CN106443847A - 一种外反银镜及其低温镀制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种外反银镜及制备工艺方法，尤其是一种外反银镜及其低温镀制方法，属于光学薄膜的技术领域。按照本发明提供的技术方案，所述外反银镜，包括用于承载银膜层的基板，所述银膜层通过粘结层粘结在基板上，且在所述银膜层上覆盖有阻挡层；所述粘结层包括镀制在基板上的氧化铝粘结膜层以及镀制在所述氧化铝粘结膜层上的镍膜层；所述阻挡层包括镀制在银膜层上的氧化铝阻挡膜层以及依次镀制在氧化铝阻挡膜层上的第一二氧化硅阻挡膜层、氧化钛膜层以及第二二氧化硅阻挡膜层。本发明结构紧凑，提高外反银镜的表面质量和耐环境性能，工艺步骤简单，降低外反银镜的制备成本，提高外反银镜的制备效率，安全可靠。

Description

一种外反银镜及其低温镀制方法
技术领域
本发明涉及一种外反银镜及制备工艺方法，尤其是一种外反银镜及其低温镀制方法，属于光学薄膜的技术领域。
背景技术
外反银镜是一种在光学玻璃的表面，通过真空镀膜方式镀一层金属银薄膜，并在银膜底层镀制“粘结层”和在银膜外面镀制“阻挡层”而形成的一种外反射镜，使入射光反射的光学元件。采用高反射比的反射镜可使激光器的输出功率成倍提高，而采用镀银膜面反射镜，得到的图象不仅亮度高，而且精确无偏差，画质更清晰，色彩更逼真；因此，外反射银镜广泛成为光学高保真扫描反射成像之首选。
对于外反射银镜，目前常用的制备方法有：1)、真空蒸镀方法镀制，真空蒸镀比较流行的方法有二，其一是G/Al2O3-Ag-Al2O3-SiO2/Air膜系，Al2O3在250℃～300℃镀制，Ag在50℃镀制，Al2O3-SiO2均在250℃～300℃镀制；其二是G/Cr-Ag-Al2O3-Y2O3-TiO2-SiO2/Air膜系，Cr-Ag均在＜50℃镀制，Al2O3-Y2O3-TiO2-SiO2均在250℃～300℃镀制。用真空镀银方法得到的银膜，对于波长在450nm～1500nm&7500nm～11000nm光线的反射率可到92％～95％。2)、化学方法镀制，用化学还原的方法镀制，工艺比较简单，成本低。在可见光谱区反射率约为90％。
对真空蒸镀方法得到的外反射银镜，G/Al2O3-Ag-Al2O3-SiO2/Air膜系和G/Cr-Ag-Al2O3-Y2O3-TiO2-SiO2/Air膜系，镀Ag均在＜50℃镀制，其银膜外面保护层均需在250℃～300℃镀制，都需要进行烘烤到250℃～300℃镀制，工艺时间较长，工艺细节掌握不好易造成镜面呈黄色，导致反射率降低。
此外，真空镀制方法的两种膜系，在镀制完毕需要在真空中高温退火2小时以上，再在真空室中冷至室温才取件，整个工艺流程所需时间达到24小时，生产效率较低。
而对于化学镀银的方法，还原的银膜比较薄，时间长了表面容易产生黑点；所用的溶液都是有害的，对环境产生污染；生成的银膜反射率比真空镀制的银膜低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种外反银镜及其低温镀制方法，其结构紧凑，提高外反银镜的表面质量和耐环境性能，工艺步骤简单，降低外反银镜的制备成本，提高外反银镜的制备效率，安全可靠。
