CN107892329A - 一种高通量燃烧合成粉体材料制备装置及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高通量燃烧合成粉体材料制备装置及制备方法，属于粉末冶金领域。该装置包括矩阵式原料试剂瓶、质量控制阀、机械臂、计算机、溶液储槽、送料系统、雾化装置、雾化喷嘴、燃烧反应池、控温装置、气氛气压调控装置、气瓶、收粉装置、气体处理装置、温度传感器、送粉系统等。采用计算机控制质量控制阀来控制原料的添加量，将质量控制阀的注入头精确移动到各溶液储槽，通过传送装置将溶液储槽中的前驱溶液导入雾化装置雾化并通过雾化喷嘴进入各燃烧反应池发生反应，各反应池的温度和气氛由计算机控制，最后得到不同成分、不同形貌、不同粒度的氧化物/非氧化物粉体材料。本发明适用范围广，操作简单，可制备材料范围广。

Description

一种高通量燃烧合成粉体材料制备装置及制备方法

技术领域

本发明涉及一种高通量燃烧合成粉体材料制备装置及制备方法，属于粉末冶金领域。

背景技术

粉末冶金是制取金属粉末、陶瓷粉末或以粉末作为原料，经过成形和烧结，制取金属材料、陶瓷、复合材料以及各种类型制品的工艺技术。高质量粉体是粉末冶金的基础，粉体的成分、粒度、形貌决定着粉末冶金产品的各项性能，要制备性能优异的粉末冶金产品，首先需要制备出高质量的粉体原料。近年来采用溶胶－凝胶、水热合成、共沉淀等湿化学方法制备粉末原料得到广泛研究。湿化学方法在液相中容易实现原料在原子或分子状态的均匀混合，增加原料的接触面积，有利于减小产物的粒子尺寸，在粉末原料制备方面展现出诸多优势。其中，低温燃烧合成方法是利用溶液中的氧化剂和燃料发生燃烧放热反应，使反应自维持进行来合成粉体材料。低温燃烧合成具备湿化学方法的优点，可以保证各组分的细小、均匀混合，成分精确、易控。同时，该方法又具有独特的优点：(1)燃烧反应自维持，能耗低；(2)燃烧过程释放大量气体，具有强烈的冲击和分散作用，使燃烧产物呈现蓬松和泡沫状，可有效防止组分粒子的团聚和长大，形成高比表面积纳米粉体；(3)燃烧反应速度快，可在几分钟内完成，工艺简便、快捷，适合规模生产；(4)可通过改变燃烧工艺参数，对燃烧过程和燃烧产物的性能进行控制。

对于低温燃烧合成，其工艺参数繁多，材料成分设计、燃料的类型、氧化剂与燃料的配比、溶剂的选择与用量、燃烧温度、燃烧气氛和燃烧速率等都对产物粒度、形貌、物相等特性有影响，需要优化出最佳的材料配比和工艺条件，得到所需粒度、形貌、成分的粉体材料，运用传统工艺，合成过程繁琐，消耗大量的时间，且合成容易产生误差进而影响结果造成误判、漏判，对下一步实验条件设定造成影响，难以实现材料的大批量快速合成与分析。

因此如何通过较少的实验次数获得最优的成分配比和工艺参数逐渐成为该领域一个非常重要的学术和技术问题。相较于传统“一次一个”的材料制备方法，高通量材料制备方法将传统材料研究中的顺序迭代方法改为并行处理，在短时间实现大量样品的高通量制备。综上所述，为满足粉体材料的最佳合成工艺探索，需要开发一种高通量燃烧合成制备方法及其装置。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高通量燃烧合成粉体材料的制备装置和制备方法，其适用范围广，操作简单，可制备材料的范围广。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种高通量燃烧合成粉体材料的制备装置，其特征在于，所述高通量燃烧合成粉体材料的制备装置包括矩阵式原料试剂瓶、质量控制阀、机械臂、计算机、溶液储槽、送料系统、雾化装置、雾化喷嘴、燃烧反应池、温度传感器、控温装置、气氛气压调控装置、气瓶、收粉装置、气体处理装置、送粉系统等。矩阵式原料试剂瓶用于放置多种原料，按照计算设计要求由计算机控制质量控制阀来控制各原料的添加量，雾化喷嘴连接燃烧反应池，由计算机控制传送装置将溶液储槽中的前驱溶液导入雾化装置雾化并通过雾化喷嘴进入各燃烧反应池，各反应池均装有电热套加热模块、控温装置、气氛气压调控装置等，温度和气氛均由计算机进行控制和实时监测。各反应池下部与收粉装置及气体处理装置相连接。

