CN115652129B - 一种Cu-石墨烯层片复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cu‑石墨烯层片复合材料制备方法，包括如下步骤：(1)材料预处理；(2)堆叠制备样品；(3)熔渗用型砂制备；(4)熔渗准备；(5)加热熔渗。本发明通过复合堆积层片材料加以高温熔渗技术获得Cu‑石墨烯层片复合材料，得到强结合度的Cu‑石墨烯材料，目的是通过加入石墨烯大大提高材料的热力学性能，使其突破传统Cu基复合材料的导热极限。此外，本发明中的高温熔渗技术操作简单，成本极低，可实现批量化大规模生产，对实际应用有较强的指导意义。
Description
技术领域
本发明属于高导热铜石墨烯材料技术领域，具体涉及一种Cu-石墨烯层片复合材料制备方法，采用高温熔渗技术得到强结合度的Cu-石墨烯材料。
背景技术
铜凭借其优异的导电导热性能、更高的性价比成为电器设备常用的金属基，被广泛运用于电子电器工业、航空、军事等相关领域。近年来，随着电子产业的蓬勃发展，对核心零部件的性能要求也逐渐提高，传统的铜合金已无法满足先进电子技术对材料的要求，高性能电子元器件的散热及导电问题成为当下研究的重点话题。
碳作为基本元素之一，其贡献贯穿于整个人类文明史中。自20世纪以来，随着富勒烯、石墨烯、碳纳米管等一系列同素异构碳的发现，碳材料在现代科学中的作用逐渐被发掘。石墨烯、碳纳米管、金刚石、碳纤维等一系列碳材料凭借其优异的导电或导热性能成为了理想的热管理材料增强相。通过控制不同碳材料在铜基体中的含量、分布特征，从而获得具有功能特性优异的铜基复合材料。
现有高导热率的铜/石墨复合材料的制备方法主要有粉末冶金法、真空热压法等，通过这些方法可以获得高导热率的样品，但操作繁琐，不易于实现大批量低成本的产业化生产方式。
发明内容
针对背景技术提出的问题，本发明研究设计了一种Cu-石墨烯层片复合材料制备方法，其目的在于：提供一种操作简单、成本极低、大大提高材料力学性能的Cu-石墨烯层片复合材料制备方法。
本发明的技术解决方案：
一种Cu-石墨烯层片复合材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)材料预处理
分别将铜箔、石墨烯薄膜加工至所需尺寸形状，使用冲孔器在石墨烯薄膜上打孔，将铜箔、石墨烯薄膜置于HCL溶液中进行30min超声处理以去除铜箔、石墨烯薄膜表面杂质及氧化物，超声结束后将所有铜箔、石墨烯薄膜用无水乙醇浸泡待用；
(2)堆叠制备样品
将无水乙醇中的铜箔、石墨烯薄膜取出并烘干，按照Cu-GN-Cu的顺序放入模具中进行堆叠，顶层和底层分别堆叠3～5层未打孔的石墨烯，后将材料整体放入模具中并给予10MPa进行冷压；
(3)熔渗用型砂制备
将原砂(山砂或河砂)、粘土和水按一定比例混合，其中粘土为5％～10％，水为5～8％，其余为原砂，调配至紧捏砂团不松散、不粘手、手印清晰且折断时断面平整不碎裂即可；
(4)熔渗准备
取一尺寸合适的铁制烧舟，在烧舟底部均匀铺上一层型砂，将步骤(2)模具中的样品取出，置于底层型砂上，随后将型砂填满烧舟，使其完全包裹样品，将表层型砂铺平后放置与烧舟内尺寸相同的铁板，置于液压机下预压10MPa，并使用足量固定锁扣锁住烧舟底部与铁板以确保压力；
(5)加热熔渗
将步骤(4)中的烧舟竖直放入马弗炉中，设置烧结程序进行加热熔渗。
优选地，所述步骤(1)中铜箔厚度为10μm、40μm、80μm，石墨烯薄膜厚度为50μm。
优选地，所述步骤(1)中石墨烯圆孔直径5mm，HCL溶液浓度为20vol.％。
优选地，所述步骤(2)中将模具提前预压10MPa并保压1h以稳定压力位移量，使层片材料初步平整地结合在一起。
优选地，所述步骤(2)中模具为与铜箔、石墨烯薄膜尺寸相当的容器。
优选地，所述步骤(4)中固定锁扣为304不锈钢舱门固定锁扣。
优选地，所述步骤(5)中烧结程序为：样品从常温以10℃/min的升温速率升到1250℃，保温1h，后随炉冷却。
优选地，所述步骤(5)中马弗炉型号为KSL-1700X。
优选地，所述步骤(5)中竖直放入烧舟是为确保复合材料的薄膜以二维平面垂直于地面，从而保证熔渗过程中石墨烯薄膜不会因Cu箔融化而漂浮。
