CN117059399A - 一种基于卷对卷的介质电容制备方法及介质电容 - Google Patents

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Abstract

本发明属于介质电容器技术领域，具体涉及一种基于卷对卷的介质电容制备方法及介质电容，包括准备基材，通过磁控溅射系统在基材表面沉积掺铌钛酸锶薄膜介质层；设置光子烧结卷对卷系统，沉积有掺铌钛酸锶薄膜介质层的基材从磁控溅射系统的腔体内导出，并通过前端卷筒进入光子烧结腔，通过光子烧结使介质层完全固化后，得到光子烧结后的掺铌钛酸锶薄膜介质层，并通过后端卷筒导出；将光子烧结后的掺铌钛酸锶薄膜介质层传送到磁控溅射系统中，通过磁控溅射系统在烧结后的掺铌钛酸锶薄膜介质层上沉积导电金属薄膜，形成表面电极，得到基于卷对卷的介质电容。本发明实现了连续、高效的介质电容制备，提高制造效率、降低成本，并具备一致性和稳定性。

Description

一种基于卷对卷的介质电容制备方法及介质电容
技术领域
该发明属于介质电容器技术领域，具体涉及一种基于卷对卷的介质电容制备方法及介质电容。该技术通过连续卷对卷过程制备介质电容，实现高效、可扩展的大规模电子器件制造。
背景技术
在电子器件制造领域，制备高性能介质电容的方法是关键挑战之一。传统的介质电容制备方法包括涂覆、沉积和切割等离散工艺步骤，存在制备效率低、成本高以及制备规模受限等问题。涂覆方法通过涂布介质溶液或悬浮液并经过烘干固化形成介质层，而沉积方法则使用物理或化学沉积介质材料，切割方法用于将介质材料切割成所需尺寸。
然而，这些方法需要多个独立步骤处理电容器，制备效率低且不适用于大规模生产。首先，传统的涂覆、沉积和切割等离散工艺步骤导致制备效率低下，需要多个独立的处理步骤，增加了制造时间和成本。其次，这些方法在大规模生产中面临工艺调试和一致性控制的挑战，限制了制备规模的扩展性。此外，现有技术中的工艺条件和设备要求较为复杂，对操作技能和设备投资有较高要求，增加了制备过程的复杂性和成本。因此，需要一种更高效、可扩展的制备方法，能够连续、高效地制备介质电容，并能适应大规模生产的需求。
一种被广泛采用的办法是采用改进的涂覆方法来制备介质电容。该方法使用高精度涂布机和优化的涂布参数，实现介质溶液在基材上均匀涂布并形成稳定的介质层。然而，这种方法仍然存在一些主要问题。首先，涂布过程中的涂布速度和涂布头的位置对涂覆质量影响较大，需要经过反复试验和调整才能获得理想的涂布效果。其次，烘干和固化过程需要严格控制温度和时间，以确保介质层的完全固化和稳定性。这些步骤对设备和工艺的要求较高，而且容易受到环境条件的影响，导致制备过程的复杂性和不稳定性。
另一个被广泛采用的办法是采用离子束沉积（IBD）方法制备介质电容。IBD方法通过将离子束定向轰击靶材，使靶材中的原子或分子沉积在基材上形成薄膜。这种方法具有较高的制备速度和精度，但也存在一些主要问题。首先，IBD方法对真空环境的要求较高，需要昂贵的真空设备和复杂的操作。其次，离子束轰击过程中会引入较高的能量，可能导致介质薄膜中的结构变化和缺陷形成，影响介质电容的性能和稳定性。此外，IBD方法在大面积基材上的均匀沉积仍然面临挑战，需要进一步优化和调整工艺参数。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中介质电容制备过程中存在的制备效率低、制备规模受限以及复杂的工艺调试等问题。通过提出一种卷对卷工艺的介质电容及其制备方法，本发明旨在实现连续、高效的介质电容制备，以提高制造效率、降低成本，并具备一致性和稳定性。
本发明完整的技术方案包括：
一种基于卷对卷的介质电容制备方法，包括如下步骤：
（1）准备基材，并清洁基材表面；
（2）通过磁控溅射系统在基材表面沉积掺铌钛酸锶薄膜介质层；
（3）设置光子烧结卷对卷系统，所述光子烧结卷对卷系统包括前端卷筒、光子烧结腔和后端卷筒，前端卷筒内设有前端动力转轴，后端卷筒内设有后端动力转轴，沉积有掺铌钛酸锶薄膜介质层的基材从磁控溅射系统的腔体内导出，并通过前端卷筒进入光子烧结腔，通过光子烧结使介质层完全固化后，得到光子烧结后的掺铌钛酸锶薄膜介质层，并通过后端卷筒导出；
（4）将光子烧结后的掺铌钛酸锶薄膜介质层传送到磁控溅射系统中，通过磁控溅射系统在烧结后的掺铌钛酸锶薄膜介质层上沉积导电金属薄膜，形成表面电极，得到基于卷对卷的介质电容。
