CN110396667A - 一种钼钠合金旋转靶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钼钠合金旋转靶的制备方法，包括制备球形钼粉颗粒的步骤，通过将球形钼粉颗粒装入管靶模具中冷等静压制成型以及将压制好的粉质钼管坯预烧结处理获得理想孔隙度范围的钼管坯，再通过熔渗钼酸钠获得需求钠含量的钼钠合金管坯体，将钼钠合金管坯体装入钛板卷制的空心管状模具中完成真空封口焊接，最后通过热等静压制进一步提高钼钠合金旋转靶密度，本发明制得的旋转靶的相对密度＞98.0%，Na含量处于0.5%‑2.5%之间，本发明制成的靶材密度高，成分均匀，可进行后续的机械加工，镀膜效果好并且能够快速实现国产化量产。

Description

一种钼钠合金旋转靶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种靶材的制备方法，具体涉及一种钼钠合金旋转靶的制备方法。
背景技术
钼钠合金产品主要的应用领域是太阳能薄膜电池，太阳能薄膜电池的市场容量与太阳能光伏产业的发展息息相关，太阳能是未来最清洁、安全、可靠且永不枯竭的资源，发达国家正在把太阳能的开发利用作为能源革命主要内容长期规划，光伏产业正日益成为国际上继IT、微电子产业之后又一爆炸式发展的行业。目前，在世界范围内，光伏行业用太阳能电池产品正由第一代的多晶硅太阳能电池向第二代的薄膜太阳能电池发展，同时，更大应用领域的柔性薄膜太阳能电池发展技术迅猛，光电转化效率逐步提高。据国际能源署预测，2050年世界光伏发电的发电量将占总发电量的5%，2040年则会占到20%~28%。
最新的研究报告显示，在薄膜太阳能电池的底板增加一层钼钠合金镀层，可以大幅提高电池的光电转换效率，预计到2020年薄膜光伏电池产量将超过22GW（约占光伏业38%的份额），光伏产业将成为金属钼的重要新型消费市场，预计到2025年钼消耗量将超多6000吨，钼钾合金在2025年的消耗量至少可达1000吨，市场前景广阔，如何实现钼钠合金的技术国产化以及如何降低合金靶材的生产成本是本领域人员的研究方向。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种钼钠合金旋转靶的制备方法，制成的靶材密度高，成分均匀，可进行后续的机械加工，镀膜效果好并且能够快速实现国产化量产。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种钼钠合金旋转靶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取纯度为99%的Na2MoO4粉末进行预处理，得到预处理后的Na2MoO4粉末，备用；
步骤二、选取钼纯度为99.96%、粒度为1~3μm的钼粉，经雾化造粒处理后再进行预烧结处理，获得具有球形颗粒形态的球形钼粉颗粒，备用；
步骤三、将步骤二中制得的球形钼粉颗粒装入管靶模具中，通过冷等静压制，获得粉质钼管坯，备用；
步骤四、将压制好的粉质钼管坯预烧结处理，获得具有孔隙度的预烧结钼管坯，备用；
步骤五、将预烧结钼管坯进行车床粗加工，使得内外径单边尺寸余量为1~2毫米，长度余量为20~50毫米；
步骤六、将粗加工的预烧结钼管坯放入舟型熔渗腔体中，将步骤一得到的预处理后的Na2MoO4粉末填充满舟型熔渗腔体的剩余空间后，将舟型熔渗腔体放置于真空炉内进行熔渗处理，脱模，去除表面粘附的钼酸钠晶体，制得熔渗好的钼钠管，备用；
步骤七、使用车床将熔渗好的钼钠管进行二次粗加工，加工后使得其内外径保留1毫米余量，长度保留10~30毫米余量；