本发明的有益效果：本发明通过复合堆积层片材料加以高温熔渗技术获得Cu-石墨烯层片复合材料，得到强结合度的Cu-石墨烯材料，目的是通过加入石墨烯大大提高材料的热力学性能，使其突破传统Cu基复合材料的导热极限。此外，本发明中的高温熔渗技术操作简单，成本极低，可实现批量化大规模生产，对实际应用有较强的指导意义。
附图说明
图1是层状复合材料堆叠示意图(由单层Cu箔与单层石墨烯堆叠而成)。
图2是步骤(4)结束后烧舟与样品的整体剖面图。
图3是烧舟放入马弗炉中的位置示意图。
图4是Cu-石墨烯层片复合材料剖面图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)材料预处理
分别取10μm铜箔、50μm石墨烯薄膜各100片加工至所5×12.5cm的长方形尺寸，后使用冲孔器在石墨烯薄膜上均匀打上3×3mm圆孔。将所有薄膜置于20vol.％HCL溶液中进行30min超声处理以去除材料表面杂质及氧化物,超声结束后对所有材料用无水乙醇浸泡待用。
(2)堆叠制备
将无水乙醇中的材料取出并烘干，按照Cu-GN-Cu的顺序放入模具中堆叠至模具高度，顶层和底层分别堆叠5层未打孔的石墨烯,将模具提前预压10MPa并保压1h以稳定压力位移量。
(3)熔渗用型砂制备
取300g铸造用砂，50g粘土及适量水，少量多次加入水，调配至紧捏砂团不松散、不粘手、手印清晰且折断时断面平整不碎裂即可。
(4)熔渗准备
取一尺寸为20×30cm的铁制烧舟，在烧舟底部均匀铺上一层型砂，将步骤(2)模具中的样品取出，置于底层砂上，随后将砂子填满烧舟，使其完全包裹样品。将表层砂铺平后放置与烧舟内尺寸相同的铁板，置于液压机下预压10MPa，并使用足量304不锈钢舱门固定锁扣锁住烧舟底部与铁板以确保压力。
(5)加热熔渗
将步骤(4)中的烧舟竖直放入马弗炉中，设置程序进行加热熔渗，样品从常温以10℃/min的升温速率升到1250℃，保温1h，后随炉冷却。
实施例2
(1)材料预处理
分别取40μm铜箔、50μm石墨烯薄膜各100片加工至所5×12.5cm的长方形尺寸，后使用冲孔器在石墨烯薄膜上均匀打上3×3mm圆孔。将所有薄膜置于20vol.％HCL溶液中进行30min超声处理以去除材料表面杂质及氧化物，超声结束后对所有材料用无水乙醇浸泡待用。
(2)堆叠制备
将无水乙醇中的材料取出并烘干，按照Cu-GN-Cu的顺序放入模具中堆叠至模具高度，顶层和底层分别堆叠5层未打孔的石墨烯，将模具提前预压10MPa并保压1h以稳定压力位移量。
(3)熔渗用型砂制备
取300g铸造用砂，50g粘土及适量水，少量多次加入水，调配至紧捏砂团不松散、不粘手、手印清晰且折断时断面平整不碎裂即可。
(4)熔渗准备
取一尺寸为20×30cm的铁制烧舟，在烧舟底部均匀铺上一层型砂，将步骤(2)模具中的样品取出，置于底层砂上，随后将砂子填满烧舟，使其完全包裹样品。将表层砂铺平后放置与烧舟内尺寸相同的铁板，置于液压机下预压10MPa，并使用足量304不锈钢舱门固定锁扣锁住烧舟底部与铁板以确保压力。
(5)加热熔渗
将步骤(4)中的烧舟竖直放入马弗炉中，设置程序进行加热熔渗，样品从常温以10℃/min的升温速率升到1250℃，保温1h，后随炉冷却。
实施例3
(1)材料预处理
分别取80μm铜箔、50μm石墨烯薄膜各100片加工至所5×12.5cm的长方形尺寸，后使用冲孔器在石墨烯薄膜上均匀打上3×3mm圆孔。将所有薄膜置于20vol.％HCL溶液中进行30min超声处理以去除材料表面杂质及氧化物，超声结束后对所有材料用无水乙醇浸泡待用。
(2)堆叠制备
将无水乙醇中的材料取出并烘干，按照Cu-GN-Cu的顺序放入模具中堆叠至模具高度，顶层和底层分别堆叠5层未打孔的石墨烯，将模具提前预压10MPa并保压1h以稳定压力位移量。
(3)熔渗用型砂制备
取300g铸造用砂，50g粘土及适量水，少量多次加入水，调配至紧捏砂团不松散、不粘手、手印清晰且折断时断面平整不碎裂即可。
(4)熔渗准备
取一尺寸为20×30cm的铁制烧舟，在烧舟底部均匀铺上一层型砂，将步骤(2)模具中的样品取出，置于底层砂上，随后将砂子填满烧舟，使其完全包裹样品。将表层砂铺平后放置与烧舟内尺寸相同的铁板，置于液压机下预压10MPa，并使用足量304不锈钢舱门固定锁扣锁住烧舟底部与铁板以确保压力。
(5)加热熔渗
将步骤(4)中的烧舟竖直放入马弗炉中，设置程序进行加热熔渗，样品从常温以10℃/min的升温速率升到1250℃，保温1h，后随炉冷却。
