CN108897179A - 一种光固化电解质、电致变色器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种光固化凝胶电解质、电致变色器件及其制备方法，该光固化凝胶电解质包括光固化预聚物树脂、聚合物基质、增塑剂、电解质盐、添加剂，电致变色器件包括依次层叠设置的基材、导电层、电致变色层、电解质层、导电层、基材，电解质层为上述的光固化凝胶电解质。本发明采用的光固化凝胶电解质，在确保离子导电率的基础上，具有易操作、低成本的特点，保证了封装的快速、方便。同时制作工艺流程简单，成本低，工艺方式保证了可以大面积生产均匀薄膜。

Description

一种光固化电解质、电致变色器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，特别涉及一种光固化电解质、电致变色器件及其制备方法。
背景技术
电致变色是指材料的光学性能在外加电场的作用下发生稳定、可逆的颜色变化的现象。这种现象使电致变色材料成为典型的智能材料，由电致变色材料制成的器件为电致变色器件。电致变色器件具有双稳态、无视盲角、制造成本低、工作温度范围宽广、驱动电压低等优点。例如应用在建筑物和飞机上的电致变色窗，通过电致变色材料的着色程度调节日光强度，使得房间变得更加舒适，同时更加节能。
电致变色器件主要包括透明导电层、电致变色层、电解质层，其中透明导电层的作用是将电子从外电路传输到电致变色材料中；电解质层主要用来离子的通过，是纯离子导体，将电致变色层与离子储存层分隔开来；在外加电压的驱动下，电解质中的离子作用在电致变色材料上，使其发生氧化还原反应，从而导致薄膜光学性质发生改变，外观上表现为颜色的变化，从而实现变色功能。
电解质是影响电致变色器件的重要因素之一，它主要影响电致变色器件的变色性能、循环次数以及耐候性，主要参数表现为离子电导率、化学稳定性、热稳定性能等。离子电导率决定电致变色器件的变色速度和均匀度，在室温条件下，离子电导率至少应该大于10- 4S·cm-1，电子电导率小于10-12S·cm-1，以此避免电流短路。
当前电致变色器件中使用较多的是液态型电解质，这类电解质变色速度较快，但液态型电解质封装难度较大，从而会导致一些安全问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种较易封装且变色时间短、响应速度快的光固化凝胶电解质、电致变色器件及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种光固化凝胶电解质，包括5-30重量份的光固化预聚物树脂、10-30重量份的聚合物基质、20-50重量份的增塑剂、5-20重量份的锂盐、0.1-10重量份的添加剂。
优选的，光固化预聚物树脂选自不饱和聚酯、环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的至少一种。
优选的，光固化预聚物树脂粘度为5-100cP。
优选的，聚合物基质选自聚环氧乙烷、聚缩醛、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯酸甲酯、聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)中的至少一种。
优选的，增塑剂选自碳酸乙烯脂、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、γ-丁内酯中的至少一种。
优选的，电解质盐为A+B-结构，其中A+选自Li+、Na+、K+中的至少一种，B-选自PF6 -、BF4 -、Cl-、Br-、I-、ClO4 -、AsF6 -、CH3CO2 -、CF3SO3 -、N(CF3SO2)2 -、C(CF2SO2)3 -中的至少一种。
优选的，添加剂选自光引发剂、填充剂、流平剂中的至少一种。
进一步优选的，光引发剂选自2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-异丙基硫杂蒽酮、安息香双甲醚、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的至少一种。