步骤八、将二次粗加工的钼钠管装入钛板卷制的空心管状模具，并在真空焊接腔体内完成封口焊接，得到真空焊接好的钛管模具，备用；
步骤九、将真空焊接好的钛管模具放入热等静压机中进行热等静压制；
步骤十、将热等静压制后的钛管模具进行脱模得到完成脱模的钼钠管，将其机加工到成品尺寸后，绑定处理获得成品。
优选的，所述步骤一中Na2MoO4粉末预处理的方法为：将Na2MoO4粉末使用去离子水溶解后反复过滤，并进行二次再结晶，烘干去除结晶水后真空保存。
优选的，所述步骤二中雾化造粒处理后的钼粉的预烧结温度为：1300℃至1500℃，预烧结处理完成后再进行筛分处理，获得的球形钼粉颗粒的粒度为-500目~+800目。
优选的，所述步骤三中冷等静压制的压力为180~250MPa，保压时间5~10分钟。
优选的，所述步骤四中预烧结温度为1350~1450℃，高温保温时间为4~6小时，得到的预烧结钼管坯的孔隙度为10~25%。
优选的，所述步骤六中真空炉的真空度小于0.01Pa，加热温度为690~710℃，获得熔渗好的钼钠管的相对密度为90~95%。
优选的，所述步骤八中封口焊接处理真空焊设备腔体，通过预加热和抽真空的方式确保内部没有残留结晶水。
优选的，所述步骤九中热等静压制的温度为900~1100℃，压力为150~250MPa，获得钼钠管的相对密度大于98%，钠含量为0.5~2.5%。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明钠通过Na2MoO4的形式加入，既不会引入新的杂质，而且通过Na2MoO4去离子水溶液过滤处理，可以保证产品中的低杂质含量；
（2）本发明采用低温预烧结处理，获得较高的孔隙度，熔渗处理过程能够获得良好的熔渗均匀性和较高的产品密度，合金靶材相对密度高，达到了98%以上，此该种工艺晶粒尺寸小，成分均匀，能够满足各种尺寸规格的要求；
（3）本发明可以制备较大范围钠含量的钼钠合金管靶，钠含量范围0.5~2.5%。
具体实施方式
一种钼钠合金旋转靶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取纯度为99%的Na2MoO4粉末进行预处理，得到预处理后的Na2MoO4粉末，备用；
步骤二、选取钼纯度为99.96%、粒度为1~3μm的钼粉，经雾化造粒处理后再进行预烧结处理，获得具有球形颗粒形态的球形钼粉颗粒，备用；
步骤三、将步骤二中制得的球形钼粉颗粒装入管靶模具中，通过冷等静压制，获得粉质钼管坯，备用；
步骤四、将压制好的粉质钼管坯预烧结处理，获得具有孔隙度的预烧结钼管坯，备用；
步骤五、将预烧结钼管坯进行车床粗加工，使得内外径单边尺寸余量为1~2毫米，长度余量为20~50毫米；
步骤六、将粗加工的预烧结钼管坯放入舟型熔渗腔体中，将步骤一得到的预处理后的Na2MoO4粉末填充满舟型熔渗腔体的剩余空间后，将舟型熔渗腔体放置于真空炉内进行熔渗处理，脱模，去除表面粘附的钼酸钠晶体，制得熔渗好的钼钠管，备用；
步骤七、使用车床将熔渗好的钼钠管进行二次粗加工，加工后使得其内外径保留1毫米余量，长度保留10~30毫米余量；
步骤八、将二次粗加工的钼钠管装入钛板卷制的空心管状模具，并在真空焊接腔体内完成封口焊接，得到真空焊接好的钛管模具，备用；
步骤九、将真空焊接好的钛管模具放入热等静压机中进行热等静压制；
步骤十、将热等静压制后的钛管模具进行脱模得到完成脱模的钼钠管，将其机加工到成品尺寸后，绑定处理获得成品。