按照本发明提供的技术方案，所述外反银镜，包括用于承载银膜层的基板，所述银膜层通过粘结层粘结在基板上，且在所述银膜层上覆盖有阻挡层；所述粘结层包括镀制在基板上的氧化铝粘结膜层以及镀制在所述氧化铝粘结膜层上的镍膜层；所述阻挡层包括镀制在银膜层上的氧化铝阻挡膜层以及依次镀制在氧化铝阻挡膜层上的第一二氧化硅阻挡膜层、氧化钛膜层以及第二二氧化硅阻挡膜层。
所述基板包括玻璃。
一种外反银镜的低温镀制方法，所述低温镀制方法包括如下步骤：
步骤1、提供制备外反银镜所需的膜料，并将所述膜料置于带RF源的真空镀膜机内，且充分预熔；将真空镀膜机的真空度调至小于1.0×10-3Pa，且使得真空镀膜机处于常温状态；
步骤2、对基板进行清洗，并在基板清洗后，在基板上镀制所需厚度的氧化铝粘结膜层，其中，真空镀膜机镀制氧化铝粘结膜层的工作状态为：控制氧化铝膜料的蒸发速率在0.3～0.35nm/s，离子源辅助参数为Beam V＝100～130V、Beam A＝550～600mA、Gas1＝30～35sccm、Gas2＝8～10sccm、Gas3＝8sccm；
步骤3、关闭RF离子源，并在上述镀制的氧化铝粘结膜层上镀制所需厚度的镍膜层，其中，真空镀膜机镀制镍膜层的工作状态为：控制镍膜料的蒸发速率在0.2～0.25nm/s，辐射温度为40℃～45℃
步骤4、在上述镍膜层上镀制所需厚度的银膜层，真空镀膜机镀制银膜层的工作状态为：控制银膜料的蒸发速率稳定在2～3nm/s，辐射温度为40℃～45℃
步骤5、启动RF离子源，在上述银膜层上镀制氧化铝阻挡膜层，其中，真空镀膜机镀制氧化铝阻挡膜层的工作状态为：控制氧化铝膜料的蒸发速率0.3～0.35nm/s，离子源辅助参数为Beam V＝500～550V、Beam A＝550～600mA、Gas1＝50～55sccm、Gas2＝0～5sccm、Gas3＝8sccm，氧化铝阻挡膜层厚度为25～30nm；在镀制前20nm的氧化铝阻挡膜层时不充氧气，镀制后5～10nm的氧化铝阻挡膜层时充氧，氧气压力为P＝1.40×10-2Pa～1.5×10-2Pa；
步骤6、在上述的氧化铝阻挡膜层上镀制所需厚度的第一二氧化硅阻挡膜层，真空镀膜机镀制第一二氧化硅阻挡膜层的工作状态为：控制二氧化硅膜料的蒸发速率为蒸发速率0.7～0.8nm/s，离子源辅助参数为Beam V＝800～850V、Beam A＝900～950mA、Gas1＝50～55sccm、Gas2＝0～5sccm、Gas3＝8sccm，辐射温度在40℃～50℃；
步骤7、在上述第一二氧化硅阻挡膜层上镀制所需厚度的氧化钛膜层，真空镀膜机镀制氧化钛膜层的工作状态为：控制氧化钛膜料的蒸发速率0.35～0.4nm/s，离子源辅助参数为Beam V＝1100～1200V、Beam A＝900～1000mA、Gas1＝55～60sccm、Gas2＝8～10sccm、Gas3＝8sccm，充氧压力为P＝1.85×10-2Pa～1.95×10-2Pa，辐射温度为50℃～60℃；
步骤8、在上述氧化钛膜层上镀制所需厚度的第二二氧化硅阻挡膜层，真空镀膜机镀制第二二氧化硅膜层的工作状态为：控制二氧化硅膜料的蒸发速率0.7～0.8nm/s，离子源辅助参数为Beam V＝800～850V、Beam A＝900～950mA、Gas1＝50～55sccm、Gas2＝0～5sccm、Gas3＝8sccm，辐射温度在50℃～60℃；
步骤9、关闭离子源，静置所需时间后，将镀制得到的外反银镜取出。
