CN108913958A - 一种水解制氢铝合金及其制备方法和应用 - Google Patents

一种水解制氢铝合金及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于制氢材料技术领域，尤其涉及一种水解制氢铝合金及其制备方法和应用；该水解制氢铝合金由包括以下质量百分含量的原料制成：Al90～99wt.％和添加剂1～10wt.％；所述添加剂为金属单质、金属氧化物和金属盐中的一种或多种；金属单质包括Ga、In、Li、Be、K、Ca、Na、Rb、Cs、Hg、Sn、Zn、Mg和Bi中的一种或多种，金属氧化物包括Bi2O3、ZnO和CaO中的一种或多种，金属盐包括NaCl、MgCl2和SnCl2中的一种或多种。本发明的实施例结果表明，本发明提供的水解制氢铝合金在室温条件下，与海水、生活污水、自来水、矿泉水均可发生反应，进行水解制氢。

Description

一种水解制氢铝合金及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于制氢材料技术领域，尤其涉及一种水解制氢铝合金及其制备方法和应用。
背景技术
能源不仅是人类社会生存和不断向前发展的基础和重要保障，也是如今世界各国政治、经济、外交所关注的焦点。纵观历史，人类社会的每一次进步都伴随着能源的变化。现阶段世界能源构成还是以煤、石油、天然气三大传统能源为主。而现如今，我国经济发展步入新常态，能源消费增速放缓，但发展质量和效率问题突出，供给侧结构性改革刻不容缓。
氢是元素周期表中的一号元素，也是已知元素中最小最轻的元素，同时氢也是宇宙中最丰富的元素，宇宙物质的构成元素中氢超过了90％。氢气和氧气燃烧生成水，生成物不仅无污染而且反应释放出巨大的能量，这种能量就是氢能。氢能被视为21世纪最具发展潜力的清洁能源。然而，氢能工业化过程中受到制氢技术、储氢技术、运氢技术等三方面限制而难于广泛实施。化解上述问题，实现氢能有效安全利用的途径之一就是实现实时制氢和用氢。即采用廉价可控的制氢方式，随时制氢，随时使用，免除氢气在使用过程中的存储和运输难题。因此，寻找新的制氢技术成为解决氢能利用的关键。
现阶段常用的制氢方法主要有通过制氢材料水解制氢，但是现阶段制氢材料对水质水温要求较高。
现阶段制氢铝合金制备方法繁琐，产能较低。例如，中国专利201610566177.7公开通过机械球磨的方式制备得到的铝合金，虽然得到的铝合金的产氢率较快，但是目前市场上最大的行星式球磨机容量仅仅为100L，采用机械球磨方式制备水解制氢铝合金的产能仅能达到80～100kg/天。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种水解制氢铝合金及其制备方法和应用，本发明提供的制氢铝合金可与水反应实时制氢，不受水温水质的限制；并且，本发明的制备方法简单，产能高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种水解制氢铝合金，由包括以下质量百分含量的原料制成：Al 90～99wt.％和添加剂1～10wt.％；所述添加剂为金属单质、金属氧化物和金属盐中的一种或多种；
所述金属单质包括Ga、In、Li、Be、K、Ca、Na、Rb、Cs、Hg、Sn、Zn、Mg和Bi中的一种或多种；
所述金属氧化物包括Bi2O3、ZnO和CaO中的一种或多种；
所述金属盐包括NaCl、MgCl2和SnCl2中的一种或多种。
优选的，所述原料为Al 90～94wt.％和添加剂6～10wt.％。
优选的，所述添加剂为Li、CaO和NaCl的混合物，或者为Mg和Bi2O3的混合物；或者为Ga、Bi2O3和MgCl2的混合物；或者为Ga、In、Bi、ZnO和SnCl2的混合物。
优选的，所述水解制氢铝合金的粒径为50μm～5mm。
本发明提供了上述技术方案所述的水解制氢铝合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述原料进行混合熔炼，得到熔炼液；
(2)将所述步骤(1)得到的熔炼液进行雾化造粒后，凝固得到水解制氢铝合金。
优选的，所述混合熔炼为真空熔炼；所述混合熔炼的温度为700～900℃，时间为1～3h。
