先进行沉积得到BZT薄膜层,再进行BST薄膜沉积,再进行BTS薄膜沉积,薄膜层厚度为50nm‑300nm,制得BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜。本发明介电损耗低,调谐率高,且器件稳定性好,为电子通讯设备的开发和应用提供了优良的电子元器件基础。

Description

一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物,特别涉及一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法。
背景技术
随着雷达、卫星、通讯等技术的发展,相控阵天线的应用日益广泛。微波移相器作为相控阵天线的核心部件,其性能直接决定着发射/接收组件的工作频段、响应速度、插入损耗、功率、体积等重要技术指标。传统的铁氧体移相器和半导体PIN二极管移相器由于自身的缺陷,无法满足日益发展的技术要求。采用介电调谐薄膜的移相器具有成本低、速度快、精度高、体积小等特点,介电调谐薄膜的开发和研究成为近年国际上的一个研究热点。
目前研究最为广泛的介电调谐薄膜有BaSn0.15Ti0.85O3(BTS)、Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)和BaZr0.2Ti0.8O3(BZT)三种材料。但是这三种薄膜材料存在一个共同的缺点:介电损耗过高(>0.01),严重限制了其更广泛的应用。因此,急需开发新型的高性能介电调谐薄膜材料。为了降低介电调谐薄膜的介电损耗,我们尝试将BTS、BST和BZT这三种薄膜材料进行复合,发现在介电调谐率可以接受的范围内,其复合损耗大大降低。
发明内容
本发明的目的,在于克服现有技术的介电损耗过高(>0.01),严重限制了其更广泛应用的缺点和不足,提供一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜及其制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现,
一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)采用固相烧结法制备BTS、BST和BZT三种靶材,并将三种靶材装在脉冲激光沉积靶头上;
(2)将清洁干燥的Pt/Ti/SiO2/Si衬底放入脉冲激光沉积系统样品台上;
(3)将脉冲激光沉积系统的本底真空抽至1.0×10-7-1.0×10-3Pa;
(4)在步骤(3)系统中,衬底温度为600~800℃,激光能量为200-600mJ,频率为3-8Hz,靶基距为3-10cm,沉积氧压为5-50Pa;首先进行沉积得到BZT薄膜层,薄膜层厚度为50nm-300nm;
(5)步骤(4)停止后,再进行BST薄膜沉积,衬底温度为600~800℃,激光能量为200-600mJ,频率为3-8Hz,靶基距为3-10cm,沉积氧压为5-50Pa;进行沉积得到BST薄膜层,薄膜层厚度为50nm-300nm;
(6)步骤(5)结束后,再进行BTS薄膜沉积,衬底温度为500~750℃,激光能量为200-600mJ,频率为3-8Hz,靶基距为3-10cm,沉积氧压为5-50Pa;进行沉积得到BZT薄膜层,薄膜层厚度为50nm-300nm,制得BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜;
(7)在BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜上面利用掩膜版制备金属电极,进行介电调谐性能测试。
所述步骤(1)的原料质量纯度均在99%以上。
所述步骤(4)、步骤(5)或步骤(6)中的氧气纯度均在99.99%以上。
所述步骤(4)、步骤(5)或步骤(6)的薄膜层厚度可通过调节工艺参数或者沉积时间控制。
所述步骤(7)的电极的制备方法为磁控溅射法或蒸镀法。
所制备的BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的介电调谐率≥60%@100kHz,介电损耗<0.01。
本发明的有益效果如下:
本发明公开的BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的介电损耗低,调谐率高,且器件稳定性好,为电子通讯设备的开发和应用提供了优良的电子元器件基础。
附图说明
图1为BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的介电性能(电场调谐和介电损耗)图谱,。
具体实施方式
下面结合具体实施例的阐述,进一步说明本发明的实质特点和显著的进步。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
