CN108913957A - 一种水解制氢铝合金及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于制氢材料技术领域，尤其涉及一种高产能水解制氢铝合金及其制备方法和应用；该水解制氢铝合金由包括以下质量百分比含量的原料熔炼制成：Al 50～99wt.％、添加剂0.5～49wt.％和细化剂(主要成分为B和Ti)0.5～1wt.％；添加剂为金属单质、金属氧化物和金属盐中的一种或多种；金属单质包括Ga、In、Li、Be、K、Ca、Na、Rb、Cs、Hg、Sn、Zn、Mg和Bi中的一种或多种，金属氧化物包括Bi2O3、ZnO和CaO中的一种或多种，金属盐包括NaCl、MgCl2和SnCl2中的一种或多种。由于细化剂的加入，使得熔炼后所得制氢铝合金晶粒细化，进而提高了合金的水解产氢性能。

Description

一种水解制氢铝合金及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于制氢材料技术领域，尤其涉及一种水解制氢铝合金及其制备方法和应用。
背景技术
能源不仅是人类社会生存和不断向前发展的基础和重要保障，也是如今世界各国政治、经济、外交所关注的焦点。纵观历史，人类社会的每一次进步都伴随着能源的变化。现阶段世界能源构成还是以煤、石油、天然气三大传统能源为主。而现如今，我国经济发展步入新常态，能源消费增速放缓，但发展质量和效率问题突出，供给侧结构性改革刻不容缓。
氢是元素周期表中的一号元素，也是已知元素中最小最轻的元素，同时氢也是宇宙中最丰富的元素，宇宙物质的构成元素中氢超过了90％。氢气和氧气燃烧生成水，生成物不仅无污染而且反应释放出巨大的能量，这种能量就是氢能。氢能被视为21世纪最具发展潜力的清洁能源。然而，氢能工业化过程中受到制氢技术、储氢技术、运氢技术三方面限制而难于广泛实施。化解上述问题，实现氢能有效安全利用的途径之一就是实现实时制氢和用氢。即采用廉价可控的制氢方式，随时制氢，随时使用，免除氢气在使用过程中的存储和运输难题。因此，寻找新的制氢技术成为解决氢能利用的关键。
为了化解上述问题，实现氢能有效安全利用的重要途径之一就是实现即时制氢。现阶段常用的制氢方法主要有通过制氢材料水解制氢；例如，中国专利CN102992263A公开了一种Al-Bi-NaCl-碱金属或氢化物水解制氢复合材料；CN102910582A公开了一种基于铝合金/硼氢化物水解反应的微型制氢系统及制氢方法。但是现有制氢材料水解制氢温度较高，并且水解反应速率较低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种水解制氢铝合金及其制备方法和应用，本发明提供的制氢铝合金可在常温下与水反应及时、水解迅速；本发明方法还可以实现制氢铝合金的批量生产，与传统球磨方法相比具有投资少，产能高的优势。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种水解制氢铝合金，由包括以下质量百分比含量的原料熔炼制成：Al 50～99wt.％、添加剂0.5～49wt.％和细化剂0.5～1wt.％；所述添加剂为金属单质、金属氧化物和金属盐中的一种或多种；所述金属单质包括Ga、In、Li、Be、K、Ca、Na、Rb、Cs、Hg、Sn、Zn、Mg和Bi中的一种或多种，所述金属氧化物包括Bi2O3、ZnO和CaO中的一种或多种，所述金属盐包括NaCl、MgCl2和SnCl2中的一种或多种；所述细化剂的化学成分有B和Ti。
优选的，所述原料为Al 50～80wt.％、添加剂19.5～49wt.％和细化剂0.5～1wt.％。
优选的，除Ga、Hg以外的添加剂以块体形式提供；所述细化剂以粉体形式提供，细化剂的粒径为50～500目；所述Ga和Hg为液态。
优选的，所述细化剂中B和Ti的摩尔比为2:1。
本发明提供了上述技术方案所述的水解制氢铝合金的制备方法，包括：将所述原料混合熔炼后，浇铸、冷却得到水解制氢铝合金；
所述混合熔炼和冷却独立地在保护气氛下进行。
优选的，所述混合熔炼的温度为700～900℃，保温时间为1～2h；
优选的，所述混合熔炼的温度为750～800℃，保温时间为1.5h。
