CN102199758A - 一种生长绒面结构ZnO-TCO薄膜的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种生长绒面结构ZnO-TCO薄膜的方法，以玻璃衬底为基片，以纯度99.995%的Zn-Al合金靶为靶材原料，溅射气体为Ar气，溅射过程中引入氧气且在溅射镀膜周期中氧气流量呈梯度变化，利用磁控溅射镀膜技术制备绒面结构ZnO-TCO薄膜。本发明的优点：相比于通常溅射技术获得的绒面结构ZnO-TCO薄膜，利用梯度氧气流量法获得的薄膜具有较好的透过率，并且维持较好的电学特性，此外薄膜的绒面结构取得明显改善；该ZnO-TCO薄膜应用于微晶硅薄膜电池或非晶硅/微晶硅叠层薄膜太阳电池，可提高光散射作用，增加入射光程，有效降低有源层厚度，提高Si基薄膜太阳电池的效率和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于薄膜太阳电池领域，特别是一种生长绒面结构ZnO-TCO薄膜的方法及应用。
背景技术
透明导电氧化物（transparent conductive oxide-TCO）薄膜材料是薄膜太阳电池的重要组成部分，参见文献A. V. Shah, H. Schade, M. Vanecek, et al. Progress in Photovoltaics 12 (2004) 113、J. Müller, B. Rech, J. Springer, et al. Solar Energy 77 (2004) 917。当前薄膜电池中应用最为广泛的TCO薄膜是F掺杂SnO2薄膜（SnO2:F）和Sn掺杂In2O3薄膜（In2O3:Sn）。F掺杂SnO2薄膜通常是利用常压CVD（APCVD）技术制备，生长温度较高（~500℃），这对于低温沉积和强H等离子体环境中生长的电池材料而言，将限制其进一步应用，参见文献：S. Major, S. Kumar, M. Bhatnagar, et al. Applied Physics Letters 49 (1986) 394。Sn掺杂In2O3薄膜由于In的成本较高，且不容易获得粗糙的表面形貌，在强H等离子体环境中性能容易恶化，也限制了其在薄膜太阳电池中的广泛应用。相比于其他TCO薄膜材料，ZnO薄膜具有源材料丰富，无毒且相对生长温度低（室温-300℃）和在强H等离子体环境中性能稳定等特点获得了广泛研究和应用。
本征ZnO薄膜电阻率较高，通常采用杂质掺杂方法提高其电学性能，主要掺杂元素有B、Al、Ga、In及F等，参见文献：陈新亮，薛俊明，孙建等，半导体学报，2007，28（7），1072、J. Hüpkes, B. Rech, O. Kluth, et al. Sol. Energy Mater. Sol. Cells 90 (2006) 3054、Q. B. Ma, Z.Z. Ye, H.P. He, et al. Vacuum 82 (2008) 9、Kenji Yoshino1, Satoshi Oyama, Masahiro Kato, et al. Journal of Physics: Conference Series 100 (2008) 082019、Yu-Zen Tsai, Na-Fu Wang, Chun-Lung Tsai. Materials Letters 63 (2009) 1621。基于原材料等方面因素，Al掺杂ZnO薄膜是当前研究的重点，参见文献： F. Ruske, C. Jacobs, V. Sittinger, et al. Thin Solid Films 515 (2007) 8695、 Y. Kim, W. Lee, D-R. Jung, et al. Appl. Phys. Lett. 96 (2010) 171902。制备Al掺杂ZnO薄膜可利用陶瓷靶或者合金靶，然而，合金靶具有低成本的优势。在利用合金靶镀制ZnO薄膜过程中，氧气（O2）流量是尤为重要的实验参数，通常试验中可分为金属模式，过渡模式以及氧化模式。金属模式情况下，薄膜透过率较低，而氧化模式中透过率较好，但电学性能差。因此，过渡模式是反应磁控溅射技术中期望获得的镀膜过程，其获得的薄膜具有透明导电氧化物薄膜特性，既具有透明性又具有较好的电学性能。