优选的，所述混合熔炼的温度为800℃，时间为1h。
优选的，所述步骤(2)中雾化造粒为高压气流雾化；所述高压气流雾化的压力为5～15MPa，温度为750～950℃；所述高压气流雾化用气体为氩气或氮气。
本发明提供了上述技术方案所述的水解制氢铝合金或者上述技术方案所述的制备方法得到的水解制氢铝合金在制氢领域中的应用。
优选的，所述应用包括：将所述水解制氢铝合金投加到常温水中，制备氢气；所述常温水为海水、生活污水、自来水或矿泉水。
本发明提供了一种水解制氢铝合金，由包括以下质量百分含量的原料制成：Al 90～99wt.％和添加剂1～10wt.％；所述添加剂为金属单质、金属氧化物和金属盐中的一种或多种；金属单质包括Ga、In、Li、Be、K、Ca、Na、Rb、Cs、Hg、Sn、Zn、Mg和Bi中的一种或多种，金属氧化物包括Bi2O3、ZnO和CaO中的一种或多种，金属盐包括NaCl、MgCl2和SnCl2中的一种或多种。
本发明以金属单质、金属氧化物和金属盐中的一种或多种作为添加剂，得到的铝合金活性高，可以和不同水温、水质的水直接反应。本发明的实施例结果表明，本发明提供的水解制氢铝合金在室温条件下，与海水、生活污水、自来水、矿泉水均可发生反应，进行水解制氢。
本发明控制原料组成，只需通过简单的熔炼-雾化造粒方法即可得到能够在常温下与水反应实时产氢的铝合金；方法简单，并且制备过程中产能高，最大可达1t/天，远高于机械球磨方式制备所能实现的80～100kg/天的产能。
本发明提供的水解制氢铝合金可以在常温常压下与水反应产生氢气。
附图说明
图1为不同实施例得到的铝合金水解制氢效果图；
图2为实施例3制备的铝合金在不同水质中的水解制氢效果图。
具体实施方式
本发明提供了一种水解制氢铝合金，由包括以下质量百分含量的原料制成：Al 90～99wt.％和添加剂1～10wt.％；所述添加剂为金属单质、金属氧化物和金属盐中的一种或多种；
所述金属单质包括Ga、In、Li、Be、K、Ca、Na、Rb、Cs、Hg、Sn、Zn、Mg和Bi中的一种或多种；
所述金属氧化物包括Bi2O3、ZnO和CaO中的一种或多种；
所述金属盐包括NaCl、MgCl2和SnCl2中的一种或多种。
在本发明中，以质量百分含量计，制备所述水解制氢铝合金的原料包括90～99wt.％的Al，优选为90～94wt.％。在本发明中，所述Al优选为工业铝锭。
本发明对所述Al的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。
在本发明中，以质量百分含量计，制备所述水解制氢铝合金的原料包括1～9wt.％添加剂，优选为4～10wt.％。
在本发明中，所述添加剂为金属单质、金属氧化物和金属盐中的一种或多种。在本发明中，所述金属单质包括Ga、In、Li、Be、K、Ca、Na、Rb、Cs、Hg、Sn、Zn、Mg和Bi中的一种或多种；所述金属氧化物包括Bi2O3、ZnO和CaO中的一种或多种；所述金属盐包括NaCl、MgCl2和SnCl2中的一种或多种。
在本发明中，所述添加剂优选为Li、CaO和NaCl的混合物，或者为Mg和Bi2O3的混合物；或者为Ga、Bi2O3和MgCl2的混合物；或者为Ga、In、Bi、ZnO和SnCl2的混合物。在本发明中，铝可以溶解在金属镓中，其分散程度能够达到原子级别，进而使得金属铝表面致密的惰性氧化膜无法在铝颗粒表面生成，铝的化学反应活性被极大的提高，确保当合金与水接触时，能快速的分解水产生氢气；铟In、锡Sn可以和Al形成微原电池，发生电化学反应，加快铝的腐蚀析氢反应。同时，铟In、锡Sn可以形成金属间化合物InSn4，该化合物可以提高合金的水解产氢性能。
在本发明中，所述添加剂中In、Li、Be、K、Ca、Na、Rb、Cs、Sn、Zn、Mg、BiBi2O3、ZnO、CaO、NaCl、MgCl2和SnCl2优选以颗粒添加剂的形式提供，所述颗粒添加剂的粒径优选为50～500目，进一步优选为200～350目；所述Ga为液态Ga，所述Hg为液态Hg。
在本发明中，所述水解制氢铝合金的粒径尺寸优选为50μm～5mm，进一步优选为80μm～2mm，更优选为96μm～180μm。
本发明提供了上述方案提供的水解制氢铝合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述原料进行混合熔炼，得到熔炼液；