优选的，所述保护气氛为氩气或氮气。
本发明提供了上述技术方案所述的水解制氢铝合金或者上述技术方案所述的制备方法得到的水解制氢铝合金在制氢中的应用。
优选的，所述应用包括：将所述水解制氢铝合金投加到常温水中，制备氢气；
所述水解制氢铝合金的产氢率达90％。
本发明提供了一种水解制氢铝合金，由包括以下质量百分比含量的原料熔炼制成：Al 50～99wt.％、添加剂0.5～49wt.％和细化剂0.5～1wt.％；所述添加剂为金属单质、金属氧化物和金属盐中的一种或多种；金属单质包括Ga、In、Li、Be、K、Ca、Na、Rb、Cs、Hg、Sn、Zn、Mg和Bi中的一种或多种，金属氧化物包括Bi2O3、ZnO和CaO中的一种或多种，金属盐包括NaCl、MgCl2和SnCl2中的一种或多种；所述细化剂主要成分为B和Ti。在本发明中，由于细化剂的加入，使得熔炼后所得制氢铝合金晶粒细化，进而增加铝合金的比表面积，与水接触的面积也增加，提高铝合金的产氢性能。本发明的实施例结果表明，本发明提供的水解制氢铝合金在室温条件下，进行水解制氢，产氢率达到90％，将1g制氢铝合金投加到常温水中，60min内能够持续制氢。
本发明提供的水解制氢铝合金可以在常温常压下与水反应产生氢气。
附图说明
图1为实施例1和对比例1得到铝合金的产氢性能对比曲线；
图2为实施例2和对比例2得到的铝合金的产氢性能对比曲线；
图3为实施例3和对比例3得到的铝合金的产氢性能对比曲线；
图4为实施例1～3和对比例1～3得到的铝合金的SEM图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种水解制氢铝合金，由包括以下质量百分比含量的原料熔炼制成：Al 50～99wt.％、添加剂0.5～49wt.％和细化剂0.5～1wt.％；所述添加剂为金属单质、金属氧化物和金属盐中的一种或多种；所述金属单质包括Ga、In、Li、Be、K、Ca、Na、Rb、Cs、Hg、Sn、Zn、Mg和Bi中的一种或多种，所述金属氧化物包括Bi2O3、ZnO和CaO中的一种或多种，所述金属盐包括NaCl、MgCl2和SnCl2中的一种或多种；所述细化剂的成分包括B和Ti。
本发明提供的水解制氢铝合金，采用熔炼方式制备，细化剂的加入，使得制氢铝合金晶粒有效细化，实现了制氢铝合金水解制氢反应的顺利进行，同时使制氢铝合金工业化规模生产成为可能。
在本发明中，以质量百分含量计，制备所述水解制氢铝合金的原料包括49～98.5wt.％的Al，优选为49～79wt.％，进一步优选为54.5～64wt.％；在本发明实施例中，具体为51wt.％、56wt.％、61wt.％、65wt.％或70wt.％。在本发明中，所述Al优选为工业铝锭。本发明对所述Al的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。
在本发明中，以质量百分含量计，制备所述水解制氢铝合金的原料包括0.5～49wt.％添加剂，优选为19.5～49wt.％，进一步优选为20～48wt.％，进一步优选为35～45wt.％；在本发明实施例中，具体为49wt.％、44wt.％、39wt.％、35wt.％或30wt.％。在本发明中，所述添加剂为金属单质、金属氧化物和金属盐中的一种或多种；所述金属单质包括Ga、In、Li、Be、K、Ca、Na、Rb、Cs、Hg、Sn、Zn、Mg和Bi中的一种或多种，所述金属氧化物包括Bi2O3、ZnO和CaO中的一种或多种，所述金属盐包括NaCl、MgCl2和SnCl2中的一种或多种。当添加剂为多种物质时，本发明对混合添加剂中各物质间的用量关系没有特殊要求，任意比例均可。在本发明中，除Ga、Hg以外的添加剂优选以块体形式提供，块体相对于粉体具有更低的价格，可以降低成本。
在本发明中，以质量百分含量计，制备所述水解制氢铝合金的原料包括0.5～1wt.％细化剂，进一步优选为0.6～0.8wt.％；所述细化剂的化学成分有B和Ti，所述细化剂中B和Ti的摩尔比优选为2:1。在本发明中，所述细化剂优选以粉体形式提供，所述细化剂的粒径优选为50～500目，进一步优选为200～500目；所述Ga和Hg以液态形式提供。在本发明中，所述添加剂和细化剂的纯度大于95％，进一步优选大于99％。