应用于硅薄膜太阳电池的TCO薄膜除了良好的光电性能之外，适当的绒面结构（即rough textured surface）对于薄膜太阳电池的陷光应用具有重要性。晶粒尺寸对可比拟波长的光具有良好的散射作用。研究表明，绒面结构TCO薄膜的应用可以提高光散射作用，增加入射光程，有效降低有源层厚度（即本征层i-layer）它对于提高Si基薄膜太阳电池的效率和稳定性（SW效应）起到决定性的影响，参见文献J. Müller, B. Rech, J. Springer, et al. Solar Energy 77 (2004) 917。绒面结构主要与薄膜的晶粒尺寸，晶粒形状和粗糙度等因素有关。
对于应用于Si薄膜太阳电池及其组件的ZnO-TCO薄膜，国际上主要是磁控溅射（magnetron sputtering-MS）和金属有机物化学气相沉积（metal organic chemical vapor deposition-MOCVD）技术。利用磁控溅射法制备薄膜太阳电池用ZnO薄膜，通常采用Al掺杂得到较低电阻率（~10-4 Ωcm）的镜面结构；为更好地应用于太阳电池前电极，溅射后的ZnO薄膜须采取湿法刻蚀才能形成绒面结构，参见文献：O. Kluth, B. Rech, L. Houben, et al. Thin Solid Films 351 (1999) 247、陈新亮，薛俊明，孙建等，半导体学报，2007，28（7），1072、J. Hüpkes, B. Rech, O. Kluth, et al. Sol. Energy Mater. Sol. Cells 90 (2006) 3054，以期获得良好光散射能力。然而，调制绒面结构时，湿法腐蚀起关键作用，在大面积腐蚀ZnO薄膜形成绒面结构时具有一定的风险性和造成材料浪费（腐蚀后薄膜厚度减少）。MOCVD技术可直接生长出绒面结构的ZnO薄膜，参见文献： X.L. Chen, X.H. Geng, J.M. Xue, et al. Journal of Crystal Growth, 296 (2006) 43、S. Fa?, U. Kroll, C. Bucher, et al. Sol. Energy Mater. Sol. Cells 86 (2005) 385，薄膜生长过程为无粒子轰击的热分解过程，沉积温度相对低（约为423 K）。但是，相比较而言，磁控溅射生长的薄膜的光电特性和稳定性较好。
相比于其他薄膜生长技术，磁控溅射技术是发展最为成熟的薄膜制造技术，且生长温度低，开发具有良好光电性能和合适绒面结构的TCO薄膜是当前太阳能电池研究领域的重点。
在薄膜生长技术中，保证材料光电性能以及具有良好的绒面结构是研究的重要课题。本发明利用磁控溅射技术，Zn-Al合金靶材作为原材料，Ar气体作为溅射气体，同时溅射过程中引入氧气，实验过程中提出通过调制梯度氧气流量法，制备出高质量性能的绒面结构，高电导和高透过率的Al掺杂ZnO-TCO薄膜。上述技术特征区别于当前其他磁控溅射获得绒面结构ZnO薄膜的方法。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术分析，提供一种生长绒面结构ZnO-TCO薄膜的方法，制得绒面结构、高透过率和低电阻率的ZnO-TCO薄膜，解决常规利用磁控溅射技术生长ZnO薄膜性能较差的问题，如绒面结构绒度小，光学透过率差等。该绒面结构ZnO-TCO薄膜应用于薄膜太阳电池，可提高光散射作用，增加入射光程，有效降低有源层厚度，提高Si基薄膜太阳电池的效率和稳定性。
本发明的技术方案：
一种生长绒面结构ZnO-TCO薄膜的方法，以玻璃衬底为基片，以纯度99.995%的Zn-Al合金靶为靶材原料，溅射气体为Ar气，溅射过程中引入氧气且在溅射镀膜周期中氧气流量呈梯度变化，利用磁控溅射镀膜技术制备绒面结构ZnO-TCO薄膜。
