CN110670023A - 一种热蒸发法制备高质量少层氧化亚锡晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体材料制备技术领域，公开了一种热蒸发法制备高质量少层氧化亚锡晶体的方法。以锡粉作为源材料，放置于管式炉中心加热区，将洗净的表面掺二氧化硅的硅片作为衬体，放置在距源材料14～18cm处；将管式炉内抽真空，然后通入Ar气；加热管式炉中心加热区温度为500～800℃进行热蒸发沉积，在衬体上得到氧化亚锡晶体。本发明利用锡粉在高温时发生热氧化反应制得氧化亚锡(2Sn+O2＝2SnO)。这种方法操作简单，所需的药品以及仪器都是普通常见的，不需要作特殊处理。并且所制得的树枝形氧化亚锡晶体形状规则。

Description

一种热蒸发法制备高质量少层氧化亚锡晶体的方法
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域，具体涉及一种热蒸发法制备高质量少层氧化亚锡晶体的方法。
背景技术
氧化亚锡(SnO)属于p型金属氧化物半导体材料，属于四方晶系，具有层状结构，层与层之间以弱键范德华键链接，能带宽度为0.7eV，载流子产生途径为锡空位(VSn)，载流子通过由Sn5s轨道与O2p轨道杂化而成的价带顶能级(VBM)进行传输。目前，由于二维材料其特殊的晶体结构与物理特性，在光电器件领域有着极大的应用价值。迄今为止，二维材料由石墨烯，黑磷，过渡金属双卤代烷，氮化硼等组成。至今已报道的关于热蒸发制备氧化亚锡晶体的方法都是三维尺寸晶体结构，至今还未有关于二维金属氧化物材料的报道。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种热蒸发法制备高质量少层氧化亚锡晶体的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种热蒸发法制备高质量少层氧化亚锡晶体的方法，包括如下制备步骤：
(1)以锡粉作为源材料，放置于管式炉中心加热区，将洗净的表面掺二氧化硅的硅片作为衬体，放置在距源材料14～18cm处；
(2)将管式炉内抽真空，然后通入Ar气；
(3)加热管式炉中心加热区温度为500～800℃进行热蒸发沉积，在衬体上得到氧化亚锡晶体。
进一步地，步骤(1)中所述锡粉的纯度不低于99.98％。
进一步地，步骤(1)中所述衬底的厚度为300nm。
进一步地，步骤(2)中所述抽真空至压强值为10mTorr。
进一步地，步骤(2)中所述通入Ar气的流量为40～80sccm。
进一步地，步骤(3)中所述热蒸发沉积的时间为0.2～0.8h。
本发明的制备方法具有如下优点及有益效果：
(1)本发明利用锡粉在高温时发生热氧化反应制得氧化亚锡(2Sn+O2＝2SnO)。这种方法操作简单，所需的药品以及仪器都是普通常见的，不需要作特殊处理。并且所制得的树枝形氧化亚锡晶体形状规则。
(2)本发明通过优化源材料距晶体沉积区的距离、Ar气流量、沉积温度、沉积时间等参数制备出厚度为纳米级的氧化亚锡晶体。
附图说明
图1是本发明实施例中管式炉的结构示意图，其中，1-中心加热区，2-晶体沉积区。
图2是本发明实施例1中制备的少层氧化亚锡晶体样品的光学显微镜图。
图3是本发明实施例1中制备的少层氧化亚锡晶体样品的拉曼分析图。
图4是本发明实施例1中制备的少层氧化亚锡晶体样品的XPS成分分析图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将锡粉(纯度为99.98％)作为源材料，用电子天平称取0.3g，放于刚玉舟中，然后用管式炉专用钩将刚玉舟推至管式炉(GSL-1600X，采用硅钼棒为加热元件)中心加热区，同时将洗净的掺二氧化硅的硅片衬体(厚度为300nm)同样用钩子推至离源材料14cm处的晶体沉积区，管式炉的结构示意图如图1所示。
(2)用机械泵抽真空，抽30min，直到管式炉炉内压强值为10mTorr，然后开始通入Ar气，气流量为40sccm。
(3)设置温度加热程序，在45min内将温度升至450℃，然后保温20min，使管式炉温度稳定，避免升温速率过快使得炉管受热不均造成损伤；再在10min内将温度升至500℃，保温0.2h进行热蒸发沉积，在沉积区就会生长有树枝形少层氧化亚锡晶体。