优选的，所述步骤一中Na2MoO4粉末预处理的方法为：将Na2MoO4粉末使用去离子水溶解后反复过滤，并进行二次再结晶，烘干去除结晶水后真空保存。
优选的，所述步骤二中雾化造粒处理后的钼粉的预烧结温度为：1300℃至1500℃，预烧结处理完成后再进行筛分处理，获得的球形钼粉颗粒的粒度为-500目~+800目。
优选的，所述步骤三中冷等静压制的压力为180~250MPa，保压时间5~10分钟。
优选的，所述步骤四中预烧结温度为1350~1450℃，高温保温时间为4~6小时，得到的预烧结钼管坯的孔隙度为10~25%。
优选的，所述步骤六中真空炉的真空度小于0.01Pa，加热温度为690~710℃，获得熔渗好的钼钠管的相对密度为90~95%。
优选的，所述步骤八中封口焊接处理真空焊设备腔体，通过预加热和抽真空的方式确保内部没有残留结晶水。
优选的，所述步骤九中热等静压制的温度为900~1100℃，压力为150~250MPa，获得钼钠管的相对密度大于98%，钠含量为0.5~2.5%。
下面结合具体实施例中的技术方案对本发明进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种钼钠合金旋转靶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取纯度为99%的Na2MoO4粉末，使用去离子水溶解后反复过滤，以获得更高的纯度，并进行二次再结晶，高温烘干去除结晶水，并真空保存，备用，确保使用前没有新的再结晶水；
步骤二、选取钼纯度为99.96%、粒度为3.0μm的钼粉，经雾化造粒处理，雾化造粒处理后的钼粉再进行预烧结处理，预烧结温度为1500℃，预烧结处理完成后再进行筛分处理，获得粒度为-500目~+800目的具有球形颗粒形态的球形钼粉颗粒，备用；
步骤三、将步骤二中制得的球形钼粉颗粒装入管靶模具中，通过冷等静压制，获得粉质钼管坯，备用，其中冷等静压制的压力为220MPa，保压时间10分钟；
步骤四、将压制好的粉质钼管坯预烧结处理，获得具有一定孔隙度的预烧结钼管坯，备用，其中预烧结温度为1350℃，高温保温时间为4小时，得到的预烧结钼管坯的孔隙度为25%；
步骤五、将预烧结钼管坯进行车床粗加工，使得内外径单边尺寸余量为2毫米，长度余量为50毫米；
步骤六、将粗加工的预烧结钼管坯放入舟型熔渗腔体中，将步骤一得到的预处理后的Na2MoO4粉末填充满舟型熔渗腔体的剩余空间后，将舟型熔渗腔体放置于真空炉内进行熔渗处理，脱模，去除表面粘附的钼酸钠晶体，制得熔渗好的钼钠管，备用，其中真空炉的真空度小于0.01Pa，加热温度为710℃，获得熔渗好的钼钠管的相对密度为90%；
步骤七、使用车床将熔渗好的钼钠管进行二次粗加工，加工后使得其内外径保留1毫米余量，长度保留30毫米余量；
步骤八、将二次粗加工的钼钠管装入钛板卷制的空心管状模具，并在真空焊接腔体内完成封口焊接，得到真空焊接好的钛管模具，备用；
步骤九、连同真空焊接好的钛管模具放入热等静压机中进行热等静压制，进一步提高钼酸钠分布均匀性和致密度，热等静压制的温度为1050℃，压力为160MPa，获得钼钠管相对密度大于98%，钠含量2.0%；
步骤十、将热等静压制后的钛管模具进行脱模得到完成脱模的钼钠管，将其机加工到成品尺寸后，绑定处理获得成品。
实施例2
一种钼钠合金旋转靶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取纯度为99%的Na2MoO4粉末，使用去离子水溶解后反复过滤，以获得更高的纯度，并进行二次再结晶，高温烘干去除结晶水，并真空保存，备用，确保使用前没有新的再结晶水；