进一步优选的，填充剂选自SiO2、TiO3、Li3N、LiAlO2、MgO、CuO、ZrO2中的至少一种。
进一步优选的，流平剂选自聚二甲基硅氧烷、聚醚改性有机硅氧烷、聚酯改性有机硅氧烷、丙烯酸酯中的至少一种。
一种电致变色器件，包括依次层叠设置的基材Ⅰ、导电层Ⅰ、电致变色层、电解质层、导电层Ⅱ、基材Ⅱ，电解质层包括上述光固化凝胶电解质。
优选的，基材Ⅰ和基材Ⅱ分别独立选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
优选的，基材Ⅰ和基材Ⅱ的厚度为10-200μm。
优选的，导电层Ⅰ和导电层Ⅱ分别独立选自氧化铟锡、掺铝氧化锌、掺氟氧化锡、纳米银线、纳米碳管、石墨烯中的至少一种。
优选的，导电层Ⅰ和导电层Ⅱ的方阻小于150Ω/□。
优选的，电致变色层选自聚3,4-乙烯二氧噻吩、三氧化钨、氧化镍、三氧化钼中的至少一种。
优选的，电致变色层的厚度为0.5-20μm。
上述可光固化凝胶电解质的制备方法如下：
将增塑剂加入到光固化预聚物树脂和聚合物基质中，加热溶解混合均匀后，加热搅拌条件下加入锂盐和添加剂，搅拌溶解至均匀完全溶解，即得。
优选的，加热溶解的温度为50-80℃。
优选的，加热搅拌的速度为100-500rpm。
优选的，搅拌溶解的时间为0.5-12h。
上述电致变色器件的制备方法，包括以下步骤：
在导电基材A的导电层Ⅰ的表面涂覆电致变色油墨，烘烤干燥后形成带有电致变色层的中间材料B；
在导电基材C的导电层Ⅱ的表面涂覆光固化凝胶电解质，烘烤干燥后形成带有电解质层的中间材料D；
将中间材料B和中间材料D压合成中间材料E，电致变色层和电解质层相邻设置；
对中间材料E进行光固化反应，得到电致变色器件；
其中，导电基材A包括相邻的基材I和导电层I，导电基材C包括相邻的基材Ⅱ
和导电层Ⅱ；导电层I和导电层Ⅱ的导电材料分别独立为上述导电材料中的一种，
可以相同也可以不同；基材I和基材Ⅱ分别独立为上述基材中的一种，可以相同也可以不同。
优选的，电致变色层的干燥温度为100-130℃。
优选的，电致变色层的干燥时间为1-6min。
优选的，可光固化凝胶电解质的涂覆厚度为5-50μm。
优选的，凝胶电解质的干燥温度为40-70℃。
优选的，凝胶电解质的干燥时间为0.5-3min。
优选的，光固化中紫外光的波长为300-380nm。
优选的，光固化中紫外光的固化时间为0.5-2min。
优选的，电致变色油墨的涂覆方式为涂布。
优选的，光固化凝胶电解质的涂覆方式为涂布。
上述电致变色油墨和光固化凝胶电解质的涂布方式具体包括但不仅限于狭缝涂布、微凹涂布、刮刀涂布、凸版涂布、辊涂、浸涂、喷涂、旋涂等。
本发明的有益效果是：
本发明采用的光固化凝胶电解质，保证了封装的快速、方便。同时制作工艺流程简单，成本低，工艺方式保证了可以大面积生产均匀薄膜。采用本方案中的光固化电解质制备而成的电致变色器件，其变色时间短、响应速度快。
附图说明
图1为本发明的一个实施例的电致变色器件的结构示意图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。
实施例1
一种电致变色器件，包括：
方阻90Ω/□、厚度100μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜，
厚度10μm的三氧化钨电致变色层，
厚度25μm的光固化凝胶电解质层：10g碳酸乙烯酯、20g碳酸丙烯酯、10g光固化聚酯丙烯酸树脂、10g聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)、10g三氟甲基磺酸锂、0.02g 2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮、0.5g二氧化硅。
该电致变色器件的制备方法包括如下步骤：