步骤1中，提供的膜料包括氧化铝膜料、镍膜料、银膜料、二氧化硅膜料以及氧化钛膜料，氧化铝膜料、镍膜料、二氧化硅膜料以及氧化钛膜料均放置在坩埚中预熔，银膜料放置在石墨坩埚中，石墨坩埚位于铜坩埚中，且石墨坩埚的底部利用陶瓷垫片与铜坩埚隔离。
所述石墨坩埚的直径为30mm～40mm。
所述基板包括玻璃，对基板进行清洗时，真空镀膜机的工作状态为：启动RF离子源，离子源的辅助参数为Beam V＝500～550V、BeamA＝500～550mA、Gas1＝50～52sccm、Gas2＝0～5sccm、Gas3＝7～8sccm，对基板进行离子清洗2～3分钟。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明利用氧化铝粘结膜层与镍膜层形成粘结层，利用所形成的粘结层能够阻挡钠离粒子在镀制过程中从玻璃扩散，而影响银膜层的增长，提高银膜层与基板间粘结的强度，利用氧化铝阻挡膜层、第一二氧化硅阻挡膜层、氧化钛层以及第二二氧化硅层阻挡膜层形成阻挡层，利用所形成的阻挡层能保护银膜层免受沉积过程中等离子体的破坏，保护银膜层免受镀制过程中氧气和其它污染物的侵袭，通过影响银膜层与顶层电解质之间的附着力来改善整个外反银镜的耐磨性和抗潮性。
2、本发明结合离子辅助镀膜技术确保氧化铝粘结膜层、氧化铝阻挡膜层、第一二氧化硅阻挡膜层、第二二氧化硅阻挡膜层以及氧化钛膜层对应光学参数的稳定，并使得相应膜层与银膜层的性能匹配，使阻挡层镀制温度控制在80℃以内，整过工艺过程温度不超过80℃，整个工艺过程时间为4小时，提高生产效率。
3、本发明中银膜层采用电子束蒸发，具体使用直径30～40mm的石墨坩埚盛放银粒，石墨坩埚底部使用1～2mm厚的陶瓷垫片与铜坩埚隔开，确保银膜高速蒸发，避免高温的银料喷溅、或冷却时料面凹凸不平，提高银膜层的质量。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体附图和实施例对本发明作进一步说明。
如图1所示：为了能提高外反银镜的制备效率，提高外反银镜的表面质量和耐环境性能，本发明包括用于承载银膜层的基板，所述银膜层通过粘结层粘结在基板上，且在所述银膜层上覆盖有阻挡层；所述粘结层包括镀制在基板上的氧化铝粘结膜层以及镀制在所述氧化铝粘结膜层上的镍膜层；所述阻挡层包括镀制在银膜层上的氧化铝阻挡膜层以及依次镀制在氧化铝阻挡膜层上的第一二氧化硅阻挡膜层、氧化钛膜层以及第二二氧化硅阻挡膜层。
具体地，所述基板包括玻璃，氧化铝粘结膜层以及镍膜层形成粘结层粘结在基板上，利用镍膜层来阻挡玻璃中的钠离子在镀制过程中扩散，从而影响银膜层的增长，即使得银膜层与基板间的粘结更加牢固。通过氧化铝阻挡膜层、第一二氧化硅阻挡膜层、氧化钛膜层以及第二二氧化硅阻挡膜层形成的阻挡层，通过阻挡层能保护银膜层免受沉积过程中等离子体的破坏，保护银膜层免受镀制过程中氧气和其它污染物的侵袭，也能通过影响银膜层与顶层电解质之间的附着力来改善膜层的耐磨性和抗潮性。
上述结构的外反银镜，可以通过下述工艺步骤制备得到，具体地，所述低温镀制方法包括如下步骤：
步骤1、提供制备外反银镜所需的膜料，并将所述膜料置于带RF源的真空镀膜机内，且充分预熔；将真空镀膜机的真空度调至小于1.0×10-3Pa，且使得真空镀膜机处于常温状态；