步骤二、选取钼纯度为99.96%、粒度为3.0μm的钼粉，经雾化造粒处理，雾化造粒处理后的钼粉再进行预烧结处理，预烧结温度为1300℃，预烧结处理完成后再进行筛分处理，获得粒度为-500目~+800目的具有球形颗粒形态的球形钼粉颗粒，备用；
步骤三、将步骤二中制得的球形钼粉颗粒装入管靶模具中，通过冷等静压制，获得粉质钼管坯，备用，其中冷等静压制的压力为220MPa，保压时间10分钟；
步骤四、将压制好的粉质钼管坯预烧结处理，获得具有一定孔隙度的预烧结钼管坯，备用，其中预烧结温度为1450℃，高温保温时间为4小时，得到的预烧结钼管坯的孔隙度为10%；
步骤五、将预烧结钼管坯进行车床粗加工，使得内外径单边尺寸余量为2毫米，长度余量为50毫米；
步骤六、将粗加工的预烧结钼管坯放入舟型熔渗腔体中，将步骤一得到的预处理后的Na2MoO4粉末填充满舟型熔渗腔体的剩余空间后，将舟型熔渗腔体放置于真空炉内进行熔渗处理，脱模，去除表面粘附的钼酸钠晶体，制得熔渗好的钼钠管，备用，其中真空炉的真空度小于0.01Pa，加热温度为710℃，获得熔渗好的钼钠管的相对密度为94%；
步骤七、使用车床将熔渗好的钼钠管进行二次粗加工，加工后使得其内外径保留1毫米余量，长度保留30毫米余量；
步骤八、将二次粗加工的钼钠管装入钛板卷制的空心管状模具，并在真空焊接腔体内完成封口焊接，得到真空焊接好的钛管模具，备用；
步骤九、连同真空焊接好的钛管模具放入热等静压机中进行热等静压制，进一步提高钼酸钠分布均匀性和致密度，热等静压制的温度为950℃，压力为250MPa，获得钼钠管相对密度大于98%，钠含量1.0%；
步骤十、将热等静压制后的钛管模具进行脱模得到完成脱模的钼钠管，将其机加工到成品尺寸后，绑定处理获得成品。
实施例3
一种钼钠合金旋转靶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取纯度为99%的Na2MoO4粉末，使用去离子水溶解后反复过滤，以获得更高的纯度，并进行二次再结晶，高温烘干去除结晶水，并真空保存，备用，确保使用前没有新的再结晶水；
步骤二、选取钼纯度为99.96%、粒度为1μm的钼粉，经雾化造粒处理，雾化造粒处理后的钼粉再进行预烧结处理，预烧结温度为1400℃，预烧结处理完成后再进行筛分处理，获得粒度为-500目~+800目的具有球形颗粒形态的球形钼粉颗粒，备用；
步骤三、将步骤二中制得的球形钼粉颗粒装入管靶模具中，通过冷等静压制，获得粉质钼管坯，备用，其中冷等静压制的压力为200MPa，保压时间10分钟；
步骤四、将压制好的粉质钼管坯预烧结处理，获得具有一定孔隙度的预烧结钼管坯，备用，其中预烧结温度为1400℃，高温保温时间为5小时，得到的预烧结钼管坯的孔隙度为20%；
步骤五、将预烧结钼管坯进行车床粗加工，使得内外径单边尺寸余量为2毫米，长度余量为40毫米；
步骤六、将粗加工的预烧结钼管坯放入舟型熔渗腔体中，将步骤一得到的预处理后的Na2MoO4粉末填充满舟型熔渗腔体的剩余空间后，将舟型熔渗腔体放置于真空炉内进行熔渗处理，脱模，去除表面粘附的钼酸钠晶体，制得熔渗好的钼钠管，备用，其中真空炉的真空度小于0.01Pa，加热温度为700℃，获得熔渗好的钼钠管的相对密度为92%；
步骤七、使用车床将熔渗好的钼钠管进行二次粗加工，加工后使得其内外径保留1毫米余量，长度保留20毫米余量；
步骤八、将二次粗加工的钼钠管装入钛板卷制的空心管状模具，并在真空焊接腔体内完成封口焊接，得到真空焊接好的钛管模具，备用；