(1)方阻90Ω/□、厚度100μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜由放卷系统放卷，经过三氧化钨油墨上料系统(该上料系统的涂布方式可以为微凹、狭缝、凸版、辊涂中的一种，但不仅限于上述四种涂布方式)，在透明导电层表面涂布上三氧化钨油墨，之后，将带有油墨的薄膜经过110℃烘箱干燥5min，干燥完全后薄膜经过收卷系统收卷，形成电致变色层，电致变色层厚度10μm。
(2)将10g碳酸乙烯酯、20g碳酸丙烯酯，加入到10g光固化聚酯丙烯酸树脂和10g聚合物基质聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)中，加热至50℃，搅拌速度200rpm。溶解混合均匀后，在此条件下加入10g三氟甲基磺酸锂、0.02g 2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮、0.5g二氧化硅，搅拌均匀至完全溶解，得到可光固化凝胶电解质。
(3)方阻90Ω/□、厚度100μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜由放卷系统放卷，经过(2)制成的可光固化电解质上料系统(该上料系统的涂布方式可以为微凹、狭缝、凸版、辊涂中的一种，但不仅限于上述四种涂布方式)，在透明导电层表面涂布上可光固化电解质，带有电解质的薄膜经过50℃烘箱干燥1min，电解质层厚度25μm。
(4)步骤(1)中制成的带有三氧化钨电致变色层的薄膜由另一放卷系统，与步骤(3)中干燥后的带有电解质层的薄膜经过压合辊压合，压合后复合薄膜经过310nm紫外光固化30s，固化后的薄膜经过收卷系统进行收卷，得到电致变色器件。
实施例中的导电层已预置在薄膜基材上。如图1所示，薄膜基材的内测设有导电层，两导电层之间有电致变色层和电解质层。
实施例2
一种电致变色器件，包括：
方阻90Ω/□、厚度125μm的纳米银线透明导电PET薄膜，
方阻90Ω/□、厚度100μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜，
厚度20μm的三氧化钨电致变色层，
厚度25μm的光固化凝胶电解质层：15g碳酸乙烯酯、15g碳酸丙烯酯、20g光固化聚氨酯丙烯酸树脂、25g聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)、5g三氟甲基磺酸锂、0.01g 2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮、3g二氧化硅。
该电致变色器件的制备方法包括如下步骤：
(1)方阻90Ω/□、厚度125μm的纳米银线透明导电PET薄膜由放卷系统放卷，
经过三氧化钨油墨上料系统(该上料系统的涂布方式可以为微凹、狭缝、凸版、辊涂中的一种，但不仅限于上述四种涂布方式)，在透明导电层表面涂布上三氧化钨油墨，之后，带有油墨的薄膜经过110℃烘箱干燥5min，干燥完全后薄膜经过收卷系统收卷，形成电致变色层，电致变色层厚度20μm；
(2)将15g碳酸乙烯酯、15g碳酸丙烯酯，加入到20g光固化聚氨酯丙烯酸树脂和25g聚合物基质聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)中，加热至50℃，搅拌速度300rpm，溶解混合均匀后，在此条件下加入5g三氟甲基磺酸锂、0.01g 2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮、3g二氧化硅，搅拌均匀至完全溶解，得到可光固化凝胶电解质；
(3)方阻90Ω/□、厚度100μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜由放卷系统放卷，经过(2)制成的可光固化电解质上料系统(该上料系统的涂布方式可以为微凹、狭缝、凸版、辊涂中的一种，但不仅限于上述四种涂布方式)，在透明导电层表面涂布上可光固化电解质，带有电解质的薄膜经过50℃烘箱干燥1min，电解质层厚度25μm；