所述在溅射镀膜周期中氧气流量呈梯度变化包括初始阶段、中间阶段和后期阶段，初始阶段的氧气流量为较大流量即12.0-50sccm，初始阶段的镀膜周期次数占总镀膜周期次数的0-20%；中间阶段的氧气流量为适中流量即10.0-12.0sccm，中间阶段的镀膜周期次数占总镀膜周期次数的30-40%；后期阶段的氧气流量为正常流量即8.0-10.0sccm，后期阶段的镀膜周期次数占总镀膜周期次数的40-60%。
所述Zn-Al合金靶中靶材组分Al的重量百分含量为0.5-2.0%。
所述玻璃衬底温度为室温-350℃。
所述溅射气体Ar气的溅射气压为2.0-6.0mTorr。
所述绒面结构ZnO-TCO薄膜厚度为700-2500nm，绒面结构粗糙度RMS值为30-150nm。
所述磁控溅射镀膜中溅射功率密度为0.2-2.0W/cm2。
一种所述生长绒面结构ZnO-TCO薄膜的应用，应用于非晶硅薄膜太阳电池或非晶硅/微晶硅薄膜太阳电池。
本发明的技术分析：
正常反应磁控溅射制造绒面结构ZnO-TCO薄膜的实验范围内，合适的氧气流量获得的薄膜厚度较大，绒度较小，并且薄膜透过率一般（如图1所示）；为获得高质量的绒面结构高透过率和高电导TCO薄膜，提出在溅射镀膜初始阶段通入较大流量或者适中流量的氧气，可以获得高透过率的ZnO薄膜，而在后期采用正常流量的氧气（O2），获得较好电学特性，并且薄膜具有较好的绒面结构。
本发明的优点及效果：相比于常规溅射技术获得的绒面结构ZnO-TCO薄膜，本发明利用梯度氧气流量法生长的绒面结构ZnO-TCO薄膜具有较好的透过率，并且维持较好的电学特性，同时薄膜的绒面结构取得明显改善。该ZnO-TCO薄膜应用于微晶硅薄膜电池或非晶硅/微晶硅叠层薄膜太阳电池，可提高光散射作用，增加入射光程，有效降低有源层厚度，提高Si基薄膜太阳电池的效率和稳定性。
附图说明
图1为磁控溅射技术正常氧气流量情况下获得的绒面结构Al掺杂ZnO薄膜结构示意图。
图2为 “适中氧气流量+正常氧气流量”梯度技术获得的绒面结构Al掺杂ZnO薄膜结构示意图。
图3为“较大氧气流量+适中氧气流量+正常氧气流量”梯度技术获得的绒面结构Al掺杂ZnO薄膜结构示意图。
图4为梯度氧气流量法获得的绒面结构Al掺杂ZnO薄膜应用于pin型a-Si:H薄膜太阳电池的结构示意图。
图5为梯度氧气流量法获得的绒面结构Al掺杂ZnO薄膜应用于pin型a-Si:H/μc-Si:H叠层薄膜太阳电池的结构示意图。
具体实施方式
实施例1：
1、利用磁控溅射技术，借助高纯度Zn-Al合金靶（组分纯度：99.99%，其中掺杂剂Al组分的重量百分比含量为2.0%）和O2作为原材料，溅射气体为Ar气体，在玻璃衬底上低温直接生长绒面结构ZnO薄膜。衬底温度为250℃，背景真空度为8×10-5Pa，溅射气压为4.5mTorr，溅射功率密度为1.0W/cm2，薄膜厚度为1500nm，生长获得的薄膜结构为：玻璃/梯度变化氧气流量为“适中流量+正常流量”条件下生长的绒面结构Al掺杂ZnO薄膜，共计镀膜次数为25个周期，其中适中氧气流量12sccm为10个周期，正常氧气流量9.0sccm为15个周期。其粗糙度RMS~70nm。图2为该绒面结构ZnO薄膜结构示意图，与图1所示在正常氧气流量情况下获得的绒面结构Al掺杂ZnO薄膜结构相比，在溅射镀膜周期中氧气流量呈梯度变化制得的薄膜具有高质量的绒面结构，即厚度较小、绒度较大，且具有高透过率高和高电导。
2、将上述绒面结构ZnO-TCO薄膜应用于pin型a-Si薄膜太阳电池。如图4所示，玻璃衬底上镀制绒面ZnO薄膜，尔后生长p，i，n三层a-Si薄膜，最后镀制ZnO/Al复合薄膜，上述特征构成太阳电池器件。该绒面结构ZnO薄膜使薄膜太阳电池在提高效率和稳定性方面改善明显。
实施例2：
1、利用磁控溅射技术，借助高纯度Zn-Al合金靶（组分纯度：99.99%，其中掺杂剂Al组分的重量百分比含量为1.0%）和O2作为原材料，溅射气体为Ar气体，在玻璃衬底上低温直接生长绒面结构ZnO薄膜。衬底温度为300℃，背景真空度为8×10-5Pa，溅射气压为4.3mTorr，溅射功率密度为0.92W/cm2，薄膜厚度为1500nm，生长获得的薄膜结构为：玻璃/梯度变化氧气流量为“较大流量+适中流量+正常流量” 条件下生长的绒面结构Al掺杂ZnO薄膜，共计镀膜次数为25个周期，其中较大氧气流量20sccm为5个周期，适中氧气流量12sccm为10个周期，正常氧气流量9.0sccm为10个周期。其粗糙度RMS~80nm，图3为该绒面结构ZnO薄膜结构示意图。
