CN107705871B - 一种超高电导率大尺寸石墨烯薄膜及射频微波器件 - Google Patents

一种超高电导率大尺寸石墨烯薄膜及射频微波器件 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高电导率大尺寸石墨烯薄膜及射频微波器件。采用以下方法制备而来：将20μm以上的大尺寸氧化石墨烯印刷成膜，厚度控制在5‑100μm；50‑200℃热压成型；将所得氧化石墨烯薄膜置于石墨高温炉，分别经200‑600℃与2000‑3000℃热处理，最后50‑200℃热压成型，制得超高导电率大尺寸石墨烯薄膜。射频微波器件采用上述大尺寸石墨烯薄膜制备而来。本发明制备的石墨烯薄膜与传统的碳基材料相比具有高面内取向结构，前驱体具有更大的尺寸，使得其内部接触点变少，接触电阻变低，因此其有优良的导电性和低平面阻抗，其电导率可高达5×106S/m，同时，具有低消耗特性，并且可以弯曲，成本低廉、制作过程简单、更加环保的优点。

Description

一种超高电导率大尺寸石墨烯薄膜及射频微波器件
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种超高电导率大尺寸石墨烯薄膜及射频微波器件。
背景技术
射频微波器件是无线电设备的重要组成部分。无线电通信、广播、电视、雷达、导航、电子对抗、遥感、射电天文等工程系统，凡是利用电磁波来传递消息的，都是依靠射频微波器件和其组成的系统来进行工作。因此，发展射频微波器件意义重大。目前，大多数的射频微波器件的制备材料是由金属铝、铜、金等组成，材料本身价格昂贵,且制作过程复杂,这大大提高了生产成本,并且金属天线耐腐蚀和机械柔韧性方面有一定的不足。因此，找到一种合适的材料来代替金属材料设计射频微波器件的意义重大。
近年来，碳基材料的各种不同的同素异形体被广泛的应用在电子领域，例如碳纳米管、石墨烯、石墨等。优良的碳基材料比大多数金属表现出更有利性能，比如柔性、机械可靠性、轻便行、光学特性以及在恶劣环境下的可靠性等。由于其优良的特性，各种碳基材料被用来制作射频微波器件。比如Mitra Akbari等在2016年报道了将石墨烯用作制造天线的材料，设计制作了一种偶极子天线[IEEE Antennas&Wireless Propagation Letters,2016,15:1569-1572.]。研究证明，碳基材料的天线具有低成本，对环境友好的特点。然而，目前所使用的新型碳材料制备的薄膜导电性能相对金属材料的导电率(107S/m)还远远不足，且面电阻较大，比如Gaoquan Shi等人在2017年报道了使用氧化石墨烯制备石墨烯薄膜，电导率可达1.1×105 S/m[DOI:10.1002/adma.201702831]。其使用的前驱体氧化石墨烯的尺寸大多数在10-20μm 之间，因此其电导率不高，这大大限制了其作为天线等无源器件的制作材料。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有超高导电性及良好机械性能的石墨烯薄膜；另一目的还提供了一种射频微波器件。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种超高电导率大尺寸石墨烯薄膜，采用以下方法制备而来：
1)利用改进氧化法或者电化学剥离方法，制备大尺寸氧化石墨烯纳米片；
2)将所得氧化石墨烯纳米片印刷成膜，厚度控制在5-100μm；50-200℃热压成型，制得大尺寸氧化石墨烯薄膜；
3)将所得氧化石墨烯薄膜置于石墨高温炉，分别经200-600℃与2000-3000℃热处理，最后50-200℃热压成型，制得柔性超高电导率大尺寸石墨烯薄膜。
按上述方案，步骤1中大尺寸氧化石墨烯片层尺寸为20μm以上；
按上述方案，步骤2中200-600℃与2000-3000℃热处理时间分别为30-180min、60-180min。
一种射频微波器件，包括天线、传输线、滤波器、耦合器、谐振器；
所述的天线、传输线、滤波器、耦合器、谐振器采用上述超高电导率大尺寸石墨烯薄膜制备而来。
按上述方案，所述射频微波器件频率范围为10MHz-30GHz。