本发明中所选择的原料多数为块体材料，块体材料相对于球磨过程中所采用的粉体材料，具有更低的成本，因此本发明同样成分的制氢铝合金其成本与机械球磨相比具有更低的原料成本优势。本发明可以在相对低的原料价格上，实现制氢铝合金的规模化工业生产。
而且由于采用了熔炼方式制备制氢铝合金，制氢铝合金的产能相对其他制氢铝合金制备工艺更容易实现规模生产，同时设备也相对简单，价格也较低廉。本发明通过熔炼的方式得的所述水解制氢铝合金，方法简单，无需繁琐处理步骤。在本发明中，所述水解制氢铝合金为任意大小尺寸，主要取决于浇铸模具形状。
本发明提供了上述方案提供的水解制氢铝合金的制备方法，包括：将所述原料混合熔炼，浇铸、冷却后得到水解制氢铝合金；所述混合熔炼、浇铸和冷却独立地在保护气氛下进行。
本发明将所述原料混合熔炼，得到混合熔液。在本发明中，所述混合熔炼在保护气氛下进行，进一步优选在氮气气氛或氩气气氛下进行。在本发明中，所述混合熔炼的温度优选为700～900℃，进一步优选为750～800℃；所述混合熔炼的时间优选为1～2h，进一步优选为1.2～1.8h，更优选为1.5h。在本发明中，所述混合熔炼优选在保护气氛下进行，所述保护气氛进一步优选为氩气或氮气；所述保护气氛的气体流量优选为50mL/min；本发明对所述混合熔炼的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。本发明采用保护气氛，避免熔炼过程中合金元素发生氧化，影响合金的产氢性能。
得到混合熔液后，本发明将所述混合熔液直接进行浇铸和冷却，得到水解制氢铝合金。本发明对所述浇铸和冷却的具体实施方式没有特殊限定，采用本领域技术人员所熟知的即可。在本发明中，所述浇铸和冷却优选在保护气氛下进行，所述保护气氛进一步优选为氩气或氮气；所述保护气氛与前述混合熔炼过程中的保护气氛一致，在此不再赘述。
得到水解制氢铝合金，本发明优选将所述水解制氢铝合金进行封装保存，所述封装具体为真空包装。本发明对所述真空包装的方式，没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的真空包装方式即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的水解制氢铝合金或者上述制备方法得到的水解制氢铝合金在制氢中的应用。在本发明中，所述应用优选包括：将所述水解制氢铝合金投加到常温水中，制备氢气；所述水解制氢铝合金的产氢率优选达90％。
下面结合附图和实施例对本发明提供的水解制氢铝合金及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在氩气气氛下，按照表1中原料成分配制原料。
在氩气气氛保护下，采用熔炼的方法将原料混合熔炼后随炉冷却至室温，得到制氢铝合金，其中熔炼过程中，熔炼温度为800℃，熔炼保温时间为1.5h。
实施例2～3和对比例1～3
按照实施例1的方式制备铝合金，区别在于原料的组成不同，分别按照表1中的原料配比配制原料。
实施例1中所添加的金属单质为Ga、Li、Ca，氧化物为ZnO，金属盐为NaCl、MgCl2(NaCl和MgCl2的质量比为1:1)，细化剂含有B和Ti(B和Ti的摩尔比为2：1)；
实施例2中所添加的金属单质为In、Bi、Be、K(In、Bi、Be和K的质量比为1:1:1:1)，氧化物为Bi2O3、CaO(Bi2O3和CaO的质量比为1:1)，金属盐为SnCl2、NaCl(SnCl2和NaCl的质量比为1:1)，细化剂含有B和Ti(B和Ti的摩尔比为2：1)；
实施例3中所添加的金属单质为Ca、Na、CS、Hg、Mg(五种金属单质等质量)，氧化物为Bi2O3，金属盐为SnCl2，细化剂含有B和Ti(B和Ti的摩尔比为2：1)；
对比例1中所添加的金属单质为Ga、Li、Ca(等质量比)，氧化物为ZnO，金属盐为NaCl、MgCl2(等质量比)；
对比例2中所添加的金属单质为In、Bi、Be、K(等质量)，氧化物为Bi2O3、CaO(等质量)，金属盐为SnCl2、NaCl(等质量)；