1.采用固相烧结法制备BTS、BST和BZT三种靶材,将烧制好BTS、BST和BZT三种靶材装在脉冲激光沉积靶头上。
2.将Pt/Ti/SiO2/Si衬底清洗,以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。
3.将磁控溅射系统的本底真空抽至4.0×10-4Pa。
4.衬底温度为750℃,激光能量为300mJ,频率为5Hz,靶基距为6cm,沉积氧压为15Pa,进行沉积得到BZT薄膜层厚度为100nm。
5.步骤(4)停止后,再进行BST薄膜沉积;衬底温度为750℃,激光能量为300mJ,频率为5Hz,靶基距为6cm,沉积氧压为15Pa,进行沉积得到BZT薄膜层厚度为100nm,进行沉积得到BST薄膜层厚度为100nm。
6.步骤(5)结束后,再进行BTS薄膜沉积;衬底温度为650℃,激光能量为300mJ,频率为5Hz,靶基距为6cm,沉积氧压为15Pa,进行沉积得到BTS薄膜层厚度为100nm,制得BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜。
7.步骤(6)结束后,通过热蒸镀在BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜表面利用掩膜版制备直径为0.2mm的Au电极。
图1为BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的介电性能(电场调谐和介电损耗)图谱,可见在400kV/cm的偏置电场下调谐率为~71.3%,介电损耗为~0.0063。
实施例2
1.采用固相烧结法制备BTS、BST和BZT三种靶材,将烧制好BTS、BST和BZT三种靶材装在脉冲激光沉积靶头上。
2.将Pt/Ti/SiO2/Si衬底清洗,以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。
3.将磁控溅射系统的本底真空抽至8.0×10-4Pa。
4.衬底温度为750℃,激光能量为300mJ,频率为6Hz,靶基距为6cm,沉积氧压为20Pa,进行沉积得到BZT薄膜层厚度为150nm。
5.步骤(4)停止后,再进行BST薄膜沉积,衬底温度为750℃,激光能量为300mJ,频率为6Hz,靶基距为6cm,沉积氧压为20Pa,进行沉积得到BZT薄膜层厚度为150nm,进行沉积得到BST薄膜层厚度为100nm。
6.步骤(5)结束后,再进行BTS薄膜沉积,衬底温度为650℃,激光能量为300mJ,频率为6Hz,靶基距为6cm,沉积氧压为20Pa,进行沉积得到BTS薄膜层厚度为150nm,制得BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜。
7.步骤(6)结束后,通过热蒸镀BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜表面利用掩膜版制备直径为0.2mm的Au电极。
所制备的BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜在在400kV/cm的偏置电场下调谐率为~63%,介电损耗为~0.0068。
实施例3
1.采用固相烧结法制备BTS、BST和BZT三种靶材,将烧制好BTS、BST和BZT三种靶材装在脉冲激光沉积靶头上。
2.将Pt/Ti/SiO2/Si衬底清洗,以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。
3.将磁控溅射系统的本底真空抽至2.0×10-4Pa。
4.衬底温度为750℃,激光能量为600mJ,频率为8Hz,靶基距为6cm,沉积氧压为20Pa,进行沉积得到BZT薄膜层厚度为250nm。
5.步骤(4)停止后,再进行BST薄膜沉积,衬底温度为750℃,激光能量为600mJ,频率为8Hz,靶基距为6cm,沉积氧压为20Pa,进行沉积得到BZT薄膜层厚度为250nm,进行沉积得到BST薄膜层厚度为300nm。
6.步骤(5)结束后,再进行BTS薄膜沉积,衬底温度为650℃,激光能量为600mJ,频率为8Hz,靶基距为6cm,沉积氧压为20Pa,进行沉积得到BTS薄膜层厚度为300nm。
7.步骤(6)结束后,通过热蒸镀在BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜表面利用掩膜版制备直径为0.2mm的Au电极。
所制备的BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜在在400kV/cm的偏置电场下调谐率为~61%,介电损耗为~0.0066。