石墨烯膜耐高温、抗腐蚀、价格便宜的特性适宜生产柔性射频天线。且石墨烯射频微波器件与基于石墨烯油墨制作的器件相比，具有低消耗特性，并且可以弯曲，成本低廉、制作过程简单、更加环保，与传统金属射频微波器件相比具有类似的性能，但具有石墨烯独特的耐高温、抗腐蚀、柔性等性质。
相对于现有技术，本发明有益效果在于：
本发明制备的石墨烯薄膜与传统的碳基材料相比具有高面内取向结构，前驱体具有更大的尺寸，使得其内部接触点变少，接触电阻变低，因此其有优良的导电性和低平面阻抗，其电导率可达5×106S/m，可比拟金属导电性，这为制作高性能天线提供了必要的电导率。
另外经两次高温退火处理额大尺寸石墨烯膜具有良好的导电性，抗腐蚀能力强，柔软性能好，对不同曲率半径有较稳定的电抗性能，这为制作柔性天线提供了条件。
本发明高导电率的大尺寸石墨烯薄膜的发现和制备方法对于碳基材料在天线领域的应用和发展具有极大的促进作用。
附图说明
图1：实施例3所得石墨烯薄膜实物图。
图2：实施例2所得石墨烯薄膜透射电镜图。
图3：实施例3所得石墨烯与铜电导率对比图。
图4：实施例1石墨烯天线与铜天线实物图。
图5：实施例3石墨烯天线与铜天线性能对比图。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
实施例1
1)制备柔性石墨烯薄膜：将20μm大小的氧化石墨烯印刷成膜，印刷厚度为30μm，然后经过100℃的热压成型，制得氧化石墨烯薄膜；
2)取步骤1)中制得的氧化石墨烯薄膜，置于石墨高温炉，分别经过200-600℃碳化与 2000-3000℃高温石墨化处理，最后进一步热压成型，热压的温度为50-200℃，制得柔性石墨烯薄膜；
3)取步骤2)中制得的柔性石墨烯膜样品，测试其电导率、电阻率和磁导率等特性，经测得，石墨烯膜的电导率为1×106S/m；
4)根据步骤步骤3)测得石墨烯膜的电导率、磁导率等特性，运用电磁仿真软件设计中心频率为865MHz的半波偶极子天线，按照仿真结果将石墨烯膜加工成型，并粘贴到柔性塑料基板上，使用SMA连接头将偶极子天线的两臂进行连接，制得石墨烯膜射频天线，如附图4所示；
5)使用网络分析仪、天线测试系统配合微波暗室测试天线的各项参数，对系统进行校准，以补偿连接头和传输线的损耗。
6)使用网络分析仪的单端口测试天线在600MHz～1GHz的回波损耗|S11|，使用网络分析仪的双端口测试天线在600MHz～1GHz的正向传输系数|S21|并计算其增益。使用天线测试系统和微波暗室测试天线在谐振频率点处的方向性，将标准天线和石墨烯天线相向放置，相距 3m，将标准天线固定作为发射天线，石墨烯天线放置在转台上作为接收，将石墨天线按照1°的步进进行转动测量，测得其方向性。经测得，石墨烯天线的增益为1.2dB。
实施例2
1)制备柔性石墨烯薄膜：将60μm大小的氧化石墨烯印刷成膜，印刷厚度为30μm，然后经过100℃的热压成型，制得氧化石墨烯薄膜，取氧化石墨烯样品拍透射电镜观察其尺寸，结果如附图2所示，由图可得氧化石墨烯的尺寸在60-70μm；
2)取步骤1)中制得的氧化石墨烯薄膜，置于石墨高温炉，分别经过200-600℃碳化与 2000-3000℃高温石墨化处理，最后进一步热压成型，热压的温度为50-200℃，制得柔性石墨烯薄膜；
3)取步骤2)中制得的柔性石墨烯膜样品，测试其电导率、电阻率和磁导率等特性，经测得，石墨烯膜的电导率为3.3×106S/m；
4)根据步骤步骤3)测得石墨烯膜的电导率、磁导率等特性，运用电磁仿真软件设计中心频率为865MHz的半波偶极子天线，按照仿真结果将石墨烯膜加工成型，并粘贴到柔性塑料基板上，使用SMA连接头将偶极子天线的两臂进行连接，制得石墨烯膜射频天线；
5)使用网络分析仪、天线测试系统配合微波暗室测试天线的各项参数，对系统进行校准，以补偿连接头和传输线的损耗。
6)使用网络分析仪的单端口测试天线在600MHz～1GHz的回波损耗|S11|，使用网络分析仪的双端口测试天线在600MHz～1GHz的正向传输系数|S21|并计算其增益。使用天线测试系统和微波暗室测试天线在谐振频率点处的方向性，将标准天线和石墨烯天线相向放置，相距 3m，将标准天线固定作为发射天线，石墨烯天线放置在转台上作为接收，将石墨天线按照1°的步进进行转动测量，测得其方向性。经测得，石墨烯天线的增益为1.5dB。
实施例3