(4)步骤(1)中制成的带有三氧化钨电致变色层的薄膜由另一放卷系统，与步骤(3)中干燥后的带有电解质层的薄膜经过压合辊压合，压合后复合薄膜经过310nm紫外光固化30s，固化后的薄膜经过收卷系统进行收卷，得到电致变色器件。
实施例3
一种电致变色器件，包括：
方阻90Ω/□、厚度100μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜，
厚度10μm的聚3,4-乙烯二氧噻吩电致变色层，
厚度25μm的光固化凝胶电解质层：10g碳酸乙烯酯、20g碳酸丙烯酯、10g光固化聚酯丙烯酸树脂、10g聚丙烯腈、5g聚丙烯酸甲酯、10g高氯酸锂、0.05g 2-异丙基硫杂蒽酮、0.5gLiAlO2。
该电致变色器件的制备方法包括如下步骤：
(1)方阻90Ω/□、厚度100μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜由放卷系统放卷，经过聚3,4-乙烯二氧噻吩油墨上料系统(该上料系统的涂布方式可以为微凹、狭缝、凸版、辊涂中的一种，但不仅限于上述四种涂布方式)，在透明导电层表面涂布上聚3,4-乙烯二氧噻吩油墨，之后，带有油墨的薄膜经过110℃烘箱干燥4min，干燥完全后薄膜经过收卷系统收卷，形成电致变色层，电致变色层厚度10μm；
(2)将10g碳酸乙烯酯、20g碳酸丙烯酯，加入到10g光固化聚酯丙烯酸树脂和聚合物基质10g聚丙烯腈和5g聚丙烯酸甲酯中，加热至50℃，搅拌速度200rpm溶解混合均匀后，在此条件下加入10g高氯酸锂、0.05g 2-异丙基硫杂蒽酮、0.5g LiAlO2，搅拌均匀至完全溶解，得到可光固化凝胶电解质；
(3)方阻90Ω/□、厚度100μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜由放卷系统放卷，经过(2)制成的可光固化电解质上料系统(该上料系统的涂布方式可以为微凹、狭缝、凸版、辊涂中的一种，但不仅限于上述四种涂布方式)，在透明导电层表面涂布上可光固化电解质，带有电解质的薄膜经过50℃烘箱干燥1min，电解质层厚度25μm；
(4)步骤(1)中制成的带有聚3,4-乙烯二氧噻吩电致变色层的薄膜由另一放卷系统，与步骤(3)中干燥后的带有电解质层的薄膜经过压合辊压合，压合后复合薄膜经过310nm紫外光固化30s，固化后的薄膜经过收卷系统进行收卷，得到电致变色器件。
实施例4
一种电致变色器件，包括：
方阻90Ω/□、厚度50μm的纳米银线透明导电PET薄膜，
厚度10μm的聚3,4-乙烯二氧噻吩电致变色层，
厚度25μm的光固化凝胶电解质层：25g碳酸乙烯酯、15g碳酸丙烯酯、5g碳酸二甲酯、10g光固化聚酯丙烯酸树脂、15g聚偏氟乙烯、10g六氟磷酸锂、0.05g 2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮、0.005g 1-羟基环己基苯基酮。
该电致变色器件的制备方法包括如下步骤：
(1)方阻90Ω/□、厚度50μm的纳米银线透明导电PET薄膜由放卷系统放卷，经过聚3,4-乙烯二氧噻吩油墨上料系统(该上料系统的涂布方式可以为微凹、狭缝、凸版、辊涂中的一种，但不仅限于上述四种涂布方式)，在透明导电层表面涂布上聚3,4-乙烯二氧噻吩油墨，之后，带有油墨的薄膜经过110℃烘箱干燥4min，干燥完全后薄膜经过收卷系统收卷，形成电致变色层，电致变色层厚度10μm；
(2)将25g碳酸乙烯酯、15g碳酸丙烯酯、5g碳酸二甲酯加入到10g光固化聚酯丙烯酸树脂和15g聚合物基质聚偏氟乙烯中，加热至50℃，搅拌速度300rpm，溶解混合均匀后，在此条件下加入10g六氟磷酸锂、0.05g 2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮、0.005g 1-羟基环己基苯基酮，搅拌均匀至完全溶解，得到可光固化凝胶电解质；
(3)方阻90Ω/□，厚度50μm的纳米银线透明导电PET薄膜由放卷系统放卷，经过(2)制成的可光固化电解质上料系统(该上料系统的涂布方式可以为微凹、狭缝、凸版、辊涂中的一种，但不仅限于上述四种涂布方式)，在透明导电层表面涂布上可光固化电解质，带有电解质的薄膜经过50℃烘箱干燥1min，电解质层厚度25μm；