本发明实施例中，提供的膜料包括氧化铝膜料、镍膜料、银膜料、二氧化硅膜料以及氧化钛膜料，氧化铝膜料、镍膜料、二氧化硅膜料以及氧化钛膜料均放置在坩埚中预熔，银膜料放置在石墨坩埚中，石墨坩埚位于铜坩埚中，且石墨坩埚的底部利用陶瓷垫片与铜坩埚隔离。所述石墨坩埚的直径为30mm～40mm，陶瓷垫片的厚度为1mm～2mm。银膜料放置在石墨坩埚中，并通过陶瓷垫片与铜坩埚隔离确保银膜层高速蒸发中，避免高温的银膜料喷溅、或冷却时料面的凹凸不平。
具体实施时，氧化铝膜料、镍膜料、二氧化硅膜料以及氧化钛膜料分别放置在真空镀膜机的不同铜坩埚内，对上述膜料进行充分预熔，对上述膜料进行充分预熔方式以及具体过程均为本技术领域人员所熟知，此处不再赘述。真空镀膜机处于常温状态，具体是指不开烘烤，真空镀膜机的工作温度处在20～25℃。
步骤2、对基板进行清洗，并在基板清洗后，在基板上镀制所需厚度的氧化铝粘结膜层，其中，真空镀膜机镀制氧化铝粘结膜层的工作状态为：控制氧化铝膜料的蒸发速率在0.3～0.35nm/s，离子源辅助参数为Beam V＝100～130V、Beam A＝550～600mA、Gas1＝30～35sccm、Gas2＝8～10sccm、Gas3＝8sccm
本发明实施例中，所述基板包括玻璃，对基板进行清洗时，真空镀膜机的工作状态为：启动RF离子源，离子源的辅助参数为BeamV＝500～550V、Beam A＝500～550mA、Gas1＝50～52sccm、Gas2＝0～5sccm、Gas3＝7～8sccm，对基板进行离子清洗2～3分钟。氧化铝粘结膜层的厚度可以为50nm，根据氧化铝粘结膜层的厚度以及真空镀膜机的工作状态，能够实现对真空镀膜机对氧化铝粘结膜层的镀制控制，通过真空镀膜机在上述工作状态下镀制所需厚度氧化铝粘结膜层的具体过程为本技术领域人员所熟知，此处不再赘述。氧化铝粘结膜层镀制在基板上。
步骤3、关闭RF离子源，并在上述镀制的氧化铝粘结膜层上镀制所需厚度的镍膜层，其中，真空镀膜机镀制镍膜层的工作状态为：控制镍膜料的蒸发速率在0.2～0.25nm/s，辐射温度为40℃～45℃；
本发明实施例中，镍膜层的厚度可以为20～25nm，利用真空镀膜机在上述工艺条件下镀制镍膜层的具体过程为本技术领域人员所熟知，此处不再赘述。
步骤4、在上述镍膜层上镀制所需厚度的银膜层，真空镀膜机镀制银膜层的工作状态为：控制银膜料的蒸发速率稳定在2～3nm/s，辐射温度为40℃～45℃；
本发明实施例中，在镀制银膜层时，不用离子源辅助，银膜层的厚度为180～210nm。
步骤5、启动RF离子源，在上述银膜层上镀制氧化铝阻挡膜层，其中，真空镀膜机镀制氧化铝阻挡膜层的工作状态为：控制氧化铝膜料的蒸发速率0.3～0.35nm/s，离子源辅助参数为Beam V＝500～550V、Beam A＝550～600mA、Gas1＝50～55sccm、Gas2＝0～5sccm、Gas3＝8sccm，氧化铝阻挡膜层厚度为25～30nm；在镀制前20nm的氧化铝阻挡膜层时不充氧气，镀制后5～10nm的氧化铝阻挡膜层时充氧，氧气压力为P＝1.40×10-2Pa～1.5×10-2Pa；
步骤6、在上述的氧化铝阻挡膜层上镀制所需厚度的第一二氧化硅阻挡膜层，真空镀膜机镀制第一二氧化硅阻挡膜层的工作状态为：控制二氧化硅膜料的蒸发速率为蒸发速率0.7～0.8nm/s，离子源辅助参数为Beam V＝800～850V、Beam A＝900～950mA、Gas1＝50～55sccm、Gas2＝0～5sccm、Gas3＝8sccm，辐射温度在40～50℃；
本发明实施例中，第一二氧化硅阻挡膜层的厚度为20～25nm。