本装置采用多原料多通道的配合，将传统研究中采用的顺序迭代方法改为并行处理，以量变引起材料研究效率的质变，可在一次实验中完成上百个材料成分的优化设计，实现对各种属性粉体材料的燃烧合成制备。

优选地，所述矩阵式原料试剂瓶中包含多个原料试剂瓶，各个原料试剂瓶相互隔离，原料包括金属盐、氧化剂、还原剂、添加剂、试剂中一种或多种。

优选地，所述质量控制阀定量控制各原料的供给，由计算机控制质量控制阀来控制各原料的添加量，由计算机控制机械臂将质量控制阀的注入头精确移动到各溶液储槽。

优选地，所述溶液储槽中设置有搅拌装置，在溶液储槽中配制各种成分配比的均匀前驱溶液。

优选地，各溶液储槽采用同轴连续送料系统或采用多通道送料系统输送至雾化装置雾化并通过雾化喷嘴进入各燃烧反应池。

优选地，各燃烧反应池中设置有独立的电热套加热模块、控温装置、气氛气压调控装置，温度和气氛均由计算机进行控制和实时监测。

优选地，各燃烧反应池下部均与独立的收粉装置及气体处理装置相连接，各收粉装置采用同轴送粉系统或采用多通道送粉系统输送至样品收集平台。

本发明还提供一种高通量燃烧合成粉体材料的制备方法，其包括以下步骤：

步骤一：原料准备，各原料放置于相互隔离的原料试剂瓶中，原料的选择是根据前序高通量材料设计计算的结果完成，原料包括金属盐、氧化剂、还原剂、添加剂、溶剂中一种或多种。

步骤二：前驱溶液的配制，按照计算设计要求由计算机控制质量控制阀来控制各原料的添加量，由计算机控制机械臂将质量控制阀的注入头精确移动到各溶液储槽，溶液储槽内设置有搅拌装置，在溶液储槽中完成前驱溶液的配制。

步骤三：燃烧反应池的准备，各燃烧反应池中设置有独立的电热套加热模块、控温装置、气氛气压调控装置，根据所制备材料属性，由计算机对各反应池中温度和气氛进行控制和实时监测，进行燃烧合成的前期准备。

步骤四：前驱溶液的燃烧反应，采用同轴连续送料系统或多通道送料系统输送各溶液储槽至雾化装置进行雾化，并通过雾化喷嘴进入各燃烧反应池。各溶液在适当的温度和气氛下进行燃烧反应，从而获得所需的不同成分氧化物和非氧化物粉体材料。

步骤五：产物粉末的收集，各燃烧反应池下部均与独立的收粉装置及气体处理装置相连接，采用同轴送粉系统或多通道送粉系统将收粉装置输送至样品收集平台。

本发明具有以下特点和显著优点：

一、多原料的设计充分体现了高通量制备和燃烧合成参数控制的理念，可以很好的与高通量材料设计计算相结合，实现任意配比粉体材料的高通量制备；

二、多通道的设计可以满足不同氧化物/非氧化物材料对燃烧合成温度、气氛的要求，拓宽了本发明可制备材料的范围，凸显了其高通量性质；

三、各原料的加入量、各反应池的温度和气氛均可由计算机进行控制和实时监测，凸显了其高通量和自动化特性；

四、采用本发明提出的装置和方法，可在一次开机实验过程中获得多种成分、温度和气氛参数下燃烧合成的氧化物/非氧化物粉体材料，因此，可极大加速燃烧合成粉体材料最佳合成工艺参数的探索；