(4)步骤(1)中制成的带有聚3,4-乙烯二氧噻吩电致变色层的薄膜由另一放卷系统，与步骤(3)中干燥后的带有电解质层的薄膜经过压合辊压合，压合后复合薄膜经过330nm紫外光固化20s，固化后的薄膜经过收卷系统进行收卷，得到电致变色器件。
实施例5
一种电致变色器件，包括：
方阻110Ω/□、厚度188μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜，
方阻90Ω/□、厚度100μm纳米银线透明导电PET薄膜，
厚度10μm的三氧化钨电致变色层，
厚度25μm的光固化凝胶电解质层：10g碳酸乙烯酯、20g碳酸丙烯酯、10g光固化聚酯丙烯酸树脂、10g聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)、10g三氟甲基磺酸锂、0.02g 2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮、0.5g二氧化硅。
该电致变色器件的制备方法包括如下步骤：
(1)方阻110Ω/□、厚度188μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜由放卷系统放卷，经过三氧化钨油墨上料系统(该上料系统的涂布方式可以为微凹、狭缝、凸版、辊涂中的一种，但不仅限于上述四种涂布方式)，在透明导电层表面涂布上三氧化钨油墨，之后，带有油墨的薄膜经过110℃烘箱干燥5min，干燥完全后薄膜经过收卷系统收卷，形成电致变色层，电致变色层厚度10μm；
(2)将10g碳酸乙烯酯、20g碳酸丙烯酯，加入到10g光固化聚酯丙烯酸树脂和10g聚合物基质聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)中，加热至50℃，搅拌速度200rpm。溶解混合均匀后，在此条件下加入三氟甲基磺酸锂10g、2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮0.02g、二氧化硅0.5g，搅拌均匀至完全溶解，得到可光固化凝胶电解质；
(3)方阻90Ω/□，厚度100μm的纳米银线透明导电PET薄膜由放卷系统放卷，经过(2)制成的可光固化电解质上料系统(该上料系统的涂布方式可以为微凹、狭缝、凸版、辊涂中的一种，但不仅限于上述四种涂布方式)，在透明导电层表面涂布上可光固化电解质，带有电解质的薄膜经过50℃烘箱干燥1min，电解质层厚度25μm；
(4)步骤(1)中制成的带有三氧化钨电致变色层的薄膜由另一放卷系统，与步骤(3)中干燥后的带有电解质层的薄膜经过压合辊压合，压合后复合薄膜经过330nm紫外光固化20s，固化后的薄膜经过收卷系统进行收卷，得到电致变色器件。
实施例6
一种电致变色器件，包括：
方阻110Ω/□、厚度100μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜，
方阻90Ω/□、厚度100μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜，
厚度10μm的三氧化钨电致变色层，
厚度25μm的光固化凝胶电解质层：5g碳酸乙烯酯、15g碳酸丙烯酯、10g光固化聚氨酯丙烯酸树脂、15g聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)、10g三氟甲基磺酸锂、0.01g 2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮、0.005g 1-羟基环己基苯基酮。
该电致变色器件的制备方法包括如下步骤：
(1)方阻110Ω/□，厚度100μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜由放卷系统放卷，经过三氧化钨油墨上料系统(该上料系统的涂布方式可以为微凹、狭缝、凸版、辊涂中的一种，但不仅限于上述四种涂布方式)，在透明导电层表面涂布上三氧化钨油墨，之后，带有油墨的薄膜经过110℃烘箱干燥5min，干燥完全后薄膜经过收卷系统收卷，形成电致变色层，电致变色层厚度20μm；
