CN101776338A - 太阳能高温吸热CrFeON薄膜及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种采用磁控溅射技术来制备的高温吸热薄膜及其制备工艺，其包括用于吸热的CrFe纯金属第一层膜层，用于吸热和减反的CrFeON第二层膜层，用于吸热和减反的CrFeON的第三层膜层以及用于减反的SnO第四层膜层，所述四层膜层在磁控溅射过程中都施加有300V～500V偏压。本发明的有益效果主要体现在：太阳能吸热薄膜可用于500℃以上的高温环境，且具有对太阳能吸收率高、发射率低以及热稳定性高的性能；制备该太阳能吸热薄膜的工艺也简单高效，具有很好的推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用物理气相沉积技术在金属基板上制备用于吸收太阳光能并将其转化为热能的薄膜工艺，属于太阳能集热技术领域。
背景技术
物理气相沉积是指通过蒸发、电离或溅射等过程，产生金属粒子并与反应气体反应形成化合物沉积在工件表面，简称PVD。目前常用的PVD镀膜技术主要分为三类，真空蒸发镀膜、真空溅射镀和真空离子镀膜。其中，溅射镀膜是用高能粒子轰击固体表面时能使固体表面的粒子获得能量并逸出表面，沉积在基板上。
现有的太阳能吸热薄膜的制备方法主要有喷涂法、电化学法和磁控溅射法。喷涂法具有成本低、工业简单的优点，但是普遍存在薄膜附着力差，易脱落等缺点，并与电化学法一样存在严重的污染问题。
利用物理方法(包括物理气相沉积)来制备太阳能吸热薄膜可以克服这些缺点，提高光热转换效率和薄膜的使用寿命。但是目前所能制备的太阳能吸热薄膜所含的材料元素种类也限于2～3种，最常见的膜层以AIN为代表，其太阳能吸热薄膜只能适用于中温吸热，即薄膜吸热面温度在100℃～400℃之间。
发明内容
本发明的目的在于解决上述的技术问题，提供一种采用PVD镀膜技术中的大规模磁控溅射技术来制备的太阳能高温吸热CrFeON薄膜。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种太阳能高温吸热CrFeON薄膜，设置于金属基板上，包括通过磁控溅射工艺设于所述金属基板上的用于吸热的CrFe纯金属第一层膜层，用于吸热和减反的CrFeON第二层膜层，用于吸热和减反的CrFeON的第三层膜层，以及用于减反的SnO第四层膜层，所述四层膜层在磁控溅射过程中都施加有300V～500V偏压。
进一步地，所述第一层膜层的厚度为40±10nm，膜层成分为纯金属CrFe；所述第二层膜层的厚度为120±10nm，膜层成分为CrFeON；所述第三层膜层的厚度为100±10nm，膜层成分为CrFeON；所述第四层膜层的厚度为40±10nm，膜层成分为SnO；所述金属基板为紫铜薄板、铝制薄板或不锈钢薄板。
本发明还揭示了一种太阳能高温吸热CrFeON薄膜的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将镀膜真空室在抽气系统的抽气下，达到5＊10-4Pa以上的真空度，加热所述金属基板达到150℃并保持温度10～20分钟；
(2)向镀膜真空室内通入氩气，使真空室压力达到3.5＊10-1Pa，开始CrFe靶的溅射工艺形成第一层膜层，其中施加在所述金属基板上的偏压为500V、占空比为40％、脉冲频率为40KHz的直流脉冲电压；
(3)保持氩气的含量，进一步再向镀膜真空室内同时引入氮气和氧气并确保氮气和氧气的比例为1.5∶1sccm，使真空室压力达到4.5＊10-1Pa，开始CrFeON膜层的沉积工艺，形成第二层膜层，其中施加在所述金属基板上的偏压为500V、占空比为40％、脉冲频率为40KHz的直流脉冲电压；
(4)保持氩气的含量以及氮气和氧气的比例，进一步增加氮气、氧气混合气体的供给量并使得真空室压力达到8.5＊10-1Pa，形成第三层膜层，其中施加在所述金属基板上的偏压为300V、占空比为40％、脉冲频率为40KHz的直流脉冲电压；
(5)停止CrFe靶的溅射工艺，同时引入氩气和氧气使真空室压力达到4.5＊10-1Pa，然后开始Sn靶溅射沉积SnO膜层，形成第四层膜层，其中施加在所述金属基板上的偏压为300V、占空比为40％、脉冲频率为40KHz的直流脉冲电压；
(6)结束薄膜沉积工艺，自然降温。
其中，第2至第5步骤中，所述金属基板的温度保持在150℃；所述第2步骤和第5步骤中的磁控溅射靶材分别为重量百分比为70∶30的CrFe合金和纯度99.9％的Sn。
本发明的有益效果主要体现在：太阳能吸热薄膜可用于500℃以上的高温环境，且具有对太阳能吸收率高、发射率低以及热稳定性高的性能；制备该太阳能吸热薄膜的工艺也简单高效，具有很好的推广价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明：