1)制备柔性石墨烯薄膜：将100μm大小的大尺寸氧化石墨烯印刷成膜，印刷厚度为30μm，然后经过100℃的热压成型，制得大尺寸氧化石墨烯薄膜；
2)取步骤1)中制得的氧化石墨烯薄膜，置于石墨高温炉，分别经过200-600℃碳化与 2000-3000℃高温石墨化处理，最后进一步热压成型，热压的温度为50-200℃，制得大尺寸柔性石墨烯薄膜，如附图1所示；
3)取步骤2)中制得的柔性石墨烯膜样品，测试其电导率、电阻率和磁导率等特性，大尺寸石墨烯与铜电导率对比图如附图3所示，从图中可以看出，大尺寸石墨烯的电导率为5 ×106S/m，与铜的电导率类似；
4)根据步骤步骤3)测得石墨烯膜的电导率、磁导率等特性，运用电磁仿真软件设计中心频率为865MHz的半波偶极子天线，按照仿真结果将石墨烯膜加工成型，并粘贴到柔性塑料基板上，使用SMA连接头将偶极子天线的两臂进行连接，制得石墨烯膜射频天线；
5)使用网络分析仪、天线测试系统配合微波暗室测试天线的各项参数，对系统进行校准，以补偿连接头和传输线的损耗。
6)使用网络分析仪的单端口测试天线在600MHz～1GHz的回波损耗|S11|，使用网络分析仪的双端口测试天线在600MHz～1GHz的正向传输系数|S21|并计算其增益。使用天线测试系统和微波暗室测试天线在谐振频率点处的方向性，将标准天线和石墨烯天线相向放置，相距 3m，将标准天线固定作为发射天线，石墨烯天线放置在转台上作为接收，将石墨天线按照1°的步进进行转动测量，测得其方向性，大尺寸石墨烯制得的天线的增益如附图5所示，从图中可以看出，本发明所制得的超高电导率大尺寸石墨烯制备的天线增益为1.89dB，性能与铜天线性能类似。
实施例4
1)制备柔性石墨烯薄膜：将100μm大小的大尺寸氧化石墨烯印刷成膜，印刷厚度为30μm，然后经过100℃的热压成型，制得大尺寸氧化石墨烯薄膜；
2)取步骤1)中制得的氧化石墨烯薄膜，置于石墨高温炉，分别经过200-600℃碳化与 600-1000℃高温石墨化处理，最后进一步热压成型，热压的温度为50-200℃，制得大尺寸柔性石墨烯薄膜；
3)取步骤2)中制得的柔性石墨烯膜样品，测试其电导率、电阻率和磁导率等特性经测得，石墨烯膜的电导率为1.1×106S/m；
4)根据步骤步骤3)测得石墨烯膜的电导率、磁导率等特性，运用电磁仿真软件设计中心频率为865MHz的半波偶极子天线，按照仿真结果将石墨烯膜加工成型，并粘贴到柔性塑料基板上，使用SMA连接头将偶极子天线的两臂进行连接，制得石墨烯膜射频天线；
5)使用网络分析仪、天线测试系统配合微波暗室测试天线的各项参数，对系统进行校准，以补偿连接头和传输线的损耗。
6)使用网络分析仪的单端口测试天线在600MHz～1GHz的回波损耗|S11|，使用网络分析仪的双端口测试天线在600MHz～1GHz的正向传输系数|S21|并计算其增益。使用天线测试系统和微波暗室测试天线在谐振频率点处的方向性，将标准天线和石墨烯天线相向放置，相距 3m，将标准天线固定作为发射天线，石墨烯天线放置在转台上作为接收，将石墨天线按照1°的步进进行转动测量，测得其方向性。经测试，石墨烯天线的增益为-0.7dB。

Claims (3)

1.一种超高电导率大尺寸石墨烯薄膜，其特征在于采用以下方法制备而来：
1)利用改进氧化法或者电化学剥离方法，制备大尺寸氧化石墨烯纳米片；所述大尺寸氧化石墨烯片尺寸为20μm以上；
2)将所得氧化石墨烯纳米片印刷成膜，厚度控制在5-100μm；50-200℃热压成型，制得大尺寸氧化石墨烯薄膜；
3)将所得氧化石墨烯薄膜置于石墨高温炉，分别经200-600℃与2000-3000℃热处理，最后50-200℃热压成型，制得柔性超高电导率大尺寸石墨烯薄膜；200-600℃与2000-3000℃热处理时间分别为30-180min、60-180min。
2.一种射频微波器件，包括天线、传输线、滤波器、耦合器、谐振器；
其特征在于所述的天线、传输线、滤波器、耦合器、谐振器采用权利要求1所述超高电导率大尺寸石墨烯薄膜制备而来。
3.如权利要求2所述射频微波器件，其特征在于所述射频微波器件频率范围为10MHz-30GHz。
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