KR20210019413A - 다이아몬드 접합체 및 다이아몬드 접합체의 제조 방법 - Google Patents

다이아몬드 접합체 및 다이아몬드 접합체의 제조 방법 Download PDF

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KR20210019413A
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다다시 야마구치
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Abstract

다이아몬드 접합체는, 경질 기체(基體)와, 상기 경질 기체 상에 배치되는 다결정 다이아몬드층을 구비하는 다이아몬드 접합체로서, 상기 경질 기체는, 상기 경질 기체와 상기 다결정 다이아몬드층의 계면의 법선 방향에 평행한 단면에 있어서, 상기 계면과, 상기 경질 기체 측에서 상기 계면에 평행하고 또한 상기 계면과의 거리가 500 ㎛인 가상선(x)으로 둘러싸이는 영역에서의, 탄소 입자의 면적 비율이 0.03% 미만이다.

Description

다이아몬드 접합체 및 다이아몬드 접합체의 제조 방법
본 개시는 다이아몬드 접합체 및 다이아몬드 접합체의 제조 방법에 관한 것이다. 본 출원은 2018년 6월 19일에 출원한 일본 특허 출원인 특원 제2018-116201호에 기초한 우선권을 주장한다. 상기 일본 특허 출원에 기재된 모든 기재 내용은, 참조에 의해 본 명세서에 원용된다.
다이아몬드는, 매우 높은 경도를 갖고 있고, 다이아몬드 입자를 원료로 하여 제조되는 다결정 다이아몬드 소결체는, 절삭 공구, 내마모 공구와 같은 여러 가지 공구에 사용되고 있다.
다결정 다이아몬드 소결체를 공구에 사용하는 경우, 다결정 다이아몬드 소결체가 경질 기체(基體)에 접합된 접합체(이하, 「다이아몬드 접합체」라고도 기재함)를, 공구의 모체가 되는 대금(臺金; base metal)에 접합하여 사용하는 것이 일반적이다.
일본 특허 공개 제2010-208942호 공보(특허문헌 1)에는, 경질 기체 상에 다이아몬드 분말과 결합재용의 분말을 혼합시킨 혼합 분말을 배치한 후, 고온 고압에서 소결시킴으로써, 다이아몬드 접합체를 제조하는 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2010-208942호 공보 특허문헌 2: 일본 특허 공표 제2016-513177호 공보
[1] 본 개시의 다이아몬드 접합체는,
경질 기체와, 상기 경질 기체 상에 배치되는 다결정 다이아몬드층을 구비하는 다이아몬드 접합체로서,
상기 경질 기체는, 상기 경질 기체와 상기 다결정 다이아몬드층의 계면의 법선 방향에 평행한 단면에 있어서, 상기 계면과, 상기 경질 기체 측에서 상기 계면에 평행하고 또한 상기 계면과의 거리가 500 ㎛인 가상선(x)으로 둘러싸이는 영역에서의, 탄소 입자의 면적 비율이 0.03% 미만인, 다이아몬드 접합체이다.
[2] 본 개시의 다이아몬드 접합체의 제조 방법은,
상기 [1]에 기재된 다이아몬드 접합체의 제조 방법으로서,
체적 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하인 텅스텐 카바이드 입자를 포함하는 경질 기체를 준비하는 공정과,
상기 경질 기체 상에 다결정 다이아몬드층 원료 분말을 배치하여 성형체를 제작하는 공정과,
상기 성형체를 다이아몬드가 안정적인 압력 및 온도 조건하에서 소결하여 다이아몬드 접합체를 얻는 공정을 포함하는, 다이아몬드 접합체의 제조 방법이다.
도 1은 본 개시의 다이아몬드 접합체의 모식적 단면도이다.
도 2는 본 개시의 다이아몬드 접합체의 경질 기체와 다결정 다이아몬드층의 계면 부근의 모식적 단면도이다.
도 3은 시료 1(실시예)의 다이아몬드 접합체의 측정 시야의 광학 현미경 사진이다.
도 4는 도 3에 도시된 광학 현미경 사진의 2치화 화상이다.
도 5는 시료 2(비교예)의 다이아몬드 접합체의 측정 시야의 광학 현미경 사진이다.
도 6은 도 5에 도시된 광학 현미경 사진의 2치화 화상이다.
도 7은 전단 시험에서 이용한 전단 시험기의 모식적 단면도이다.
도 8은 전단 시험의 결과를 도시한 그래프이다.
[본 개시가 해결하고자 하는 과제]
종래의 제조 방법으로 제작된 다이아몬드 접합체에서는, 소결 시에 다이아몬드로부터 경질 기체 측으로 탄소가 확산되고, 이 탄소가 경질 기체 중에서 석출되기 쉬운 경향이 있었다. 석출 탄소 및 그 근방을 포함하는 영역은 강도가 약하기 때문에, 크랙의 기점이 되기 쉽다. 따라서, 다이아몬드 접합체에 있어서, 경질 기체에서의 탄소의 석출을 억제하는 기술이 요구되고 있다.
일본 특허 공표 제2016-513177호 공보(특허문헌 2)에는, WC(텅스텐 카바이드), Co(코발트) 및 Re(레늄)를 포함하고, 유리(遊離) 탄소를 실질적으로 포함하지 않는 초경합금 재료를 포함하는 기재(基材)와, 상기 기재에 결합된 다결정 다이아몬드를 구비하는, 다결정성 초경질 구조물이 개시되어 있다. 상기 기재는, 유리 탄소를 실질적으로 포함하지 않는다고 규정되어 있으나, Re는 매우 고가이기 때문에, 실용화는 곤란하였다.
본 개시는 상기 문제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 경질 기체에서의 탄소의 석출이 억제된 다이아몬드 접합체, 및 상기 다이아몬드 접합체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
[본 개시의 효과]
본 개시의 다이아몬드 접합체는, 경질 기체에서의 탄소의 석출이 억제되어 있다. 따라서, 상기 다이아몬드 접합체를 이용한 공구는, 공구 사용 중의 경질 기체를 기점으로 하는 절손(折損)에 대한 내결손성이 향상되어, 긴 공구 수명을 가질 수 있다.
본 개시의 다이아몬드 접합체의 제조 방법에 의하면, 경질 기체 측으로의 탄소의 석출이 억제된 다이아몬드 접합체를 얻을 수 있다.
[본 개시의 실시형태의 설명]
최초로 본 개시의 실시양태를 열기(列記)하여 설명한다.
