CN107274958B - 一种射频微波器件及微量氮掺杂石墨烯薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种射频微波器件及微量氮掺杂石墨烯薄膜。氮掺杂石墨烯薄膜，采用以下方法制备而来：将聚酰亚胺、聚酰胺、氮掺杂石墨烯印刷成膜，厚度控制在5‑100μm；50‑200℃热压成型，制得石墨薄膜；将所得石墨薄膜置于石墨高温炉，分别经200‑600℃与2000‑3000℃热处理，最后50‑200℃热压成型，制得柔性石墨烯薄膜。射频微波器件采用上述氮掺杂石墨烯薄膜制备而来。本发明制备的石墨烯薄膜与传统的碳基材料相比具有高面内取向结构，是的其有优良的导电性和低平面阻抗，其导电率可以比拟金属导电性，同时，具有低消耗特性，并且可以弯曲，成本低廉、制作过程简单、更加环保的优点。

Description

一种射频微波器件及微量氮掺杂石墨烯薄膜
技术领域
本发明属于新型材料制备领域，具体涉及一种微量氮掺杂石墨烯薄膜及射频微波器件。
背景技术
射频微波器件是无线电设备的重要组成部分。无线电通信、广播、电视、雷达、导航、电子对抗、遥感、射电天文等工程系统，凡是利用电磁波来传递消息的，都是依靠射频微波器件和其组成的系统来进行工作。因此，发展射频微波器件意义重大。目前，大多数的射频微波器件的制备材料是由金属铝、铜、金等组成，材料本身价格昂贵,且制作过程复杂,这大大提高了生产成本,并且金属天线耐腐蚀和机械柔韧性方面有一定的不足。因此，找到一种合适的材料来代替金属材料设计射频微波器件的意义重大。
近年来，碳基材料的各种不同的同素异形体被广泛的应用在电子领域，例如碳纳米管、石墨烯、石墨等。优良的碳基材料比大多数金属表现出更有利性能，比如柔性、机械可靠性、轻便行、光学特性以及在恶劣环境下的可靠性等。由于其有良的特性，各种碳基材料被用来制作射频微波器件。比如Mitra Akbari等在2016年报道了将石墨烯用作制造天线的材料，设计制作了一种偶极子天线[IEEE Antennas&Wireless Propagation Letters,2016,15:1569-1572.]。研究证明，碳基材料的天线具有低成本，对环境友好的特点。又如A.Mehdipour等人在2009年报道了使用碳纤维设计制作出一种碟形天线[IEEE Xplore,2009:1-4.]。然而，目前所使用的新型碳材料制备的薄膜导电性能相对金属材料的导电率(107S/m)还远远不足，且面电阻较大，所制作的天线增益等性能均不理想，限制了其作为天线等无源器件的制作材料。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有高导电性及良好物理性能的石墨烯薄膜；另一目的还提供了一种射频微波器件。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种氮掺杂石墨烯薄膜，采用以下方法制备而来：
1)将聚酰亚胺、聚酰胺或氮掺杂石墨烯印刷成膜，厚度控制在5-100μm；50-200℃热压成型，制得石墨烯前驱体薄膜；
2)将所得石墨烯前驱体薄膜置于石墨高温炉，分别经200-600℃与2000-3000℃热处理，最后50-200℃热压成型，制得柔性石墨烯薄膜。
按上述方案，步骤2中200-600℃与2000-3000℃热处理时间分别为30-180分钟、60-180分钟。
一种射频微波器件，包括天线、传输线、滤波器、耦合器、谐振器；
所述的天线采用上述氮掺杂石墨烯薄膜制备而来。
按上述方案，所述射频微波器件频率范围为10MHz-30GHz。
本发明制备的石墨烯薄膜与传统的碳基材料相比具有高面内取向结构，使得其有优良的导电性和低平面阻抗，其导电率可以达到106S/m，可比拟金属导电性，这为制作高性能天线提供了必要的导电率。
另外经高温退火处理与氮掺杂的石墨烯膜具有良好的导电性，抗腐蚀能力强，柔软性能好，对不同曲率半径有较稳定的电抗性能，这为制作柔性天线提供了条件。
石墨烯膜耐高温、抗腐蚀、价格便宜的特性适宜生产柔性射频天线。且石墨烯射频微波器件与基于石墨烯油墨制作的器件相比，具有低消耗特性，并且可以弯曲，成本低廉、制作过程简单、更加环保，与传统金属射频微波器件相比具有类似的性能，但具有石墨烯独特的耐高温、抗腐蚀、柔性等性质。
本发明高导电率的微量掺杂石墨烯薄膜的发现和制备方法对于碳基材料在天线领域的应用和发展具有极大的促进作用。
附图说明
图1：本发明石墨烯薄膜微观图。
图2：本发明石墨烯薄膜的XPS图谱。
图3：实施例1石墨烯天线与铜天线性能对比图。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
实施例1
1)制备柔性石墨烯薄膜：将聚酰亚胺前驱体印刷成膜，印刷厚度为30μm，然后经过100℃的热压成型，制得石墨烯前驱体薄膜；
2)取步骤1)中制得的石墨烯前驱体薄膜，置于石墨高温炉，分别经过200-600℃碳化与2000-3000℃高温石墨化处理，最后进一步热压成型，热压的温度为50-200℃，制得柔性石墨烯薄膜；
