CN105945292A - 一种金刚石复合片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种高性能金刚石复合片，涉及一种超硬复合材料，所述复合片的基体由下述重量百分比的组分原料制备而成：8wt%～16wt%Co，余量为WC及不可避免的杂质，所述WC粉末的平均粒度范围为1.0μm～4.0μm，基体中的磁饱和控制在70%～85%，所述石复合片通过金刚石与所述基体复合形成。本发明通过将合金基体中的碳含量控制在贫碳水平，表现在合金的磁饱和值控制在70‑85%，低于正常值，在复合阶段，由于基体中的总碳整体偏低，只有在复合过程中，金刚石中的碳向基体中发生迁移后，基体中的碳才达到正常水平。由于基体中的总碳整体偏低，使得基体中的WC晶粒长大受到明显抑制，界面附近WC晶粒异常长大的现象得到明显减少甚至消失。

Description

一种金刚石复合片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超硬复合材料，具体为金刚石复合片及其制备方法。
背景技术
金刚石复合片（Polycrystalline Diamond Compact，简称PDC）是由金刚石微粉与硬质合金基体在高温高压条件下烧结而成的一种层状结构复合超硬材料，烧结后的复合片一般由表层的金刚石耐磨层和基底的硬质合金层组成。作为基体的硬质合金材质的成份一般为WC+Co，有时根据需要可适当添加少量的TaC、NbC、TiC等难熔金属成份。在硬质合金生产过程中，一般采用磁饱和指标来衡量合金中的碳含量，当硬质合金的磁饱和低于80%时，合金中就可能会出现脱碳相，因此通常情况下，硬质合金的磁饱和控制在85-100%之间。在复合过程中，金刚石层会向基体合金中产生碳的迁移，使合金中的碳含量增加，同时在高温的作用下，界面附近的基体合金中往往出现WC晶粒的异常长大，这种异常长大的WC晶粒成为PDC中界面附近的一个缺陷，使得PDC的性能会下降。
如何减少PDC界面附近硬质合金基体中的WC晶粒异常长大是目前国内PDC与硬质合金行业共同面临的一个难题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种金刚石复合片的制备方法，能够有效的减小基体和金刚石层结合处的WC晶粒异常长大，技术方案如下：
一种高性能金刚石复合片，所述复合片的基体由下述重量百分比的组分原料制备而成： 8wt%～16wt%Co，余量为WC及不可避免的杂质，所述WC粉末的平均粒度范围为1.0μm ～4.0μm，基体中的磁饱和控制在70%～85%，所述石复合片通过金刚石与所述基体复合形成。
基体金相组织中除了WC相+粘结相Co外，还存在弥散分布的脱碳相，其成份包括W3Co3C、W4Co2C、W6Co6C中的一种或几种。
复合片的基体成份还包括ⅣB至ⅥB族的难熔金属碳化物TaC、NbC、TiC中的一种或几种，占总量的重量百分比为0.2wt%～0.8wt%。
一种高性能金刚金刚石复合片的制备方法，按照以下步骤制备：
S1、基体混合料制备：
Co 8wt%～16wt%
WC 余量
将按照上述重量百分比的原料投入球磨机中，经球磨—干燥—制粒得到所需混合料；
S2、压制成型；
S3、烧结：基体合金的烧结温度控制在1380～1460℃，具体的烧结工艺为：先以5～10℃ /min 的升温速率加热到200～450℃，保温30～240min，然后以5～10℃/min 的升温速率升温至1150～1350℃，再保温15～60min，继续以3～8℃/min 的速度升温至上述烧结温度保温40～60min，最后冷却至室温，得到硬质合金刀片基体；
S4、金刚石与基体复合：复合时的合成温度为1300℃～1500℃，合成压力为5.0GPa～7.0GPa，时间为10～30min。
在上述基体混合料制备中，根据碳含量差异及后续烧结工艺的不同，可适当采用部分W粉或碳黑替代WC粉，以调整最终合金中的磁饱和；同时除了通过选择原料WC粉的合适粒度外，可适当调整球磨时间、球料比等工艺参数，在保证上述各组份混合均匀的情况下，WC粉破碎程度合适。此外根据后续压制成型需要，可适当在混合料中添加1-3wt%的成型剂，可选作成型剂的有机物种类有石蜡、PEG、橡胶等。
本发明的有益效果在于：
合金中WC晶粒的长大速度与合金中的碳含量相关，碳含量越高，WC晶粒长大趋势越强，一般情况下，当磁饱和为85%-100%的合金基体在复合过程中，由于金刚石层向基体中产生碳迁移，基体中的总碳会偏高，有时甚至会出现渗碳相，而且由于基体中的碳含量较高，WC晶粒长大速度快，在界面附近容易出现异常长大的情况。本发明通过将合金基体中的碳含量控制在贫碳水平，表现在合金的磁饱和值控制在70-85%，低于正常值，在复合阶段，由于基体中的总碳整体偏低，只有在复合过程中，金刚石中的碳向基体中发生迁移后，基体中的碳才达到正常水平。由于基体中的总碳整体偏低，使得基体中的WC晶粒长大受到明显抑制，界面附近WC晶粒异常长大的现象得到明显减少甚至消失。
附图说明
图1使用常规工艺生产的硬质合金为基体制得的金刚石复合片界面形貌图；
图2本发明实施例1金刚石复合片界面形貌图；
图3本发明实施例2复合前的基体金相组织图；
图4本发明实施例2金刚石复合片界面形貌图；
图5本发明实施例3金刚石复合片界面形貌图。
具体实施方式
本发明一种高性能金刚金刚石复合片的制备方法，按照以下步骤制备：
S1、基体混合料制备：
Co 8wt%～16wt%
WC 余量
将按照上述重量百分比的原料投入球磨机中，经球磨—干燥—制粒得到所需混合料；
S2、压制成型；
S3、烧结：基体合金的烧结温度控制在1380～1460℃，具体的烧结工艺为：先以5～10℃ /min 的升温速率加热到200～450℃，保温30～240min，然后以5～10℃/min 的升温速率升温至1150～1350℃，再保温15～60min，继续以3～8℃/min 的速度升温至上述烧结温度保温40～60min，最后冷却至室温，得到硬质合金刀片基体；
S4、金刚石与基体复合：复合时的合成温度为1300℃～1500℃，合成压力为5.0GPa～7.0GPa，时间为10～30min。
实施例1
将平均粒度为1.5μm WC粉、Co粉按13wt%Co 余量WC的比例配成混合料，然后进行压制，在1400℃进行烧结，使得合金的磁饱和值控制在80%，将所制得的合金基体与金刚石粉末按要求组装好，放入压腔内，在温度为1400℃，压力为5.5GPa的条件下进行复合，将所制得的PDC的金刚石层与合金界面进行金相制样，观察界面合金中的WC晶粒长大情况，如图2所示，没有WC晶粒的异常长大情况。
实施例2
将平均粒度为2.5μmWC粉、Co粉按WC+8wt%Co+0.5%TaC的比例配成混合料，然后进行压制，在1450℃进行烧结，使合金的磁饱和值控制在70%，金相组织中含弥散分布的脱碳相，如图3所示，将所制得的合金基体与金刚石粉末按要求组装好，放入压腔内，在温度为1500℃，压力为6.5GPa的条件下进行复合，将所制得的PDC的金刚石层与合金界面进行金相制样，观察界面合金中的WC晶粒长大情况，如图4所示，复合后基体中的脱碳相消失，且界面没有WC晶粒的异常长大情况。
实施例3
将平均粒度为1.5μmWC粉、Co粉按WC+16%Co的比例配成混合料，然后进行压制，在1380℃进行烧结，使合金基体的磁饱和值控制在85%，将所制得的合金基体与金刚石粉末按要求组装好，放入压腔内，在温度为1350℃，压力为5.0GPa的条件下进行复合，将所制得的PDC的金刚石层与合金界面进行金相制样，观察界面合金中WC晶粒长大情况，如图5所示，没有WC晶粒的异常长大情况。