(1) 본 개시의 다이아몬드 접합체는,
경질 기체와, 상기 경질 기체 상에 배치되는 다결정 다이아몬드층을 구비하는 다이아몬드 접합체로서,
상기 경질 기체는, 상기 경질 기체와 상기 다결정 다이아몬드층의 계면의 법선 방향에 평행한 단면에 있어서, 상기 계면과, 상기 경질 기체 측에서 상기 계면에 평행하고 또한 상기 계면과의 거리가 500 ㎛인 가상선(x)으로 둘러싸이는 영역에서의, 탄소 입자의 면적 비율이 0.03% 미만인, 다이아몬드 접합체이다.
이 다이아몬드 접합체는, 경질 기체에서의 탄소의 석출이 억제되어 있다. 따라서, 상기 다이아몬드 접합체를 이용한 공구는, 공구 사용 중의 경질 기체를 기점으로 하는 절손에 대한 내결손성이 향상되어, 긴 공구 수명을 가질 수 있다.
(2) 상기 경질 기체는, 체적 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하인 텅스텐 카바이드 입자를 포함하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 경질 기체에서의 탄소의 석출이 보다 억제된다.
(3) 상기 경질 기체는, 상기 텅스텐 카바이드 입자를 70 질량% 이상 100 질량% 미만 포함하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 경질 기체에서의 탄소의 석출이 보다 억제된다.
(4) 상기 경질 기체는, Ta, Cr 및 V로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 합계로 0.01 질량% 이상 2.0 질량% 이하 포함하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 경질 기체를 구성하는 텅스텐 입자의 입성장을 억제할 수 있다. 따라서, 경질 기체 중의 텅스텐 입자의 입경은, 원료 텅스텐 입자의 입경을 유지하기 쉬워진다.
(5) 상기 경질 기체는, Co를 11 질량% 이상 15 질량% 이하 포함하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 경질 기체의 파괴 인성값이 향상되어, 상기 경질 기체를 이용한 공구는, 크랙이 발생하기 어렵고, 보다 긴 공구 수명을 가질 수 있다.
(6) 본 개시의 다이아몬드 접합체의 제조 방법은,
상기 (1)~(5) 중 어느 하나에 기재된 다이아몬드 접합체의 제조 방법으로서,
체적 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하인 텅스텐 카바이드 입자를 포함하는 경질 기체를 준비하는 공정과,
상기 경질 기체 상에 다결정 다이아몬드층 원료 분말을 배치하여 성형체를 제작하는 공정과,
상기 성형체를 다이아몬드가 안정적인 압력 및 온도 조건하에서 소결하여 다이아몬드 접합체를 얻는 공정을 포함하는, 다이아몬드 접합체의 제조 방법이다.
이 제조 방법에 의하면, 경질 기체에서의 탄소의 석출이 억제된 다이아몬드 접합체를 얻을 수 있다.
[본 개시의 실시형태의 상세]
본 개시의 다이아몬드 접합체 및 그 제조 방법의 구체예를, 이하에 도면을 참조하면서 설명한다. 한편, 본 개시는 이들의 예시에 한정되는 것은 아니며, 청구범위에 의해 나타내어지고, 청구범위와 균등의 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
<실시형태 1: 다이아몬드 접합체>
본 개시의 다이아몬드 접합체에 대해, 도 1 및 도 2를 이용하여 설명한다. 도 1은 본 개시의 다이아몬드 접합체의 모식적 단면도이다. 도 2는 본 개시의 다이아몬드 접합체의 경질 기체와 다결정 다이아몬드층의 계면 부근의 모식적 단면도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 다이아몬드 접합체(1)는, 경질 기체(3)와, 상기 경질 기체(3) 상에 배치되는 다결정 다이아몬드층(2)을 구비한다.
(경질 기체)
경질 기체(3)는, 경질 기체(3)와 다결정 다이아몬드층(2)의 계면(P)의 법선 방향에 평행한 단면에 있어서, 계면(P)과, 상기 경질 기체 측에서 계면(P)에 평행하고 또한 계면(P)과의 거리가 500 ㎛인 가상선(x)으로 둘러싸이는 영역(이하, 「영역(A)」이라고도 기재함)에서의, 탄소 입자의 면적 비율이 0.03% 미만이다. 이 다이아몬드 접합체를 이용한 공구는, 내결손성이 향상되어, 긴 공구 수명을 가질 수 있다. 그 이유는 명확하지 않으나, 본 발명자들은 이하와 같다고 추찰하고 있다.
경질 기체 중에 존재하는 탄소 입자는, 예컨대 비정질 카본, 그래파이트 또는 다이아몬드를 포함하는 입자 중 적어도 어느 하나를 포함하는 석출 탄소 입자이다. 경질 기체 중에 석출 탄소 입자가 존재하면, 상기 석출 탄소 입자 및 그 근방을 포함하는 영역은 강도가 약하기 때문에, 크랙의 발생 기점이 되기 쉽다. 석출 탄소 입자가 존재하는 다이아몬드 접합체를 이용하여 제작된 공구는, 공구 사용 중의 경질 기체를 기점으로 하는 절손에 대한 내결손성이 뒤떨어지기 때문에, 공구 수명이 짧아지는 경향이 있다고 고려된다.
본 실시형태의 다이아몬드 접합체(1)에서는, 경질 기체 중의 영역(A)에 있어서, 석출 탄소 입자의 면적 비율이 0.03% 미만이다. 즉, 경질 기체 중의 석출 탄소 입자의 양이 충분히 저감되어 있기 때문에, 크랙의 발생이 억제되어 있다.
상기한 경질 기체 중의 석출 탄소의 면적 비율은, 이하의 (a)~(d)의 순서에 따라 산출된다.
(a) 측정 시야의 결정
다이아몬드 접합체(1)를, 다이아몬드 접합체(1)의 표면, 즉 다결정 다이아몬드층(2)의 표면에 대해 수직인 방향으로 와이어 방전 가공기를 이용하여 잘라내고, 노출된 단면을, 평균 입경 3 ㎛의 다이아몬드 슬러리를 이용하여 경면 연마한다. 본 실시형태에서는 경질 기체(3)의 표면이 최대한 평활해지도록 경질 기체(3)를 제작하고, 또한 그 위에 형성되는 다결정 다이아몬드층(2)의 두께도 균일해지도록 형성하고 있기 때문에, 경질 기체(3)의 표면[다결정 다이아몬드층(2)과의 경계면]에 다소 요철이 있었다고 해도, 다결정 다이아몬드층(2)의 표면과 계면(P)은 실질적으로는 평행해져, 후술하는 탄소 입자의 면적 비율의 측정 정밀도에의 영향은 없다.