(2)将5g碳酸乙烯酯、15g碳酸丙烯酯，加入到10g光固化聚氨酯丙烯酸树脂和15g聚合物基质聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)中，加热至50℃，搅拌速度300rpm，溶解混合均匀后，在此条件下加入10g三氟甲基磺酸锂、0.01g 2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮、0.005g 1-羟基环己基苯基酮，搅拌均匀至完全溶解，得到可光固化凝胶电解质；
(3)方阻90Ω/□，厚度100μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜由放卷系统放卷，经过(2)制成的可光固化电解质上料系统(该上料系统的涂布方式可以为微凹、狭缝、凸版、辊涂中的一种，但不仅限于上述四种涂布方式)，在透明导电层表面涂布上可光固化电解质，带有电解质的薄膜经过50℃烘箱干燥1min，电解质层厚度25μm；
(4)步骤(1)中制成的带有三氧化钨电致变色层的薄膜由另一放卷系统，与步骤(3)中干燥后的带有电解质层的薄膜经过压合辊压合，压合后复合薄膜经过330nm紫外光固化30s，固化后的薄膜经过收卷系统进行收卷，得到电致变色器件。
实施例7
一种电致变色器件，包括：
方阻110Ω/□、厚度100μm的AZO透明导电PET薄膜，
方阻90Ω/□、厚度100μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜，
厚度10μm的聚3,4-乙烯二氧噻吩电致变色层，
厚度25μm的光固化凝胶电解质层：10g碳酸乙烯酯、20g碳酸丙烯酯、10g光固化聚酯丙烯酸树脂、10g聚丙烯酸甲酯、20g高氯酸锂、0.02g 1-羟基环己基苯基酮。
该电致变色器件的制备方法包括如下步骤：
(1)方阻110Ω/□、厚度100μm的AZO透明导电PET薄膜由放卷系统放卷，经过聚3,4-乙烯二氧噻吩油墨上料系统(该上料系统的涂布方式可以为微凹、狭缝、凸版、辊涂中的一种，但不仅限于上述四种涂布方式)，在透明导电层表面涂布上聚3,4-乙烯二氧噻吩油墨，之后，带有油墨的薄膜经过110℃烘箱干燥4min，干燥完全后薄膜经过收卷系统收卷，形成电致变色层，电致变色层厚度10μm；
(2)将10g碳酸乙烯酯、20g碳酸丙烯酯，加入到10g光固化聚酯丙烯酸树脂和10g聚合物基质聚丙烯酸甲酯中，加热至50℃，搅拌速度200rpm，溶解混合均匀后，在此条件下加入20g高氯酸锂、0.02g 1-羟基环己基苯基酮，搅拌均匀至完全溶解，得到可光固化凝胶电解质；
(3)方阻90Ω/□，厚度100μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜由放卷系统放卷，经过(2)制成的可光固化电解质上料系统(该上料系统的涂布方式可以为微凹、狭缝、凸版、辊涂中的一种，但不仅限于上述四种涂布方式)，在透明导电层表面涂布上可光固化电解质，带有电解质的薄膜经过50℃烘箱干燥1min，电解质层厚度25μm；
(4)步骤(1)中制成的带有三氧化钨电致变色层的薄膜由另一放卷系统，与步骤(3)中干燥后的带有电解质层的薄膜经过压合辊压合，压合后复合薄膜经过280nm紫外光固化30s，固化后的薄膜经过收卷系统进行收卷，得到电致变色器件。
实施例8
一种电致变色器件，包括：
方阻110Ω/□、厚度100μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜，
方阻90Ω/□、厚度100μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜，
厚度20μm的聚3,4-乙烯二氧噻吩电致变色层，