2、将此种绒面结构ZnO薄膜应用于pin型a-Si/μc-Si叠层薄膜太阳电池。图5为应用于a-Si/μc-Si薄膜太阳电池电池结构示意图。玻璃衬底上镀制绒面ZnO薄膜，相继生长pin a-Si薄膜以及pin μc-Si薄膜（共计6层Si薄膜），而后镀制ZnO/Al薄膜，上述特征构成太阳电池器件。该绒面结构ZnO薄膜使硅薄膜太阳电池在提高效率和稳定性方面改善明显。
实施例3：
1、利用磁控溅射技术，借助高纯度Zn-Al合金靶（组分纯度：99.99%，其中掺杂剂Al组分的重量百分比含量为0.5%）和O2作为原材料，溅射气体为Ar气体，在玻璃衬底上低温直接生长绒面结构ZnO薄膜。衬底温度为300℃，背景真空度为8×10-5Pa，溅射气压为4.0mTorr，溅射功率密度为1.0W/cm2，薄膜厚度为1500nm，生长获得的薄膜结构为：玻璃/梯度变化氧气流量为“较大流量+适中流量+正常流量” 条件下生长的绒面结构Al掺杂ZnO薄膜，共计镀膜次数为25个周期，其中较大氧气流量20sccm为5个周期，适中氧气流量12sccm为8个周期，正常氧气流量9.0sccm为12个周期。其粗糙度RMS~75nm，图3为该绒面结构ZnO薄膜结构示意图。
2、将此种绒面结构ZnO薄膜应用于pin型a-Si/μc-Si叠层薄膜太阳电池。图5为应用于a-Si/μc-Si薄膜太阳电池电池结构示意图。玻璃衬底上镀制绒面ZnO薄膜，相继生长pin a-Si薄膜以及pin μc-Si薄膜（共计6层Si薄膜），而后镀制ZnO/Al薄膜，上述特征构成太阳电池器件。该绒面结构ZnO薄膜使硅薄膜太阳电池在提高效率和稳定性方面改善明显。
Claims (8)
1.一种生长绒面结构ZnO-TCO薄膜的方法，其特征在于：以玻璃衬底为基片，以纯度99.995%的Zn-Al合金靶为靶材原料，溅射气体为Ar气，溅射过程中引入氧气且在溅射镀膜周期中氧气流量呈梯度变化，利用磁控溅射镀膜技术制备绒面结构ZnO-TCO薄膜。
2.根据权利要求1所述生长绒面结构ZnO-TCO薄膜的方法，其特征在于：所述在溅射镀膜周期中氧气流量呈梯度变化包括初始阶段、中间阶段和后期阶段，初始阶段的氧气流量为较大流量即12.0-50sccm，初始阶段的镀膜周期次数占总镀膜周期次数的0-20%；中间阶段的氧气流量为适中流量即10.0-12.0sccm，中间阶段的镀膜周期次数占总镀膜周期次数的30-40%；后期阶段的氧气流量为正常流量即8.0-10.0sccm，后期阶段的镀膜周期次数占总镀膜周期次数的40-60%。
3.根据权利要求1所述生长绒面结构ZnO-TCO薄膜的方法，其特征在于：所述Zn-Al合金靶中靶材组分Al的重量百分含量为0.5-2.0%。
4.根据权利要求1所述生长绒面结构ZnO-TCO薄膜的方法，其特征在于：所述玻璃衬底温度为室温-350℃。
5.根据权利要求1所述生长绒面结构ZnO-TCO薄膜的方法，其特征在于：所述溅射气体Ar气的溅射气压为2.0-6.0mTorr。
6.根据权利要求1所述生长绒面结构ZnO-TCO薄膜的方法，其特征在于：所述绒面结构ZnO-TCO薄膜厚度为700-2500nm，绒面结构粗糙度RMS值为30-150nm。
7.根据权利要求1所述生长绒面结构ZnO-TCO薄膜的方法，其特征在于：所述磁控溅射镀膜中溅射功率密度为0.2-2.0W/cm2。
8.一种如权利要求1所述生长绒面结构ZnO-TCO薄膜的应用，其特征在于：应用于非晶硅薄膜太阳电池或非晶硅/微晶硅薄膜太阳电池。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20121212 Termination date: 20170513 |
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