다이아몬드 접합체(1)의 단면에 있어서, 계면(P)과, 경질 기체(3)측에서 계면(P)에 평행하고 또한 상기 계면(P)과의 거리가 500 ㎛인 가상선(x)으로 둘러싸이는 영역(A) 내에서, 폭[계면(P)에 평행한 방향] 120 ㎛×높이[계면(P)에 수직인 방향] 100 ㎛의 직사각형의 측정 시야를 무작위로 5개소 선택한다.
한편, 출원인이 측정한 바로는, 동일한 시료에 있어서 측정하는 한에 있어서는, 후술하는 탄소 입자의 면적 비율의 측정 결과를 측정 시야의 선택 개소를 변경하여 복수 회 산출해도, 측정 결과의 변동은 거의 없는 것이 확인되었다.
도 2에 도시된 바와 같이, 실제의 계면(P')의 평균 높이의 평면인 기준면(PS)에 평행하고, 또한 실제의 계면(P')의 경질 기체 측으로 가장 움푹 들어가 있는 오목부의 선단을 통과하는 평면을 계면(P)으로 한다. 한편, 상기 단면에 있어서, 「기준면(PS)으로부터 다결정 다이아몬드층(2)측으로 돌출되어 있는 경질 기체(3)의 면적」과 「기준면(PS)으로부터 경질 기체(3)측으로 돌출되어 있는 다결정 다이아몬드층(2)의 면적」은 동일해진다.
도 1 및 도 2에 있어서는, 계면(P)은, 다결정 다이아몬드층(2)의 표면측의 주면(主面; T), 및 경질 기체(3)의 표면측의 주면(Q)과 평행하다. 이 경우, 계면(P)의 법선은, 다결정 다이아몬드층(2)의 표면측의 주면(T)의 법선, 및 경질 기체(3)의 표면측의 주면(Q)의 법선과 동일해진다.
(b) 측정 시야의 촬상
하기의 기기를 이용하여, 하기의 조건으로, 각 측정 시야를 촬상한다.
광학 현미경: 칼자이스사 제조 「AXIO Vert.A1」(제품명)
렌즈: 칼자이스사 제조 「EC Epiplan 100x/0.85 HD M27」(제품명)
촬상 조건: time: 700 ㎳, intensity: 80%, gamma: 0.45.
(c) 촬상된 화상의 2치화 처리
상기 (b)에서 촬상된 화상에 대해, 하기의 화상 처리 소프트를 이용하여, 하기의 순서에 따라 2치화 처리를 실시한다.
화상 처리 소프트: Win Roof ver.7.4.5
처리 순서:
1. 히스토그램 평균 휘도 보정(보정 기준값 128)
2. 백그라운드 제거(물체 사이즈 30 ㎛)
3. 단일 임계값에 의한 2치화(임계값 100)
4. 휘도 반전(탄소 입자의 영역만이 추출됨).
(d) 2치화 처리된 화상의 해석
상기 (c)에서 얻어진 화상으로부터, 측정 시야(경질 기체)의 면적에 차지하는 명시야(明視野)에서 유래하는 화소(탄소 입자에서 유래하는 화소)의 면적 비율, 즉 측정 시야에서의 탄소 입자의 면적 비율을 계산한다.
본 실시형태에 있어서, 「경질 기체는, 경질 기체의 주면의 법선 방향에 평행한 단면에 있어서, 다결정 다이아몬드층과 경질 기체의 계면과, 계면에 평행하고 또한 계면과의 거리가 500 ㎛인 가상선(x)으로 둘러싸이는 영역에서의, 탄소 입자의 면적 비율이 0.03% 미만이다」란, 5개소의 측정 시야에서의 탄소 입자의 면적 비율이, 전부 0.03% 미만인 것을 의미하는 것으로 한다.
탄소 입자의 면적 비율은 0.02% 이하가 바람직하고, 0.01% 이하가 더 바람직하다. 탄소 입자의 면적 비율은 작은 편이 바람직하기 때문에, 하한값은 0%이다. 따라서, 탄소 입자의 면적 비율은, 0% 이상 0.03% 미만이라고 규정할 수도 있다.
경질 기체(3)로서는, 텅스텐 카바이드(이하, 「WC」라고도 기재함)를 모재로 하는, 이른바 WC기 초경합금을 이용할 수 있다. 이러한 경질 기체(3)는, 높은 경도와 높은 강도를 가질 수 있다. 다이아몬드 접합체(1)에 있어서, 경질 기체(3)의 두께(도 1 중의 상하 방향)는 특별히 제한되지 않으나, 예컨대 1 ㎜ 이상 30 ㎜ 이하로 할 수 있다.
경질 기체(3)는, 체적 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하인 텅스텐 카바이드 입자(이하, 「WC 입자」라고도 기재함)를 포함하는 것이 바람직하다. 일반적으로, WC기 초경합금을 구성하는 WC 입자의 입경이 작으면(예컨대 체적 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하), WC기 초경합금의 파괴 인성이 저하되는 경향이 있다. 이러한 WC기 초경합금을 공구 재료로서 이용한 경우, 공구에 크랙이 발생하기 쉬운 경향이 있다. 따라서, 종래에는, 입경이 3 ㎛ 이하인 WC 입자를 포함하는 WC기 초경합금은, 경질 기체의 재료로서 선택되지 않았다.
한편, WC기 초경합금을 구성하는 WC 입자의 입경이 작을수록, WC기 초경합금의 항절력(TRS: Transverse-Rupture-Strength)은 높아진다. 따라서, 크랙의 발생 기점(파괴 기점)이 존재하지 않으면, 입경이 작은 WC 입자를 포함하는 WC기 초경합금은, 항절력이 높아, 깨지기 어렵다고 하는 성질을 갖는다.
본 실시형태에서 이용하는 경질 기체에서는, 크랙의 기점이 될 수 있는 탄소 입자의 면적 비율이 0.03% 미만이고, 탄소 입자의 양이 충분히 저감되어 있기 때문에, 크랙의 발생 기점도 충분히 저감되어 있다. 상기 경질 기체에 있어서, WC 입자의 체적 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하이면, 경질 기체의 항절력이 높아지고, 또한 크랙의 발생 기점도 충분히 저감되어 있기 때문에, 상기 경질 기체를 이용한 공구는, 크랙이 발생하기 어렵고, 보다 긴 공구 수명을 가질 수 있다.