进一步的，步骤（1）中，所述基材为金属箔或带导电涂层的聚酰亚胺薄膜。
进一步的，步骤（2）中，所述磁控溅射系统包括靶材、基座和离子束源，靶材为钛酸锶掺杂Nb的复合陶瓷靶材，所述靶材的元素组分比符合Sr：Ti：Nb：O=1：（1-x）：x：3，其中x=0.001～0.05。
进一步的，调节气压和气氛以控制溅射率和沉积速率。
进一步的，光子烧结过程中，光束的功率为500~1100w，500 、700W、900W或1100W，并采用聚焦模式，光照时间为5ms，温度为300℃。
进一步的，所述步骤（4）中，导电金属薄膜为铜、铝或银，溅射功率为80W，靶材距离为15cm，溅射时间为8min。
利用所述方法制备的基于卷对卷的介质电容。
相较于本发明，现有技术中没有采用磁控溅射结合以光子烧结为主的卷对卷工艺的改进主要有以下原因。首先，磁控溅射技术在过去主要应用于小尺寸基材上的薄膜制备，而未被广泛应用于卷对卷工艺中。其次，光子烧结技术在固化薄膜方面具有优势，但在卷对卷工艺中的应用仍然面临挑战，如光束的均匀照射和热量控制等问题。因此，对于将这两种技术相结合，并应用于卷对卷工艺的创新思路相对较少。
与现有技术的缺陷相对应，本发明的技术效果主要体现在以下几个方面：
1. 首先，采用卷对卷工艺，将介质电容的制备过程连续化，大大提高了制备效率和生产能力，使制备过程更快速、高效。其次，通过在连续卷对卷过程中制备介质电容，消除了传统离散工艺步骤带来的制备规模限制，使得该方法适用于大规模电子器件制造。此外，本发明还具备工艺稳定性高、成本相对较低等优点，减少了工艺调试和设备要求，降低了制备过程的复杂性。
2. 磁控溅射技术能够实现高精度的介质材料沉积。通过控制离子束轰击靶材，将靶材中的原子或分子释放并沉积在基材上形成薄膜。相比传统的涂覆或沉积方法，磁控溅射具有较高的制备速度和精度，可实现均匀且可控的介质层形成。
3. 以光子烧结为主的工艺用于固化介质层。光子烧结利用高能量的光束照射介质层，通过热传导和化学反应实现介质材料的固化。这种方法具有快速固化速度、高效性能和低温度的优点，有助于提高介质层的稳定性和电性能。
4. 能源和材料节省：本发明所采用的工艺方案在能源和原材料方面具有节省的优势。磁控溅射技术可实现高利用率的靶材利用，减少了原材料的浪费。光子烧结技术在固化过程中能够控制温度，降低能耗和热损失。这些节能措施有助于减少生产成本，并对环境产生较小的影响。
本发明通过充分发挥磁控溅射和光子烧结的优势，并将其应用于卷对卷工艺中，克服了现有技术中的制备效率低、制备规模受限和复杂的工艺调试等问题。通过改进工艺步骤和工艺参数，实现了连续、高效、稳定的介质电容制备。因此，本发明在现有技术的基础上提出了一种前瞻性的技术方案，为介质电容制备领域带来了新的思路和创新解决方案。实现了多个方面的有益效果。其中包括提高制备质量和精度、节省能源和原材料、提高产率和效率、简化操作和控制、降低环境污染等。这些效果综合提升了技术、经济和社会层面的价值，对介质电容制备领域具有重要的意义和影响。
附图说明
图1为本发明制备流程示意图。
图中，1-磁控溅射系统，2-前端检测设备，3-前端卷筒，4-光子烧结腔，5-后端检测设备，6-后端卷筒。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明进行详细描述，但需要理解的是，所述实施例和附图仅用于对本发明进行示例性的描述，而并不能对本发明的保护范围构成任何限制。所有包含在本发明的发明宗旨范围内的合理的变换和组合均落入本发明的保护范围。
如图1所示，首先，准备具有良好导电性的基材，如金属箔或导电涂层的聚酰亚胺薄膜。确保基材表面清洁，去除任何污染物或氧化层，以提高粘附性。
接下来，设置磁控溅射系统1，磁控溅射系统包括靶材、基座和离子束源。调节气压和气氛以控制溅射率和沉积速率。将介质层均匀地沉积在基材上。
在一些实施方式中，所述薄膜沉积采用含有锶、铌和钛元素的靶材，其中含有锶、铌和钛元素的靶材可以包括锶源靶材，铌源靶材和钛源靶材；所述锶源靶材，铌源靶材和钛源靶材为氧化物靶材或金属靶材。
进一步的，所述锶源靶材为Sr靶、SrO靶或SrCO3靶；所述铌源靶材为Nb靶、NbO靶、NbO2靶、Nb2O3靶或Nb2O5靶；所述钛源靶材为Ti靶或TiO2靶；所述薄膜中的氧来自氧化物靶材或磁控溅射过程中通入的氧氩混合气体。