步骤7、在上述第一二氧化硅阻挡膜层上镀制所需厚度的氧化钛膜层，真空镀膜机镀制氧化钛膜层的工作状态为：控制氧化钛膜料的蒸发速率0.35～0.4nm/s，离子源辅助参数为Beam V＝1100～1200V、Beam A＝900～1000mA、Gas1＝55～60sccm、Gas2＝8～10sccm、Gas3＝8sccm，充氧压力为P＝1.85×10-2Pa～1.95×10-2Pa，辐射温度为50～60℃；
本发明实施例中，氧化钛膜层的厚度为20～25nm。
步骤8、在上述氧化钛膜层上镀制所需厚度的第二二氧化硅阻挡膜层，真空镀膜机镀制第二二氧化硅膜层的工作状态为：控制二氧化硅膜料的蒸发速率0.7～0.8nm/s，离子源辅助参数为Beam V＝800～850V、Beam A＝900～950mA、Gas1＝50～55sccm、Gas2＝0～5sccm、Gas3＝8sccm，辐射温度在50～60℃；
本发明实施例中，第二二氧化硅阻挡膜层的厚度为50～60nm。
步骤9、关闭离子源，静置所需时间后，将镀制得到的外反银镜取出。
本发明实施例中，关闭离子源，关闭整个真空镀膜机，一般地，静置时间为10分钟。
本发明利用氧化铝粘结膜层与镍膜层形成粘结层，利用所形成的粘结层能够阻挡钠离粒子在镀制过程中从玻璃扩散，而影响银膜层的增长，提高银膜层与基板间粘结的强度，利用氧化铝阻挡膜层、第一二氧化硅阻挡膜层、氧化钛层以及第二二氧化硅层阻挡膜层形成阻挡层，利用所形成的阻挡层能保护银膜层免受沉积过程中等离子体的破坏，保护银膜层免受镀制过程中氧气和其它污染物的侵袭，通过影响银膜层与顶层电解质之间的附着力来改善整个外反银镜的耐磨性和抗潮性。
本发明结合离子辅助镀膜技术确保氧化铝粘结膜层、氧化铝阻挡膜层、第一二氧化硅阻挡膜层、第二二氧化硅阻挡膜层以及氧化钛膜层对应光学参数的稳定，并使得相应膜层与银膜层的性能匹配，使阻挡层镀制温度控制在80℃以内，整过工艺过程温度不超过80℃，整个工艺过程时间为4小时，提高生产效率。
本发明中银膜层采用电子束蒸发，具体使用直径30～40mm的石墨坩埚盛放银粒，石墨坩埚底部使用1～2mm厚的陶瓷垫片与铜坩埚隔开，确保银膜高速蒸发，避免高温的银料喷溅、或冷却时料面凹凸不平，提高银膜层的质量。

Claims (6)

1.一种外反银镜，包括用于承载银膜层的基板，所述银膜层通过粘结层粘结在基板上，且在所述银膜层上覆盖有阻挡层；其特征是：所述粘结层包括镀制在基板上的氧化铝粘结膜层以及镀制在所述氧化铝粘结膜层上的镍膜层；所述阻挡层包括镀制在银膜层上的氧化铝阻挡膜层以及依次镀制在氧化铝阻挡膜层上的第一二氧化硅阻挡膜层、氧化钛膜层以及第二二氧化硅阻挡膜层。
2.根据权利要求1所述的外反银镜，其特征是：所述基板包括玻璃。
3.一种外反银镜的低温镀制方法，其特征是，所述低温镀制方法包括如下步骤：
步骤1、提供制备外反银镜所需的膜料，并将所述膜料置于带RF源的真空镀膜机内，且充分预熔；将真空镀膜机的真空度调至小于1.0×10-3Pa，且使得真空镀膜机处于常温状态；
步骤2、对基板进行清洗，并在基板清洗后，在基板上镀制所需厚度的氧化铝粘结膜层，其中，真空镀膜机镀制氧化铝粘结膜层的工作状态为：控制氧化铝膜料的蒸发速率在0.3～0.35nm/s，离子源辅助参数为Beam V＝100～130V、Beam A＝550～600mA、Gas1＝30～35sccm、Gas2＝8～10sccm、Gas3＝8sccm；