또한, WC 입자의 입경이 작을수록, WC 입자는, 소결 시에 다결정 다이아몬드층으로부터 경질 기체 측으로 석출되는 탄소를, 보다 많이 받아들일 수 있다. WC 입자에 받아들여진 석출 탄소는, WC 입자 사이 또는 결합상(結合相) 중에, 텅스텐 탄화물, 또는 경질 기체에 포함되는 다른 원소(V, Co 등)의 탄화물로서 존재하고, 탄소 입자의 형태로는 존재하지 않는다.
본 명세서에 있어서, 「WC 입자의 체적 평균 입경」이란, 체적 기준의 입도 분포(체적 분포)에서의 메디안 직경(d50)을 의미하고, 경질 기체에 포함되는 모든 WC 입자를 대상으로 한 평균 입경인 것을 의미한다. 본 명세서에 있어서, 「체적 평균 입경」을 간단히 「입경」이라고 기재하는 경우도 있다.
WC 입자의 입경(체적 평균 입경)을 산출하기 위한 각 입자의 입경은, 다음의 방법에 의해 측정할 수 있다. 먼저, 경질 기체를 와이어 방전 가공기를 이용하여 잘라내고, 잘라낸 면을 경면 연마한다. 연마면에 있어서, 경질 기체와 다결정 다이아몬드층의 계면(P)으로부터, 경질 기체 측으로 600 ㎛ 떨어진 영역을 포함하도록, 100 ㎛×100 ㎛의 측정 시야를 임의로 설정한다. 상기 측정 시야의 반사 전자상을, 전자 현미경(HITACHI 제조의 「SU6600」)을 이용하여 5000배의 배율로 관찰한다. 다음으로, 이 반사 전자상에 있어서, WC 입자에 외접하는 원의 직경(즉 외접원 상당 직경)을 측정하고, 상기 직경을 WC 입자의 입경으로 한다.
한편, 출원인이 측정한 바로는, 동일한 시료에 있어서 측정하는 한에 있어서는, WC 입자의 입경의 측정 결과를 측정 시야의 선택 개소를 변경하여 복수 회 산출해도, 측정 결과의 변동은 거의 없고, 임의로 측정 시야를 설정해도 자의적으로는 되지 않는 것이 확인되었다.
경질 기체 중의 WC 입자의 함유율은, 70 질량% 이상 100 질량% 미만이 바람직하고, 70 질량% 이상 90 질량% 이하가 보다 바람직하며, 81 질량% 이상 88 질량% 이하가 더욱 바람직하다.
경질 기체 중의 WC 입자의 함유율(질량%)은, 다음의 방법에 의해 산출한 것으로 한다. 경질 기체를 와이어 방전 가공기를 이용하여 잘라내고, 잘라낸 면을, 평균 입경 3 ㎛의 다이아몬드 슬러리를 이용하여 경면 연마하여 관찰용 샘플을 제작한다. 관찰용 샘플의 연마면에 100 ㎛×100 ㎛의 측정 시야를 임의로 설정하고, 상기 측정 시야에 대해 에너지 분산형 X선 분광 분석(Oxford Instruments 제조의 「X-Max」)을 행하여, WC 입자의 함유율(질량%)을 측정한다.
한편, 출원인이 측정한 바로는, 동일한 시료에 있어서 측정하는 한에 있어서는, 경질 기체 중의 WC 입자의 함유율의 측정 결과를 측정 시야의 선택 개소를 변경하여 복수 회 산출해도, 측정 결과의 변동은 거의 없고, 임의로 측정 시야를 설정해도 자의적으로는 되지 않는 것이 확인되었다.
경질 기체(3)는, WC 입자에 더하여, Ta(탄탈), Cr(크롬) 및 V(바나듐)로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 합계로 0.01 질량% 이상 2.0 질량% 이하 포함하는 것이 바람직하고, 0.05 질량% 이상 1 질량% 이하 포함하는 것이 보다 바람직하며, 0.1 질량% 이상 0.5 질량% 이하 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
경질 기체(3)는, 원료의 WC 입자(이하, 「원료 WC 입자」라고도 기재함)를 철계 금속과 함께 소결하여 제작되는 것이다. 원료 WC 입자를 소결할 때에, Ta, Cr 및 V 중 적어도 어느 하나가 존재하면, 원료 WC 입자의 입성장이 억제된다. 따라서, 얻어진 경질 기체에서는, WC 입자의 조대화가 억제되어 있고, 원료 WC 입자의 입경이 유지되기 쉬워진다.
또한, 경질 기체 중의 Ta, Cr 및 V는, 다결정 다이아몬드층으로부터 이동해 온 탄소와 결합하여, TaC(탄화탄탈), Cr3C2(탄화크롬), CV(탄화바나듐) 등의 탄화물을 생성한다. 따라서, 경질 기체 중에 Ta, Cr 및 V 중 적어도 어느 하나가 존재하면, 탄소의 석출이 억제되고 있다.
경질 기체(3)는, WC에 더하여, Co(코발트)를 11 질량% 이상 20 질량% 이하 포함하는 것이 바람직하고, 11 질량% 이상 17 질량% 이하 포함하는 것이 보다 바람직하며, 11 질량% 이상 15 질량% 이하 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
일반적으로, 경질 기체 중의 Co의 함유율이 11 질량% 이상인 경우, 경질 기체를 구성하는 초경합금의 열팽창 계수가 증가하여, 경질 기체와, 다결정 다이아몬드층 사이의 열팽창 계수의 차가 확대되는 경향이 있다. 경질 기체와 다결정 다이아몬드층은, 경질 기체 상에 다결정 다이아몬드층의 원료 분말을 배치한 상태에서 소결하여 접합되기 때문에, 양자 사이의 열팽창 계수가 크면, 소결 후의 경질 기체 및 다결정 다이아몬드층에는, 큰 잔류 응력이 발생한다.
구체적으로는, 경질 기체와 다결정 다이아몬드층의 계면의 경질 기체 측에는, 계면과 평행한 방향으로 인장 응력이 발생하고, 계면의 다결정 다이아몬드 측에는, 계면과 평행한 방향으로 압축 응력이 발생한다. 이 영향으로, 계면의 경질 기체 측을 기점으로 하는 균열이 발생하기 쉽고, 초고압 소결 후의 균열 발생이나, 공구로서 사용 중에 계면의 경질 기체 측을 기점으로 하는 절손 발생의 우려가 있다. 따라서, 종래에는 경질 기체 중의 Co의 함유율로서, 11 질량% 이상은 선택되지 않았다.