五、本发明即可实现单一氧化物/非氧化物粉末的制备，亦可实现复合/掺杂氧化物/非氧化物粉末材料的制备。

附图说明

图1为本发明的高通量燃烧合成粉体材料的制备装置的结构示意图

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

本发明提供一种高通量燃烧合成粉体材料的制备装置，结构示意图如图1所示，包括矩阵式原料试剂瓶(1)、质量控制阀(2)、机械臂(3)、计算机(4)、溶液储槽(5)、送料系统(6)、雾化装置(7)、雾化喷嘴(8)、燃烧反应池(9)、温度传感器(10)、控温装置(11)、气氛气压调控装置(12)、气瓶(13)、收粉装置(14)、气体处理装置(15)、送粉系统(16)、样品收集平台(17)等。矩阵式原料试剂瓶用于放置多种原料，按照目标粉体材料属性和计算设计要求由计算机控制质量控制阀来控制各原料的添加量，由计算机控制机械臂将质量控制阀的注入头精确移动到各溶液储槽，溶液储槽内设置有搅拌装置，雾化喷嘴连接燃烧反应池，由计算机控制送料系统将溶液储槽中的前驱溶液导入雾化装置雾化并通过雾化喷嘴进入各燃烧反应池，各反应池均装有电热套加热模块、控温装置、气氛气压调控装置等，温度和气氛均由计算机进行控制和实时监测。各反应池下部与收粉装置及气体处理装置相连接。各收粉装置采用同轴送粉系统或采用多通道送粉系统输送至样品收集平台。

实施例1

本实施例设计一种氧化物粉体材料的制备，具体包括如下步骤：

在矩阵式原料试剂瓶中加入偏钒酸铵作为钒源，硝酸铵为氧化剂、尿素、甘氨酸为还原剂、去离子水为溶剂。设置各燃烧反应池的温度分别为100℃、150℃、200℃、250℃等，气氛分别为空气、氮气、氩气等，气体流量分别为200ml/min、300ml/min、400ml/min等。由计算机控制质量控制阀来控制各原料的添加量，控制机械臂将质量控制阀的注入头精确移动到各溶液储槽，在溶液储槽中配制成前驱溶液后，由计算机控制送料系统将溶液储槽中的前驱溶液导入雾化装置雾化并通过雾化喷嘴进入各燃烧反应池，发生燃烧合成反应后，得到不同价态、不同形貌、不同粒度的氧化钒粉末。

实施例2

本实施例设计一种复合氧化物粉体材料的制备，具体包括如下步骤：

在矩阵式原料试剂瓶中加入偏钒酸铵作为钒源，偏钨酸铵为钨源，硝酸铵为氧化剂、尿素、甘氨酸为还原剂、去离子水为溶剂。设置各燃烧反应池的温度分别为100℃、200℃、250℃、3000℃等，气氛分别为空气、氮气、氩气等，气体流量分别为200ml/min、500ml/min、1000ml/min等。由计算机控制质量控制阀来控制各原料的添加量，控制机械臂将质量控制阀的注入头精确移动到各溶液储槽，在溶液储槽中配制成前驱溶液后，由计算机控制送料系统将溶液储槽中的前驱溶液导入雾化装置雾化并通过雾化喷嘴进入各燃烧反应池，发生燃烧合成反应后，得到不同成分、不同形貌、不同粒度的氧化钒/氧化钨复合粉末。

实施例3

本实施例设计一种非氧化物粉体材料的制备，具体包括如下步骤：

在矩阵式原料试剂瓶中加入偏钒酸铵作为钒源，硝酸铵为氧化剂、尿素、甘氨酸为还原剂、去离子水为溶剂、葡萄糖、柠檬酸为添加剂。设置各燃烧反应池的温度分别为700℃、800℃、900℃、1000℃等，气氛分别为空气、氮气、氩气等，气体流量分别为500ml/min、800ml/min、1000ml/min等。由计算机控制质量控制阀来控制各原料的添加量，控制机械臂将质量控制阀的注入头精确移动到各溶液储槽，在溶液储槽中配制成前驱溶液后，由计算机控制送料系统将溶液储槽中的前驱溶液导入雾化装置雾化并通过雾化喷嘴进入各燃烧反应池，发生燃烧合成反应后，得到不同成分、不同形貌、不同粒度的碳化钒、氮化钒粉末。

实施例4

本实施例设计一种复合非氧化物粉体材料的制备，具体包括如下步骤：

在矩阵式原料试剂瓶中加入偏钒酸铵作为钒源，偏钼酸铵为钼源，硝酸铵为氧化剂、尿素、甘氨酸为还原剂、去离子水为溶剂、葡萄糖、柠檬酸为添加剂。设置各燃烧反应池的温度分别为600℃、700℃、800℃、900℃等，气氛分别为空气、氮气、氩气等，气体流量分别为600ml/min、700ml/min、800ml/min等。由计算机控制质量控制阀来控制各原料的添加量，控制机械臂将质量控制阀的注入头精确移动到各溶液储槽，在溶液储槽中配制成前驱溶液后，由计算机控制送料系统将溶液储槽中的前驱溶液导入雾化装置雾化并通过雾化喷嘴进入各燃烧反应池，发生燃烧合成反应后，得到不同成分、不同形貌、不同粒度的碳化钒/碳化钼、氮化钒/氮化钼粉末。