本发明采用PVD技术中的大规模磁控溅射技术，使用多种金属材料，包括金属铬(Cr)、铁(Fe)和锡(Sn)，制备具有多层(4层)和多元复合膜层(单一膜层中含有4种元素)的太阳能高温吸热薄膜。所制备的吸热薄膜具有对于太阳能的高吸收率，即对于光谱介于500～1500nm的全光谱吸收率大于92％，低发射率(小于6％)，同时吸热薄膜还具有良好的热稳定性，大气条件下的热稳定性达到500℃以上。
制备所述吸热薄膜所使用的磁控溅射靶材2种实体材料：CrFe合金(70∶30wt％)和Sn(纯度99.9％)。反应溅射工艺中所使用的气体包括氩气(99.99％)、氮气(99.999％)和氧气(99.99％)。磁控溅射所采用的电源为直流电源，施加在基片上的偏压为脉冲频率40kHz的直流脉冲电压。
制备薄膜的工艺过程大致如下：
(1)将镀膜真空室在抽气系统的抽气下，达到5＊10-4Pa以上的真空度，加热所述金属基板达到150℃并保持温度10～20分钟；
(2)向镀膜真空室内通入氩气，使真空室压力达到3.5＊10-1Pa，开始CrFe靶的溅射工艺形成第一层膜层，其中施加在所述金属基板上的偏压为500V、占空比为40％、脉冲频率为40KHz的直流脉冲电压；
(3)保持氩气的含量，进一步再向镀膜真空室内同时引入氮气和氧气并确保氮气和氧气的比例为1.5∶1sccm，使真空室压力达到4.5＊10-1Pa，开始CrFeON膜层的沉积工艺，形成第二层膜层，其中施加在所述金属基板上的偏压为500V、占空比为40％、脉冲频率为40KHz的直流脉冲电压；
(4)保持氩气的含量以及氮气和氧气的比例，进一步增加氮气、氧气混合气体的供给量并使得真空室压力达到8.5＊10-1Pa，形成第三层膜层，其中施加在所述金属基板上的偏压为300V、占空比为40％、脉冲频率为40KHz的直流脉冲电压；由于氮气和氧气的比例增高，第三层膜层在颜色上比第二层膜层更深，其减反性能高于第二层减反层和第一层吸热层；
(5)停止CrFe靶的溅射工艺，同时引入氩气和氧气使真空室压力达到4.5＊10-1Pa，然后开始Sn靶溅射沉积SnO膜层，形成第四层膜层，其中施加在所述金属基板上的偏压为300V、占空比为40％、脉冲频率为40KHz的直流脉冲电压；
(6)结束薄膜沉积工艺，自然降温。
其中，所述金属基板为紫铜薄板、铝制薄板或不锈钢薄板，当然也可以是其他金属薄板。
通过上述制备工艺制得的太阳能高温吸热薄膜，包括用于吸热的CrFe纯金属第一层膜层，用于吸热和减反的CrFeON第二层膜层，用于吸热和减反的CrFeON的第三层膜层，以及用于减反的SnO第四层膜层。
所谓的减反是指减少对光线的反射效应；所谓的吸热和减反是指同时具备将光能转化为热能和减反两种效应。
进一步地，所述第一层膜层的厚度为40±10nm，膜层成分为纯金属CrFe；所述第二层膜层的厚度为120±10nm，膜层成分为CrFeON；所述第三层膜层的厚度为100±10nm，膜层成分为CrFeON；所述第四层膜层的厚度为40±10nm，膜层成分为SnO。
由于本发明的磁控溅射靶材的选用，以及在磁控溅射过程中施加的偏压500V的直流脉冲电压，使得本发明的薄膜均匀致密，与金属基板的结合力更好，有利于大规模自动化生产，提高生产效率，进一步降低成本；而且更重要的是偏压溅射所制得的本发明的薄膜可适用于吸热面温度大于500℃的高温环境。
本发明将促进光谱选择性薄膜在平板型集热器上的广泛应用，对发展太阳能光热利用技术具有积极的推动作用。
Claims (9)
1.一种太阳能高温吸热CrFeON薄膜，设置于金属基板上，其特征在于：包括通过磁控溅射工艺设于所述金属基板上的用于吸热的CrFe纯金属第一层膜层，用于吸热和减反的CrFeON第二层膜层，用于吸热和减反的CrFeON的第三层膜层，以及用于减反的SnO第四层膜层，所述四层膜层在磁控溅射过程中都施加有300V～500V偏压。
2.根据权利要求1所述的太阳能高温吸热CrFeON薄膜，其特征在于：所述第一层膜层的厚度为40±10nm，膜层成分为纯金属CrFe。
3.根据权利要求1所述的太阳能高温吸热CrFeON薄膜，其特征在于：所述第二层膜层的厚度为120±10nm，膜层成分为CrFeON。
4.根据权利要求1所述的太阳能高温吸热CrFeON薄膜，其特征在于：所述第三层膜层的厚度为100±10nm，膜层成分为CrFeON。
5.根据权利要求1所述的太阳能高温吸热CrFeON薄膜，其特征在于：所述第四层膜层的厚度为40±10nm，膜层成分为SnO。
6.根据权利要求1所述的太阳能高温吸热CrFeON薄膜，其特征在于：所述金属基板为紫铜薄板、铝制薄板或不锈钢薄板。
7.一种如权利要求1所述的太阳能高温吸热CrFeON薄膜的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤，