Claims (4)

1.一种高性能金刚石复合片，其特征在于：所述复合片的基体由下述重量百分比的组分原料制备而成： 8wt%～16wt%Co，余量为WC及不可避免的杂质，所述WC粉末的平均粒度范围为1.0μm ～4.0μm，基体中的磁饱和控制在70%～85%，所述石复合片通过金刚石与所述基体复合形成。
2.根据权利1要求所述的高性能金刚石复合片，其特征在于： 所述基体金相组织中除了WC相+粘结相Co外，还存在弥散分布的脱碳相，其成份包括W3Co3C、W4Co2C、W6Co6C中的一种或几种。
3.根据权利1要求所述的高性能金刚石复合片，其特征在于：该复合片的基体成份还包括ⅣB至ⅥB族的难熔金属碳化物TaC、NbC、TiC中的一种或几种，占总量的重量百分比为0.2wt%～0.8wt%。
4.根据权利1或2所述的高性能金刚金刚石复合片的制备方法，其特征在于：按照以下步骤制备：
S1、基体混合料制备：
Co 8wt%～16wt%
WC 余量
将按照上述重量百分比的原料投入球磨机中，经球磨—干燥—制粒得到所需混合料；
S2、压制成型；
S3、烧结：基体合金的烧结温度控制在1380～1460℃，具体的烧结工艺为：先以5～10℃ /min 的升温速率加热到200～450℃，保温30～240min，然后以5～10℃/min 的升温速率升温至1150～1350℃，再保温15～60min，继续以3～8℃/min 的速度升温至上述烧结温度保温40～60min，最后冷却至室温，得到硬质合金刀片基体；
S4、金刚石与基体复合：复合时的合成温度为1300℃～1500℃，合成压力为5.0GPa～7.0GPa，时间为10～30min。
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