본 발명자들은 경질 기체와 다결정 다이아몬드층의 계면 부근의 경질 기체에 있어서, 탄소 입자의 양을 충분히 저감시키면, 경질 기체 중의 Co의 함유율이 11 질량% 이상이어도, 경질 기체가 우수한 파괴 인성값을 갖는 것을 새롭게 발견하였다. 그 이유는 분명하지 않으나, 본 실시형태에서 이용되는 경질 기체는, 계면 부근에 있어서, 균열 기점이 되는 탄소 입자의 양이 충분히 저감되어 있기 때문에, 균열에 대한 내성이 강하여, Co의 증가에 따르는 잔류 응력의 증가에 기인한 균열의 발생을 억제할 수 있기 때문이라고 추찰된다. 상기 경질 기체를 이용한 공구는, 크랙이 발생하기 어렵고, 보다 긴 공구 수명을 가질 수 있다.
경질 기체(3)는, Co에 더하여, Fe(철), Ni(니켈)를 함유하고 있어도 좋다. 경질 기체(3)는, Re를 포함하지 않는 것이 바람직하다. Re는 고가이기 때문에, 경질 기체(3)가 Re를 포함하지 않으면, 비용면에서 유리하다.
경질 기체 중의 Ta, Cr, V 및 Co의 각각의 원소의 함유율(질량%)은, 다음의 방법에 의해 산출한 것으로 한다. 경질 기체를 와이어 방전 가공기로 잘라내고, 잘라낸 면을, 평균 입경 3 ㎛의 다이아몬드 슬러리를 이용하여 경면 연마하여 관찰용 샘플을 제작한다. 관찰용 샘플의 연마면에 100 ㎛×100 ㎛의 측정 시야를 임의로 설정하고, 상기 측정 시야에 대해 에너지 분산형 X선 분광 분석(Oxford Instruments 제조의 「X-Max」)으로 각 원소의 질량 비율을 측정한다.
한편, 출원인이 측정한 바로는, 동일한 시료에 있어서 측정하는 한에 있어서는, 경질 기체 중의 Ta, Cr, V 및 Co의 각각의 원소의 함유율의 측정 결과를 측정 시야의 선택 개소를 변경하여 복수 회 산출해도, 측정 결과의 변동은 거의 없고, 임의로 측정 시야를 설정해도 자의적으로는 되지 않는 것이 확인되었다.
<다결정 다이아몬드층>
다결정 다이아몬드층(2)으로서는, 다이아몬드 입자가 소결 조제를 통해 소결된, 이른바 다결정 다이아몬드 소결체를 이용할 수 있다. 다결정 다이아몬드층(2)은, 다이아몬드 입자, 소결 조제 외에, 불가피 불순물을 포함할 수 있다.
다결정 다이아몬드층(2)에서의 다이아몬드 입자의 함유율은, 70 체적% 이상 98 체적% 이하가 바람직하고, 80 체적% 이상 98 체적% 이하가 보다 바람직하다. 다이아몬드 입자의 함유율이 70 체적% 미만인 경우, 다결정 다이아몬드층(2)의 경도가 충분하지 않은 경우가 있다. 다이아몬드 입자의 함유율이 98 체적% 초과인 경우, 상대적으로 소결 조제의 함유율이 저하됨으로써, 다이아몬드 입자 사이의 결합이 약해지거나, 결합의 정도가 불균일해지거나 한다.
다결정 다이아몬드층(2)에서의 소결 조제의 함유율은, 2 체적% 초과 30 체적% 미만인 것이 바람직하다. 소결 조제의 함유율이 2 체적% 이하인 경우, 소결 조제의 함유율이 저하됨으로써, 다이아몬드 입자 사이의 결합이 약해지거나, 결합의 정도가 불균일해지거나 한다. 한편, 소결 조제의 함유율이 30 체적% 이상이면, 다결정 다이아몬드층(2)의 경도가 충분하지 않은 경우가 있다.
본 명세서에 있어서, 다결정 다이아몬드층(2)에서의 다이아몬드 입자의 함유율은 다음의 방법에 의해 산출한 것으로 한다. 다결정 다이아몬드층을 와이어 방전 가공기를 이용하여 잘라내고, 잘라낸 면을 경면 연마한다. 연마면에 있어서, 경질 기체와 다결정 다이아몬드층의 계면(P)으로부터, 다결정 다이아몬드층 측으로 200 ㎛ 떨어진 영역을 포함하도록, 100 ㎛×100 ㎛의 측정 시야를 임의로 설정한다. 상기 측정 시야의 반사 전자상을, 전자 현미경을 이용하여 5000배의 배율로 관찰한다. 이때, 다이아몬드 입자를 포함하는 다이아몬드상은 흑색 영역이 되고, 소결 조제를 포함하는 결합상은 회색 영역 또는 백색 영역이 되어 관찰된다. 다음으로, 관찰 시야 화상에 있어서, 다이아몬드상 영역과 결합상 영역을 화상 처리에 의해 2치화하고, 다이아몬드상 영역의 점유 면적을 계측한다. 그리고, 상기 점유 면적을 하기의 식 (1)에 대입함으로써 다이아몬드 입자의 체적 함유율을 산출한다.
(다이아몬드상의 체적 함유율)=(다이아몬드상 영역의 점유 면적)÷(시야 화상에서의 다결정 다이아몬드층(2)의 면적)×100 …(1)
한편, 출원인이 측정한 바로는, 동일한 시료에 있어서 측정하는 한에 있어서는, 다결정 다이아몬드층에서의 다이아몬드 입자의 함유율의 측정 결과를 측정 시야의 선택 개소를 변경하여 복수 회 산출해도, 측정 결과의 변동은 거의 없고, 임의로 측정 시야를 설정해도 자의적으로는 되지 않는 것이 확인되었다.
다결정 다이아몬드층(2)의 두께(도 1 중의 상하 방향)는, 특별히 한정되지 않으나, 예컨대 0.1 ㎜ 이상 5 ㎜ 이하로 할 수 있다.
(다이아몬드 입자)
다이아몬드 입자는, 0.1 ㎛ 이상 50 ㎛ 이하의 체적 평균 입경을 갖는 것이 바람직하다. 다이아몬드 입자의 체적 평균 입경이 50 ㎛ 초과인 경우, 다이아몬드 입자 자신의 벽개성에 기인한 결함의 발생이 일어나기 쉽다. 다이아몬드상에 벽개성에 기인한 결함이 발생하면, 다결정 다이아몬드층(2) 내에 결손이 발생하기 쉬워진다. 또한, 체적 평균 입경이 0.1 ㎛ 미만인 입자는 제조가 곤란하고, 또한 취급도 복잡해진다. 다이아몬드 입자의 체적 평균 입경은, 보다 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상 30 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하이다.