Claims (8)

1.一种高通量燃烧合成粉体材料的制备装置，其特征在于，所述高通量燃烧合成粉体材料的制备装置包括矩阵式原料试剂瓶、质量控制阀、机械臂、计算机、溶液储槽、送料系统、雾化装置、雾化喷嘴、燃烧反应池、温度传感器、控温装置、气氛气压调控装置、气瓶、收粉装置、气体处理装置、送粉系统；矩阵式原料试剂瓶用于放置多种原料，按照计算设计要求由计算机控制质量控制阀来控制各原料的添加量，雾化喷嘴连接燃烧反应池，由计算机控制传送装置将溶液储槽中的前驱溶液导入雾化装置雾化并通过雾化喷嘴进入各燃烧反应池，各反应池均装有电热套加热模块、控温装置、气氛气压调控装置，温度和气氛均由计算机进行控制和实时监测；各反应池下部与收粉装置及气体处理装置相连接。

2.根据权利要求1所述的一种高通量燃烧合成粉体材料的制备装置，其特征在于所述矩阵式原料试剂瓶中包含多个原料试剂瓶，各个原料试剂瓶相互隔离，原料包括金属盐、氧化剂、还原剂、添加剂、试剂中一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种高通量燃烧合成粉体材料的制备装置，其特征在于所述质量控制阀定量控制各原料的供给，由计算机控制质量控制阀来控制各原料的添加量，由计算机控制机械臂将质量控制阀的注入头精确移动到各溶液储槽。

4.根据权利要求1所述的一种高通量燃烧合成粉体材料的制备装置，其特征在于所述溶液储槽中设置有搅拌装置，在溶液储槽中配制各种成分配比的均匀前驱溶液。

5.根据权利要求1所述的一种高通量燃烧合成粉体材料的制备装置，其特征在于所述各溶液储槽采用同轴连续送料系统或采用多通道送料系统输送至雾化装置雾化并通过雾化喷嘴进入各燃烧反应池。

6.根据权利要求1所述的一种高通量燃烧合成粉体材料的制备装置，其特征在于所述各燃烧反应池中设置有独立的电热套加热模块、控温装置、气氛气压调控装置，温度和气氛均由计算机进行控制和实时监测。

7.根据权利要求1所述的一种高通量燃烧合成粉体材料的制备装置，其特征在于所述各燃烧反应池下部均与独立的收粉装置及气体处理装置相连接，各收粉装置采用同轴送粉系统或采用多通道送粉系统输送至样品收集平台。

8.一种采用权利要求1所述装置制备高通量燃烧合成粉体材料的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一：原料准备，各原料放置于相互隔离的原料试剂瓶中，原料的选择是根据前序高通量材料设计计算的结果完成，原料包括金属盐、氧化剂、还原剂、添加剂、溶剂中一种或多种；

步骤二：前驱溶液的配制，按照计算设计要求由计算机控制质量控制阀来控制各原料的添加量，由计算机控制机械臂将质量控制阀的注入头精确移动到各溶液储槽，溶液储槽内设置有搅拌装置，在溶液储槽中完成前驱溶液的配制；

步骤三：燃烧反应池的准备，各燃烧反应池中设置有独立的电热套加热模块、控温装置、气氛气压调控装置，根据所制备材料属性，由计算机对各反应池中温度和气氛进行控制和实时监测，进行燃烧合成的前期准备；

步骤四：前驱溶液的燃烧反应，采用同轴连续送料系统或多通道送料系统输送各溶液储槽至雾化装置进行雾化，并通过雾化喷嘴进入各燃烧反应池；各溶液在适当的温度和气氛下进行燃烧反应，从而获得所需的不同成分氧化物和非氧化物粉体材料；

步骤五：产物粉末的收集，各燃烧反应池下部均与独立的收粉装置及气体处理装置相连接，采用同轴送粉系统或多通道送粉系统将收粉装置输送至样品收集平台。