(4)降温阶段，降温速率为10℃/min，此外，降温过程一直通入Ar气且机械泵一直开启，直到降至室温，然后开启管式炉取出样品。
实施例2
(1)将锡粉(纯度为99.98％)作为源材料，用电子天平称取0.3g，放于刚玉舟中，然后用管式炉专用钩将刚玉舟推至管式炉(GSL-1600X，采用硅钼棒为加热元件)中心加热区，同时将洗净的掺二氧化硅的硅片衬体(厚度为300nm)同样用钩子推至离源材料16cm处的晶体沉积区，管式炉的结构示意图如图1所示。
(2)用机械泵抽真空，抽30min，直到管式炉炉内压强值为10mTorr，然后开始通入Ar气，气流量为60sccm。
(3)设置温度加热程序，在45min内将温度升至450℃，然后保温20min，使管式炉温度稳定，避免升温速率过快使得炉管受热不均造成损伤；再在40min内将温度升至650℃，保温0.5h进行热蒸发沉积，在沉积区就会生长有树枝形少层氧化亚锡晶体。
(4)降温阶段，降温速率为10℃/min，此外，降温过程一直通入Ar气且机械泵一直开启，直到降至室温，然后开启管式炉取出样品。
实施例3
(1)将锡粉(纯度为99.98％)作为源材料，用电子天平称取0.3g，放于刚玉舟中，然后用管式炉专用钩将刚玉舟推至管式炉(GSL-1600X，采用硅钼棒为加热元件)中心加热区，同时将洗净的掺二氧化硅的硅片衬体(厚度为300nm)同样用钩子推至离源材料18cm处的晶体沉积区，管式炉的结构示意图如图1所示。
(2)用机械泵抽真空，抽30min，直到管式炉炉内压强值为10mTorr，然后开始通入Ar气，气流量为80sccm。
(3)设置温度加热程序，在45min内将温度升至450℃，然后保温20min，使管式炉温度稳定，避免升温速率过快使得炉管受热不均造成损伤；再在70min内将温度升至800℃，保温0.8h进行热蒸发沉积，在沉积区就会生长有树枝形少层氧化亚锡晶体。
(4)降温阶段，降温速率为10℃/min，此外，降温过程一直通入Ar气且机械泵一直开启，直到降至室温，然后开启管式炉取出样品。
本发明所得样品性能表征，将实施例1中热蒸发法制备的样品在显微镜下观察，结果如图2所示，发现所长晶体为形状规则树枝形，厚度为纳米级，树枝延伸段尺寸在120微米左右，沿两边扩展段尺寸在10微米左右，具备二维尺寸特性；并且进行拉曼光谱分析，结果如图3所示，发现在110cm-1和210cm-1处有SnO的谐振动特征峰，在487cm-1处有SnO2谐振动特征峰，由于SnO是一种亚稳态物质，因此，样品在空气下保存时表面会被氧化，具体反应式为：2SnO+O2＝2SnO2；与此同时，在520cm-1处有衬体SiO2谐振动特征峰。并对其进行XPS成分分析得到SnO，并且表面17.6％的SnO已被氧化为SnO2，如图4所示。实施例2和实施例3所得样品表征结果与实施例1类似，均为具备二维尺寸特性的树枝形氧化亚锡晶体。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种热蒸发法制备高质量少层氧化亚锡晶体的方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)以锡粉作为源材料，放置于管式炉中心加热区，将洗净的表面掺二氧化硅的硅片作为衬体，放置在距源材料14～18cm处；
(2)将管式炉内抽真空，然后通入Ar气；
(3)加热管式炉中心加热区温度为500～800℃进行热蒸发沉积，在衬体上得到氧化亚锡晶体。
2.根据权利要求1所述的一种热蒸发法制备高质量少层氧化亚锡晶体的方法，其特征在于：步骤(1)中所述锡粉的纯度不低于99.98％。
3.根据权利要求1所述的一种热蒸发法制备高质量少层氧化亚锡晶体的方法，其特征在于：步骤(1)中所述衬底的厚度为300nm。
4.根据权利要求1所述的一种热蒸发法制备高质量少层氧化亚锡晶体的方法，其特征在于：步骤(2)中所述抽真空至压强值为10mTorr。
5.根据权利要求1所述的一种热蒸发法制备高质量少层氧化亚锡晶体的方法，其特征在于：步骤(2)中所述通入Ar气的流量为40～80sccm。
6.根据权利要求1所述的一种热蒸发法制备高质量少层氧化亚锡晶体的方法，其特征在于：步骤(3)中所述热蒸发沉积的时间为0.2～0.8h。
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