본 명세서에 있어서, 「다이아몬드 입자의 체적 평균 입경」이란, 체적 기준의 입도 분포(체적 분포)에서의 메디안 직경(d50)을 의미하고, 다결정 다이아몬드층에 포함되는 모든 다이아몬드 입자를 대상으로 한 평균 입경인 것을 의미한다.
다이아몬드 입자의 입경(체적 평균 입경)을 산출하기 위한 각 입자의 입경은, 다음의 방법에 의해 측정할 수 있다. 먼저, 다결정 다이아몬드층(2)의 단면을 경면 연마한다. 연마면에 있어서, 경질 기체와 다결정 다이아몬드층의 계면(P)으로부터, 다결정 다이아몬드층 측으로 200 ㎛ 떨어진 영역을 포함하도록, 100 ㎛×100 ㎛의 측정 시야를 임의로 설정한다. 상기 측정 시야의 반사 전자상을, 전자 현미경을 이용하여 5000배의 배율로 관찰한다. 다음으로, 이 반사 전자상에 있어서, 다이아몬드상을 구성하는 입자에 외접하는 원의 직경(즉 외접원 상당 직경)을 측정하고, 상기 직경을 다이아몬드 입자의 입경으로 한다.
한편, 출원인이 측정한 바로는, 동일한 시료에 있어서 측정하는 한에 있어서는, 다이아몬드 입자의 입경의 측정 결과를 측정 시야의 선택 개소를 변경하여 복수 회 산출해도, 측정 결과의 변동은 거의 없고, 임의로 측정 시야를 설정해도 자의적으로는 되지 않는 것이 확인되었다.
다결정 다이아몬드층(2)에 있어서, 다이아몬드 입자는, 각각 개개의 입자로서 존재하고 있어도 좋고, 인접하는 입자가 결합한 상태, 즉 넥 그로스(neck growth)를 형성한 상태로 존재하고 있어도 좋다. 단, 보다 고강도의 다결정 다이아몬드층(2)을 얻는다고 하는 관점에서는, 다이아몬드상을 구성하는 다이아몬드 입자 중, 90 체적% 이상은 넥 그로스를 형성한 상태로 존재하고 있는 것이 바람직하다. 다이아몬드 입자가 개별적으로 존재하는지, 넥 그로스를 형성한 상태로 존재하는지, 또한 그 체적%는, 하기의 소결 조제의 종류, 첨가량에 의해 제어할 수 있다.
(소결 조제)
소결 조제로서는, 다이아몬드 입자의 소결 조제로서 이용되는 공지의 것을 들 수 있다. 예컨대, 코발트(Co), 철(Fe), 니켈(Ni) 등의 철족 금속, 티탄(Ti), 지르코늄(Zr), 하프늄(Hf), 바나듐(V), 니오브(Nb), 탄탈(Ta), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 망간(Mn)을 들 수 있다. 그 중에서도, Co는 다이아몬드 입자의 넥 그로스 생성의 원동력이 되는 다이아몬드 입자의 용해 석출 반응 속도가 빠르기 때문에, 다이아몬드 입자의 소결 조제로서 적합하게 이용된다.
다결정 다이아몬드층(2)에서의 Co의 함유율은 2 체적% 이상 30 체적% 이하가 바람직하다. 다결정 다이아몬드층(2)에서의 Co의 함유율이 2 체적% 미만인 경우, 다이아몬드 입자 사이의 결합이 약해지거나, 결합의 정도가 불균일해지거나 하는 경향이 있다. 한편, 다결정 다이아몬드층(2)에서의 Co의 함유율이 30 체적% 초과인 경우, 다결정 다이아몬드층(2)의 내결손성이나 내충격성 등의 강도나 내마모성이 저하된다. 소결 조제가 Co 이외의 상기 다른 원소의 1종 이상을 포함하는 경우, 다결정 다이아몬드층(2)에서의 Co 이외의 다른 원소의 결합제 중의 함유율은 0.1 체적% 이상 80 체적% 이하가 바람직하다.
소결 조제가 Co만을 포함하는 경우에는, 하기의 방법에 의해 다결정 다이아몬드층(2)에서의 Co의 함유율을 산출할 수 있다. 다결정 다이아몬드층을 와이어 방전 가공기를 이용하여 잘라내고, 잘라낸 면을 경면 연마한다. 연마면에 있어서, 경질 기체와 다결정 다이아몬드층의 계면(P)으로부터, 다결정 다이아몬드층 측으로 200 ㎛ 떨어진 영역을 포함하도록, 100 ㎛×100 ㎛의 측정 시야를 임의로 설정한다. 상기 측정 시야의 반사 전자상을, 전자 현미경을 이용하여 5000배의 배율로 관찰한다. 이때, 다이아몬드 입자를 포함하는 다이아몬드상은 흑색 영역이 되고, 소결 조제를 포함하는 결합상은 회색 영역 또는 백색 영역이 되어 관찰된다. 다음으로, 관찰 시야 화상에 있어서, 다이아몬드상 영역과 결합상 영역을 화상 처리에 의해 2치화하고, 결합상 영역의 점유 면적을 계측한다. 그리고, 상기 점유 면적을 하기의 식 (2)에 대입함으로써 Co의 체적 함유율을 산출한다.
(Co의 체적 함유율)=(결합상 영역의 점유 면적)÷(시야 화상에서의 다결정 다이아몬드상의 면적)×100 …(2)
한편, 출원인이 측정한 바로는, 동일한 시료에 있어서 측정하는 한에 있어서는, 다결정 다이아몬드층에서의 Co의 함유율의 측정 결과를 측정 시야의 선택 개소를 변경하여 복수 회 산출해도, 측정 결과의 변동은 거의 없고, 임의로 측정 시야를 설정해도 자의적으로는 되지 않는 것이 확인되었다.
소결 조제가 Co 외에, 다른 원소를 포함하는 경우에는, ICP 분석에 의해, Co 및 다른 원소의 각 함유율(질량%)을 산출할 수 있다.
다결정 다이아몬드층(2)은, 경질 기체(3)와의 계면측으로부터 소정의 두께를 갖고, 또한 높은 코발트의 함유율(체적%)을 나타내는 코발트 리치층을 포함하고 있어도 좋다. 다결정 다이아몬드층(2)이 코발트 리치층을 포함함으로써, 다결정 다이아몬드층(2)과 경질 기체(3)의 열팽창 계수차에 기인한 잔류 응력을 저감할 수 있다.