步骤九、连同真空焊接好的钛管模具放入热等静压机中进行热等静压制，进一步提高钼酸钠分布均匀性和致密度，热等静压制的温度为1100℃，压力为200MPa，获得钼钠管相对密度大于98%，钠含量2.5%；
步骤十、将热等静压制后的钛管模具进行脱模得到完成脱模的钼钠管，将其机加工到成品尺寸后，绑定处理获得成品。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种钼钠合金旋转靶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、选取纯度为99%的Na2MoO4粉末进行预处理，得到预处理后的Na2MoO4粉末，备用；
步骤二、选取钼纯度为99.96%、粒度为1~3μm的钼粉，经雾化造粒处理后再进行预烧结处理，获得具有球形颗粒形态的球形钼粉颗粒，备用；
步骤三、将步骤二中制得的球形钼粉颗粒装入管靶模具中，通过冷等静压制，获得粉质钼管坯，备用；
步骤四、将压制好的粉质钼管坯预烧结处理，获得具有孔隙度的预烧结钼管坯，备用；
步骤五、将预烧结钼管坯进行车床粗加工，使得内外径单边尺寸余量为1~2毫米，长度余量为20~50毫米；
步骤六、将粗加工的预烧结钼管坯放入舟型熔渗腔体中，将步骤一得到的预处理后的Na2MoO4粉末填充满舟型熔渗腔体的剩余空间后，将舟型熔渗腔体放置于真空炉内进行熔渗处理，脱模，去除表面粘附的钼酸钠晶体，制得熔渗好的钼钠管，备用；
步骤七、使用车床将熔渗好的钼钠管进行二次粗加工，加工后使得其内外径保留1毫米余量，长度保留10~30毫米余量；
步骤八、将二次粗加工的钼钠管装入钛板卷制的空心管状模具，并在真空焊接腔体内完成封口焊接，得到真空焊接好的钛管模具，备用；
步骤九、将真空焊接好的钛管模具放入热等静压机中进行热等静压制；
步骤十、将热等静压制后的钛管模具进行脱模得到完成脱模的钼钠管，将其机加工到成品尺寸后，绑定处理获得成品。
2.根据权利要求1所述的一种钼钠合金旋转靶的制备方法，其特征在于：所述步骤一中Na2MoO4粉末预处理的方法为：将Na2MoO4粉末使用去离子水溶解后反复过滤，并进行二次再结晶，烘干去除结晶水后真空保存。
3.根据权利要求1所述的一种钼钠合金旋转靶的制备方法，其特征在于：所述步骤二中雾化造粒处理后的钼粉的预烧结温度为：1300℃至1500℃，预烧结处理完成后再进行筛分处理，获得的球形钼粉颗粒的粒度为-500目~+800目。
4.根据权利要求1所述的一种钼钠合金旋转靶的制备方法，其特征在于：所述步骤三中冷等静压制的压力为180~250MPa，保压时间5~10分钟。
5.根据权利要求1所述的一种钼钠合金旋转靶的制备方法，其特征在于：所述步骤四中预烧结温度为1350~1450℃，高温保温时间为4~6小时，得到的预烧结钼管坯的孔隙度为10~25%。
6.根据权利要求1所述的一种钼钠合金旋转靶的制备方法，其特征在于：所述步骤六中真空炉的真空度小于0.01Pa，加热温度为690~710℃，获得熔渗好的钼钠管的相对密度为90~95%。
7.根据权利要求1所述的一种钼钠合金旋转靶的制备方法，其特征在于：所述步骤八中封口焊接处理真空焊设备腔体，通过预加热和抽真空的方式确保内部没有残留结晶水。
8.根据权利要求1所述的一种钼钠合金旋转靶的制备方法，其特征在于：所述步骤九中热等静压制的温度为900~1100℃，压力为150~250MPa，获得钼钠管的相对密度大于98%，钠含量为0.5~2.5%。
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