Claims (6)

1.一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)采用固相烧结法制备BTS、BST和BZT三种靶材,并将三种靶材装在脉冲激光沉积靶头上;
(2)将清洁干燥的Pt/Ti/SiO2/Si衬底放入脉冲激光沉积系统样品台上;
(3)将脉冲激光沉积系统的本底真空抽至1.0×10-7-1.0×10-3Pa;
(4)在步骤(3)系统中,衬底温度为600~800℃,激光能量为200-600mJ,频率为3-8Hz,靶基距为3-10cm,沉积氧压为5-50Pa;首先进行沉积得到BZT薄膜层,薄膜层厚度为50nm-300nm;
(5)步骤(4)停止后,再进行BST薄膜沉积,衬底温度为600~800℃,激光能量为200-600mJ,频率为3-8Hz,靶基距为3-10cm,沉积氧压为5-50Pa;进行沉积得到BST薄膜层,薄膜层厚度为50nm-300nm;
(6)步骤(5)结束后,再进行BTS薄膜沉积,衬底温度为500~750℃,激光能量为200-600mJ,频率为3-8Hz,靶基距为3-10cm,沉积氧压为5-50Pa;进行沉积得到BZT薄膜层,薄膜层厚度为50nm-300nm,制得BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜;
(7)在BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜上面利用掩膜版制备金属电极,并进行介电调谐性能测试。
2.根据权利要求1所述的一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的原料质量纯度均在99%以上。
3.根据权利要求1所述的一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)、步骤(5)或步骤(6)中的氧气纯度均在99.99%以上。
4.根据权利要求1所述的一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)、步骤(5)或步骤(6)的薄膜层厚度通过调节工艺参数或者沉积时间来控制。
5.根据权利要求1所述的一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)的电极的制备方法为磁控溅射法或蒸镀法。
6.根据权利要求1所述的一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法,其特征在于,所制备的BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的介电调谐率≥60%@100kHz,介电损耗<0.01。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109056068A (zh) * 2018-08-24 2018-12-21 西安交通大学 一种bct/bzt体系无铅单晶外延多层储能薄膜及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104029432A (zh) * 2014-06-26 2014-09-10 天津大学 Bst/bmn/bst多层复合薄膜的制备方法
WO2015047740A1 (en) * 2013-09-25 2015-04-02 3M Innovative Properties Company Compositions, apparatus and methods for capacitive temperature sensing
CN105720188A (zh) * 2016-03-03 2016-06-29 天津理工大学 一种基于磁电效应的铁电/铁磁复合薄膜的磁电存储元件
CN106783173A (zh) * 2016-11-23 2017-05-31 东莞理工学院 一种新型全透明bzt薄膜变容管及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015047740A1 (en) * 2013-09-25 2015-04-02 3M Innovative Properties Company Compositions, apparatus and methods for capacitive temperature sensing
CN105593654A (zh) * 2013-09-25 2016-05-18 3M创新有限公司 用于电容式温度感测的组合物、设备及方法
CN104029432A (zh) * 2014-06-26 2014-09-10 天津大学 Bst/bmn/bst多层复合薄膜的制备方法
CN105720188A (zh) * 2016-03-03 2016-06-29 天津理工大学 一种基于磁电效应的铁电/铁磁复合薄膜的磁电存储元件
CN106783173A (zh) * 2016-11-23 2017-05-31 东莞理工学院 一种新型全透明bzt薄膜变容管及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SHIHUI YU等: ""Low loss, high tunable BaZr0.2Ti0.8O3/BaSn0.85Ti0.15O3 heterostructure thin films"", 《APPLIED PHYSICS LETTERS》 *
秦文峰: ""BST/BZT/BST多层薄膜结构与性能研究"", 《无机材料学报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109056068A (zh) * 2018-08-24 2018-12-21 西安交通大学 一种bct/bzt体系无铅单晶外延多层储能薄膜及其制备方法

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