(다이아몬드 접합체의 용도)
본 실시형태에 따른 다이아몬드 접합체는, 예컨대 드릴, 엔드 밀, 프레이즈 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 메탈 소(metal saw), 기어 절삭 공구, 리머 또는 탭 등의 절삭 공구, 드레서, 스타일러스, 노즐 또는 다이스 등의 내마모 공구, 지석, 와이어 소, 블레이드, 비트 등의 연삭 공구, 및 마찰 교반 접합용 툴 등의 공구에 이용할 수 있다. 다이아몬드 접합체를 이용하여 제작된 공구는, 내결손성이 향상되어, 긴 공구 수명을 가질 수 있다.
<실시형태 2: 다이아몬드 접합체의 제조 방법>
본 개시의 다이아몬드 접합체의 제조 방법에 대해 설명한다. 본 실시형태에 따른 다이아몬드 접합체의 제조 방법은, 실시형태 1에 따른 다이아몬드 접합체의 제조 방법으로서, 체적 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하인 텅스텐 카바이드 입자를 포함하는 경질 기체를 준비하는 공정(이하, 「경질 기체 준비 공정」이라고도 기재함)과, 경질 기체 상에 다결정 다이아몬드층 원료 분말을 배치하여 성형체를 제작하는 공정(이하, 「성형체 제작 공정」이라고도 기재함)과, 성형체를 다이아몬드가 안정적인 압력 및 온도 조건하에서 소결하여 다이아몬드 접합체를 얻는 공정(이하, 「소결 공정」이라고도 기재함)을 포함한다.
(경질 기체 준비 공정)
체적 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하인 텅스텐 카바이드 입자를 포함하는 경질 기체를 준비한다.
(성형체 제작 공정)
경질 기체 상에 다결정 다이아몬드층 원료 분말을 배치하여 성형체를 제작한다.
다결정 다이아몬드층 원료 분말은, 다이아몬드 입자 및 소결 조제를 볼 밀 등으로 혼합하여 얻을 수 있다.
본 공정에 이용하는 다이아몬드 입자의 상세한 것은, 실시형태 1에서 상세히 서술한 다이아몬드 입자와 동일하기 때문에, 그 설명은 반복하지 않는다. 본 실시형태에서의 소결 공정의 전후에서는, 다이아몬드 입자의 형상, 특성, 성질, 성능에 변화는 없다고 고려된다. 다결정 다이아몬드층 원료 분말 중의 다이아몬드 입자의 입경은, 레이저 회절법에 의해 측정된 입도 분포에 기초하여 산출할 수 있다.
본 공정에 이용하는 소결 조제의 상세한 것에 대해서도, 제1 실시형태에서 상세히 서술한 소결 조제와 동일하기 때문에, 그 설명은 반복하지 않는다.
경질 기체 원료 분말 상에 다결정 다이아몬드층 원료 분말을 배치하는 방법으로서는, 예컨대 탄탈 등의 내열성이 높은 재료를 포함하는 금형 내에, 미리 소결한 경질 기체를 배치하고, 그 위에, 다결정 다이아몬드층 원료 분말을 소정의 두께로 층형으로 배치한다. 이에 의해 성형체를 얻을 수 있다.
이상, 상세히 서술한 배치 공정에서는, 다이아몬드 입자와 소결 조제를 볼 밀 등을 이용하여 혼합시킨 혼합 분말을 이용하여, 하나의 층을 성형시키는 방법을 나타내었으나, 다이아몬드 입자와 소결 조제를 상이한 층형으로 성형해도 좋다. 혼합 분말을 이용하여 하나의 층형으로 성형하는 경우에는, 소결체 전체로 균일한 넥 그로스 정도를 갖는 소결체가 얻어진다. 한편, 소결 조제와 다이아몬드 입자를 상이한 2개의 층형으로 성형하는 경우에는, 다이아몬드 입자를 고밀도로 포함하는 층을 갖는 소결체가 얻어진다. 이러한 소결체는, 강도, 내마모성이 우수하다.
(소결 공정)
다음으로, 얻어진 성형체를 다이아몬드가 안정적인 압력 및 온도 조건하에서 소결한다. 여기서, 다이아몬드가 안정적인 압력 및 온도 조건이란, 압력 5.0 ㎬ 이상 8.0 ㎬ 이하, 및 온도 1300℃ 이상 1900℃ 이하의 조건을 의미한다. 소결 시간은 특별히 한정되지 않고, 성형체의 크기, 두께 등에 따라 적절히 변경되지만, 적어도 5분 이상 소결함으로써, 충분히 소결된 다이아몬드 접합체를 얻을 수 있다.
실시예
본 실시형태를 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 이들 실시예에 의해 본 실시형태가 한정되는 것은 아니다.
[시료 1 및 시료 2]
<다이아몬드 접합체의 제작>
(경질 기체 준비 공정)
시료 1에서는, 체적 평균 입경이 0.3 ㎛인 WC 입자를 88 질량% 포함하는 경질 기체를 준비하였다. 상기 경질 기체는, Ta, Cr 및 V를 합계로 0.4 질량% 포함한다.
시료 2에서는, 체적 평균 입경이 5 ㎛인 WC 입자를 92.2 질량% 포함하는 경질 기체를 준비하였다. 상기 경질 기체는, Ta, Cr 및 V를 포함하지 않는다.
(성형체 제작 공정)
체적 평균 입경이 5 ㎛인 다이아몬드 입자, 및 Co 입자를 혼합하여, 다결정 다이아몬드층 원료 분말을 준비하였다. 다결정 다이아몬드층 원료 분말 중의 다이아몬드 입자의 함유율은 96 질량%이고, Co 입자의 함유율은 4 질량%였다.
탄탈을 포함하는 금형 내에 각 시료의 경질 기체, 및 다결정 다이아몬드층 원료 분말을 이 순서로 배치하여 성형체를 얻었다.
(소결 공정)
다음으로, 성형체가 수용된 금형을 소결로(燒結爐) 내에 정치(靜置)하고, 노 내의 압력을 5 ㎬까지 상승시키며, 노 내의 온도를 1500℃까지 승온시킨 후, 이 상태를 10분간 이상 유지하여 성형체를 소결시켰다. 이에 의해, 다이아몬드 접합체가 제조되었다.