进一步的，靶材的可选组合包括：
（1）SrO+NbO+TiO2；
（2）SrO+NbO2+TiO2；
（3）SrO+Nb2O3+TiO2；
（4）SrO+Nb2O5+TiO2；
（5）SrO+Nb+TiO2；
（6）SrO+NbO+Ti；
（7）SrO+NbO2+Ti；
（8）SrO+Nb2O3+Ti；
（9）SrO+Nb2O5+Ti；
（10）SrO+Nb+Ti；
（11）SrCO3+NbO+TiO2；
（12）SrCO3+NbO2+TiO2；
（13）SrCO3+Nb2O3+TiO2；
（14）SrCO3+Nb2O5+TiO2；
（15）SrCO3+Nb+TiO2；
（16）SrCO3+NbO+Ti；
（17）SrCO3+NbO2+Ti；
（18）SrCO3+Nb2O3+Ti；
（19）SrCO3+Nb2O5+Ti；
（20）SrCO3+Nb+Ti；
（21）Sr+NbO+TiO2；
（22）Sr+NbO2+TiO2；
（23）Sr+Nb2O3+TiO2；
（24）Sr+Nb2O5+TiO2；
（25）Sr+Nb+TiO2；
（26）Sr+NbO+Ti；
（27）Sr+NbO2+Ti；
（28）Sr+Nb2O3+Ti；
（29）Sr+Nb2O5+Ti；
（30）Sr+Nb+Ti。
进一步的，磁控溅射过程中各靶材的溅射功率控制方式为：首先对各类靶材（金属或不同价位氧化物）的锶、铌、钛当量（每个原子或分子中的锶、铌、钛数量），各自分子结合力、溅射/沉积速度进行计算，并通过对每种靶材进行标定验证，以获得每种靶材的溅射薄膜厚度随溅射功率或溅射时间的关系。结合标定结果，设定纯金属靶材使用直流电源，金属氧化物靶材使用射频电源，在保持靶材与基底距离、气体流量、衬底温度等条件不变下，为了达到同等溅射厚度，采用如下溅射功率控制方式：
式中，为锶源靶材为金属锶时的溅射功率，为锶源靶材为氧化锶时 的溅射功率，为锶源靶材为碳酸锶时的溅射功率；
为铌源靶材为金属铌时的溅射功率，为铌源靶材为一氧化铌时的 溅射功率，为铌源靶材为二氧化铌时的溅射功率，为铌源靶材为三氧化 二铌时的溅射功率，为铌源靶材为五氧化二铌时的溅射功率；
为钛源靶材为金属钛时的溅射功率，为钛源靶材为氧化钛时的溅 射功率。
在一些实施方式中，所述含有锶、铌和钛元素的靶材还可以为合金靶材+金属靶材。
进一步的，所述合金靶材+金属靶材为下述三种组合中的一种：
（1）SrTi1-x+Nb；
（2）SrNbx+Ti；
（3）NbxTi1-x+Sr；
其中x=0.001～0.05。
在一些实施方式中，所述含有锶、铌和钛元素的靶材还可以为复合靶材，所述复合靶材的组分为：SrNbxTi1-xO3。
在一些实施方式中，所述x=0.005～0.04。
进一步的，所述x=0.01～0.02，所述薄膜的室温介电常数介于2×104～5×104之间。
利用上述方法制备的铌掺杂钛酸锶薄膜，所述薄膜的元素组分为：SrNbxTi1-xO3；所制备薄膜的厚度≥100nm，薄膜室温介电常数＞1×104；具体的，当x的值大于0.001时，薄膜的介电常数增大至约2×104；随着x值的增加，其介电常数进一步增大，在x=0.015时达到峰值，约5×104，当x超过0.015时，介电常数降低。
经过光子烧结成为晶态后，薄膜的晶粒尺寸为4-12nm，平均晶粒尺寸约为5nm。
进一步的，薄膜晶体的XRD衍射角在27.05°、31.40°、45.15°、56.15°、65.95°、75.00°和83.69°分别与的(100)、(011)、(002)、(112)、(022)、（013）、（222）晶面的特征衍射峰相吻合；空间群为Pm-3m。
进一步的，薄膜的介电常数随温度的变化趋势为：在温度范围从-100℃到-41℃之间，薄膜的介电常数逐渐下降，从13923减小至13460。然而，当温度降至-41℃时，观察到介电常数的变化趋势发生了变化。在-41℃到134℃之间，薄膜的介电常数随温度的上升而进一步减小，从13460减小至10966。而在134℃到158℃之间，介电常数的变化趋势趋于稳定。随后，从158℃到296℃之间，介电常数再次随温度的上升而减小，从10969减小至10268。