厚度25μm的光固化凝胶电解质层：25g碳酸二甲酯、15g碳酸丙烯酯、10g光固化环氧丙烯酸酯、15g聚合物基质聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)、20g三氟甲基磺酸锂、0.01g 2-羟基甲基苯基丙烷-1酮、0.005g 1-羟基环己基苯基酮。
该电致变色器件的制备方法包括如下步骤：
(1)方阻110Ω/□，厚度100μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜由放卷系统放卷，经过聚3,4-乙烯二氧噻吩油墨上料系统(该上料系统的涂布方式可以为微凹、狭缝、凸版、辊涂中的一种，但不仅限于上述四种涂布方式)，在透明导电层表面涂布上聚3,4-乙烯二氧噻吩油墨，之后，带有油墨的薄膜经过110℃烘箱干燥6min，干燥完全后薄膜经过收卷系统收卷，形成电致变色层，电致变色层厚度20μm；
(2)将25g碳酸二甲酯、15g碳酸丙烯酯，加入到10g光固化环氧丙烯酸酯和15g聚合物基质聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)中，加热至50℃，搅拌速度300rpm，溶解混合均匀后，在此条件下加入20g三氟甲基磺酸锂、0.01g 2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮、0.005g 1-羟基环己基苯基酮，搅拌均匀至完全溶解，得到可光固化凝胶电解质；
(3)方阻90Ω/□，厚度100μm的氧化铟锡透明导电PET薄膜由放卷系统放卷，经过(2)制成的可光固化电解质上料系统(该上料系统的涂布方式可以为微凹、狭缝、凸版、辊涂中的一种，但不仅限于上述四种涂布方式)，在透明导电层表面涂布上可光固化电解质，带有电解质的薄膜经过50℃烘箱干燥1min，电解质层厚度25μm；
(4)步骤(1)中制成的带有聚3,4-乙烯二氧噻吩电致变色层的薄膜由另一放卷系统，与步骤(3)中干燥后的带有电解质层的薄膜经过压合辊压合，压合后复合薄膜经过330nm紫外光固化30s，固化后的薄膜经过收卷系统进行收卷，得到电致变色器件。
实施例9
不同材料制备器件的性能测试结果
分别按照实施例1-8制备电致变色器件，并对制得产品的性能进行测试(上色测试的施加电压为3V，褪色施加电压为1.5V，样品大小330mm×330mm)，结果如下：
表1.电致变色器件的性能测试
从上述结果可以看出，在上色测试和褪色测试时，施加电压后产品的响应速度较快，上色时间和褪色时间都较短。另外，在完全褪色和完全变色状态下，本发明的产品透过率之差最高可达到46％，具有较高的电致变色效率，变色效果非常明显。
本发明中使用薄膜基材代替常规生产中使用的ITO透明玻璃，不会影响器件的光学透过性，同时增加了器件的柔性以及强度。电解质的选择上，因为引入了有机液体作为电解质盐的良溶剂，保证了离子导电率，具有易操作、低成本的特点；同时，本发明中使用了可光固化预聚物树脂，使器件能够完美贴合，减少了工艺流程，降低了制作成本；器件制作过程中的电致变色层、电解质层使用涂布的方式进行，可以精确控制各层的厚度，使得器件响应速度快，驱动电压低，循环稳定性高，同时制作工艺流程简单，成本低，工艺方式保证了可以大面积生产均匀薄膜。
实施例10
一种电致变色器件，包括：
方阻140Ω/□、厚度200μm的FTO透明导电PC薄膜，
方阻90Ω/□、厚度100μm的石墨烯透明导电PMMA薄膜，
厚度20μm的氧化镍电致变色层，
厚度50μm的光固化凝胶电解质层：20g乙二醇二甲醚、30g四乙二醇二甲醚、50g光固化不饱和聚酯、30g聚缩醛、10g溴化锂、10g醋酸锂、0.1g安息香双甲醚。
实施例11
一种电致变色器件，包括：
方阻140Ω/□、厚度200μm的FTO透明导电PC薄膜，
方阻90Ω/□、厚度100μm的纳米碳管透明导电PMMA薄膜，
厚度0.5μm的三氧化钼电致变色层，
厚度5μm的光固化凝胶电解质层：20gγ-丁内酯、5g光固化不饱和聚酯、10g聚环氧乙烷、2g LiN(CF2SO2)2、3g LiC(CF2SO2)3、0.1g 2,4,6-三甲基苯甲酰基氧化膦。
实施例12