<평가>
(석출 탄소의 면적 비율의 측정)
얻어진 다이아몬드 접합체에 대해, 경질 기체 중의 다결정 다이아몬드층과 경질 기체의 계면으로부터의 거리가 500 ㎛ 이내인 영역에서의, 석출 탄소 입자의 면적 비율을 산출하였다. 구체적인 산출 방법은, 실시형태 1에 기재되어 있기 때문에, 그 설명은 반복하지 않는다. 결과를 표 1의 「석출 탄소 면적 비율」란에 나타낸다.
(경질 기체 중의 WC 입자의 체적 평균 입경의 산출)
각 시료에 대해, 경질 기체 중의 WC 입자의 체적 평균 입경을 산출하였다. 구체적인 산출 방법은, 실시형태 1에 기재되어 있기 때문에, 그 설명은 반복하지 않는다. 결과를 표 1의 「WC 입자 체적 평균 입경」란에 나타낸다.
(경질 기체 중의 Co 함유율의 측정)
경질 기체 중의 Co 함유율(질량%)을, 에너지 분산형 X선 분광 분석법을 이용하여 분석함으로써 측정하였다. 구체적인 측정 방법은, 실시형태 1에 기재되어 있기 때문에, 그 설명은 반복하지 않는다. 결과를 표 1의 「Co 함유율(질량%)」란에 나타낸다.
Figure pct00001
(전단 시험)
각 시료의 다이아몬드 접합체로부터, 소정의 크기의 다이아몬드 접합체 시험편을 잘라내었다. 그리고, 도 7에 도시된 전단 시험기(20)를 이용하여, 다이아몬드 접합체 시험편의 전단 강도를 측정하였다. 구체적으로는, 각 다이아몬드 접합체 시험편에 대해, 경질 기체(3)가 유지부(22a) 내에 위치하고, 다결정 다이아몬드층(2)이 확실히 유지부(22a)로부터 노출되도록, 전단 시험기(20)에 고정시켰다. 한편, 각 시험편에 대해, 동등한 영역이 유지부(22a) 내에 위치하도록 주의하였다. 그리고, 헤드(23)를 각 시험편에 밀어붙여, 하중을 가해 가서, 각 시험편이 파손된 하중을 각 다이아몬드 접합체의 전단 강도로 하였다. 전단 시험은 각 시료 모두, 4회씩 행하였다. 전단 강도가 큰 편이, 크랙이 발생하기 어렵고, 내결손성이 우수한 것을 나타내고 있다. 결과를 도 8에 도시한다.
(평가 결과)
시료 1은, 석출 탄소의 면적 비율이 0%이고, 실시예에 해당한다. 시료 2는, 석출 탄소의 면적 비율이 0.49%이고, 비교예에 해당한다. 시료 1은, 시료 2보다 전단 강도가 크고, 내결손성이 우수한 것이 확인되었다.
시료 1(실시예)의 다이아몬드 접합체의 단면의 측정 시야의 광학 현미경 사진을 도 3에 도시한다. 도 3에 도시된 바와 같이, 시료 1에서는, 경질 기체의 영역에, 석출 탄소는 확인되지 않았다. 도 4는 도 3에 도시된 광학 현미경 사진의 2치화 화상이다. 도 4에 있어서도, 석출 탄소는 확인되지 않았다.
전단 시험을 행한 후의 시료 1의 다이아몬드 접합체의 시험편을 관찰한 결과, 경질 기체에만 균열이 발생하고 있고, 다결정 다이아몬드층에는 균열은 발생하고 있지 않았다. 따라서, 시료 1의 다이아몬드 접합체는, 공구 사용 중의 경질 기체를 기점으로 하는 절손에 대한 내결손성이 향상되어 있는 것이 확인되었다.
시료 2(비교예)의 다이아몬드 접합체의 단면의 측정 시야의 광학 현미경 사진을 도 5에 도시한다. 도 5에 도시된 바와 같이, 시료 2에서는, 경질 기체의 영역에, 석출 탄소가 확인되었다. 도 6은 도 5에 도시된 광학 현미경 사진의 2치화 화상이다. 도 6에 있어서도, 석출 탄소가 확인되었다.
이상과 같이 본 발명의 실시형태 및 실시예에 대해 설명을 행하였으나, 전술한 각 실시형태 및 실시예의 구성을 적절히 조합하거나, 여러 가지로 변형하는 것도 당초부터 예정하고 있다.
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이고, 제한적인 것이 아니라고 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 실시형태 및 실시예가 아니라 청구범위에 의해 나타내어지고, 청구범위와 균등의 의미, 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
1: 다이아몬드 접합체 2: 다결정 다이아몬드층
3: 경질 기체 20: 전단 시험기
21: 대좌 22a: 유지부
23: 헤드 x: 가상선
P: 계면 PS: 기준면

Claims (6)

  1. 경질 기체(基體)와, 상기 경질 기체 상에 배치되는 다결정 다이아몬드층을 구비하는 다이아몬드 접합체로서,
    상기 경질 기체는, 상기 경질 기체와 상기 다결정 다이아몬드층의 계면의 법선 방향에 평행한 단면에 있어서, 상기 계면과, 상기 경질 기체 측에서 상기 계면에 평행하고 또한 상기 계면과의 거리가 500 ㎛인 가상선(x)으로 둘러싸이는 영역에서의, 탄소 입자의 면적 비율이 0.03% 미만인 것인 다이아몬드 접합체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 경질 기체는, 체적 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하인 텅스텐 카바이드 입자를 포함하는 것인 다이아몬드 접합체.
  3. 제2항에 있어서, 상기 경질 기체는, 상기 텅스텐 카바이드 입자를 70 질량% 이상 100 질량% 미만 포함하는 것인 다이아몬드 접합체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경질 기체는, Ta, Cr 및 V로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 합계로 0.01 질량% 이상 2.0 질량% 이하 포함하는 것인 다이아몬드 접합체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경질 기체는, Co를 11 질량% 이상 20 질량% 이하 포함하는 것인 다이아몬드 접합체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 다이아몬드 접합체의 제조 방법으로서,
    체적 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하인 텅스텐 카바이드 입자를 포함하는 경질 기체를 준비하는 공정과,
    상기 경질 기체 상에 다결정 다이아몬드층 원료 분말을 배치하여 성형체를 제작하는 공정과,
    상기 성형체를 다이아몬드가 안정적인 압력 및 온도 조건하에서 소결하여 다이아몬드 접합체를 얻는 공정
    을 포함하는 다이아몬드 접합체의 제조 방법.
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