薄膜的介电损耗随温度的变化趋势为：在温度从-100℃到-54℃之间，介电损耗随温度的上升逐渐减小，从0.33减小至0.3。当温度达到-54℃时，介电损耗的变化速度开始加剧，从-54℃到120℃之间，薄膜的介电损耗随温度上升由0.3减小至0.05。然而，在120℃时，我们注意到介电损耗的变化趋势发生了拐点。从120℃到296℃之间，薄膜的介电损耗随温度上升，从0.05增加至0.33。
优选的，所述x=0.005～0.04。
更优选的，所述x=0.01～0.02，所述薄膜的室温介电常数介于2×104～5×104之间。
然后，设置光子烧结卷对卷系统，包括两个卷筒和输送装置速率。沉积有介质层的基材从磁控溅射系统1经前端检测设备2检测后，通过前端卷筒3进入光子烧结腔4，调整光束的功率为500 、700W、900W或1100W，聚焦模式，确保光子烧结均匀地照射到介质层表面。控制光照时间为5ms，温度为300℃，使介质层完全固化。光子烧结后的掺铌钛酸锶薄膜介质层，经后端检测设备5检测后通过后端卷筒6导出；并传送到磁控溅射系统中。准备导电金属靶材，如铜、铝或银。控制磁控溅射的参数，如溅射功率为80 W，靶材距离为15 cm，溅射时间为8 min。将导电金属薄膜再镀在介质层上，形成表面电极。
最后，对制备的介质电容样品进行外观检查，确保无明显的缺陷和污染。测试介质电容的电学性能，包括电容值、损耗因子、介电强度等。
表1 性能参数
序号 掺杂量(%) 功率(W) 损耗因子 介电强度
1 0.1 500 0.08 25689
2 0.3 500 0.07 41256
3 0.5 500 0.08 56843
4 0.7 500 0.06 40587
5 1 500 0.05 35689
6 0.5 700 0.08 58632
7 0.5 900 0.04 61562
8 0.5 1100 0.06 56895
以上申请的仅为本申请的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请创造构思的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于卷对卷的介质电容制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（1）：准备基材，并清洁基材表面；
步骤（2）：通过磁控溅射系统在基材表面沉积掺铌钛酸锶薄膜介质层；
步骤（3）：设置光子烧结卷对卷系统，所述光子烧结卷对卷系统包括前端卷筒、光子烧结腔和后端卷筒，前端卷筒内设有前端动力转轴，后端卷筒内设有后端动力转轴，沉积有掺铌钛酸锶薄膜介质层的基材从磁控溅射系统的腔体内导出，并通过前端卷筒进入光子烧结腔，通过光子烧结使介质层完全固化后，得到光子烧结后的掺铌钛酸锶薄膜介质层，并通过后端卷筒导出；
步骤（4）：将光子烧结后的掺铌钛酸锶薄膜介质层传送到磁控溅射系统中，通过磁控溅射系统在烧结后的掺铌钛酸锶薄膜介质层上沉积导电金属薄膜，形成表面电极，得到基于卷对卷的介质电容。
2.根据权利要求1所述的一种基于卷对卷的介质电容制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述基材为金属箔或带导电涂层的聚酰亚胺薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种基于卷对卷的介质电容制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述磁控溅射系统包括靶材、基座和离子束源，靶材为钛酸锶掺杂Nb的复合陶瓷靶材，所述靶材的元素组分比符合Sr：Ti：Nb：O=1：（1-x）：x：3，其中x=0.001～0.05。
4.根据权利要求3所述的一种基于卷对卷的介质电容制备方法，其特征在于：调节气压和气氛以控制溅射率和沉积速率。
5. 根据权利要求4所述的一种基于卷对卷的介质电容制备方法，其特征在于，光子烧结过程中，光束的功率为500~1100w，500 、700W、900W或1100W，并采用聚焦模式，光照时间为5ms，温度为300℃。
6.根据权利要求5所述的一种基于卷对卷的介质电容制备方法，其特征在于，步骤（4）中，导电金属薄膜为铜、铝或银，溅射功率为80W，靶材距离为15cm，溅射时间为8min。
7.利用权利要求1-6任一项所述方法制备的基于卷对卷的介质电容。
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