对比例3中所添加的金属单质为Ca、Na、CS、Hg、Mg(等质量)，氧化物为Bi2O3，金属盐为SnCl2。
对比例4
按照实施例1的方式制备铝合金，区别在于，不添加金属单质。
对比例5
按照实施例1的方式制备铝合金，区别在于，不添加金属氧化物。
对比例6
按照实施例1的方式制备铝合金，区别在于，不添加金属盐。
表1实施例1～3和对比例1～3制备原料组成
分别将实施例1～3的铝合金和对比例1～3得到金属在常压条件下投加至25℃水中，测试产氢性能。测试结果如图1、图2、图3所示。由图1可知，对比例1的产氢量为1135mL/g，实施例1的产氢量为1155mL/g。实施例1开始反应速率较对比例1快，在图2和图3中也观察到实施例2、实施例3开始反应速率较对比例2、对比例3快。由此可知，通过加入细化剂可以提高制氢铝合金的反应速率。
同样对实施例4～6得到的铝合金在常压条件下投加至25℃水中，测试产氢性能，产氢速率均高于对比例1～3的产氢速率，可见添加剂的加入对于制氢合金的反应速率的提高有重要作用。
图4是对比例1(图4a)、2(图4c)、3(图4e)和实施例1(图4b)、2(图4d)、3(图4f)的SEM图谱，可见细化剂的添加能有效合金晶粒尺寸。制氢铝合金晶粒细化后，使得晶界增多进而增加了反应界面，从而使制氢铝合金反应速率得以提升(如图1～3所示)。
由以上实施例可知，本发明通过加入金属单质添加剂、金属氧化物和金属盐和细化剂(B、Ti)等对金属铝进行活化及晶粒细化，可降低铝水反应温度，加快水解反应速率，提高制氢铝合金的产氢性能，得到高产能水解制氢铝合金。
本发明工艺简单，只需经过简单熔炼冷却过程即可得的制氢铝合金，并且本专利技术可实现制氢铝合金规模化生产，不仅如此相同产能的设备投入也较传统机械球磨方法低，进而降低了制氢铝合金的生产能耗及制造成本，为制氢铝合金工业化应用提供技术保障。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种水解制氢铝合金，由包括以下质量百分比含量的原料熔炼制成：Al 50～99wt.％、添加剂0.5～49wt.％和细化剂0.5～1wt.％；所述添加剂为金属单质、金属氧化物和金属盐中的一种或多种；所述金属单质包括Ga、In、Li、Be、K、Ca、Na、Rb、Cs、Hg、Sn、Zn、Mg和Bi中的一种或多种，所述金属氧化物包括Bi2O3、ZnO和CaO中的一种或多种，所述金属盐包括NaCl、MgCl2和SnCl2中的一种或多种；所述细化剂的化学成分有B和Ti。
2.根据权利要求1所述的水解制氢铝合金，其特征在于，所述原料为Al 50～80wt.％、添加剂19.5～49wt.％和细化剂0.5～1wt.％。
3.根据权利要求1～2任一项所述的水解制氢铝合金，其特征在于，除Ga、Hg以外的添加剂以块体形式提供；所述细化剂以粉体形式提供，细化剂的粒径为50～500目；所述Ga和Hg为液态。
4.根据权利要求1～2任一项所述的水解制氢铝合金，其特征在于，所述细化剂中B和Ti的摩尔比为2:1。
5.权利要求1～4任一项所述的水解制氢铝合金的制备方法，包括：将所述原料混合熔炼后，浇铸、冷却得到水解制氢铝合金；
所述混合熔炼、浇铸和冷却独立地在保护气氛下进行。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混合熔炼的温度为700～900℃，保温时间为1～2h。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述混合熔炼的温度为750～800℃，保温时间为1.5h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氩气或氮气。
9.权利要求1～4任一项所述的水解制氢铝合金或者权利要求5～8任一项所述的制备方法得到的水解制氢铝合金在制氢中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用包括：将所述水解制氢铝合金投加到常温水中，制备氢气；
所述水解制氢铝合金的产氢率达90％。
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