(2)将所述步骤(1)得到的熔炼液进行雾化造粒后，凝固得到水解制氢铝合金。
本发明将所述原料进行混合熔炼，得到熔炼液。在本发明中，所述混合熔炼优选在保护气氛下进行，进一步优选在氮气气氛或氩气气氛下进行。在本发明中，所述混合熔炼的温度优选为700～900℃，进一步优选为750～800℃；所述混合熔炼的时间优选为1～3h，进一步优选为1.2～2h，更优选为1.5h。在本发明中，所述混合熔炼优选为真空熔炼；所述真空熔炼的真空度优选大于10-2Mpa；本发明对所述真空熔炼的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。本发明采用真空熔炼的方式，避免熔炼过程中合金元素发生氧化，影响合金的产氢性能。
得到熔炼液后，本发明将所述熔炼液进行雾化造粒后，凝固得到水解制氢铝合金。在本发明中，所述雾化造粒的方式优选为高压气流雾化；所述高压气流雾化的压力优选为5～15MPa，进一步优选为10～14MPa；所述高压气流雾化的温度优选为750～950℃，进一步优选为780～900℃，更优选为800～850℃；所述高压气流雾化用气体优选为氩气或氮气。在本发明中，所述高压气流雾化具体在真空雾化制粉设备中进行；本发明优选通过喷嘴由高压气流将熔炼液雾化成大量的液滴，飞行过程中的液滴在表面张力的作用下形成球形后，并在飞行过程中逐渐凝固得到水解制氢铝合金。
本发明可以通过调整高压气流雾化的压力，得到粒径不同的水解制氢铝合金。在本发明中，所述气流雾化的压力为14～15MPa时，水解制氢铝合金的粒径为(50μm,100μm]；所述气流雾化的压力为12～13MPa时，水解制氢铝合金的粒径为(100μm,500μm]；所述气流雾化的压力为10～11MPa时，水解制氢铝合金的粒径为(500μm,800μm]；所述气流雾化的压力为7～9MPa时，水解制氢铝合金的粒径为(800μm,3mm]；所述气流雾化的压力为5～6MPa时，水解制氢铝合金的粒径为(3mm,5mm]。
得到水解制氢铝合金后，本发明优选将所述水解制氢铝合金进行封装保存，所述封装具体为氩气包装。本发明对所述氩气包装的方式，没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的氩气包装方式即可。在本发明的实施例中，所述封装优选在氩气气氛进行，优选对所述物料先进行真空抽取，然后冲入氩气即得到氩气包装的物料。
本发明还提供了上述技术方案所述的水解制氢铝合金或者上述制备方法得到的水解制氢铝合金在制氢中的应用。在本发明中，所述应用优选包括：将所述水解制氢铝合金投加到常温水中，制备氢气；所述常温水为海水、生活污水、自来水或矿泉水。本发明对所述常温水的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。
在本发明中，所述水解制氢铝合金的产氢率优选为93％；所述水解制氢铝合金的产氢量优选为1139mL/g。
下面结合实施例对本发明提供的水解制氢铝合金及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
配制合金原料：Al，90wt％；Li，3wt％；CaO，3wt％和NaCl，4wt％。
在惰性气体保护下，将合金原材料在真空加热炉中加热到800℃，保温1h，获得熔炼液。将该熔炼液加入到真空雾化制粉设备中，在氩气气体保护的条件下，熔炼液通过喷嘴由高压气流雾化破碎成大量细小的金属液滴，细小的液滴在飞行过程中在表面张力的作用下形成球形并凝固成颗粒，获得颗粒状制氢铝合金。其中，雾化工艺参数：雾化压力10MPa，雾化温度800℃。
实施例2
按照实施例1的方式制备铝合金，区别在于，原料为：Al，92wt％；Mg，5wt％；Bi2O3，3wt％。
实施例3
按照实施例1的方式制备铝合金，区别在于，原料为：Al，98wt％；Bi，2wt％。
实施例4
按照实施例1的方式制备铝合金，区别在于，原料为：Al，92wt％；Ca，2wt％；Bi2O3，3wt％；MgCl2，3wt％。
实施例5
按照实施例1的方式制备铝合金，区别在于，原料为：Al，90wt％；Ca，4wt％；In，3wt％；Sn，3wt％。