(1)将镀膜真空室在抽气系统的抽气下，达到5＊10-4Pa以上真空度，加热所述金属基板达到150℃并保持温度10～20分钟；
(2)向镀膜真空室内通入氩气，使真空室压力达到3.5＊10-1Pa，开始CrFe靶的溅射工艺形成第一层膜层，其中施加在所述金属基板上的偏压为500V、占空比为40％、脉冲频率为40KHz的直流脉冲电压；
(3)保持氩气的含量，进一步再向镀膜真空室内同时引入氮气和氧气并确保氮气和氧气的比例为1.5∶1sccm，使真空室压力达到4.5＊10-1Pa，开始CrFeON膜层的沉积工艺，形成第二层膜层，其中施加在所述金属基板上的偏压为500V、占空比为40％、脉冲频率为40KHz的直流脉冲电压；
(4)保持氩气的含量以及氮气和氧气的比例，进一步增加氮气、氧气混合气体的供给量并使得真空室压力达到8.5＊10-1Pa，形成第三层膜层，其中施加在所述金属基板上的偏压为300V、占空比为40％、脉冲频率为40KHz的直流脉冲电压；
(5)停止CrFe靶的溅射工艺，同时引入氩气和氧气使真空室压力达到4.5＊10-1Pa，然后开始Sn靶溅射沉积SnO膜层，形成第四层膜层，其中施加在所述金属基板上的偏压为300V、占空比为40％、脉冲频率为40KHz的直流脉冲电压；
(6)自然降温。
8.根据权利要求7所述的太阳能高温吸热CrFeON薄膜的制备工艺，其特征在于：第2至第5步骤中，所述金属基板的温度保持在150℃。
9.根据权利要求7所述的太阳能高温吸热CrFeON薄膜的制备工艺，其特征在于：所述第2步骤和第5步骤中的磁控溅射靶材分别为重量百分比为70∶30的CrFe合金和纯度99.9％的Sn。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Suzhou Reci Optoelectronics Technology Co., Ltd. Assignor: Stararc Coating Technologies (Suzhou) Co., Ltd. Contract record no.: 2012320010059 Denomination of invention: Solar high-temperature and heat-absorbing CrFeON film and preparation process thereof Granted publication date: 20110615 License type: Exclusive License Open date: 20100714 Record date: 20120401 |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SUZHOU RECHI PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: STARARC COATING TECHNOLOGIES (SUZHOU) CO., LTD. Effective date: 20130306 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20130306 Address after: Suzhou 215022, Jiangsu Province Industrial Park Weiting Kezhi Road No. 1 Patentee after: Suzhou Reci Optoelectronics Technology Co., Ltd. Address before: 215022, 2, Tong Jing Road, Suzhou Industrial Park, Jiangsu, China Patentee before: Stararc Coating Technologies (Suzhou) Co., Ltd. |
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| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Suzhou Reci Optoelectronics Technology Co., Ltd. Assignor: Stararc Coating Technologies (Suzhou) Co., Ltd. Contract record no.: 2012320010059 Date of cancellation: 20130222 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110615 Termination date: 20161230 |