步骤3、关闭RF离子源，并在上述镀制的氧化铝粘结膜层上镀制所需厚度的镍膜层，其中，真空镀膜机镀制镍膜层的工作状态为：控制镍膜料的蒸发速率在0.2～0.25nm/s，辐射温度为40℃～45℃
步骤4、在上述镍膜层上镀制所需厚度的银膜层，真空镀膜机镀制银膜层的工作状态为：控制银膜料的蒸发速率稳定在2～3nm/s，辐射温度为40℃～45℃
步骤5、启动RF离子源，在上述银膜层上镀制氧化铝阻挡膜层，其中，真空镀膜机镀制氧化铝阻挡膜层的工作状态为：控制氧化铝膜料的蒸发速率0.3～0.35nm/s，离子源辅助参数为Beam V＝500～550V、Beam A＝550～600mA、Gas1＝50～55sccm、Gas2＝0～5sccm、Gas3＝8sccm，氧化铝阻挡膜层厚度为25～30nm；在镀制前20nm的氧化铝阻挡膜层时不充氧气，镀制后5～10nm的氧化铝阻挡膜层时充氧，氧气压力为P＝1.40×10-2Pa～1.5×10-2Pa；
步骤6、在上述的氧化铝阻挡膜层上镀制所需厚度的第一二氧化硅阻挡膜层，真空镀膜机镀制第一二氧化硅阻挡膜层的工作状态为：控制二氧化硅膜料的蒸发速率为蒸发速率0.7～0.8nm/s，离子源辅助参数为Beam V＝800～850V、Beam A＝900～950mA、Gas1＝50～55sccm、Gas2＝0～5sccm、Gas3＝8sccm，辐射温度在40℃～50℃；
步骤7、在上述第一二氧化硅阻挡膜层上镀制所需厚度的氧化钛膜层，真空镀膜机镀制氧化钛膜层的工作状态为：控制氧化钛膜料的蒸发速率0.35～0.4nm/s，离子源辅助参数为Beam V＝1100～1200V、Beam A＝900～1000mA、Gas1＝55～60sccm、Gas2＝8～10sccm、Gas3＝8sccm，充氧压力为P＝1.85×10-2Pa～1.95×10-2Pa，辐射温度为50℃～60℃；
步骤8、在上述氧化钛膜层上镀制所需厚度的第二二氧化硅阻挡膜层，真空镀膜机镀制第二二氧化硅膜层的工作状态为：控制二氧化硅膜料的蒸发速率0.7～0.8nm/s，离子源辅助参数为Beam V＝800～850V、Beam A＝900～950mA、Gas1＝50～55sccm、Gas2＝0～5sccm、Gas3＝8sccm，辐射温度在50℃～60℃；
步骤9、关闭离子源，静置所需时间后，将镀制得到的外反银镜取出。
4.根据权利要求3所述的外反银镜的低温镀制方法，其特征是：步骤1中，提供的膜料包括氧化铝膜料、镍膜料、银膜料、二氧化硅膜料以及氧化钛膜料，氧化铝膜料、镍膜料、二氧化硅膜料以及氧化钛膜料均放置在坩埚中预熔，银膜料放置在石墨坩埚中，石墨坩埚位于铜坩埚中，且石墨坩埚的底部利用陶瓷垫片与铜坩埚隔离。
5.根据权利要求4所述的外反银镜的低温镀制方法，其特征是：所述石墨坩埚的直径为30mm～40mm。
6.根据权利要求3所述的外反银镜的低温镀制方法，其特征是：所述基板包括玻璃，对基板进行清洗时，真空镀膜机的工作状态为：启动RF离子源，离子源的辅助参数为Beam V＝500～550V、Beam A＝500～550mA、Gas1＝50～52sccm、Gas2＝0～5sccm、Gas3＝7～8sccm，对基板进行离子清洗2～3分钟。
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