一种电致变色器件，与实施例11的区别仅在于将0.1g 2,4,6-三甲基苯甲酰基氧化膦换成0.1g二甲基丙烯酸乙二醇酯。
实施例13
一种电致变色器件，与实施例11的区别仅在于将0.1g 2,4,6-三甲基苯甲酰基氧化膦换成0.1g Li3N。
实施例14
一种电致变色器件，与实施例11的区别仅在于将0.1g 2,4,6-三甲基苯甲酰基氧化膦换成0.1g CuO。
实施例15
一种电致变色器件，与实施例11的区别仅在于将0.1g 2,4,6-三甲基苯甲酰基氧化膦换成0.1g ZrO2。
实施例16
一种电致变色器件，与实施例11的区别仅在于将0.1g 2,4,6-三甲基苯甲酰基氧化膦换成0.1g TiO3。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种光固化凝胶电解质，其特征在于，包括5-30重量份的光固化预聚物树脂、10-30重量份的聚合物基质、20-50重量份的增塑剂、5-20重量份的电解质盐、0.1-10重量份的添加剂。
2.根据权利要求1所述的光固化凝胶电解质，其特征在于，所述光固化预聚物树脂选自不饱和聚酯、环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的光固化凝胶电解质，其特征在于，所述聚合物基质选自聚环氧乙烷、聚缩醛、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯酸甲酯、聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的光固化凝胶电解质，其特征在于，所述增塑剂选自碳酸乙烯脂、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、γ-丁内酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的光固化凝胶电解质，其特征在于，所述电解质盐为A+B-结构，其中A+选自Li+、Na+、K+中的至少一种，B-选自PF6 -、BF4 -、Cl-、Br-、I-、ClO4 -、AsF6 -、CH3CO2 -、CF3SO3 -、N(CF3SO2)2 -、C(CF2SO2)3 -中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的光固化凝胶电解质，其特征在于，所述添加剂选自2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-异丙基硫杂蒽酮、安息香双甲醚、二甲基丙烯酸乙二醇酯、SiO2、TiO3、Li3N、LiAlO2、MgO、CuO、ZrO2中的至少一种。
7.一种电致变色器件，其特征在于，包括依次层叠设置的基材Ⅰ、导电层Ⅰ、电致变色层、电解质层、导电层Ⅱ、基材Ⅱ，所述电解质层的材料为权利要求1-6任一项所述的光固化凝胶电解质。
8.根据权利要求7所述的电致变色器件，其特征在于，所述导电层Ⅰ和导电层Ⅱ的材料分别独立选自氧化铟锡、掺铝氧化锌、掺氟氧化锡、纳米银线、金属网格、纳米碳管、石墨烯中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的电致变色器件，其特征在于，所述电致变色层的材料选自聚3,4-乙烯二氧噻吩、三氧化钨、氧化镍、三氧化钼中的至少一种。
10.权利要求7-9任一项所述的电致变色器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在导电基材A的导电层Ⅰ的表面涂覆电致变色油墨，烘干后形成带有电致变色层的中间材料B；
在导电基材C的导电层Ⅱ的表面涂覆光固化凝胶电解质，烘干后形成带有电解质层的中间材料D；
将所述中间材料B和所述中间材料D压合成中间材料E，所述电致变色层和所述电解质层相邻设置；
对所述中间材料E进行光固化反应，得到所述电致变色器件；
其中，所述导电基材A包括相邻的基材Ⅰ和导电层Ⅰ，所述导电基材C包括相邻的基材Ⅱ和导电层Ⅱ。
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