3)取步骤2)中制得的柔性石墨烯膜样品，做投射电镜分析和XPS测量，结果如附图1，附图2所示；从附图1中可以看出，本发明所制得的石墨烯薄膜是由单层石墨烯构成，从附图2中可以看出，石墨烯膜具有0.54％的微量氮掺杂。
4)取步骤2)中制得的柔性石墨烯膜样品，测试其电导率、电阻率和磁导率等特性；
5)根据步骤步骤4)测得石墨烯膜的电导率、磁导率等特性，运用电磁仿真软件设计中心频率为865MHz的半波偶极子天线，按照仿真结果将石墨膜加工成型，并粘贴到柔性塑料基板上，使用SMA连接头将偶极子天线的两臂进行连接，制得石墨烯膜射频天线；
6)使用网络分析仪、天线测试系统配合微波暗室测试天线的各项参数，对系统进行校准，以补偿连接头和传输线的损耗。
7)使用网络分析仪的单端口测试天线在600MHz～1GHz的回波损耗|S11|，使用网络分析仪的双端口测试天线在600MHz～1GHz的正向传输系数|S21|并计算其增益。使用天线测试系统和微波暗室测试天线在谐振频率点处的方向性，将标准天线和石墨烯天线相向放置，相距3m，将标准天线固定作为发射天线，石墨烯天线放置在转台上作为接收，将石墨天线按照1°的步进进行转动测量，测得其方向性。为验证石墨烯天线的性能，制作相同尺寸的铜天线作为比较，两个天线的|S11|测试结果如附图3所示。从附图3中可以看出，石墨烯天线和铜天线具有类似的性能，且石墨烯天线具有更好的|S11|。
实施例2
1)制备柔性石墨烯薄膜：将聚酰胺前驱体印刷成膜，印刷厚度为30μm，然后经过100℃的热压成型，制得石墨烯前驱体薄膜；
2)取步骤1)中制得的石墨烯前驱体薄膜，置于石墨高温炉，分别经过200-600℃碳化与2000-3000℃高温石墨化处理，最后进一步热压成型，热压的温度为50-200℃，制得柔性石墨烯薄膜；
3)取步骤2)中制得的柔性石墨烯膜样品，做投射电镜分析和XPS测量；4)取步骤2)中制得的柔性石墨烯膜样品，测试其电导率、电阻率和磁导率等特性；
4)根据步骤步骤3)测得石墨烯膜的电导率、磁导率等特性，运用电磁仿真软件设计中心频率为865MHz的半波偶极子天线，按照仿真结果将石墨膜加工成型，并粘贴到柔性塑料基板上，使用SMA连接头将偶极子天线的两臂进行连接，制得石墨烯膜射频天线；
5)使用网络分析仪、天线测试系统配合微波暗室测试天线的各项参数，对系统进行校准，以补偿连接头和传输线的损耗。
6)使用网络分析仪的单端口测试天线在600MHz～1GHz的回波损耗|S11|，使用网络分析仪的双端口测试天线在600MHz～1GHz的正向传输系数|S21|并计算其增益。使用天线测试系统和微波暗室测试天线在谐振频率点处的方向性，将标准天线和石墨烯天线相向放置，相距3m，将标准天线固定作为发射天线，石墨烯天线放置在转台上作为接收，将石墨天线按照1°的步进进行转动测量，测得其方向性。
实施例3
1)制备柔性石墨烯薄膜：将掺氮石墨烯前驱体印刷成膜，印刷厚度为30μm，然后经过100℃的热压成型，制得石墨烯前驱体薄膜；
2)取步骤1)中制得的石墨烯前驱体薄膜，置于石墨高温炉，分别经过200-600℃碳化与2000-3000℃高温石墨化处理，最后进一步热压成型，热压的温度为50-200℃，制得柔性石墨烯薄膜；
3)取步骤2)中制得的柔性石墨烯膜样品，做投射电镜分析和XPS测量；
4)取步骤2)中制得的柔性石墨烯膜样品，测试其电导率、电阻率和磁导率等特性；
5)根据步骤步骤4)测得石墨烯膜的电导率、磁导率等特性，运用电磁仿真软件设计中心频率为865MHz的半波偶极子天线，按照仿真结果将石墨膜加工成型，并粘贴到柔性塑料基板上，使用SMA连接头将偶极子天线的两臂进行连接，制得石墨烯膜射频天线；
6)使用网络分析仪、天线测试系统配合微波暗室测试天线的各项参数，对系统进行校准，以补偿连接头和传输线的损耗。
7)使用网络分析仪的单端口测试天线在600MHz～1GHz的回波损耗|S11|，使用网络分析仪的双端口测试天线在600MHz～1GHz的正向传输系数|S21|并计算其增益。使用天线测试系统和微波暗室测试天线在谐振频率点处的方向性，将标准天线和石墨烯天线相向放置，相距3m，将标准天线固定作为发射天线，石墨烯天线放置在转台上作为接收，将石墨天线按照1°的步进进行转动测量，测得其方向性。

Claims (4)

1.一种氮掺杂石墨烯薄膜，其特征在于采用以下方法制备而来：
1)将聚酰亚胺、聚酰胺或氮掺杂石墨烯印刷成膜，厚度控制在5-100μm；50-200℃热压成型，制得石墨烯前驱体薄膜；
2)将所得石墨烯前驱体薄膜置于石墨高温炉，分别经200-600℃与2000-3000℃热处理，最后50-200℃热压成型，制得柔性石墨烯薄膜。
2.如权利要求1所述氮掺杂石墨烯薄膜，其特征在于步骤2中200-600℃与2000-3000℃热处理时间分别为30-180分钟、60-180分钟。
3.一种射频微波器件，包括天线、传输线、滤波器、耦合器、谐振器；
其特征在于所述的天线采用权利要求1或2所述氮掺杂石墨烯薄膜制备而来。
4.如权利要求3所述射频微波器件，其特征在于所述射频微波器件频率范围为10MHz-30GHz。
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