实施例6
按照实施例1的方式制备铝合金，区别在于，原料为：Al，90wt％；Ca，4wt％；In，3wt％；Sn，3wt％。雾化工艺参数：雾化压力12MPa，雾化温度850℃。
测试实施例1～6得到的铝合金的粒径，均在96～180μm范围内。
分别将实施例1～6的铝合金得到金属在常压条件下投加至25℃蒸馏水中，测试产氢性能。测试结果如图1所示。由图1可知，本发明得到的实施例1～6产氢量分别为1076mL/g、560mL/g、1231mL/g、1139mL/g、1214mL/g、1204mL/g，可见产氢量高；并且将1g铝合金投加至常温水中，长达60min内都在持续产氢，制氢持久性优异；并且水解反应温度降低，水解速率高，可在铝合金与水接触瞬间即时产氢。
不同实施例的铝合金在不同水质中均能高效制氢，其中实施例5的铝合金在不同水质中的产氢性能如图2所示。由图2可知，本发明得到的铝合金在海水、生活污水、自来水和矿泉水中均能正常水解制氢，该铝合金在海水中的产氢量可达到1219mL/g，在生活污水中的产氢量可达到1197mL/g，在自来水中的产氢量可达到1214mL/g，在矿泉水中的产氢量可达到1215mL/g。
由以上实施例可知，本发明通过加入添加项对金属铝进行活化，可降低铝水反应温度，加快水解反应速率，提高制氢铝合金的产氢性能。
本发明工艺简单，只需经过简单熔炼后，再雾化造粒的方式得到粉状铝合金，并且该铝合金可以提高制氢铝合金的产量、降低制氢铝合金的生产能耗及制造成本，为制氢铝合金工业化应用提供技术保障。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种水解制氢铝合金，由包括以下质量百分含量的原料制成：Al90～99wt.％和添加剂1～10wt.％；所述添加剂为金属单质、金属氧化物和金属盐中的一种或多种；
所述金属单质包括Ga、In、Li、Be、K、Ca、Na、Rb、Cs、Hg、Sn、Zn、Mg和Bi中的一种或多种；
所述金属氧化物包括Bi2O3、ZnO和CaO中的一种或多种；
所述金属盐包括NaCl、MgCl2和SnCl2中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的水解制氢铝合金，其特征在于，所述原料为Al 90～94wt.％和添加剂6～10wt.％。
3.根据权利要求1或2所述的水解制氢铝合金，其特征在于，所述添加剂为Li、CaO和NaCl的混合物，或者为Mg和Bi2O3的混合物；或者为Ga、Bi2O3和MgCl2的混合物；或者为Ga、In、Bi、ZnO和SnCl2的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的水解制氢铝合金，其特征在于，所述水解制氢铝合金的粒径为50μm～5mm。
5.权利要求1～4任一项所述的水解制氢铝合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述原料进行混合熔炼，得到熔炼液；
(2)将所述步骤(1)得到的熔炼液进行雾化造粒后，凝固得到水解制氢铝合金。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混合熔炼为真空熔炼；所述混合熔炼的温度为700～900℃，时间为1～3h。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述混合熔炼的温度为800℃，时间为1h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中雾化造粒为高压气流雾化；所述高压气流雾化的压力为5～15MPa，温度为750～950℃；所述高压气流雾化用气体为氩气或氮气。
9.权利要求1～4任一项所述的水解制氢铝合金或者权利要求5～8任一项所述的制备方法得到的水解制氢铝合金在制氢领域中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用包括：将所述水解制氢铝合金投加到常温水中，制备氢气；所述常温水为海水、生活污水、自来水或矿泉水。
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