下表1是三组实施例在X-Y方向(石墨烯薄膜的二维平面方向)、Z方向(垂直于石墨烯薄膜二维平面方向)的导热系数，从表中可以发现随着铜箔厚度的增加，材料X-Y方向的导热降低，Z方向的导热上升，该现象的产生主要是由于铜箔厚度的增加导致石墨烯在复合材料中的占比减少而导致的，石墨烯薄膜打孔处的铜层相互贯会穿破坏石墨层的连续高导热通道。此外，由于该薄膜是由鳞片状石墨压制而成，在Z轴上几乎没有连续导热通道，热量在经过每个边界时都会受到阻碍，因此在Z方向上其导热极差。铜箔对比例测量了单层原材料铜箔X-Y方向的导热系数，为三个实施例的性能提升提供了依据。
表1试样导热性能表
由图4可以看出，Cu箔在高温下熔化并与石墨烯薄膜实现了机械耦合，大大增强了Cu层与C层之间的结合力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的实质技术内容范围，本发明的实质技术内容是广义地定义于申请的权利要求范围中，任何他人完成的技术实体或方法，若是与本申请的权利要求范围所定义的完全相同，也或是一种等效的变更，均将被视为涵盖于该权利要求范围之中。
Claims (6)
1.一种Cu-石墨烯层片复合材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)材料预处理
分别将铜箔、石墨烯薄膜加工至所需尺寸形状，使用冲孔器在石墨烯薄膜上打孔，将铜箔、石墨烯薄膜置于HCL溶液中进行30min超声处理以去除铜箔、石墨烯薄膜表面杂质及氧化物，超声结束后将所有铜箔、石墨烯薄膜用无水乙醇浸泡待用；
(2)堆叠制备样品
将无水乙醇中的铜箔、石墨烯薄膜取出并烘干，按照Cu-GN-Cu的顺序放入模具中进行堆叠，顶层和底层分别堆叠3～5层未打孔的石墨烯，后将材料整体放入模具中将模具提前预压10MPa并保压1h以稳定压力位移量，使层片材料初步平整地结合在一起；
(3)熔渗用型砂制备
将原砂、粘土和水按一定比例混合，其中粘土为5％～10％，水为5～8％，其余为原砂，调配至紧捏砂团不松散、不粘手、手印清晰且折断时断面平整不碎裂即可；
(4)熔渗准备
取一尺寸合适的铁制烧舟，在烧舟底部均匀铺上一层型砂，将步骤(2)模具中的样品取出，置于底层型砂上，随后将型砂填满烧舟，使其完全包裹样品，将表层型砂铺平后放置与烧舟内尺寸相同的铁板，置于液压机下预压10MPa，并使用足量固定锁扣锁住烧舟底部与铁板以确保压力；
(5)加热熔渗
将步骤(4)中的烧舟竖直放入马弗炉中，设置烧结程序进行加热熔渗,所述烧结程序为：样品从常温以10℃/min的升温速率升到1250℃，保温1h，后随炉冷却。
2.如权利要求1所述一种Cu-石墨烯层片复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中铜箔厚度为10μm、40μm、80μm，石墨烯薄膜厚度为50μm。
3.如权利要求1所述一种Cu-石墨烯层片复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中石墨烯圆孔直径5mm，HCL溶液浓度为20vol.％。
4.如权利要求1所述一种Cu-石墨烯层片复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中模具为与铜箔、石墨烯薄膜尺寸相当的容器。
5.如权利要求1所述一种Cu-石墨烯层片复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中固定锁扣为304不锈钢舱门固定锁扣。
6.如权利要求1所述一种Cu-石墨烯层片复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中马弗炉型号为KSL-1700X。
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Non-Patent Citations (1)
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| 宋月清.《人造金刚石工具手册》.冶金工业出版社,2014,第840. * |
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